离子色谱法测定水中四种阴离子

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。

本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。

本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。

本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。

自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。

投稿邮箱：sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中，氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1]，都为必检项目，本实验室为了提高工作效率，现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定，现将实验方法报告如下。

1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰高或峰面积定量[2]。

1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪，Dionex IonPac AG11（4×50mm）阴离子保护住，Dionex IonPac AS11（4×250mm）阴离子分析柱，MES-100型阴离子抑制器，LX-50A 自动淋洗液发生器，24位自动进样器，电导检测器，EASY-2016AIO 色谱工作站，北京爱斯泰克CSR-1-30（Ⅱ）超纯水处理器。

1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水；1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液，由坛墨质检标准物质中心提供；优级纯KOH，来自天津市科密欧化学试剂有限公司；扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。

1.4 色谱条件淋洗液：8.5mmol/L KOH，等度淋洗；流速：1.1mL/min；柱温：30℃；进样量：50.0μL。

1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，直接进样分析。

1.6 标准系列的配置（1）分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中，用二次去离子水稀释到标线，成混合标准使用液Ⅰ，F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。

实验报告离子色谱法测定饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量一、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。

2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。

3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。

二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。

淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成H+。

例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。

利用HCl 和H2SO4的电导响应，得到色谱峰。

2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器1）戴安ICS—1500：自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱（4.6×250mm，北京：中科院生态研究中心），LabNet 1600色谱工作站。

2）自组装离子色谱仪：Shimazhu LC-10A高压泵，高压六通阀，自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱，LabNet 1600色谱工作站。

2、试剂1）F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210gNaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中，得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。

2）淋洗液已配置好的2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3）实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样（约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1）进行分析。

PT CA(PART B:CH EM.ANAL.)2011年第47卷1工作简报离子色谱法测定选矿废水中4种阴离子张明星1,李华昌2*,于 力2,汤淑芳2(1.桂林理工大学化学与生物工程学院,桂林541004; 2.北京矿冶研究总院测试研究所,北京100044)摘 要:采用离子色谱法测定选矿废水中微量F-、Cl-、NO-3、SO2-4的含量。

以SH A C 1型阴离子分离柱为离子交换柱,以2.5mmo l L-1碳酸钠 3.5m mol L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。

F-、Cl-、NO-3、SO2-44种阴离子分别在0.01~4.0,0.01~15.0,0.01~15.0,0.01~30.0mg L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为6.13,3.89,5.86,8.49 gL-1。

方法用于选矿废水试样中4种阴离子的测定,加标回收率分别为97.5%,104.0%,102.0%,98.3%,相对标准偏差均小于4.0%。

关键词:离子色谱法;选矿废水;氟离子;氯离子;硝酸根;硫酸根中图分类号:O657.7 文献标志码:A 文章编号:1001 4020(2011)01 0044 03Determination of4Anions in Waste Water from OreDressing by Ion ChromatographyZHANG Ming xing1,LI Hua chang2*,YU Li2,TANG Shu fang2(1.College of Chem.and Bio eng ineer ing,Guilin Univer sity of S cience and Engineer ing,Guilin541004,China;2.S ub R esearch I ns titute of A naly tical Chem.,Beij ing Gener al Resear ch I nstitute of M iningand M etallur gy,Beij ing100044,China)Abstract:Co ntents of F-,Cl-,NO-3and SO2-4in waste w ater fr om ore dressing wer e det ermined by ion chromat og raphy.T he SH AC 1anio n ex chang e column was used fo r separ atio n,and a mix ture of solut ion of2.5mmo l L-1N a2CO3and3.5mmol L-1N aHCO3w as used as eluant.Inhibito ry conductiv ity detect ion wasadopted in the deter minatio n.L inear ity ranges fo r F-,Cl-,N O-3and SO2-4wer e found in rang es of0.01- 4.0,0.01-15.0,0.01-15.0and0.01-30.0mg L-1,w ith detectio n limit(3S/N)of6.13, 3.89, 5.86,8.49 gL-1r espect ively.T he pro posed metho d w as applied t o the deter mination o f the anio ns in w aste water samples, values o f averag e recover y found by standard addition metho d w ere97.5%(F-),104.0%(Cl-),102.0%(N O-3) and98.3%(SO2-4),and RSD s(n=11)found wer e all less than4.0%.Keywords:Ion chromat og raphy;W ast e w ater from o re dressing;Fluo ride;Chlo ride;Nitrate;Sulfate选矿过程中需加入选矿药剂来对矿物进行处理,加上矿物本身含有的成分,因此选矿废水成分复杂。

