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固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财*，曾 坤（湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000）摘 要：目的：建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。
方法：农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集，乙酸乙酯/正己烷（1∶1）混合溶剂洗脱，气相色谱-质谱检测，标准工作曲线外标法定量。
结果：9种农药残留在0～5.000 mg·L-1线性关系良好，相关系数（R2）大于0.998，加标回收率为75.7～103.0%，9种农药的定量限为0.003～0.075 µg·L-1，精密度为1.1%～7.4%（n=6）。
结论：该方法操作简便、重复性好、准确度高，适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。
关键词：固相萃取；气相色谱-质谱法；农药残留；饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantified by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0～5.000 mg·L-1, and their correlation coefficients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7～103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003～0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%～7.4%（n=6）. Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。
磷酸盐的离子色谱测定法【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/l，适宜浓度为0.02～0.4mg/l。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6g-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂th-980c离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；kq-50b 超声仪；na2hpo4、na2c03、nahc03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 mω二次去离子水。
1.2 色谱条件nj-sa-4a阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1na2c03+0.05mmol.l-1nahc03（流速1.5ml.min-）；lkx-a1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
1.3 样品处理方法水样采集后加硫酸酸化至ph<1，于2-5℃下保存，由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样，于24h内尽快分析测定。
2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择优化本方法的主要目的就是检测地表水中磷酸盐的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号nj-sa-4a，实验表明nj-sa-4a色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。
环境与健康杂志2010年8月第27卷第8期J Environ Health,August 2010,Vol．27,No．8【论著】作者单位：北京市疾病预防控制中心环境卫生所（北京100013）作者简介：王心宇（1967－），女，主管技师，从事离子色谱分析研究工作。
文章编号：1001-5914（2010）08-0706-03饮用水中6种卤乙酸的离子色谱-电导检测法王心宇，魏建荣，陈斌生，韩志宇摘要：目的建立生活饮用水中6种卤乙酸（HAAS ）的离子色谱-电导检测法。
方法选用离子色谱仪，Dionex IonPacAS19阴离子色谱柱；以KOH 溶液梯度淋洗，可同时检测一氯乙酸（MCAA ）、二氯乙酸（DCAA ）、三氯乙酸（TCAA ）、一溴乙酸（MBAA ）、二溴乙酸（DBAA ）、三溴乙酸（TBAA ）以及水中多种常规阴离子。
结果6种卤乙酸在0.01~1.0mg/L 的浓度范围内相关系数均可达0.9996以上，DCAA 和TCAA 的最小检出限分别为0.97μg/L 和1.0μg/L 。
RSD 为1.9%~3.9%之间，回收率为75%~103%。
结论本方法简单、安全，且快速易行，适用于水中多种卤乙酸的同时检测。
关键词：色谱法，离子交换；卤乙酸；饮用水中图分类号：O657.7文献标识码：ADetermination of Six Kinds of Haloacetic Acids in Drinking Water by Ion Chromatography with Suppressed Conductivity Detection WANG Xin -yu ,WEI Jian -rong ,CHEN Bin -sheng,et al .Institute of Environmental Health,Beijing Center for Diseases Control and Prevention,Beijing 100013,ChinaAbstract:Objective To established a method for the simultaneous determination of six haloacetic acids (HAAS)and other anions in drinking water by the ion chromatography.Methods The ion chromatography ，Dionex IonPac AS19-the anion exchangecolumn were applied ，gradient eluent was performed by KOH solution.Six kinds of haloacetic acids (HAAS)including MCAA,DCAA,TCAA,MBAA,DBAA,TBAA were determined.Results The correlation coefficients were over 0.9996for the six HAAs in the range of 0.01－0.1mg/L.The minimal detection limits of DCAA and TCAA were 0.97μg/L and 1.0μg/L.The RSDs were 1.9%to 3.9%.The recovery rates of spiked standard were between 75%and 103%.Conclusion This method is simple,accurate,rapid and applicable to the simultaneous determination of haloacetic acids in water.Key words:Chromatography,ion -exchange;Haloacetic acids (HAAs);Drinking water 卤乙酸(halo acetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒的副产物，在已确定的卤代消毒副产物中，卤乙酸类物质的数量约占13%[1]。
