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实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定（精）硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定目的要求(1 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法;(2 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
实验原理1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物:重铬酸钾标定反应:Cr2O72- + 6 I— + 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O指示剂:淀粉指示液2、硫酸铜含量的测定标准溶液:硫代硫酸钠标准溶液滴定反应:2 Cu2+ + 4 I—= 2 CuI↓+ I2指示剂:淀粉指示液实验用品分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O或Na2S2O3基准重铬酸钾(K2Cr2O7,需于130℃烘至恒重硫酸溶液(1+8碘化钾(KI淀粉指示液(5g?L-1水溶液:将0.5 g可溶性淀粉,加10mL水调成糊状,在搅拌下倒入90mL沸水中,煮沸1~2 min,冷却备用实验步骤1、c (Na2S2O3 = 0.1 mol?L-1硫代硫酸钠溶液的配制13g Na2S2O3?5H2O(或8g无水硫代硫酸钠→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标2、c (Na2S2O3 = 0.1 mol?L-1硫代硫酸钠溶液的标定基准重铬酸钾0.10g→250mL碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色→读数→记录平行标定三份3、硫酸铜含量的测定0.6 g试样→250mL锥形瓶→100mL水→4mL硫酸(1+8+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL淀粉指示液→滴定(蓝色消失→读数→记录平行测定三份数据记录与处理(1 硫代硫酸钠溶液的标定项目1# 2# 3#倾样前称量瓶+试样质量(g倾样后称量瓶+试样质量(gm K2Cr2O7 (g滴定消耗Na2S2O3的体积V(mLc(Na2S2O3 (mol/Lc (Na2S2O3平均值(mol/L绝对偏差di相对偏差Rdic(Na2S2O3 =式中 c (Na2S2O3 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol?L-1 V ——标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;V0 ——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;m ——基准重铬酸钾的质量,g;49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量,g?mol-1。
硫代硫酸钠含量测定硫化染料不溶于水，对纤维无直接性，染色时须在碱性条件下用硫化碱（Na 2S ）将其还原，使得硫化染料变成隐色体，能溶于水，才能上染纤维。
因此对硫化钠和烧碱含量的测定是非常必须的。
1．硫化钠含量测定吸取染液100mL ，放入200mL 容量瓶中，加入氯化钡—氯化钠混合液40mL （每1L 中含有氯化钡晶体及氯化钠晶体各100g ），充分摇动后使其生成沉淀，然后加水至刻度，摇匀，过滤，所用的滤纸、漏斗及烧杯必须充分干燥。
其产生的沉淀方程式如下：Na 2CO 3 + Ba(OH)2 = BaCO 3↓+ 2NaOHNa 2SO 3 + Ba(OH)2 = BaSO 3↓+ 2NaOHNa 2SO 4 + Ba(OH)2 = BaSO 4↓+ 2NaOH用移液管吸取滤液50mL ，放入250mL 烧杯中，加入10%氯化铵6~10mL ，调节pH 值，使指示剂酚酞呈微红色即可，然后用浓度为0.064mol/L 的Zn(NH 3)4SO 4溶液进行滴定，其反应方程式如下：Na 2S + Zn(NH 3)4SO 4 = ZnS ↓+ 4NH 3↑+ Na 2SO 4再用30%的亚硝基铁氰化钠[Na 2Fe(CN)5•NO •2H 2O]作外指示剂，直到杯内溶液与亚硝基铁氰化钠溶液滴在滤纸上的渗透圈相遇时，不显红紫色即为终点，记下Zn(NH 3)4SO 4溶液的体积数V 1。
则硫化钠的含量为：硫化钠含量（g/L ）=20010050200078] SO )Zn(NH [4431⨯⨯⨯c V ×1000 = 0.1V 1式中：] SO )Zn(NH [443c ：Zn(NH 3)4SO 4溶液的浓度，mol/L ；V 1：消耗Zn(NH 3)4SO 4溶液的体积，mL ；78：硫化钠的摩尔质量，g/L 。
Zn(NH 3)4SO 4溶液配制：精确称取结晶硫酸锌9.2032g ，溶于500mL 蒸馏水中，慢慢加入过量氨水，使生成的白色沉淀再行溶解，然后加水冲淡至1000mL 。
实验四硫代硫酸钠溶液的测定一实验目的及要求1 了解间接碘量法的测定原理和方法2 熟练掌握硫代硫酸钠测定的实验技能二原理：在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
Cr2O7²ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O Cr2O7²ˉ⇒ 3I2I2 +2Na2S2O3→Na2S4O6（连四硫酸钠） + 2NaI I2 ⇒2Na2S2O31 防止 I2 挥发（1）室温下进行；避免光照——日光有催化作用；（2）滴定速度适当快，滴定时不要剧烈摇动；(3) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）。
三实验仪器和药品1 仪器碘量瓶 250ml 棕色碱式滴定管 50ml 量筒5ml 25ml 50ml2 试剂实验中所用试剂均为分析纯（1）1%淀粉指示液（1份）取1g的可溶性淀粉，用少量水调试成糊状，加100ml水后加热至沸（将淀粉活化，使颜色变化更加明显），冷却后于冰箱内保存。