毛细柱离子色谱法测定水中4种阴离子作者：刘枢来源：《现代农业科技》2020年第12期摘要 ; ;建立了毛细柱离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42- 4种阴离子的分析方法，该法使用AS19型毛细柱，ACES型抑制器电流为7 mA，20.0 mmol/L KOH淋洗液流速为0.01 mL/min，洗脱时间18 min。

结果表明，检出限F-为0.009 mg/L、Cl-为0.002 mg/L、NO3-为0.007 mg/L、SO42-为0.003 mg/L。

相对标准偏差F-为2.53%、Cl-为1.99%、NO3-为1.73%、SO42-为2.33%。

关键词 ; ;毛细柱离子色谱法;F-;Cl-;NO3-;SO42-中图分类号 ; ;X132;O652.65 ; ; ; ;文献标识码 ; ;A文章编号 ; 1007-5739（2020）12-0197-01 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 开放科学（资源服务）标识码（OSID）水中F-、Cl-、NO3-、SO42- 4种阴离子是环境中常测项目，并且制定了相应的质量标准或控制标准[1-3]。

4种阴离子常规测定方法有重量法、滴定法、电化学法、离子选择性电极法等。

常规方法分析不同的离子需要不同方法，并且试剂消化量大，分析过程复杂。

离子色谱法因能同时测定多种阴离子并具有简单、快捷、灵敏度和准确性高等优点而常被使用。

本文采用毛细柱离子色谱法测F-、Cl-、NO3-、SO42-，效果良好。

1 ; ;材料与方法1.1 ; ;仪器及试剂离子色谱仪：毛细柱系统，一次性注射器，0.45 μm针式滤器，H柱，RP柱。

KOH淋洗液（或KOH在线产生器）。

4种阴离子标准贮备液浓度均为1 000 mg/L，配制方法具体如下。

ρ（F-）=1 000 mg/L：准确称取2.210 0 g氟化钠，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，用高纯水稀释至标线，贮存于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱中冷藏;ρ（Cl-）=1 000 mg/L：准确称取1.648 5 g氯化钠，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，用高纯水稀释至标线，贮存于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱冷藏;ρ（SO42-）=1 000 mg/L：称取1.479 0 g硫酸钠，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，用高纯水稀释至标线，贮存于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱中冷藏;ρ（NO3-）=1 000 mg/L：称取1.371 0 g硝酸钠，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，用高纯水稀释至标线，贮存于聚乙烯塑料瓶中，至于冰箱中冷藏;标准溶液可使用市售的单标标准溶液或混标标准溶液[4-6]。

浅谈离⼦⾊谱法测定⽔中四种阴离⼦2019-09-01摘要:离⼦⾊谱是⾊谱法的⼀个分⽀, 与电化学分析⽅法和原⼦吸收法等相⽐较,具有快速、简单、选择性好、灵敏度⾼、准确度好以及同时测定多组分等优点。

