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除油和蚀刻对ITO导电玻璃化学镀镍的影响焦亚萍;项腾飞;梅天庆;任春春【摘要】实验采用碱性除油去除ITO导电玻璃表面的油污,用磷酸溶液进行蚀刻以提高化学镀镍镀层的结合力,以硫酸镍为主盐进行了化学镀镍.研究了除油和蚀刻的工艺条件对镀镍层性能的影响,确定了化学镀镍前处理的最佳工艺参数.结果表明,用碱性化学除油液在25～35 ℃,除油6 min,用磷酸溶液在40℃左右,蚀刻3min的条件下进行前处理,所得镀层覆盖率高、选择性优,与基体的结合力良好.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2015(037)008【总页数】5页(P35-39)【关键词】ITO导电玻璃;化学镀镍;前处理;除油;蚀刻【作者】焦亚萍;项腾飞;梅天庆;任春春【作者单位】南京航空航天大学材料科学与技术学院,江苏南京210016;南京航空航天大学材料科学与技术学院,江苏南京210016;南京航空航天大学材料科学与技术学院,江苏南京210016;南京航空航天大学材料科学与技术学院,江苏南京210016【正文语种】中文【中图分类】TQ153.12引言ITO(Indium Tin Oxide)薄膜［1-3］是掺锡的氧化铟薄膜，是一种优良的半导体透明导电薄膜，广泛应用于电子产品中的触摸屏。
ITO导电膜表面金属化的成熟制备方法是真空溅射法［4-7］，首先在特种玻璃上真空溅射得到一层ITO半导体导电膜，得到ITO导电玻璃，为了提高其导电性能，接着在ITO导电膜上再真空溅射一层金属导电层，然后在需要保留的ITO及其引线端区域印上保护膜，最后进行紫外显像刻蚀、剥离等步骤，最终得到所需要的线路，这在工业上已经是成熟工艺。
真空溅射法制备薄膜时无选择性，在ITO导电膜上沉积的同时，玻璃基体上也沉积一层金属，因而后续步骤要对玻璃基体上沉淀的金属和不需要金属化的区域进行剥离。
该方法的工艺程序复杂，设备投资和操作要求高，生产效率低，成本高。
化学镀［8-10］是在没有外电流通过，利用还原剂将溶液中的金属离子还原在呈催化活性的基体表面，形成金属镀层的表面处理及修饰技术。
四探针测试仪测量薄膜的电阻率一、 实验目的1、掌握四探针法测量电阻率和薄层电阻的原理及测量方法；2、了解影响电阻率测量的各种因素及改进措施。
二、实验仪器采用SDY-5型双电测四探针测试仪（含：直流数字电压表、恒流源、电源、DC-DC 电源变换器）。
三、实验原理电阻率的测量是半导体材料常规参数测量项目之一。
测量电阻率的方法很多，如三探针法、电容---电压法、扩展电阻法等。
四探针法则是一种广泛采用的标准方法，在半导体工艺中最为常用。
1、半导体材料体电阻率测量原理在半无穷大样品上的点电流源， 若样品的电阻率ρ均匀， 引入点电流源的探针其电流强度为I ，则所产生的电场具有球面的对称性， 即等位面为一系列以点电流为中心的半球面，如图1所示。
在以ｒ为半径的半球面上，电流密度ｊ的分布是均匀的：若E 为ｒ处的电场强度， 则：由电场强度和电位梯度以及球面对称关系， 则：取ｒ为无穷远处的电位为零， 则：（1）dr d E ψ-=dr r I Edr d 22πρψ-=-=⎰⎰⎰∞∞I -=-=)(022r rr r dr Edr d ψπρψr l r πρψ2)(=图3 四探针法测量原理图上式就是半无穷大均匀样品上离开点电流源距离为ｒ的点的电位与探针流过的电流和样品电阻率的关系式，它代表了一个点电流源对距离ｒ处的点的电势的贡献。
对图2所示的情形，四根探针位于样品中央，电流从探针1流入，从探针4流出， 则可将1和4探针认为是点电流源，由1式可知，2和3探针的电位为：2、3探针的电位差为： 此可得出样品的电阻率为：上式就是利用直流四探针法测量电阻率的普遍公式。
我们只需测出流过1、4 探针的电流I 以及2、3 探针间的电位差V 23，代入四根探针的间距， 就可以求出该样品的电阻率ρ。
