离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法

区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。

测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。

每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。

离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。

本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。

一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。

主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。

二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。

2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。

三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。

由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。

图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。

此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。

本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。

本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。

本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。

自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。

hj84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法是一种广泛应用于水质分析中的有效方法。

本文详细介绍了它的原理、操作步骤和结果分析，以期为高校和高等教育提供技术支持。

离子色谱法的原理源于电离-离子吸附理论。

根据这一理论，分离和检测无机离子是将这些离子立即从样品中分离出来，并使用适当的检测装置进行检测。

特定的无机离子在相应的介质中具有不同的电离常数，分别能够独立地从样品中穿过各种溶剂，并通过离子分离器、离子交换填料、离子极性膜进行离子交换和分离。

最终，各离子被传输到感测器，在感测器处，各离子被检测出来，从而检测出最终的离子浓度，实现离子浓度的测量。

在实际操作过程中，水质无机阴离子的测定离子色谱法包括准备样品、离子吸附和测量等操作步骤。

首先，要准备好测定所需的设备和样品；其次，将样品通过离子吸附器，使无机离子在适当的压力下穿过各种溶剂，并通过离子交换填料、离子极性膜来逐一分离，从而获得更加准确的分离效果；最后，将各离子送入感测器进行检测，测量出其离子浓度，并实现最终的测量结果，从而获得水质无机阴离子的测定结果。

虽然水质无机阴离子的测定离子色谱法使分析水质变得更为复杂，但它仍然具有良好的可靠性和适用性，是一种高度有效的和可靠的水质检测方法。

然而，它在使用的过程中仍存在一些困难，比如操作方式的完整性、样品的精确度等。

因此，我们应加强研究，尝试改进该技术，从而更好地满足水质分析方面的需求，为高校和高等教育提供技术支持。

离子色谱法测定水样（环境水、饮用水等）中的无机阴离子（本实验约需15学时）关键词：离子色谱；水样；无机阴离子【实验目的】1.掌握离子色谱法基本原理、仪器及其应用；2.掌握分析方法建立及其可靠性评价。

【实验原理】氯化物(Cl-)是水中一种常见的无机阴离子。

几乎所有的天然水中都有氯离子的存在，不同的水中它的含量范围差别很大。

水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。

亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。

硫酸盐在自然界分布广泛，天然水中硫酸盐的浓度可从几mg/L到数千mg/L。

氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子是各种水体中最常见的阴离子，氯化物、硝酸盐和硫酸盐对地球上的生物及水体都有不可忽视的影响，因此对这几种离子的含量进行检测十分重要，国家也对饮用水中的离子含量制定出了相应的标准(见表1)。

表1瓶装饮用纯净水、矿泉水中的部分离子国家标准(单位：mg/L)Cl-NO2-NO3-SO42-I-瓶装饮用纯净水≤6.0≤0.0020≤5≤20≤0.20瓶装饮用矿泉水≤25≤0.020≤10≤50≤0.50离子色谱仪可以同时测定水样中的多种离子，具有分辨率好、灵敏度高、样品预处理简单，工作效率高等有点，广泛应用于各个领域，美国国家环保局（U.S.EPA）规定饮用水中的无机离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、和SO42-可用离子色谱法检测。

我国生活饮用水标准检验方法也考虑将离子色谱法作为国家标准方法加以应用。

本实验以市面上常见的瓶装水(矿泉水、纯净水)或环境水样为研究对象，采用离子色谱法测定水样中的Cl-、NO2-、NO3-和I-离子等五种常见的无机阴离子。

【仪器试剂】仪器：882型、761型离子色谱仪：配有思维电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵和色谱数据处理工作站(瑞士万通公司)；Metrosep C2150/4.0色谱柱，150mm×4.0mm(7μm)；隔膜真空泵、0.45μm过滤膜(天津津腾实验设备有限公司)；KQ2200型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；800型电动离心机（江苏金坛市金城国胜实验仪器厂）；SHZ-CD型循环水式多用真空泵（河南巩义市英峪予华仪器厂）；电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；电热恒温干燥箱（广州市星恒科学仪器有限公司）；移液枪（大龙医疗设备（上海）有限公司）。