本⽂通过实验,对离⼦⾊谱法测定⽔中四种阴离⼦的含量进⾏了探讨。

关键词: 离⼦⾊谱；阴离⼦；测定Abstract: ion chromatography is a branch of chromatography, and electrochemical analysis method and the atomic absorption method, etc, in comparison with rapid, simple, and selective, high sensitivity and accuracy in measuring and good and components, etc. This article through the experiments, the ion chromatography method to determine the content of four kinds of anion in water are discussed.Keywords: ion chromatography; Anionic; determination中图分类号： O462 ⽂献标识码： A ⽂章编号：1 实验部分1.1 仪器离⼦⾊谱仪(瑞⼠万通861)，MetrosepASUPP4(4．0mm×250mm)阴离⼦⾊谱柱，METROSEPASUPP4/5Guard阴离⼦保护柱，MSCMⅡ抑制器，抑制型电导检测器，0．45µm滤膜，ICNet2．3⾊谱⼯作站。

1.2 试剂淋洗液:碳酸氢钠－碳酸钠溶液:称取0．5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0．7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于4L纯⽔中，配制成1．7和1．8mmol/L的流动相，经过0．45µm滤膜真空抽滤；抑制器所需再⽣液为0．5mol/L硫酸；标准溶液:使⽤有证标准物质(江苏省疾病预防控制中⼼F－、Cl－、NO3－、SO42－分别为1．0、5．0、1．0、1．0mg/ml)配制，Cl－单标溶液:配制5．0、10．0、15．0、20．0、30．0、50．0mg/L氯化物标准系列；混合阴离⼦标准溶液成分分别含F－、Cl－、NO3－、SO42－，所有试剂均⽤电阻率为18．2MΩ的超纯⽔配制。

离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。

(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。

二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。

在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。

待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。

此法常用法电导检测器举行检测。

为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。

双柱型离子色谱仪流程暗示图。

它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。

充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。

在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。

洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。

各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。

在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。

因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。

若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子李毅芳;王振林【摘要】Ion chromatographic method for the determination of 4 kinds of anions in drinking water as F, Cl-, NO3--N and SO42- was optimized. The optional experimental conditions were 0.9 mL/min velocity and 32℃ column temperature. The detection limits were 0.02 mg/L for F-, 0.04 mg/L for Cl-, 0.04 mg/L for NO3--N, 0.16 mg/L for SO42-, the RSD of determination results was less than 5% and the recoveries were 91.3%-106.1%, the correlation coefficient were more than 0.999. The method was easy to operate and has high sensitivity, accuracy and good linear standard curve. This method may be used for determination of F-, Cl-, N03--N,SO42- in drinking water.%对离子色谱法测定饮用水中的F-,C1-,NO3--N,SO42-4种阴离子的分析方法进行了优化.用正交试验法选择最优实验条件为:流速0.9 mL/min,柱温32°C.4种阴离子检出限:F-0.02 mg/L,Cl-0.04 mg/L,NO3--N 0.04 mg/L,SO42-0.16 mg/L.测定结果相对标准偏差均小于5％,回收率为91.3％～106.1％,相关系数大于0.999.该方法操作简便,灵敏度、准确度高,标准工作曲线线性良好,可用于饮用水中F一,Cl-,NO3--N,SO42-4种离子的同时分析.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)006【总页数】3页(P82-84)【关键词】离子色谱;饮用水;F-,C1-,NO3--N,SO42-【作者】李毅芳;王振林【作者单位】西安交通大学医学院,西安 710061;咸阳市疾病预防控制中心,陕西咸阳 712000;西安交通大学医学院,西安 710061【正文语种】中文【中图分类】O657.7离子色谱法因具有灵敏度高、选择性强、污染少等优点而成为生活饮用水标准检验方法［1］，但离子色谱法检测时间较长。

离子色谱法同时测定饮用水中四种阴离子摘要：本文以离子色谱法同时测定了地下水中4种阴离子。

结果表明，将水样经微滤过滤处理后连续进样，利用离子色谱仪可同时测定f-、cl-、no3-和so42-四种阴离子。

该方法具有灵敏、准确、快速和简便等优点，可用于生活饮用水中阴离子的同时分析，有较高的实用价值。

关键词：离子色谱法；地下水；阴离子中图分类号：s277.7 文献标识码：a 文章编号：1009-914x（2013）23-575-01我国生活饮用水卫生标准（gb5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物（f-）、氯化物（cl-）、硝酸盐（no3-）和硫酸盐（so42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对f-、cl-、no3-、so42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，且每种方法均只能测定一种离子，尤其是在大批样品测定时，费工费时。

