实验7 离子色谱法测定水中阴离子

2020.963.典型台风影响青岛的降水分析台风影响青岛降水多寡的因素,主要有台风水汽量、移动路径、移动速度、与冷空气结合与否、水汽补充充足与否,此外还与地形因素有关。

一些降水量大的台风,往往有其中两项以上因素的共同作用。

青岛市地处我国东部，虽然是个沿海城市，但是也是个缺水的城市；多数台风对青岛的降水影响是利大于弊的,特别是一些干旱年份,台风降水对缓解青岛市旱情、补充水资源有非常重要的积极作用。

本次列举了影响全市平均降水量大于100mm 前12位的台风，详细请见表3，分别从台风登陆时风力大小、降水特征、最大洪峰、台风对青岛带来的影响等方面进行列表统计。

四、结语通过以上分析，可得出以下结论：1952—2019年68年期间，共有59个台风影响青岛,平均每年约0.9个，台风影响青岛的降水时间为1~5日，台风影响青岛主要集中在每年的7—8月份，从7月下旬到8月中旬出现次数最多共计30次，占总数51%。

从影响青岛台风的过境区域来看，西区出现次数最少，东区出现的次数最多。

影响青岛降水的前12位的台风，都经过四个区；那些影响降水日数超过2天的，很有可能与北方冷空气结合，这也是台风影响青岛降水的因素■（作者单位：青岛市水文局　266071）（专栏编辑：杜红志）表3　台风影响青岛特征统计表台风编号台风名字影响日期全市平均降水量（mm）最大点降水量（mm）雨量站名过境位置198509Mamin 8月17—21日281.8602.5北九水中199711芸妮8月18—20日245.0571.3北九水西201410麦德姆7月22—25日198.4514.5王哥庄南200108桃芝7月29—8月2日196.0351.7北九水中195622-9月2—5日169.6316.0青岛南200713韦帕9月18—20日151.4335.0北九水南195507-7月16—17日143.5274.2牛齐埠南195509-7月16—17日143.5274.2牛齐埠东199907PAUL 8月9—11日138.1331.4红旗西196510Harriet 7月26—28日114.2199.4张家院南200807海鸥7月18—20日107.2146.0胶南南197008Billie 8月27—29日102.4179.0北九水东离子色谱法同时测定生活饮用水中7种阴离子袁少伟1,2　钱　凡2水文水资源氟化物（F -）、氯化物（Cl -）、硫酸盐（SO 42-）、硝酸盐（NO 3-）4种阴离子是GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定的常规检测项目，一旦超标会对人体健康造成危害。

离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。

2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。

3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。

实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。

在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。

离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。

在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。

实验步骤：1.制备高纯水。

将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。

2.处理离子玻璃粉末。

将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。

离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。

3.采样。

取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。

4.标样制备。

将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。

5.色谱仪操作。

（1）打开色谱仪电源，进行预热。

（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。

（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。

（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。

6.结果记录。

根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。

7.结果分析。

将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。

实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。

实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。

通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。

目前，离子色谱法已广泛应用到各个领域，它是利用离子交换的方法对试样进行交换分离，然后被电导检测器分离后的离子组分，形成相应的信号，而进行测量的一种新分析技术，此法适合于阴离子及碱金属离子等的测定，该文就在实际工作中，对水样中的阴离子测定及前期处理做一些讨论，方法简便易行。

水样中无机阴离子种类繁多，主要包括以下几种：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、S O42-、PO43-。

以往各种离子的分析方法各不相同，通常使用的分析方法有:分光光度法、电极法和容量法等，其操作繁琐，而且干扰很大，导致测定结果的稳定性和灵敏度也各有不同程度的影响，而离子色谱法可以同时测定多种离子，且稳定性好，灵敏度高。

1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：瑞士万通883型离子色谱仪，瑞士万通863自定进样器。

并配以离子分离柱和保护柱、抑制器、电导检测器、微机记录仪。

试剂：无水碳酸钠为优级纯，碳酸氢钠为分析纯。

实验用水均为超纯水，电阻率为大于18.2 ΜΩ/cm并经过0.45 μｍ微孔滤过滤。

1.2 淋洗液的配制阴离子淋洗储备液的配制，分别称取无水碳酸钠13.249 g、碳酸氢钠10.501 g，各自溶于250 mL容量瓶中，用水冲至刻度摇匀,储存于4 ℃的冰箱中放置备用，其浓度均为0.5 mol/L.最长不能超过1周。

阴离子淋洗使用液的配制，最好现用现配。

移取6.4 mL 无水碳酸钠储备溶液和2.0 m L碳酸氢钠储备溶液，于1 L容量瓶中，水冲至刻度，摇匀，此时无水碳酸钠浓度为3.2 m mol/L，碳酸氢钠浓度为1.0 m mol/L,使用前作脱气处理，脱气时间为30 m i n。