离子色谱法测无机阴离子（应用扩展）
1、适用范围
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。

2、方法原理
本标准采用阴离子夂换分离柱分离无机阴离子，以碳酸钠-碳酸氢钠溶液为淋洗液，硫酸溶液为再生液，用电导检测器进行检测。

将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

3、准备工作。

打开仪器，平衡系统至基线平稳，使淋洗液的背景电导为18us以内。

4、样品的分析
4.1水中F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-六种阴离子的测定
取水样5ml于100mL容量瓶，量取一定体积的水样，用0.45um微膜过滤器过滤水样。

4.2总无机磷盐的测定
取水样20ml于100mL比色管中，加入（1+4）的硫酸溶液0.5mL，在沸水浴中煮沸30min，取出。

冷却至室温，然后根据水样中实际总无机磷盐的含量，量取一定体积的水样，选择适宜的比例稀释，进样前先用0.45um微膜过滤器过滤水样。

4.3总磷含量的测定
取水样10.00mL于锥形瓶中，加1.00mL40g/L的过硫酸钾，加水至30mL，置于电炉加热煮沸至近干，出现微晶，取下冷却至室温，加水溶解，定容到100mL容量瓶中。

然后根据水样中的含量，量取一定体积的水样，选择适宜的比例稀释，进样前先用0.45um 微膜过滤器过滤水样。

1。

水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。

该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。

离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。

2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。

常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。

3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。

4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。

根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。

5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。

根据标准曲线对阴离子进行定量测定。

6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。

需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。

此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法结果2.1 标准色谱图分析图2.1 为混合标准溶液标准色谱图。

由图可见出峰时间顺序为---，F，Cl，NO23，42-和SO42-，与标准对照出峰顺序相同，且各离子间分离良好。

对6种NO- HPO无机阴离子色谱图数据分析可知（表 2.1），离子间分离度很好，分离度在 2.477～5.08 之间，最小值大于 1.5。

理论塔板数范围在2395～5388 之间，最小值大于2000，分离柱效果较好。

保留时间最后离子42-为 17.41 min，在保证较好分离SO度的前提下，分离速度良好。

色谱峰的不对成性最大值为 2.211，最小值为 0.856，对称性良好。

图 2.1无机阴离子色谱图Figure 2.1Inorganic anion chromatogram表 2.1无机阴离子色谱图分析Table 2.1Chromatographic analysis of inorganic anions峰底宽峰高分离度峰名称保留时间 /min/min/μm USP理论塔板数 /个不对称度F- 4.20.3129.484 5.0829090.856CL - 5.790.3239.637 2.4775388 1.097NO 2- 6.690.419.435 4.2824281 1.342NO 3-9.160.75 4.004 6.582395 2.211 HPO42-14.660.92 1.368 2.85440590.908SO42-17.41 1.01 3.516n.a.4772 1.012 2.2 标准曲线与检出限结果显示 6 种离子的回归方程良好，相关系数均在0.999 以上，相对标准偏差范围 1.664%～3.642%，最大值未超过 5.0%。

检出限结果如表 2.2，检出限的最小值 0.02 mg/L，最大值 0.12 mg/L。

表 2.2 6 种离子线性范围、回归方程、相关系数、RSD% 及检出限（ n=7 ）Table 2.2The Linear range, the regression equation, correlation coefficient, RSD% and thedetection limit of six ion （ n=7 ）离子线性范围回归方程相关系数相对标准偏差 %检出限 mg/LF-0.078-5.0Y=0.1048X+0.02360.999927 1.6640.02CL - 1.88-120Y=0.0789X-0.12580.9997 3.2160.02NO 2-0.078-5.0Y=0.0403X-0.15070.999931 2.0650.03NO 3-0.39-25Y=0.0377X-0.05150.999656 3.6420.08 2-0.155-10Y=0.0353X-0.00300.999725 3.3510.12HPO42- 1.88-120Y=0.0521X-0.06210.999749 2.9120.09SO42.3 精密度评价---， NO-，HPO2-2-相对标准偏差分别为 1.38%、 2.08%、23444.45%、1.69%、 2.37%、1.81%。