离子色谱法可同时一次性分离测定以上四种离子，可应用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有操作简便，多组分可同时测定、线性范围宽、灵敏度高，准确度好等优点，大大提高工作效率。

本文用离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对生活饮用水中的f-、cl-、no3-、so42-进行了测定。

1 实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器离子色谱仪（万通882）；电导检测器；超滤（0.45?m）；阴离子分析柱（a supp4-250）；1.1.2试剂纯水、浓硫酸（优级纯）、淋洗液（1.8mmol/l na2co3+ 1.7mmol/l na2hco3 ）淋洗液流速：1.0ml/min，经脱气后使用。

2结论2.1淋洗液及其浓度、流量的选择要准确的测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐，就必须将f-、cl-、no3-、so42-有效的分离，淋洗液对分离效果起决定性作用，选择na2co3—nahco3 为淋洗液，为选择适合的淋洗液浓度，配制一系列浓度na2co3—nahco3的淋洗液，分别对含有f-、cl-、no3-、so42-离子的合成水样进行测定，得到各离子的保留时间和分离度。

离子色谱法同时测定饮用水中四种阴离子作者：宋晓刚来源：《中国科技博览》2013年第23期摘要：本文以离子色谱法同时测定了地下水中4种阴离子。

结果表明，将水样经微滤过滤处理后连续进样，利用离子色谱仪可同时测定F-、Cl-、NO3-和SO42-四种阴离子。

该方法具有灵敏、准确、快速和简便等优点，可用于生活饮用水中阴离子的同时分析，有较高的实用价值。

关键词：离子色谱法；地下水；阴离子中图分类号：S277.7 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）23-575-01我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物（F-）、氯化物（Cl-）、硝酸盐（NO3-）和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、Cl-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，且每种方法均只能测定一种离子，尤其是在大批样品测定时，费工费时。

离子色谱法可同时一次性分离测定以上四种离子，可应用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有操作简便，多组分可同时测定、线性范围宽、灵敏度高，准确度好等优点，大大提高工作效率。

本文用离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。

1 实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器离子色谱仪（万通882）；电导检测器；超滤（0.45µm）；阴离子分析柱（A Supp4-250）；1.1.2试剂纯水、浓硫酸（优级纯）、淋洗液（1.8mmol/L Na2CO3+ 1.7mmol/LNa2HCO3 ）淋洗液流速：1.0mL/min，经脱气后使用。

2结论2.1淋洗液及其浓度、流量的选择要准确的测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐，就必须将F-、CL-、NO3-、SO42-有效的分离，淋洗液对分离效果起决定性作用，选择Na2CO3—NaHCO3 为淋洗液，为选择适合的淋洗液浓度，配制一系列浓度Na2CO3—NaHCO3的淋洗液，分别对含有F-、Cl-、NO3-、SO42-离子的合成水样进行测定，得到各离子的保留时间和分离度。

202014/308水中无机阴离子的种类很多，在天然水体中有F -、Cl -、NO 3-、SO 42-等阴离子，当它们在水体中超过一定浓度时，就会对人体产生一定的毒害作用或潜在影响，同时也会对环境造成危害。

2006年卫生部发布的GB /T5750-2006规定上述4种无机阴离子的检验方法主要包括容量法、分光光度法和离子色谱法[1-3]。

1实验部分1.1主要仪器与试剂离子色谱仪：ICS -1100型，配AS -DV 自动进样器、EGC 氢氧化钾自动发生器，赛默飞世尔科技戴安；一次性过滤膜：0.22m ；阴离子柱：美国戴安公司。