再生液的配制：浓度为0.03～0.04 mol/L，取2 mL 98%的硫酸倒入1 000 mL水中，放置冷却，储存玻璃瓶中备用。

1.3 色谱条件的选择测试柱温度30℃左右，进样量为20μL，抑制电流30 mA,系统压力为12.05 MPa,淋洗液流速为0.8 mL/min,平衡时间30 min,测量时间总共是30 min,样品进入色谱分析前需经0.45 μm滤膜过滤至1 mL过滤针中，以除去杂质，防止系统堵塞。

离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法作者：张学慧来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第12期张学慧（赤峰工业职业技术学院，内蒙古赤峰024000）摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，连续对水中常见阴、阳离子进行定性和定量的分析和测定.该方法灵敏度高，稳定性好，检测限低，样品预处理简便，操作简单、迅速，能同时测定多种离子.用离子色谱法可对不同水样进行常见阴离子、阳离子的测定，并能取得满意的测定结果.关键词：ICS-90离子色谱仪；水样；阴离子；阳离子；测定方法中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1673-260X（2013）06-0019-02饮用水中常见的无机阴离子种类繁多,主要有以下7种：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-，无机阳离子主要有以下6种：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+，常用的测定方法有电极法、容量法、分光光度法等，各种离子的测定方法各不相同，且操作繁琐，干扰大，稳定性和灵敏度较差，尤其是不能同时测定，无法满足现代分析快速简便的要求[1].离子色谱法可同时准确测定多种离子，目前已经广泛应用于水文、地质、石油化工、医疗卫生等领域.本文采用离子色谱法对水样中常见的阴离子（或阳离子）同时进行分析，具有操作简便，干扰小，灵敏度高，结果准确等优点,取得了令人满意的结果，具有较高的使用价值.[2]第一部分：阴离子的测定1实验部分1.1仪器和试剂ICS-90型离子色谱仪，配以DIONEXIonpacAS23(4mm)阴离子分离柱和保护柱、ASRS300（4mm）抑制器、电导检测器、微机记录仪等.标准样品：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-（国家标准物质研究中心）碳酸氢钠为分析纯（A.R.），无水碳酸钠为优级纯(G.R.).实验用水均为电阻率为18.25mΩ超纯水.1.2淋洗液(1)阴离子淋洗贮备液：分别称取13.249g无水碳酸钠和10.501g碳酸氢钠，各溶解于水中，分别移入250mL容量瓶中，用水稀释到标线、摇匀，储存在聚乙烯瓶中，在冰箱中保存，其浓度均为0.5mol/L.需在冰箱的冷藏室中约４℃环境中放置，适用时间为半年.(2)阴离子淋洗使用液：实验前移取18.00mL碳酸钠溶液和3.20mL碳酸氢钠溶液混合稀释至2L，此时碳酸钠的浓度为4.5mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L.使用前应做脱气处理，脱气时间30min.1.3标样的配制阴离子混合标样的配制：用购买的阴离子标准样品配成三种不同浓度的混合标准溶液，以氟离子为例，F-的浓度分别为：5mg/L、10mg/L、20mg/L，其它阴离子浓度依照比例依次类推.1.4色谱条件淋洗液浓度：碳酸钠的浓度为4.5mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L，淋洗液流速为0.85mL/min，抑制电流为30mA，进样量为10.0uL，室温：14℃，系统压力1980psi，平衡时间40min.总计分析时间：30min.以保留时间定性，峰面积外标法定量.[3]1.5标准曲线的绘制移取已配制的阴离子混合标样，按不同浓度分别进样，以峰面积—浓度分别绘制各组分的标准曲线.（仪器自动做出标准曲线）1.6样品处理生活饮用水、桶装饮用水等可直接进样.1.7样品的来源测试样品来自本校自来水，使用聚乙烯瓶盛装.2结果与讨论2.1结果自来水检验结果：（对照国家标准）见表1.2.2结果讨论2.2.1在其它实验条件完全相同时，如果温度不同，实验结果也会出现偏差.2.2.2标样浓度的配制要适宜，不能过小.以F-为例，当F-＝0.125mg/L时，基线出现漂移而且幅度较大.其它离子依照比例计算相应浓度.2.2.3阴离子的背景电导应在16~20us，最好在16us，水质差的也应在20us.第二部分：阳离子的测定1实验部分1.1仪器和试剂ICS-90型离子色谱仪，配以CS12A阳离子分离柱和保护柱、CSRS300阳离子抑制器、电导检测器、微机记录仪等.标准样品：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+（国家标准物质研究中心）以MSA为淋洗液.实验用水均为电阻率为18.3mΩ超纯水.1.2淋洗液阳离子淋洗液的配制：用购买pcode:100959816MSA配制成所需阳离子淋洗液，方法：取2.6mLMSA配成2LMSA阳离子淋洗液，淋洗液浓度为20mmol/L.使用前不用脱气处理，适用时间一个月.1.3标样的配制阳离子混合标样的配制：用购买的阳离子标准样品配成不同浓度的混合标准溶液，以锂离子为例，Li+的浓度分别为：2mg/L，3.33mg/L，5mg/L，其它阳离子浓度依照比例依次类推.1.4色谱条件淋洗液浓度：20mmol/L，淋洗液流速为0.88mL/min，抑制电流为59mA，进样量为10.0uL，室温：14℃，系统压力：1800psi，平衡时间：30min.总计分析时间：15min.以保留时间定性，峰面积外标法定量.1.5 1.6 1.7（三项与阴离子完全相同）2结果与讨论2.1结果自来水检验结果：见表2.2.2讨论2.2.1标样的浓度不宜过大，以Li+为例，如果Li+＝10mg/L时就不会出现水的负峰，其它离子依照比例可以计算出适宜浓度.2.2.2平衡时间的长短：如果每天都用，平衡时间为30min；如果一周以上未用，平衡时间为1~2h.待基线平稳之后才能继续实验.3结论本文对美国戴安ICS-90型离子色谱仪测定实际水样中常见阴、阳离子的方法进行了探讨，测定结果表明，该方法简单易行，结果准确，灵敏度高，可以同时测定水中常见的7种阴离子或6种阳离子.我国生活饮用水阴离子F-、Cl-、NO3-、SO42-、的限量标准分别是1.0mg/L、250.0mg/L、10.0mg/L、250.0mg/L、生活饮用水总硬度的限量标准是450mg/L[4].通过离子色谱法对赤峰市本地两个不同水样的测定，发现无论是自来水还是桶装水（本地生产），阴离子F-含量均超标，这符合赤峰本地的实际情况，“氟中毒”是赤峰地区的常见地方病.[5]通过计算自来水的总硬度为285.20mg/L，属于中等硬度的水质，与容量法的实验结果相近，也符合赤峰地区的实际情况.参考文献：〔1〕刘峰，马文琼，任宏波，等．离子色谱法同时测定饮用水中7各阴离子研究[J]．哈尔滨商业大学学报,2008(10):614．〔2〕张建夫，任凯，刘迎浩．离子色谱法测定水中阴离子的方法研究［J］．广州番禺职业技术学院学报，2010(4):60.〔3〕林华影，盛丽娜，李一丹，等．离子色谱法测定生活饮用水中12种无机离子[J].中国卫生检验杂志，2009(10):2289－2290.〔4〕中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准GB5749-85．生活饮用水水质标准．〔5〕红山晚报.http/．2008-8-26.。