实际测量中， 最常用的是直线型四探针（如图3所示），即四根探针的针尖位于同一直线上，并且间距相等， 设r 12=r 23=r 34=S ，则有：S IV πρ223= 需要指出的是： 这一公式是在半无限大样品的基础上导出的，实用中必需满足样品厚度及边缘与探针之间的最近距离大于四倍探针间距，这样才能使该式具有足够的精确度。
KDY — 1 型四探针电阻率/方阻测试仪使用说明书广州市昆德科技有限公司1、概述KDY-1型四探针电阻率/方阻测试仪（以下简称电阻率测试仪）是用来测量半导体材料（主要是硅单晶、锗单晶、硅片）电阻率，以及扩散层、外延层、ITO导电薄膜、导电橡胶方块电阻的测量仪器。
它主要由电气测量部份（简称：主机）、测试架及四探针头组成。
本仪器的特点是主机配置双数字表，在测量电阻率的同时，另一块数字表（以万分之几的精度）适时监测全程的电流变化，免除了测量电流/测量电阻率的转换，更及时掌控测量电流。
主机还提供精度为0.05%的恒流源，使测量电流高度稳定。
本机配有恒流源开关，在测量某些薄层材料时，可免除探针尖与被测材料之间接触火花的发生，更好地保护箔膜。
仪器配置了本公司的专利产品：“小游移四探针头”，探针游移率在0.1〜0.2%。
保证了仪器测量电阻率的重复性和准确度。
本机如加配HQ-710E 数据处理器，测量硅片时可自动进行厚度、直径、探针间距的修正，并计算、打印出硅片电阻率、径向电阻率的最大百分变化、平均百分变化、径向电阻率不均匀度，给测量带来很大方便。
2、测试仪结构及工作原理测试仪主机由主机板、电源板、前面板、后背板、机箱组成。
电压表、电流表、电流调节电位器、恒流源开关及各种选择开关均装在前面板上（见图2）。
后背板上只装有电源插座、电源开关、四探针头连接插座、数据处理器连接插座及保险管（见图3）。
机箱底座上安装了主机板及电源板，相互间均通过接插件联接。
仪器的工作原理如图1所示：测试仪的基本原理仍然是恒流源给探针头（1、4探针）提供稳定的测量电流I （由DVM1监测），探针头（2、3 ）探针测取电位差V （由DVM2测量），由下式即可计算出材料的电阻率：厚度小于4倍探针间距的样片均可按下式计算P + * WF SP F(W/S)F(S/D)Ft ⑴式中：V——DVM2的读数，mV。
I——DVM1 的读数，mA。
W――被测样片的厚度值以cm为单位。
（完整版）四探针法测⽅块电阻的原理
四探针法测⽅块电阻的原理
四探针法是⼀种简便的测量电阻率的⽅法。
对于⼀般的线性材料，我们常常⽤电阻来表征某⼀段传输电流的能⼒，其满⾜以下关系式：
R - （式3-1）
s
其中p l和s分别表⽰材料本⾝的电阻率、长度和横截⾯积。
对于某种材料I 满⾜关系式：
1
（n e q n mq h）（式3-2）
n e、n h、u n、u h和q分别为电⼦浓度、空⽳浓度、电⼦迁移率、空⽳迁移率和基本电荷量。
对于具有⼀定导电性能的薄膜材料，其沿着平⾯⽅向的电荷传输性能⼀般⽤
⽅块电阻来表⽰，对于边长为l、厚度为X j⽅形薄膜，其⽅块电阻可表⽰为：
R - —⼀（式3-3）
s lx j x j
即⽅块电阻与电阻率P成正⽐，与膜层厚度X j成反⽐，⽽与正⽅形边长I⽆关。
⽅块电阻⼀般采⽤双电测电四探针来测量，测量装置如图3-4所⽰。
四根由钨丝制成的探针等间距地排成直线，彼此相距为s（⼀般为⼏个mm）。
测量时将针尖压在薄膜样品的表⾯上，外⾯两根探针通电流1（⼀般选取0.5~2mA），⾥⾯的两探针⽤来测量电压V ,通常利⽤电位差计测量。
图3-4双电测电四探针测量薄膜⽅块电阻结构简图
当被测样品的长度和宽度远远⼤于探针间距，薄膜⽅块电阻具体表达式为:
V R □ c （式3-4）
I
即薄膜的⽅块电阻和外侧探针通电流后在内探针处产⽣的电位差⼤⼩有关。
样品的线度相对探针间距⼤不多时，上式中的系数c必须加以适当的修正，值与被测样品的形状和⼤⼩有关。
C=4.53如果修正。
导电银浆出货检测标准一、测试基材准备1.ITO-film的准备使用切纸机将玲寅ITO-film切制成小片备用，其规格为2cm×4cm。
要求切片过程迅速，避免毛刺或不整齐边缘的形成。
2.蚀刻ITO-film的准备A.将成卷的玲寅ITO-film切制成大片备用，其规格为8cm×16cm。
使用DI水将浓盐酸稀释以配制蚀刻ITO专用的HCl水溶液，其溶质质量分数为10%。