（2）0.05mol∕L重鉻酸钾标准溶液（1份）准确的称量预先经140℃下烘干的重鉻酸钾14.709g(M=294.18)，溶于少量水中，转入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
(3) 0.05mol∕L硫代硫酸钠（2份）称取12.4g(M=248.17)硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶入水中，稀释至1000ml，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（M=166,过量的），加入浓度为0.05mol/L 的重鉻酸钾标准溶液25ml（橙红色），加入1：2盐酸5ml，密塞混匀，置暗处静置5分钟（暗红，因为生成了I2， Cr2O7²ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O），加入50ml蒸馏水。
用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（反应中I2逐渐被消耗，颜色变浅，此时发生反应：I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+ 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨蓝色，为I2和淀粉生成配合物的特征颜色），继续滴定至蓝色刚好消失为反应终点（I2刚好消耗完），记录标准液用量。
硫代硫酸钠标准滴定溶液
硫代硫酸钠标准滴定溶液是化学分析实验中常用的一种溶液，它通常用于测定某些物质中的硫含量。
在进行硫代硫酸钠标准滴定溶液的使用前，我们需要准备好所需的试剂和仪器，并按照一定的操作步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
首先，准备所需试剂和仪器。
在进行硫代硫酸钠标准滴定溶液的实验前，我们需要准备好硫代硫酸钠标准溶液、稀盐酸、碘化钾溶液、淀粉指示剂、烧杯、容量瓶、滴定管、酒精灯等实验器材和试剂。
其中，硫代硫酸钠标准溶液的制备需要按照一定的方法和配比进行，以确保其浓度和纯度符合实验要求。
其次，进行硫代硫酸钠标准滴定溶液的操作。
在实验操作中，首先需要将待测样品中的硫化合物转化为硫代硫酸钠可滴定的形式，然后用稀盐酸将其酸化，再加入碘化钾溶液作为指示剂，最后用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，直至出现蓝色终点。
在滴定过程中，需要注意滴定液的添加速度和搅拌均匀，以确保实验结果的准确性。
最后，计算硫含量并分析结果。
在完成硫代硫酸钠标准滴定溶液的实验后，我们需要根据滴定所耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，结合硫代硫酸钠标准溶液的浓度，计算出待测样品中硫的含量。
同时，还需要进行实验结果的分析和讨论，评估实验的准确性和可靠性，以及可能存在的误差和改进的方法。
总之，硫代硫酸钠标准滴定溶液在化学分析实验中具有重要的应用价值，但在使用过程中需要严格按照操作步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，对实验结果的分析和讨论也是实验过程中不可或缺的一部分，能够帮助我们更好地理解实验现象和结果，为进一步的研究和实验提供参考和指导。
硫代硫酸钠的制备实验报告一、实验目的1、了解硫代硫酸钠的性质和用途。
2、掌握硫代硫酸钠的制备原理和方法。
3、熟练掌握过滤、蒸发、结晶等基本操作。
二、实验原理硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O），俗称大苏打、海波。
通常以亚硫酸钠和硫磺为原料，通过以下反应制备：Na₂SO₃＋ S ＋ 5H₂O ＝ Na₂S₂O₃·5H₂O反应液经过加热、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶等步骤，得到硫代硫酸钠晶体。
三、实验仪器和药品1、仪器电子天平、烧杯（250mL、500mL）、玻璃棒、漏斗、滤纸、石棉网、三脚架、酒精灯、蒸发皿、表面皿、抽滤装置。
2、药品亚硫酸钠（Na₂SO₃）、硫磺粉（S）、乙醇、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 126g 亚硫酸钠固体，放入 250mL 烧杯中，加入 50mL 蒸馏水，搅拌使其溶解。
2、在上述溶液中加入 16g 硫磺粉，用玻璃棒搅拌均匀。
3、将烧杯放在石棉网上，用小火加热，保持微沸状态约 40 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
4、反应结束后，趁热过滤，除去未反应的硫磺及其他杂质。
5、将滤液转移至蒸发皿中，用酒精灯加热蒸发，至溶液表面出现晶膜时，停止加热。
6、让溶液自然冷却至室温，析出硫代硫酸钠晶体。
7、过滤，将晶体用少量乙醇洗涤，以除去表面的杂质。
8、抽滤，将所得晶体放在表面皿上，在空气中晾干，得到硫代硫酸钠产品。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐由无色变为淡黄色，这是由于生成了硫代硫酸钠。
2、过滤时，滤纸上有少量黑色残渣，为未反应完的硫磺。
3、蒸发过程中，溶液逐渐浓缩，表面出现晶膜。
4、冷却结晶时，溶液中析出无色透明的晶体。
六、数据处理与计算1、理论产量的计算根据化学反应方程式：Na₂SO₃＋ S ＋ 5H₂O ＝Na₂S₂O₃·5H₂O亚硫酸钠的摩尔质量为 126g/mol，硫磺的摩尔质量为 32g/mol，硫代硫酸钠·5H₂O 的摩尔质量为 248g/mol。
硫代硫酸钠的制备实验报告一、实验目的1、掌握硫代硫酸钠的制备原理和方法。
2、熟悉减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。
3、学会用碘量法测定硫代硫酸钠的含量。
二、实验原理硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）通常称为海波或大苏打，为无色透明的晶体。
其制备方法通常是将亚硫酸钠（Na₂SO₃）溶液与硫粉共煮，发生反应：Na₂SO₃＋ S ＋ 5H₂O ＝ Na₂S₂O₃·5H₂O反应液经过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，即可得到硫代硫酸钠晶体。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、烧杯（250 mL、500 mL）、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、酒精灯、三脚架、石棉网、药匙、表面皿。