离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程离子色谱仪是一种常见的用于分析水中离子浓度的仪器，可以检测水中的阴离子和阳离子。

本文将介绍如何使用离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程。

实验前准备在进行离子色谱仪测定水中阴离子的实验前，需要进行一些准备工作。

仪器和试剂•离子色谱仪（包含阴离子分离柱）；•离子色谱仪软件；•高纯水；•分析纯氢氧化钠（NaOH）和盐酸（HCl）；•待测水样。

仪器设置•将离子色谱仪连接到电脑上，并启动软件；•使用高纯水逐步冲洗阴离子分离柱，以确保分离柱的净化；•设置离子色谱仪的检测条件，如流速、冷却温度等；•通过软件进行测量前的标定。

实验步骤步骤一：制备标准曲线1.准备NaCl标准溶液，通过称量NaCl固体加入水中溶解而得；2.将NaCl标准溶液分别加入到不同容积的烧瓶中，使其含量分别为0、10、20、30、40mg/L；3.分别向每个烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/L HCl；4.将烧瓶摇匀。

步骤二：取样1.取待测样品1 mL加入烧瓶中；2.向烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/LHCl；3.将烧瓶摇匀。

步骤三：启动离子色谱仪测量1.将样品注入离子色谱仪进样器中；2.启动软件，进入离子色谱仪测量开始界面；3.设置好测量条件后，开始测量。

结果处理测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。

根据样品中阴离子的浓度，可以通过标准曲线计算出每个阴离子的含量。

总结通过上述实验流程，我们可以使用离子色谱仪对水中阴离子进行分析，得到准确的浓度值。

在实验前，需要进行仪器和试剂的准备，并设置好测量条件。

在实验中，需要制备标准曲线、取样并启动离子色谱仪测量。

测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。

离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子实验目的：同时测定生活饮用水中的 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42-八种阴离子。

