铜含量的测定-硫代硫酸钠滴定法

附三铜含量的测定——碘量法1适用范围本规程适用于含铜离子溶液中铜含量的测定。

测定范围：铜含量50.00%～97.00%。

2方法原理溶液加氟化钠掩蔽铁，在磷酸溶液中，碘化钾与铜生成 Cu2I2并析出定量碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

主要反应：Cu2+ +4I- = Cu2I2 + I2I2 +2S2O32- =S4O62- +2I-Cu2I2 +2SCN- =Cu(SCN)2 +2I-3试剂3.1氨水溶液（1+1）3.2磷酸（ρ1.69g/mL）3.3氟化钠（150g/L）3.4碘化钾（400g/L）：称取400gKI溶于1L水中。

3.5淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水缓慢倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却，现用现配。

3.6硫氰酸钾溶液（100g/L）3.7硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（Na2S2O3）=0.1moL/L]3.7.1配制称取26 g硫代硫酸钠（NaS2O3.5H2O）,加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000 mL 水中，缓缓煮沸10min,冷却，摇匀放置一周后使用。

3.7.2标定称取0.18g于120℃烘干至恒重的基准试剂重铬酸钾（称准至0.0001g）置于碘量瓶中，溶于25mL水，加5mL碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。

加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加5mL淀粉指示液（5g/L）继续滴定至溶液由蓝色为亮绿色。

同时作空白试验。

硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度为：C （NaS 2O 3）=)72261()(100001O Cr K M V V m ⨯-⨯ 式中：C （NaS 2O 3）——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L ）；m ——称取的重铬酸钾的质量，单位为克（g ）；V1——标定时消费的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； M （1/6K2CrO7）=49.03g/moL,单位为克每摩尔（g/moL ）。

硫酸铜中铜含量的测定【摘要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。

最终，得到铜的含量为24. 88% ±0. 03%，实验的相对标准偏差为0. 09%。

【关键词】碘量法；硫酸铜；铜1引言硫酸铜的分析方法有国家标准⑴，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。

以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2C U2+ + 4r = 2CuI I +【2I 2 + 2S2O^ = SQ j + 2F矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。

但必须设法防止其他能氧化1一的物质（如 NO3. Fe"等）的干扰。

防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使Fe"生成Fel：配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。

若有As （V）, Sb （V）存在，则应将pH 调至4,以免它们氧化1一。

间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（NazSQr 5H.O）一般含有少量杂质，比如S、Na2S0;I, Na^SO,. NaXXh及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。

本实验就是利用此方法测定CuSO,中铜的含量，以得到CuSOi试剂的纯度。

2实验部分2.1试剂与仪器NazSzO：/ SIW；Na2C0;.（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ・L'HNO.溶液；100 g・L'KI 溶液；1 + 1和1 mol・LMS0（溶液；100g・L‘KSCN溶液；10 g • L '淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶2.2实验方法2. 2. 1 0. 05 mol •液的配制：称取 12. 5 g Na2SA - 5IW 于烧杯中，加入约 300mL新煮沸后冷却的蒸徭水溶解，加入约0. 2 g Na2C0；.固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馆水稀释至1 L,贮于棕色试剂瓶中.在暗处放置「2周后再标定。

实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定（精）硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定目的要求(1 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法;(2 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。