2、试剂硫粉、亚硫酸钠（Na₂SO₃）、乙醇、碘（I₂）标准溶液（01mol/L）、淀粉溶液（5 g/L）、盐酸溶液（1 mol/L）。
四、实验步骤1、称取 126 g 亚硫酸钠固体，置于 250 mL 烧杯中，加入 50 mL 去离子水，搅拌使其溶解。
2、称取 15 g 硫粉，放入 50 mL 小烧杯中，加入 5 mL 乙醇，搅拌均匀，使硫粉湿润。
3、将湿润的硫粉加入到上述亚硫酸钠溶液中，用玻璃棒搅拌均匀。
4、把反应混合物放在石棉网上加热至沸腾，并保持微沸状态 40 分钟左右，期间要不断搅拌，以使反应充分进行。
5、反应结束后，趁热过滤，除去未反应的硫粉。
6、将滤液转移至蒸发皿中，用小火加热蒸发浓缩，直至溶液表面出现晶膜。
7、停止加热，让溶液自然冷却至室温，使硫代硫酸钠晶体析出。
8、用减压过滤的方法将晶体过滤出来，并用少量乙醇洗涤晶体 23 次，以除去表面的杂质。
9、将所得晶体放在表面皿上，于室温下自然干燥，得到硫代硫酸钠产品。
五、产品纯度的测定1、准确称取 15 g 左右的硫代硫酸钠产品，置于 250 mL 碘量瓶中，加入 50 mL 去离子水溶解。
2、加入 2 g 碘化钾固体和 10 mL 盐酸溶液（1 mol/L），摇匀，于暗处放置 5 分钟。
实验 Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol·L -1)的配制与标定 一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；度的方法；4．练习固定重量称量法。
．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na 2S 2O 3·5H 2O 配制，由于Na 2S 2O 3遇酸即迅速分解产生S ，配制时若水中含CO 2较多，较多，则则pH 偏低，容易使配制的Na 2S 2O 3变混浊。
变混浊。
另外水中若有微生物另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na 2S 2O 3。
因此，配制Na 2S 2O 3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na 2CO 3，然后再把Na 2S 2O 3溶于其中。
溶于其中。
标定Na 2S 2O 3溶液的基准物质有KBrO 3、KIO 3、K 2Cr 2O 7等，以K 2Cr 2O 7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K 2Cr 2O 7先与过量KI 作用，再用欲标定浓度的Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2。
第一步反应为：第一步反应为：Cr 2O 72- + 14H + + 6I -3I 2 + 2Cr 3+ + 7H 2O在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI 被空气氧化成I 2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
分钟，此反应才能定量完成。
第二步反应为：第二步反应为：2S 2O 32- + I 2S 4O 62- + 2I -第一步反应析出的I 2用Na 2S 2O 3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I -离子存在时能与I 2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
0.1N 硫代硫酸钠1.配制：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）25g，加入新鲜蒸馏水至1000ml，完全溶解放置24小时后标定。
2.标定：精称碘酸钾（基准试剂）约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g，10%(5.7ml硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟后，以0.1NNa2S2O3溶液滴定至微黄色，加入0.5%淀粉指示剂1ml滴定至白色为止.3.计算：F=W/3.5667×V0.1 N Na2S2O3 1ml=3.5667mg KIO30.01N 硫代硫酸钠1.配制：用移液管准确移取0.1N 硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。
2.计算：N1=N2×V2 / V1式中：N1——0.01N 硫代硫酸钠的当量浓度；V1——0.01N 硫代硫酸钠的体积；N2——0.1N 硫代硫酸钠的当量浓度；V2——0.1N 硫代硫酸钠的体积。
①配制（a）0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1L。
（b）0.05 mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1L。
②标定0.1mol/L Na2S2O3?5H2O（重铬酸钾标定）Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2OI2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-称取0.1～0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加2克KI和10mL的2mol/L HCl，摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用待标液滴定至淡黄色，加3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
③计算C =6m/（V×0.2942）式中C——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；m ——重铬酸钾的质量，g；V ——耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；。