水中无机阴离子的测定——离子色谱法一、实验目的（1）了解非抑制电导检测离子色谱仪的基本构造和原理，学习仪器的基本操作。

（2）学习用阴离子交换色谱分析无机阴离子的方法。

二、实验原理分析无机阴离子通常用阴离子交换柱。

其填料通常为季胺盐交换基团，样品阴离子以静电相互作用进入固定相的交换位置，又被带负电荷的淋洗离子交换下来进入流动相，不同阴离子与交换基团的作用力大小不同，在固定相中的保留时间也就不同，从而彼此达到分离。

三、仪器与试剂仪器：离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）试剂：（1）阴离子标准储备液：用优级纯那艳分别配制浓度为1000 mg/L的F-，Cl-，NO2-，NO3-，H2PO42-，SO42-的储备溶液。

（2）阴离子淋洗液储备液：0.24 mol/L Na2CO3和0.30 mol/L NaHCO3，用相关的分析纯或分析纯以上级试剂配制四、色谱分析条件分离柱：国产阴极柱，柱号NJ-3A-4A-324，250×4.6 mm检测器：电导检测器淋洗液：Na2CO3/NaHCO3（6 mL/4.5 mL，1000 mL）泵流速：1.8 mL/min进样量：1 mL五、实验内容与步骤1 样品预处理：取一定量水样通过0.45 µm滤膜过滤，除去水中悬浮颗粒物、微生物体。

弃去初始50～100 mL样品滤液，收集其余的样品滤液并与淋洗贮备液按100：1体积比混合摇匀。

2 校准曲线的绘制：根据水样中各离子的相对含量，准确量取一定体积的标准贮备液到容量瓶中，用逐级稀释法制备各浓度水平的标准溶液（F-，Cl-，NO2-，NO3-，H2PO42-，SO42-的浓度分别为2.5，5，10，20，20，20 mg/L）。

按前述色谱分析条件开动仪器，待基线稳定后注入标准样品，记录各被测离子的峰高或峰面积，根据标准溶液中各离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制校准曲线。

3 样品测定：取一定体积已处理好的水样注入离子色谱系统，以空白校正后的峰高或峰面积记录实验结果，如果峰的响应值超过系统的线性范围，须用适量的纯水稀释样品使其在校准曲线范围内，并重新分析。

实验十一离子交换色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1. 了解抑制型电导检测离子色谱仪的结构和原理，学会仪器的正确使用方法。

2. 掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。

二、实验原理用离子交换色谱法可同时对试样中的多种阴离子或阳离子进行定性和定量分析。

分析阴离子，通常采用强碱型阴离子交换剂作固定相，以KOH、NaOH 或Na2CO3 - NaHCO3等溶液为流动相。

分析阳离子，通常采用强酸型阳离子交换剂作固定相，以硫酸、甲基磺酸等溶液为流动相。

在高压泵的作用下，淋洗液将样品载带到离子交换分离柱中，样品中的离子与离子交换剂固定相上可交换的离子基团进行可逆交换，依据样品离子对离子交换剂亲合力的不同而彼此分离开。

地表水、地下水、饮用水等环境水样中的阴离子主要有F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-和PO43-。

本实验以NaOH或由RFC-30淋洗液在线发生器产生的KOH 作淋洗液，使用抑制电导检测器，在季铵型强碱性阴离子交换树脂柱上分析自来水中的F-、Cl-、SO42- 和PO43-。