B.撕下ITO-film导电面的保护薄膜，将膜材轻轻放入盐酸蚀刻液中，保持膜材浸没15分钟，然后取出膜材，使用DI水冲洗已经蚀刻好的膜材，冲洗5遍即可，最后将冲洗干净的膜材置入测试实验室高温烘箱A中烘烤，烘烤条件为140℃×2h，烘烤完成后取出，待冷却后迅速附上一层PE保护膜，防止水分和灰尘附着在基材表面。
C.贴好PE保护膜后，使用切纸机将蚀刻ITO-film切制成小片备用，其规格为2cm×4cm。
要求切片过程迅速，避免毛刺或不整齐边缘的形成。
3.PET-film的准备使用切纸机将玲寅ITO-film切制成小片备用，其规格为2cm×4cm。
要求切片过程迅速，避免毛刺或不整齐边缘的形成。
其不导电面即为PET面。
4.Glass的准备A.将规格为2cm×4cm的载玻片置入盛有酒精的烧杯中，超声波清洗10min，取出后使用无尘布擦拭，然后放入垫有无尘布的托盘中，待所有玻璃擦拭完毕后再覆上一层无尘布，边缘用镊子压住，防止烘箱中的热风将其吹起。
B.盖好玻璃后放入烘箱中烘干，烘烤条件为140℃×1h。
即洗即烘即用，以免防止时间过长水和灰尘附着在玻璃上。
二、测试方法1.成品银浆粘度的测定银浆生产完成后，需要进行粘度的测定，其粘度需控制在600±100dPa·S，测试过程中需记录测试样品的批次及时间，读取粘度数据后需测试银浆内部温度并作好记录，要求得到测试温度为25℃时银浆的粘度。
SDY-5型双电测四探针测试仪技术说明书一、概述二、技术指标三、测量原理四、仪器结构说明五、使用方法六、注意事项七、打印机操作方法一、概述SDY-5型双电测四探针测试仪采用了四探针双位组合测量新技术，将范德堡测量方法推广应用到直线四探针上，利用电流探针、电压探针的变换，进行两次电测量，能自动消除样品几何尺寸、边界效应以及探针不等距和机械游移等因素对测量结果的影响。
因而不必知道探针间距，样品尺寸及探针在样品表面上的位置。
由于每次测量都是对几何因素的影响进行动态的自动修正，因此显著降低了几何因素影响，从而提高了测量准确度。
用目前大量使用的常规四探针测量方法所生产的仪器是根本办不到的。
使用本仪器测量时，由于不需要进行几何边界条件和探针间距的修正，因而对各种形状的薄膜材料及片状材料有广泛的适用性。
仪器适用于测量片状半导体材料电阻率及硅扩散层、离子注入层、异型外延层等半导体器件和液晶片导电膜、电热膜等薄层（膜）的方块电阻。
仪器以大规模集成电路为核心部件，并应用了微计算机技术。
利用HQ-710F型微计算机作为专用测量控制及数据处理器，使得测量、计算、读数更加直观、快速，并能打印全部预置和测量数据。
二、技术指标1.测量范围：硅片电阻率：0.01—200Ω.cm (可扩展)薄层电阻：0.01—2000Ω/口(可扩展)(方块电阻)可测晶片直径：最大直径100 mm(配J-2型手动测试架)200 mm(配J-5型手动测试架)可测晶片厚度：≤ 3.00 mm2.恒流电源:电流量程分为100μm、1mA、10mA、100mA四档。
各档电流连续可调。
稳定度优于0.1% 3.数字电压表:量程：0-199.99mV；分辨率：0.01 mV显示：四位半红色发光管数字显示.极性、小数点、超量程自动显示。
精度：±0.1%4.模拟电路测试误差:(用1、10、100、1000Ω精密电阻)≤±0.3%±1字5. 整机准确度:(用0.01—200Ω.cm 硅标样片测试)<5%6. 微计算机功能:(1)键盘控制测量取数,自动控制电流换向和电流、电压探针的变换，并进行正、反向电流下的测量，显示出平均值。
KDY—1型四探针电阻率/方阻测试仪
使用说明书
广州市昆德科技有限公司
1、概述
KDY-1型四探针电阻率/方阻测试仪（以下简称电阻率测试仪）是用来测量半导体材料（主要是硅单晶、锗单晶、硅片）电阻率，以及扩散层、外延层、ITO导电薄膜、导电橡胶方块电阻的测量仪器。
它主要由电气测量部份（简称：主机）、测试架及四探针头组成。
本仪器的特点是主机配置双数字表，在测量电阻率的同时，另一块数字表（以万分之几的精度）适时监测全程的电流变化，免除了测量电流/测量电阻率的转换，更及时掌控测量电流。
主机还提供精度为0.05%的恒流源，使测量电流高度稳定。
