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离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子实验目的：同时测定生活饮用水中的 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42-八种阴离子。
方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL ，峰面积定量。
结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L 。
结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。
众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。
饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。
国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。
饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。
此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。
国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42- 八种阴离子指标的最低限量。
本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。
1 实验部分 1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm ）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard ）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSM Ⅱ+MCS 双抑制系统1.1.2 试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。
投稿邮箱：sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中，氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1]，都为必检项目，本实验室为了提高工作效率，现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定，现将实验方法报告如下。
1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰高或峰面积定量[2]。
1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪，Dionex IonPac AG11（4×50mm）阴离子保护住，Dionex IonPac AS11（4×250mm）阴离子分析柱，MES-100型阴离子抑制器，LX-50A 自动淋洗液发生器，24位自动进样器，电导检测器，EASY-2016AIO 色谱工作站，北京爱斯泰克CSR-1-30（Ⅱ）超纯水处理器。
1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水；1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液，由坛墨质检标准物质中心提供；优级纯KOH，来自天津市科密欧化学试剂有限公司；扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。
1.4 色谱条件淋洗液：8.5mmol/L KOH，等度淋洗；流速：1.1mL/min；柱温：30℃；进样量：50.0μL。
1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，直接进样分析。
1.6 标准系列的配置（1）分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中，用二次去离子水稀释到标线，成混合标准使用液Ⅰ，F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。
淋洗液自动型保护柱GBW(E)100mL容量瓶中,用超纯水稀分别吸取10mL氟化物标准中间液、2硫酸盐标准储备液、5mL硝酸盐标准加超纯水至刻度,得到含F-2mg·L-1,Cl-300mg·L-1。
分别吸取0.50、1.00、2.00、5.00mL 用超纯水定容至刻度。
将水样经0.2μm微孔滤膜过滤器过滤。
2结果与讨论2.1标准曲线绘制以峰面积(Y)对溶液浓度(X)进行直线回归处理,绘制F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线,结果如下图1。
结果表明,F-、Cl-、NO3--N、SO42-质量浓度分别在0.2~2、10~200、0.5~10、15~300mg·L-1范围内,均具有良好线性相关性,相关系数分别为R2=0.9998。
2.2准确度和精密度分析采用此方法测定加入体积为1mL的超纯水加标样品进行批内平行测定,分别测定样品含量并计算其标准偏差、相对标准偏差(RSD, n=11)为0.20%~2.93%,结果见表3。
2.3实际水样测定结果及方法的加标回收率采用本实验方法对某自来水及矿泉水样品进行了检测。
为考察方法的可靠性,对水样进行了加标回收率实验,得到回收率值均在80% ~120%之间,结果见表4。
表2F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线测定结果表1配制标准溶液浓度273Science&Technology Vision科技视界3结语本文建立了一种测定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的离子色谱方法,以ECGⅢKOH在线淋洗液,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,等度测量。
分别在质量浓度范围内有良好的的线性相关性,相关系数R2=0.9998以上,低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间,平均相对标准偏差分别为2.9%、0.61%、0.20%、0.24%,具有较高的准确度和较好的精密度,能够满足测定饮用水中的常规阴离子的分析要求,具有良好的实用价值。