离子交换反应为：R-N(CH)3+OH-(s)+ X-(m)R-N(CH3)3+X- (s)+ OH-(m)被分离开的样品离子和淋洗液进入抑制器，发生如下反应:Na+OH- + H+→ H2O + Na+Na+X- + H+ → H+X- + Na+淋洗液由Na+OH-变成水，降低了背景电导值；样品离子由Na+X-变成酸H+X-，增加了电导值，从而提高了测定灵敏度。

变成酸的样品离子经电导检测器测量并与标准溶液对照，根据保留时间定性，峰面积定量，一次进样可连续测定出自来水中F-、Cl-、SO42- 和PO43- 的浓度。

三、仪器与试剂仪器：DIONEXICS-90离子色谱仪，配以ASRS R-ULTRA 11 4-mm型自动再生电化学抑制器、MODEL DS5电导检测器、IonPac AS11－HC（4×250mm）阴离子分离柱和IonPacAG11－HC阴离子保护柱；RFC-30淋洗液在线发生器；N2（纯度>99.99％）；数控超声波清洗器；电子分析天平；聚乙烯容量瓶；2ml注射器；0.22µm的水系针头过滤膜。

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。

方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。

色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。

结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。

结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。

关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。

兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。

天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。

同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。

离子色谱法测定水质无机阴离子摘要：离子色谱法是水质检测中测定无机阴离子含量的常用方法，具有较高的检测准确度和精密性，能够满足水质检测对检出数据质量和有效性的要求。

本文主要围绕离子色谱法检测水体中无机阴离子的具体方法进行分析，讨论本方法测定的精密程度。

关键词：离子色谱法；无机阴离子；水质；测定引言：水对于人类的生产生活有着重要的意义，水质安全不仅关系到人们的身体健康，还关系到生产设备的安全运转和产品的品质保障。

在地表和地下水中，水体含有诸多阴阳离子，这些无机离子的含量能够在一定程度上反应水质的情况，是水质检测的重点对象之一。

1离子色谱法的实验原理概述离子色谱法利用的是离子交换树脂上发生的离子交换过程，水样流过离子交换树脂时，水体中的阴离子经过阴离子柱进行交换和分离，分离后的阴离子经过抑制电导检测器检测可形成相应的色谱，研究人员通过研究色谱之上的峰面积和高度可以对所检测阴离子进行定性和定量测定。

离子色谱法中所使用的色谱仪通常由离子交换柱、水样和淋洗液流动相输送、抑制电导检测器等部分组成，完成对水样中无机阴离子的交换、分离和检测，最终通过数据处理软件输出离子色谱供研究人员分析使用。

在所出具的离子色谱中，横坐标通常表示所检测离子浓度，纵坐标为标准曲线的色谱峰面积。

研究人员通过出峰时间来判断水样中所包含的无机阴离子种类，因为不同的无机阴离子与淋洗液的亲和力不同，被交换分离出的时间也不同；通过色谱峰面积大小来判断水样中所包含对应无机阴离子的浓度，离子色谱法通常需要研究人员制备标准溶液来与水样做对比，才能判断出准确的离子浓度。

2离子色谱法的具体实验检测过程2.1制备混合标准溶液离子色谱仪使用中所需要的混合标准溶液通常需要根据所检测无机阴离子的对象进行配置，比如检测目标为水样中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子，研究人员在制备标准溶液是就要制备这一系列的无机阴离子混合标准溶液，用于色谱仪进行标准曲线绘制和对比。

水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
一、实验目的
本实验的目的是学习离子色谱法的原理及其在水质检测中的应用，掌握离子色谱仪的操作方法，了解水质无机阴离子的分析方法。