本机配有恒流源开关，在测量某些薄层材料时，可免除探针尖与被测材料之间接触火花的发生，更好地保护箔膜。
仪器配置了本公司的专利产品：“小游移四探针头”，探针游移率在0.1～0.2%。
保证了仪器测量电阻率的重复性和准确度。
本机如加配HQ-710E数据处理器，测量硅片时可自动进行厚度、直径、探针间距的修正，并计算、打印出硅片电阻率、径向电阻率的最大百分变化、平均百分变化、径向电阻率不均匀度，给测量带来很大方便。
2、测试仪结构及工作原理
测试仪主机由主机板、电源板、前面板、后背板、机箱组成。
电压表、电流表、电流调节电位器、恒流源开关及各种选择开关均装在前面板上（见图2）。
后背板上只装有电源插座、电源开关、四探针头连接插座、数据处理器连接插座及保险管（见图3）。
机箱底座上安装了主机板及电源板，相互间均通过接插件联接。
仪器的工作原理如图1所示：
测试仪的基本原理仍然是恒流源给探针头（1、4探针）提供稳定的测量电流I （由DVM1监测），探针头（2、3）探针测取电位差V（由DVM2测量），由下式即可计算出材料的电阻率：
厚度小于4倍探针间距的样片均可按下式计算
式中：V——DVM2的读数，mV。
I——DVM1的读数，mA。
W——被测样片的厚度值以cm为单位。
F（W/S）——厚度修正系数，数值可查附录二。
F（S/D）——直径修正系数，数值可查附录三。
Fsp——探针间距修正系数。
Ft——温度修正系数，数值可查附录一。
由于本机中已有小数点处理环节，因此使用时无需再考虑电流、电压的单位问题。
如果用户配置了HQ-710E数据处理器只要置入厚度W、FSP、测量电流I等有关参数，一切计算、记录均由它代劳了。
如果没有数据处理器（HQ-710E），用户同样可以依据上式用普通计算器算出准确的样片电阻率。
对厚度大于4倍探针间距的样片或晶锭，电阻率可按下式计算：
ρ=2πSV/I （2）
这是大家熟悉的样品厚度和任一探针离样品边界的距离均大于4倍探针间距（近似半无穹大的边界条件），无需进行厚度、直接修正的经典公式。
此时如用间距S=1mm的探头，电流I选择0.628；用S=1.59mm的探头，电流I选择0.999，即可从本仪器的电压表（DVM2）上直接读出电阻率。
用KDY-1测量导电薄膜、硅的异型外延层、扩散层、导电薄膜的方块电阻时，计身算公式为： R = V/I F(D/S) F(W/S)F SP
由于导电层非常薄故F(W/S)=1，所以只要选取电流 I=F(D/S) F S P, ，F(D/S)=4.532
测量时电流调节到04532，ρ/R选择在R灯亮
从KDY-1右边的电压表(DVM2)上即可直接读出扩散薄层的方块电阻R 。
备注：在测量方块电阻时ρ/R选择要在R，仅在电流0.01mA档时电压表最后一位数溢出（其它档位可以正常读数），故读数时需要注意，如电流在0.01档时电压表读数为00123，实际读数应该是001230.。
3、使用方法
（1）主机面板、背板介绍
仪器除电源开关在背板外其它控制部分均安装在面板上，面板的左边集中了所
有与测量电流有关的显示和控制部份，电流表（DMV1）显示各档电流值，电流选择值（随运按钮）供电流选档用，～220V电源接通后仪器自动选择在常用的1.0mA 档，此时1.0上方的红色指示灯亮，随着选择开关的按动，指示灯在不同的档位亮起，直选到档位合适为止。
打开恒流源，上方指示灯亮，电流表显示电流值，调节粗调旋钮使前三位数达到目标值，再调细调旋钮使后两位数达到目标值。
这样就完成了电流调节工作，此时我们可以把注意力集中到右边，面板的右边集中了所有电压测量有关的控制部件，电压表（DMV2）显示各档（ρ/R手动/自动）的正向、反向电压测量值。
ρ/R键必须选对，否则测量值会相差10倍；同样手/自动档也必须选对，否则仪器拒绝工作。
后背板上主要安装的是电缆插座，图上标得很清楚，安装时请注意插头与插座的对位标志。
因为在背后容易漏插，松动时不易被发现，所以安装必须插全、插牢。
（2）使用仪器前将电源线、测试架联接线、主机与数据处理器的联接线（如使用处理器）联接好，并注意一下测试架上是否已接好探针头。