离子色谱法测定水样（环境水、饮用水等）中的无机阴离子（本实验约需15学时）关键词：离子色谱；水样；无机阴离子【实验目的】1.掌握离子色谱法基本原理、仪器及其应用；2.掌握分析方法建立及其可靠性评价。
【实验原理】氯化物(Cl-)是水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子的存在，不同的水中它的含量范围差别很大。
水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
硫酸盐在自然界分布广泛，天然水中硫酸盐的浓度可从几mg/L到数千mg/L。
氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子是各种水体中最常见的阴离子，氯化物、硝酸盐和硫酸盐对地球上的生物及水体都有不可忽视的影响，因此对这几种离子的含量进行检测十分重要，国家也对饮用水中的离子含量制定出了相应的标准(见表1)。
表1瓶装饮用纯净水、矿泉水中的部分离子国家标准(单位：mg/L)Cl-NO2-NO3-SO42-I-瓶装饮用纯净水≤6.0≤0.0020≤5≤20≤0.20瓶装饮用矿泉水≤25≤0.020≤10≤50≤0.50离子色谱仪可以同时测定水样中的多种离子，具有分辨率好、灵敏度高、样品预处理简单，工作效率高等有点，广泛应用于各个领域，美国国家环保局（U.S.EPA）规定饮用水中的无机离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、和SO42-可用离子色谱法检测。
我国生活饮用水标准检验方法也考虑将离子色谱法作为国家标准方法加以应用。
本实验以市面上常见的瓶装水(矿泉水、纯净水)或环境水样为研究对象，采用离子色谱法测定水样中的Cl-、NO2-、NO3-和I-离子等五种常见的无机阴离子。
【仪器试剂】仪器：882型、761型离子色谱仪：配有思维电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵和色谱数据处理工作站(瑞士万通公司)；Metrosep C2150/4.0色谱柱，150mm×4.0mm(7μm)；隔膜真空泵、0.45μm过滤膜(天津津腾实验设备有限公司)；KQ2200型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；800型电动离心机（江苏金坛市金城国胜实验仪器厂）；SHZ-CD型循环水式多用真空泵（河南巩义市英峪予华仪器厂）；电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；电热恒温干燥箱（广州市星恒科学仪器有限公司）；移液枪（大龙医疗设备（上海）有限公司）。
生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。
[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。
[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。
[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。
我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。
随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有简单、快速和灵敏度高等优点，是光度法等其它方法无法比拟的。
本文用抑制型阴离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。
方法具有良好的精密度，测定结果与国标方法结果比较，无显著性差异。
1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱，自动再生抑制器，HW-2000色谱工作站。
1.1.2 脱气装置抽滤瓶真空泵1.1.3 DDS-11A型电导仪，实验用水电导率< 1.0 u s .cm-11.1.4 碳酸钠、碳酸氢钠（优级纯）1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液1.2 色谱条件1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱，电导检测器。
实验十一离子交换色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1. 了解抑制型电导检测离子色谱仪的结构和原理，学会仪器的正确使用方法。
2. 掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。
二、实验原理用离子交换色谱法可同时对试样中的多种阴离子或阳离子进行定性和定量分析。
分析阴离子，通常采用强碱型阴离子交换剂作固定相，以KOH、NaOH 或Na2CO3 - NaHCO3等溶液为流动相。
分析阳离子，通常采用强酸型阳离子交换剂作固定相，以硫酸、甲基磺酸等溶液为流动相。
在高压泵的作用下，淋洗液将样品载带到离子交换分离柱中，样品中的离子与离子交换剂固定相上可交换的离子基团进行可逆交换，依据样品离子对离子交换剂亲合力的不同而彼此分离开。
地表水、地下水、饮用水等环境水样中的阴离子主要有F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-和PO43-。
本实验以NaOH或由RFC-30淋洗液在线发生器产生的KOH 作淋洗液，使用抑制电导检测器，在季铵型强碱性阴离子交换树脂柱上分析自来水中的F-、Cl-、SO42- 和PO43-。
离子交换反应为：R-N(CH)3+OH-(s)+ X-(m)R-N(CH3)3+X- (s)+ OH-(m)被分离开的样品离子和淋洗液进入抑制器，发生如下反应:Na+OH- + H+→ H2O + Na+Na+X- + H+ → H+X- + Na+淋洗液由Na+OH-变成水，降低了背景电导值；样品离子由Na+X-变成酸H+X-，增加了电导值，从而提高了测定灵敏度。
变成酸的样品离子经电导检测器测量并与标准溶液对照，根据保留时间定性，峰面积定量，一次进样可连续测定出自来水中F-、Cl-、SO42- 和PO43- 的浓度。
三、仪器与试剂仪器：DIONEXICS-90离子色谱仪，配以ASRS R-ULTRA 11 4-mm型自动再生电化学抑制器、MODEL DS5电导检测器、IonPac AS11－HC（4×250mm）阴离子分离柱和IonPacAG11－HC阴离子保护柱；RFC-30淋洗液在线发生器；N2（纯度>99.99％）；数控超声波清洗器；电子分析天平；聚乙烯容量瓶；2ml注射器；0.22µm的水系针头过滤膜。