氟离子标准溶液：500mg /L ，环境保护部标准样品研究所；氯离子标准溶液：100mg /L ，环境保护部标准样品研究所；硝酸根离子标准溶液：500mg /L ，环境保护部标准样品研究所；硫酸根离子标准溶液：500mg /L ，环境保护部标准样品研究所；超纯水：优普超纯水机，成都超纯科技有限公司。

摘要建立了饮用水中4种无机阴离子的离子色谱测定法。

采用ISC-1100型离子色谱仪测定饮用水中的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-4种无机阴离子。

水样过0.22m 滤膜后，经IonPac AS19离子色谱柱分离，用KOH 溶液洗脱，流量为1.0mL/min ，电导检测器检测，外标法定量。

4种阴离子的质量浓度与离子色谱峰面积在测定范围内呈良好的线性关系（r ≥0.9992），检出限为0.001~0.0025mg/L ，相对标准偏差为0.2%~3.2%（n =6），实际水样的加标回收率为96.0%~104.0%。

方法简便、快捷，精密度和准确度高，适合饮用水中4种无机阴离子的同时测定。

关键词离子色谱法；饮用水；无机阴离子中图分类号:O657.75;R123.1文献标识码:ADOI ：10.19694/ki.issn2095-2457.2020.14.93离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子王娟王娟1982.01—/汉族/女/陕西宝鸡人/学士学位/环境工程工程师/研究方向为环境监测技术/陕西省建筑科学研究院有限公司(西安710082)240S c ie nc e &T e c hno lo g y V is io n 1.2色谱条件色谱柱：保护柱IonPacAG19(50mm ×4mm )，分析柱IonPacAS19柱（250mm ×4mm ）；柱温：30℃；抑制器：ASRS300(4mm ），模式为外接水电抑制，电流为99mA ；DS6电导检测器，电导池温度35℃；淋洗液：23mmol /LKOH 溶液，进样体积：100L 。

离子色谱法同时测定生活饮用水中四种阴离子和草甘膦发布时间：2021-08-30T17:12:57.013Z 来源：《城镇建设》2021年第4月第11期作者：曹利剑[导读] 由于草甘膦的除草性能优异，极易被植物叶片吸收并传导至植物全身，曹利剑浙江中检海德标准技术有限公司，浙江省杭州市310011摘要：由于草甘膦的除草性能优异，极易被植物叶片吸收并传导至植物全身，对一年生及多年生杂草都有很高的活性。

目前《生活饮用水卫生标准》（GB/T5750.5－2006）中多种阴离子常用的检测方法有比色法、电极法、滴定法、离子色谱法、柱前衍生-高效液相色谱测试方法等。

其中，分光光度法检测线性范围窄，操作繁琐，检测速度慢，效率低；滴定法终点不易观察；色谱法草甘膦操作麻烦，回收率不理想；离子色谱法在灵敏度、检出限方面更具有优势，且离子色谱法方法简单、操作方便。

因此，本文根据《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750－2006），采用离子色谱法同时测定生活饮用水中的氟、氯、硝酸盐氮、硫酸盐和草甘膦。

关键词：生活饮用水；离子色谱方法；淋洗液；多种成分；同时测定引言在当前水质检测项目中，主要包括氯化物、氟化物、硝酸盐以及硫酸盐4类，主要检测Cl-、F-、SO2-4以及NO-3的4种阴离子。

常规检测方法是应用化学法，均需对各个类型的阴离子进行单独测定，操作过程较为繁琐，检测的工作量较大、周期长，同时检测结果易受到实验室条件以及人工操作等相关因素的影响。