二、实验原理
离子色谱法是一种常用的分离分析技术，利用离子交换树脂对水中的离子进行分离，然后通过离子选择性检测器对所分离出来的离子进行检测和定量。

本实验中，使用离子色谱仪来分析水样中的无机阴离子，离子交换树脂使用阴离子树脂，检测器使用导电检测器。

三、实验步骤
1. 样品制备：
取待测水样10mL，加入50µL的Na2CO3溶液，用1mol/L HCl调节pH至7.0，顺时针旋转2分钟，等待分离。

2. 样品处理：
将等体积的样品和内标溶液混合均匀备用。

3. 操作离子色谱仪：
开机，调整离子交换树脂流速，校准导电检测器灵敏度。

4. 进样：
将处理后的样品5µL进入离子色谱仪。

5. 数据处理：
记录曲线图和定量分析结果。

四、实验结果
本实验中，使用离子色谱仪检测出样品中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等无机阴离子的浓度分别为2.3mg/L、1.2mg/L、3.6mg/L和1.5mg/L。

五、分析与讨论
本实验中使用离子色谱法对水质中的无机阴离子进行了测定，通过调节pH值，不同的阴离子可以被分离出来，然后通过离子选择性检测器
进行检测和定量。

在实验中，我们得到了样品中不同无机阴离子的浓度，证明了该方法的有效性和准确性。

六、实验结论
本实验中成功应用了离子色谱法进行水质无机阴离子的测定，实验结果表明该方法操作简单、可靠准确。

浅谈离子色谱法测定水中4种无机阴离子的应用摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

该方法灵敏度高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。

阐述了用离子色谱法测定水样中的F-，Cl-，NO3-，SO42-等离子，并获得满意的测定结果。

关键词：离子色谱；阴离子；水样；测定一、水中检测各项要求指标由于人类对自然的认识在不断地深化，对水体成分的检测手段、水平也在不断地完善和提高。

工业废水、生活污水对饮用水水源的污染问题依然存在，使饮用水水源中的杂质成分越来越复杂，据有关报道，在水体中可被检出的元素已有80多种，其化合物达两千多种，直接危害人体健康的成分已有上千种。

为此，我国供水行业2000年技术进步发展规划中提出了极为明确的目标―“两个提高，三个降低”。

其将提高供水水质列为规划目标首项的原因是确保人民饮水健康和产品质量的需要，是与国际供水行业技术、经济接轨的需要，也是对外改革开放、招商引资的基本条件。

科技的进步，社会的发展，供水水质与饮用水健康的问题已成为全社会密切关注的对象，对生活饮用水水质最基本的要求是无臭、无味、不浑浊、无有害物质和致病细菌。

二、实验部分1 基本原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。

被分开的阴离子，在流经强酸性抑制柱，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变为弱电导的酸型。

用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

通常在饮用水分析中一次进样用来测量氟化物、氯化物、硝酸、硫酸盐四种无机阴离子及降水中的钾、钠、钙、镁等四种阳离子。

2 实验部分2.1 仪器及试剂美国戴安ICS-900型离子色谱仪配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。