电源线插头插入～220V座插后，开启背板上的电源开关，此时前面板上的数字表、发光二极管都会亮起来。
探针头压在被测单晶上，打开恒流源开关，左边的表显示从1、4探针流入单晶的测量电流，右边的表显示电阻率（测单晶锭时）或2、3探针间的电位差。
电流大小通过旋转前面板左下方的两个电位器旋钮加以调节，其它正、反向测量、ρ/R选择、自动/手动测量都通过前面板上可自锁的按钮开关控制。
（3）仪器测量电流分五档：0.01mA（10μA）、0.1mA（100μA）、1mA、10mA、100mA，读数方法如下：
在0.01mA档显示5位数时：10000 表示电流为：0.01mA（10μA）又如在0.01mA档显示：06282 即表示电流为：6.28μA 在0.1mA档显示5位数时：10000 表示电流为：0.1mA（100μA）
又如在0.1mA档显示：04532 表示电流为：45.32μA
在1mA档显示5位数时：10000 表示电流为：1mA
又如在1mA档显示：06282 表示电流为：0.6282mA
同样在10mA档显示：10000 表示电流为：10mA
显示：04532 表示电流为：4.532mA
100mA档显示：10000 表示电流为：100mA
显示：06282 表示电流为：62.82mA 电流档的选择采用循环步进式的选择方式，在仪器面板上有一个电流选择按钮，每按一次进一档，仪器通电后自动设定在常用的1.0mA档，如果你不断地按下“电流选择”按钮，电流档位按下列顺序不断地循环。
1.0mA→10mA→100mA→0.01mA→0.1mA→1.0mA→10mA→……
可以快速找到你所需的档位。
（4）电压表读数：因为为了方便直接用电压表读电阻率，所以我们人为改动了电压表的小数点移位，如需要直接读取电压值时需注意，本电压表为199.99mV 的数值电压表，读电压值时小数点是固定位置的，
例如：电压表显示读电压值
1.9999 199.99mV
19.999 199.99mV
199.99 199.99mV
1999.9 199.99mV
19999 199.99mV
根据
（5）恒流源开关是在发现探针带电压接触被测材料影响测量数据（或材料性能）时，再使用，即先让探针头压触在被测材料上，后开恒流源开关，避免接触时瞬间打火。
为了提高工作效率，如探针带电压接触被测材料对测量并无影响时，恒流源开关可一直处于开的状态。
（6）正、反向测量开关只有在手动状态下才能工作人工控制，在自动状态下由数据处理器控制，因此在手动正反向开关不起作用时，先检查手动/自动开关是否处于手动状态。
相反在使用数据处理器测量材料电阻率时，仪器必须处于自动状态，否则数据处理拒绝工作。
（7）在使用数据处理器自动计算及记录时，必须严格按照使用说明操作，特别注意输入数据的位数。
有关数据处理器的使用方法请仔细阅读KDY测量系统的操作说明。
4、主机技术能数
（1）测量范围：
可测电阻率：0.0001～19000Ω·cm
可测方块电阻：0.001～190000Ω·□
（2）恒流源：
输出电流：DC 0.001～100mA 五档连续可调
量程：0.001～0.01mA
0.01～0.10mA
0.10～1.0mA
1.0～10mA
10～100mA
恒流精度：各档均低于±0.05%
（3）直流数字电压表：
测量范围：0～199.99mV
灵敏度：10μV
基本误差：±（0.004%读数+0.01%满度）
输入阻抗：≥1000MΩ
（4）供电电源：
AC 220V±10% 50/60 Hz 功率：12W
（5）使用环境：
温度：23±2℃相对湿度：≤65%
无较强的电场干扰，电源隔离滤波，无强光直接照射（6）重量、体积：
主机重量：7.5kg
体积：365×380×160（单位：mm 长度×宽度×高度）
附录1.1
温度修正系数表ρT = FT *ρ23
注：①温度修正系数表的数据来源于中国计量科学研究院。
附录1.2
温度修正系数表(续1) ρT = FT *ρ23
附录2.
厚度修正系数F(W/S)为圆片厚度W与探针间距S之比的函数
《硅、锗单晶电阻率测定直排四探针法》
附录3.
修正系数F2为探针间距S与圆片直径D之比的函数
《硅、锗单晶电阻率测定直排四探针法》。