离子色谱法测定饮用水中6种阴离子张彩凤【摘要】A new method was developed for the determination of six anions (F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-) in drinking water by ion chromatography. Diane DX-120 ion chromatograph and IonPac AS9-HC (250 mm×4.0 mm) anion exchang column were used and 5.0 mmol/LNa2CO3-0.6 mmoL/L NaHCO3 solution was used as the mobile phase with the flow rate of 1.2 mL/min. The mass concentration of six anions has good linear relationgs with the chromatographic peak area,and the correlation coefficients were 0.9993-0.9998, the detection limits of the analytes ranged from 0.0264 to 0.7414 μg/mL(S/N=3). The recoveries of the six anions in dringing water ranged from 91.3％ to 110.0％ with RSDs of 1.65％-3.07％(n=6). The method is simple,goodselectivity,accurate,reliable and suitable for the detemination of six abions of F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32- and SO42- in drinking water.%建立生活饮用水中F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-6种阴离子的离子色谱检测法.采用戴安DX-120型离子色谱仪及IonPac AS9-HC(250 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,以5.0 mmoL/L Na2CO3-0.6 mmoL/L NaH-CO3溶液为淋洗液,流量为1.2mL/min.6种阴离子的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9998,检出限为0.0264～0.7414μg/mL(S/N=3).水样的加标回收率为91.3％～110.0％,测定结果的相对标准偏差为1.65％～3.07％(n=6).该方法具有操作简单,选择性、准确性好等优点,能够满足饮用水中F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-6种阴离子的测定要求.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】3页(P61-63)【关键词】离子色谱法;饮用水;阴离子【作者】张彩凤【作者单位】浙江捷岛检测科技有限公司,杭州 310030【正文语种】中文【中图分类】O657.7饮用水是人类生存不可缺少的物质，国家对饮用水中的阴离子种类及其含量都有一定的要求［1–2］。
离子色谱法测定水中常见阴离子和消毒副产物杨寅森;刘铮铮;王静;诸葛婷婷;陈延凤;朱英俊;王国龙【摘要】建立了离子色谱法同时测定水中7种常见阴离子、3种无机消毒副产物和5种卤代乙酸的分析方法.采用IonPac AS19阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,大体积进样,采用浓度梯度洗脱,可在33 min内同时测定15种成分.7种常见阴离子的测定下限为2.3～10.0 μg/L,3种无机消毒副产物的测定下限为3.3～10.0μg/L,5种卤代乙酸的测定下限为5.3～34.3 μg/L.对杭州市4个自来水厂的源水及出水进行测定,发现其中4个水厂出水均有二溴乙酸检出,3个水厂有三溴乙酸检出,两个水厂有氯酸盐检出,一个水厂有三氯乙酸检出.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)003【总页数】4页(P4-7)【关键词】离子色谱;阴离子;消毒副产物;卤代乙酸【作者】杨寅森;刘铮铮;王静;诸葛婷婷;陈延凤;朱英俊;王国龙【作者单位】浙江省环境监测中心,杭州310015;浙江省环境监测中心,杭州310015;浙江省环境监测中心,杭州310015;浙江省环境监测中心,杭州310015;杭州市环境监测中心站,杭州310007;杭州市环境监测中心站,杭州310007;杭州市环境监测中心站,杭州310007【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833前言饮用水消毒时，消毒剂和饮用水中的一些天然物质反应生成消毒副产物(Disinfection By-products，DBPs)。
研究表明，DBPs可能具有生殖毒性和致癌性[1]，因此已经引起了人们的广泛关注。
美国国家环境保护局[2]，世界卫生组织的《饮用水水质准则》[3]等都颁布了相关的饮用水中DBPs的控制标准。
研究[4-5]表明，由于传统的消毒方式发生改变，虽然使消毒副产物的总量有所下降，但是其中一些新型的消毒副产物，如卤代乙酸(haloacetic acids，HAAs)等的浓度却显著增加。
离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子曹伟( 镇江市产品质量监督检验所江苏镇江 212009 )【摘要】目的：同时测定生活饮用水中的 F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子。
方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL，峰面积定量。
结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L。
结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。
关键词：生活饮用水；阴离子；离子色谱众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。
饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。
国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。
饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。
此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。
国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子指标的最低限量。
本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。
1 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSMⅡ+MCS双抑制系统1.1.2 试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min 1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。
离子色谱测定生活饮用水中7种阴离子发布时间：2023-06-07T10:56:29.728Z 来源：《医师在线》2023年2月3期作者：肖凤连陈欢蒋影冯军[导读]离子色谱测定生活饮用水中7种阴离子肖凤连 陈欢 蒋影 冯军（中国铁路南宁局集团有限公司疾病预防控制中心；广西南宁530000）【摘要】目的：建立一种简单、快速、准确测定水中7种阴离子的离子色谱法分析方法。
方法：以KOH为淋洗液，经阴离子色谱柱交换分离，梯度洗脱，抑制型电导检测器检测，按照保留时间定性，峰高、峰面积定量。
结果：7种阴离子中F -、Cl-、NO3-、SO42-4种阴离子测定下限均为0.5μg/mL，低于国标限值，BrO3-、ClO2-、ClO3-检出限在（0.005-0.009）μg/mL；相关系数r值均＞0.999；三次有证标准物质测定值均在的保证值范围内；相对标准偏差RSD分别为1%、0.7%、0.3%、0.4%、0.3%、0.2%、0.2%。
结论：该法操作简便快速、灵敏度高，选择性好、可多组分测定，适用于生活饮用水中7种阴离子的准确测定。
在无离子色谱的条件下，我们经常用化学法测定饮用水中的7种阴离子，由于单独做这7种阴离子不仅耗时，试剂耗量也大，对环境造成一定的污染【1】。
而离子色谱法是目前比较先进的液相色谱技术，利用该法检测生活饮用水中的7中阴离子其优点是准确度高、效率高而且是环保的【2】。
按照检验检测机构资质认定的评审要求：检验检测机构初次使用标准方法前，应进行方法验证【3-4】。
按照标准方法中的技术要求和操作步骤开展检测活动，对方法涉及的人员培训和技术能力、设施和环境条件、采样及分析仪器设备、试剂、标准物质、原始记录和检测报告格式、方法性能指标[5]，如校准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度等内容进行验证，并根据标准曲线适用范围进行实际样品测定。
本文对《GB/T 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》和《GB/T5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》中离子色谱法测水中的F-、Cl -、NO3-、SO42-、BrO3-、ClO2-、ClO3-开展了方法验证，对验证指标结果进行分析，评价实验室的技术能力是否能达到该标准方法要求的技术指标水平，同时考察该方法在各环境条件下的适用性和可操作性。