方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL ，峰面积定量。

结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L 。

结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。

众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。

饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。

国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。

饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。

此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。

国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42- 八种阴离子指标的最低限量。

本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。

1 实验部分 1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm ）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard ）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSM Ⅱ+MCS 双抑制系统1.1.2 试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。

离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法摘要：离子色谱法是测量水中无机阴离子的常用方法。

离子色谱具有分析速度、测定灵敏度高、选择性好、多种离子同时分析、稳定性高、环境保护等优点。

因此，该系统已广泛用于环境领域，并对无机阴离子进行了准确的分析。

使用这种方法确定无机阴离子经常会产生问题。

本文主要介绍了离子色谱法测定水中无机阴离子时遇到的一些问题及其解决办法。

关键词：离子色谱法；无机阴离子；问题；优化探索前言离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂柱之后安装改进电导率检测器的方法，用于连续检测色谱分离的离子。

自成立以来，它一直是分析化学领域最先进的分析技术之一。

离子色谱是一种革命性的微湿化学分析技术，于1975年引进，1977年应用于水处理。

随着技术的发展，离子色谱具有有效的分离柱、敏感的电化学温度补偿测定器和整体耐腐蚀塑料系统。

测定范围从常见无机阴离子到分析各种无机阴离子和有机阴离子，广泛用于环境监测领域。

1离子色谱法原理离子色谱是离子交换列中不同离子分离离子交换树脂亲和性差异的工作原理，它允许在一次操作中对多个阴离子进行连续的定性和定量分析。

以碳酸氢溶液为冲洗液，水样中测定的阴离子进入冲洗液离子交换系统，通过离子交换树脂。

由于低容量碱性阴离子树脂的相对亲和性及其在色谱柱中的保存时间，它们相互分离。

离子价格越高，它们对离子交换树脂的亲和力越大。

相同电荷数的离子半径越大(极化程度越高)，它们与离子交换树脂的亲和性就越强。

当分离的阴离子流对酸性阳离子树脂抑制剂来说太强时，它被转化为高电导率的酸，碳酸根-碳酸氢被转化为低电导率的碳酸。

对应酸性转化阴离子的导电仪是根据滞留时间，然后根据出峰区域与标准产品的集成情况进行测量的。

离子色谱是一种分离、沉淀、计算、定性和定量阴离子和离子共存的方法。

其原理是，大多数电离物质在试剂中电离，并产生电子指南。

通过测试电导，可以研究电强。

因此，离子谱检测仪采用导体测定器作为基本检测装置。

离子色谱法测定水中阴离子注意事项1.样品处理：水样在分析过程中要避免各种污染物的干扰。

如果样品中有悬浮物或沉淀物，需要进行过滤或沉淀处理。

对于含有有机物的样品，可以使用气相色谱法或其他适当方法进行预处理。

2.样品的稳定性：样品在分析过程中需要保持稳定。

避免样品长时间暴露在空气中，因为空气中的二氧化碳会与水中的碳酸根离子反应，导致测得的浓度过高。

可以将样品存放在密封容器中，尽量避免氧气和二氧化碳的进入。

3.样品的模拟溶液：在进行离子色谱法测定之前，可以选择一种合适的模拟溶液来模拟样品中的阴离子。

模拟溶液应具有与样品中阴离子浓度接近的浓度。

通过与模拟溶液进行比较，可以准确判断样品中阴离子的浓度。

4.样品的适用范围：离子色谱法对于测定水中的阴离子有一定的适用范围。

比如，对于水中的小离子（如氯离子、溴离子、硝酸根离子等），离子色谱法具有很高的灵敏度和准确性。

但对于大分子有机阴离子，离子色谱法则有一定的局限性。

5.样品的配制与进样：样品的配制需要严格按照实验室操作规范进行。

在进样前，需要将样品充分摇匀，以保证样品的均匀性。

对于高浓度的样品，可以适当稀释，以避免过浓导致离子色谱仪的响应异常或柱塞堵塞。

6.离子色谱柱选择：离子色谱柱是离子色谱分析的关键设备，选择合适的离子色谱柱对结果的准确性和灵敏度具有重要影响。

根据需要测定的阴离子种类及其浓度，选择相应的离子色谱柱。

同时，还需根据样品的PH值选择合适的柱后溶液。

7.流动相的选择与制备：流动相是离子色谱分析中的关键因素之一，其选择需要考虑样品类型和目标阴离子的特性。

流动相的配制要求严格按照实验室操作规范进行，避免污染和其他不必要的干扰。

8.仪器的保养与校正：离子色谱仪的保养与校正是保证准确测定的重要措施。

每天使用离子色谱仪之前，应对仪器进行校准和质量控制操作，确保仪器正常运行。

同时，定期进行常规保养，如更换柱塞、清洗柱子等。

9.质量控制与质量保证：在进行离子色谱分析的过程中，应建立一套合理的质量控制和质量保证体系。