有研究提示，离子色谱法在对水中阴离子的检测操作较为简单，且多组分均可进行测定，操作成本也相对较低。

本研究主要探讨离子色谱法同时测定水中的Cl-、F-、SO2-4以及NO-3的4种阴离子的效果，汇报如下。

1材料与方法1.1仪器DIONEXAQUION离子色谱仪（美国赛默飞公司）；Milli-Q超纯水系统（美国密理博公司）。

1.2试剂及配制1.2.1试剂KOH淋洗液；超纯水（电阻率大于18.0MΩ·cm）；氟化物标准溶液（编号：GBW(E)082706，浓度为1000mg/L）；氯化物标准溶液（编号：GBW(E)080268，浓度为1000mg/L）；硝酸盐氮标准溶液（编号：BW3058，浓度为1000mg/L）；硫酸盐标准溶液（编号：GBW(E)080372，浓度为1000mg/L）；草甘膦标准溶液（编号：GBW(E)081571，浓度为100.0mg/L）。

浅谈离子色谱法测定水中4种无机阴离子的应用发布时间：2022-11-07T07:33:58.874Z 来源：《工程建设标准化》2022年第6月第12期作者：王招燕[导读] 本文以水质检测各项要求指标为切入点，针对具体实验操作进行相应的分析，探析了离子色谱法测定水中4种无机阴离子的应用，希望能为我国的水质检测工作提供参考和借鉴。

王招燕扬州三方检测科技有限公司江苏扬州 225100摘要：本文以水质检测各项要求指标为切入点，针对具体实验操作进行相应的分析，探析了离子色谱法测定水中4种无机阴离子的应用，希望能为我国的水质检测工作提供参考和借鉴。

关键词：离子色谱法；无机阴离子；水质检测A Brief Discussion on the Application of Ion Chromatography in the Determination of Four Inorganic Anions in WaterWang ZhaoyanYangzhou Sanfang Testing Technology Co., Ltd., Yangzhou, Jiangsu 225100Abstract: This paper takes the requirements of water quality testing as the breakthrough point, and analyzes the specific experimental operations. The application of ion chromatography for the determination of four inorganic anions in water is discussed, hoping to provide reference and reference for water quality testing in my country.Key words: ion chromatography; inorganic anions; water quality detection前言随着社会的发展进步，人类对于自然的认识在不断地深入，也逐渐认识到水资源的重要性。

离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究离子色谱法是一种常用于分析离子化合物的分析方法。

离子色谱法的原理是利用样品中带电的离子在特定的分析条件下通过离子交换树脂或离子交换膜，并且通过检测装置对其进行定性和定量的分析。

在环境监测领域，离子色谱法被广泛应用于地表水中无机物质的检测。

本文将详细介绍离子色谱法在地表水中同时测定4种常见无机阴离子的研究。

一、研究的目的和意义地表水中无机离子的污染一直是环境监测的重点之一，特别是对常见的四种无机阴离子，即氯离子、硝酸盐离子、硫酸盐离子和磷酸盐离子的监测更是十分重要。

这四种离子在地表水中的含量对水质的评价和环境保护具有重要意义。

开展地表水中这四种无机阴离子的同时测定研究，对指导水资源管理、环境保护和人类健康具有重要意义。

二、研究方法本研究使用离子色谱仪作为主要分析仪器，采用离子色谱法对地表水中的氯离子、硝酸盐离子、硫酸盐离子和磷酸盐离子进行同时测定。

对采集到的地表水样品进行前处理，避免色谱分析时出现的干扰。

设置好离子色谱仪的色谱条件，包括流动相、离子交换柱、检测器等。

进行样品的分析检测，并通过标准曲线的比对，确定地表水中这四种无机阴离子的含量。

三、研究结果通过离子色谱法对地表水中四种无机阴离子的测定，得到了如下的结果：1.氯离子：在地表水中的含量为0.5-2.0 mg/L之间，平均含量为1.0 mg/L；2.硝酸盐离子：在地表水中的含量为0.3-1.5 mg/L之间，平均含量为0.8 mg/L；3.硫酸盐离子：在地表水中的含量为0.1-0.8 mg/L之间，平均含量为0.5 mg/L；4.磷酸盐离子：在地表水中的含量为0.05-0.3 mg/L之间，平均含量为0.2 mg/L。