实验原理1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物:重铬酸钾标定反应:Cr2O72- + 6 I— + 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O指示剂:淀粉指示液2、硫酸铜含量的测定标准溶液:硫代硫酸钠标准溶液滴定反应:2 Cu2+ + 4 I—= 2 CuI↓+ I2指示剂:淀粉指示液实验用品分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O或Na2S2O3基准重铬酸钾(K2Cr2O7,需于130℃烘至恒重硫酸溶液(1+8碘化钾(KI淀粉指示液(5g?L-1水溶液:将0.5 g可溶性淀粉,加10mL水调成糊状,在搅拌下倒入90mL沸水中,煮沸1~2 min,冷却备用实验步骤1、c (Na2S2O3 = 0.1 mol?L-1硫代硫酸钠溶液的配制13g Na2S2O3?5H2O(或8g无水硫代硫酸钠→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标2、c (Na2S2O3 = 0.1 mol?L-1硫代硫酸钠溶液的标定基准重铬酸钾0.10g→250mL碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色→读数→记录平行标定三份3、硫酸铜含量的测定0.6 g试样→250mL锥形瓶→100mL水→4mL硫酸(1+8+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL淀粉指示液→滴定(蓝色消失→读数→记录平行测定三份数据记录与处理(1 硫代硫酸钠溶液的标定项目1# 2# 3#倾样前称量瓶+试样质量(g倾样后称量瓶+试样质量(gm K2Cr2O7 (g滴定消耗Na2S2O3的体积V(mLc(Na2S2O3 (mol/Lc (Na2S2O3平均值(mol/L绝对偏差di相对偏差Rdic(Na2S2O3 =式中 c (Na2S2O3 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol?L-1 V ——标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;V0 ——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;m ——基准重铬酸钾的质量,g;49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量,g?mol-1。

硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法作者：付燕平来源：《科技创新与应用》2015年第26期摘要：试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，调节溶液pH值，用氟化氢铵掩蔽Fe3+，加入碘化钾与Cu2+作用析出碘，以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。

关键词：硫化铜精矿；铜；碘量法前言硫化铜精矿中铜量的测定方法，国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法，操作繁琐耗时，不适用于大批量生产检测。

为提高方法分析速度，文章试验了经酸分解，调节试液的酸度，以硫代硫酸钠为标准滴定溶液，直接测定铜精矿中的铜量，方法简便，精密度好、测定结果准确。

1 实验部分1.1 主要试剂（1）硝盐混酸（1+1）（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取1500g乙酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH约为4.58。

（3）淀粉 5g/L（4）硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中，加100毫升水溶解后，加入2克碘化钾溶解后，加入2毫升淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。

（5）铜标准溶液：称取2.0000g金属铜（含铜99.999%）于250mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL微热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出，加入300mL冰乙酸，移人1L容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL 含0.002g铜。

（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液：[C（Na2S2O3·5H2O）=0.025mol/L]。

a.配制：称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加1g无水碳酸钠，搅拌至完全溶解，移入10升暗色试剂瓶中，以水稀释至10L，混匀，放置一周后标定。

硫酸铜中铜含量的测定实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法2掌握吸收曲线和标准曲线的绘制3学习分光光度计的使用实验原理：硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。

以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2+-22-2--223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。

但必须设法防止其他能氧化-I 的物质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。

防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。

若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。

间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。

本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。

试剂与仪器Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。

实验铜矿石中铜的测定--硫代硫酸钠碘量法一、实验目的1.掌握铜矿石的熔样方法；2.掌握碘量法测定铜的方法。

二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸氨溶液调节溶液pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

三、试剂1.碘化钾2.铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/mL）中，微沸1min，取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

3.溴水4.氟化氢铵5.盐酸（p=1.19g/ml）6.硝酸（p=1.42g/ml）7.硫酸（p=1.84g/ml）8.高氯酸(p=1.67g/ml)9.冰乙酸（p=1.05g/ml）10.硝酸（1+1）11.氟化氢铵饱和溶液（贮存与聚乙烯瓶中）12. 乙酸氨溶液（300g/l）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml 水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液pH值为5；13.硫氰酸钾溶液（40%）：称取4g硫氰酸钾于400ml烧杯中，加100水溶解后（pH＜7），加入2g碘化钾溶解后，加入2ml淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/l）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。

14.淀粉溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再刚煮沸的水稀释至100ml，再加热煮沸，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

15.三氯化铁（100g/l）16.铜标准溶液：称取1.0000g铜片，置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml 硝酸（1+1）盖上表面皿，低温加热使其完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，冷却至室温。

将溶液移入500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含2.0mg铜。

17.硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3〃5H2O)=0.04mol/L]（1）制备称取100g硫代硫酸钠(Na2S2O3〃5H2O)置于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/l）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1ml三氯甲烷。