实验五离子色谱法测定水中的阴离子之羊若含玉创作情况工程李婷婷 2110921109一、实验目标1、懂得离子色谱剖析的基起源基础理及操纵办法；2、掌握离子色谱法的定性和定量剖析办法.二、实验原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是应用被分别物质在离子交流树脂（固定相）上交流才能的不合，从而持续对共存多种阴离子或阳离子进行分别、定性和定量的办法.阴阳离子的交流方程可以暗示为：阴离子交流：R+Y-+X-=R+X-+Y-阳离子交流：R-Y++X+=R-X++Y+其中：R+，R-为固定相上的离子交流基团；Y+，Y-为可交流的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；X+ ，X-为组分别子.如下图所示：IC仪器主要测定流程：测定步调：（1）进样：水样待测离子首先与分别柱的离子交流树脂之间直接进行离子交流（即被保存在分别柱上）；（2）淋洗：如用NaOH作淋洗液剖析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保存在分别柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分别柱上被洗脱.对树脂亲和力衰的待剖析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待剖析离子（如 SO42- ）被依次洗脱；（3）阻留：淋出液经由抑制柱，未来自淋洗液的布景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子分开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确丈量的电导信号.（4）测定：依据依次进入电导检测器的待测离子电导率差别，可进行定量测定.三、实验步调1、过滤：用过滤膜过滤.目标是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分.2、进样: 手动进样.用针管吸取1mL水样推进进样口.注意：水样不要交叉污染，清洗针管3、剖析水样: 自动剖析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子.实验中注意事项：1、查淋洗液与分别柱是否一致:是否过时（30天），是否知足当天的需要，废液桶的容量；2、接通气路并调骨气压至操纵压力：压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力；3. 消除气泡：依据实际情况进行（当改换溶液/闲置），淋洗液加压后旋松废液阀，开泵冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧废液阀.四、实验成果与剖析五、问题与讨论1、简述阴离子交流法的分别机理及进程.离子色谱法（IC）是应用被分别物质在离子交流树脂（固定相）上交流才能的不合，从而持续对共存多种阴离子或阳离子进行分别、定性和定量的办法.阴离子的交流方程可以暗示为：R+Y-+X-=R+X-+Y-，其中：R-为固定相上的离子交流基团；Y-为可交流的平衡离子，例如OH-，Cl-；X-为组分别子.2、为什么需要在电导检测器前参加抑制柱？（1）淋出液经由抑制柱，未来自淋洗液的布景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子分开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确丈量的电导信号.（2）增加被测离子的电导值，改良信噪比.（3）消除反离子峰对弱保存离子的影响.3、试比较离子色谱法测定阴、阳离子的差别？(1)分别阳离子，用无机酸作淋洗剂（HCl, HNO3)，抑制柱---强碱性高容量阴离子交流柱，ROH- + H+Cl- = RCl- + H2O ROH- + M+Cl- =RCl- + M+OH-抑制反响下降淋洗液电导率OH- 淌度为Cl-的2.6倍，提高敏锐度.(2)分别阴离子，淋洗剂是NaOH, NaHCO3，抑制柱---强酸性高容量阳离子交流柱，R-H+ + Na+OH-=R-Na+ + H2O R-H+ + Na+X- =R-Na+ + H+X-抑制反响下降淋洗液电导率，H+ 淌度为Na+的7倍，提高敏锐度.。
实验报告离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量一、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。
2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。
3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。
二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。
淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成H+。
例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。
利用HCl 和H2SO4 的电导响应，得到色谱峰。
2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器1）戴安ICS—1500：自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱（4.6×250mm，北京：中科院生态研究中心），LabNet 1600色谱工作站。
2）自组装离子色谱仪：Shimazhu LC-10A高压泵，高压六通阀，自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱，LabNet 1600色谱工作站。
2、试剂1）F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210g NaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中，得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。
2）淋洗液已配置好的2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3）实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样（约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1）进行分析。