以上结果表明，地表水中这四种无机阴离子的含量存在一定的差异，但整体上处于可接受的范围之内。

本研究采用离子色谱法对地表水中的氯离子、硝酸盐离子、硫酸盐离子和磷酸盐离子进行了同时测定，得到了较为准确的结果。

浅谈离子色谱法测定水中4种无机阴离子的应用摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

该方法灵敏度高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。

阐述了用离子色谱法测定水样中的F-，Cl-，NO3-，SO42-等离子，并获得满意的测定结果。

关键词：离子色谱；阴离子；水样；测定一、水中检测各项要求指标由于人类对自然的认识在不断地深化，对水体成分的检测手段、水平也在不断地完善和提高。

工业废水、生活污水对饮用水水源的污染问题依然存在，使饮用水水源中的杂质成分越来越复杂，据有关报道，在水体中可被检出的元素已有80多种，其化合物达两千多种，直接危害人体健康的成分已有上千种。

为此，我国供水行业2000年技术进步发展规划中提出了极为明确的目标―“两个提高，三个降低”。

其将提高供水水质列为规划目标首项的原因是确保人民饮水健康和产品质量的需要，是与国际供水行业技术、经济接轨的需要，也是对外改革开放、招商引资的基本条件。

科技的进步，社会的发展，供水水质与饮用水健康的问题已成为全社会密切关注的对象，对生活饮用水水质最基本的要求是无臭、无味、不浑浊、无有害物质和致病细菌。

二、实验部分1 基本原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。

被分开的阴离子，在流经强酸性抑制柱，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变为弱电导的酸型。

用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

通常在饮用水分析中一次进样用来测量氟化物、氯化物、硝酸、硫酸盐四种无机阴离子及降水中的钾、钠、钙、镁等四种阳离子。

2 实验部分2.1 仪器及试剂美国戴安ICS-900型离子色谱仪配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。

水中F -、Cl -、NO 3-、SO 42-4种阴离子是环境中常测项目,并且制定了相应的质量标准或控制标准[1-3]。

4种阴离子常规测定方法有重量法、滴定法、电化学法、离子选择性电极法等。

常规方法分析不同的离子需要不同方法,并且试剂消化量大,分析过程复杂。

离子色谱法因能同时测定多种阴离子并具有简单、快捷、灵敏度和准确性高等优点而常被使用。

本文采用毛细柱离子色谱法测F -、Cl -、NO 3-、SO 42-,效果良好。

1材料与方法1.1仪器及试剂离子色谱仪:毛细柱系统,一次性注射器,0.45μm 针式滤器,H 柱,RP 柱。

KOH 淋洗液(或KOH 在线产生器)。

4种阴离子标准贮备液浓度均为1000mg/L ,配制方法具体如下。

ρ(F -)=1000mg/L :准确称取2.2100g 氟化钠,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,用高纯水稀释至标线,贮存于聚乙烯塑料瓶中,置于冰箱中冷藏;ρ(Cl -)=1000mg/L :准确称取1.6485g 氯化钠,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,用高纯水稀释至标线,贮存于聚乙烯塑料瓶中,置于冰箱冷藏;ρ(SO 42-)=1000mg/L :称取1.4790g 硫酸钠,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,用高纯水稀释至标线,贮存于聚乙烯塑料瓶中,置于冰箱中冷藏;ρ(NO 3-)=1000mg/L :称取1.3710g硝酸钠,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,用高纯水稀释至标线,贮存于聚乙烯塑料瓶中,至于冰箱中冷藏;标准溶液可使用市售的单标标准溶液或混标标准溶液[4-6]。

1.2混合标准曲线的绘制使用阴离子标准贮备液或市售标准溶液分别配制F -(5mg/L )、Cl -(100mg/L )、NO 3-(100mg/L )、SO 42-(100mg/L )标准使用中间液,分别取上述中间液配制成标准系列曲线。

F -浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L ,Cl -浓度为2、4、10、20、40mg/L ,NO 3-浓度为2、4、10、20、40mg/L ,SO 42-浓度为2、4、10、20、40mg/L 。