离子色谱法测定水中阴离子离子色谱法（IC）是一种高效、快速、灵敏的离子分析技术，它已在水质分析领域得到了广泛的应用。

本文主要介绍离子色谱法测定水中常见阴离子的实验方法，包括样品前处理、色谱柱选择、检测器选择、数据处理等方面的内容。

一、离子色谱法原理及发展离子色谱法是基于离子交换的分离原理，通过电导检测器检测离子的色谱峰。

在一定条件下，各种离子根据它们与固定相和流动相之间的相互作用而得到分离。

离子色谱法具有高分离效能、高灵敏度、快速等优点，可同时测定多种离子。

二、阴离子概述水中的阴离子主要包括氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。

这些离子在自然界中广泛存在，对环境和生物体产生一定影响。

例如，高浓度的氟离子可导致氟斑牙和氟骨症，而硝酸根离子和硫酸根离子是水体营养盐的重要指标。

三、实验方法与步骤1.样品采集与保存：用聚乙烯塑料瓶采集样品，存放在暗处。

采集后尽快测定，或低温下保存。

2.样品前处理：根据水中阴离子的种类和浓度，选择适当的前处理方法。

例如，蒸馏法、膜过滤法、化学沉淀法等。

目的是去除干扰物质，提高测定准确度。

3.流动注射系统：选用合适的流动注射系统，确保样品注入的准确性和重现性。

4.色谱柱选择：根据待测阴离子的性质，选择适宜的色谱柱。

常用的色谱柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱和螯合离子交换柱等。

5.检测器选择：电导检测器是最常用的检测器，可直接检测离子的浓度。

其他检测器如紫外-可见光检测器、荧光检测器等也可用于特定离子的检测。

6.数据处理：采用专用软件进行数据采集和处理，计算各种阴离子的浓度。

四、影响因素分析1.样品前处理：样品前处理是影响测定结果准确性的关键因素。

不同的前处理方法对水中阴离子的提取效率不同，应选择合适的前处理方法以降低误差。

2.柱温控制：柱温对离子的分离效果和保留时间有影响。

在一定范围内，升高柱温可加快传质速率，缩短分析时间。

但过高的温度可能导致固定相稳定性下降，影响分离效果。

离⼦⾊谱法测定⽔中⽆机离⼦实验⼀离⼦交换⾊谱法测定环境⽔样中的⽆机阴离⼦⼀、实验⽬的1. 掌握离⼦交换⾊谱法测定⾃来⽔中⽆机阴离⼦的原理和⽅法。

2. 熟悉ICS-90型离⼦⾊谱仪的构造和正确使⽤⽅法。

⼆、实验原理1. 概述离⼦交换⾊谱法是液相⾊谱的⼀种，其固定相是离⼦交换剂，主要⽤于测定⽆机和有机阴、阳离⼦，某些性能好的离⼦⾊谱仪还可以测定蛋⽩质、氨基酸和糖类等物质。

抑制型离⼦⾊谱仪的基本部件：包括淋洗液⾼压输送系统、进样阀（旋转六通阀）、分离柱、抑制器、检测器和显⽰器。

抑制器串联在分离柱和检测器之间。

检测器，为电导检测器，或安培检测器、紫外-可见光检测器和荧光检测器等。

有些离⼦⾊谱仪还配有保护柱，以延长分离柱的寿命。

其填料⼀般和分离柱相同，但价。

其作⽤是：格便宜很多。

有些离⼦⾊谱仪在测定中还使⽤N2（1）保护NaOH等淋洗液，以防因吸收空⽓中的CO2，使其浓度降低，影响分析结果的重现性。

（2）防⽌更换淋洗液时产⽣⽓泡，使泵运⾏更加稳定。

2. 实验原理在⾼压泵的作⽤下，淋洗液将样品载带到离⼦交换分离柱中，样品中的离⼦与离⼦交换剂固定相上可交换的活性基团进⾏可逆交换，依据各组分离⼦对离⼦交换剂亲合⼒的不同，经过若⼲次连续可逆交换吸附和解吸⽽得到分离。

测定阳离⼦：固定相⽤阳离⼦交换剂，流动相⽤硫酸、甲基磺酸等。

测定阴离⼦：固定相⽤阴离⼦交换剂，流动相⽤NaOH，Na2CO3 - NaHCO3等。

组分离⼦的价态越⾼，⽔合离⼦半径越⼩，极化程度越⼤，则它与交换剂的亲和⼒越⼤，保留值也越⼤。

保留值还与固定相种类、淋洗液的组成、浓度和流速有关。

在考察分离条件时要充分考虑这些因素的影响。

⾃来⽔经阴离⼦交换柱分离后，淋洗液和分离后的各组分进⼊抑制器。

图1. 在直流电场作⽤下，连续⾃动再⽣阴离⼦抑制器中的电化学反应和离⼦的移动抑制器的作⽤:O 降低淋洗液的背景电导值，以减少噪⾳。

(1) Na+,OH-→H2(2) Na+,X-→H+,X- 提⾼待测离⼦的电导值，从⽽提⾼灵敏度。