离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子
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区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多,较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同,操作繁琐,并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点,分析的浓度范围为低μg/L(1-10)至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制性电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高,稳定性好,检出限低,多组分可同时测定,操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理,对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS-900离子色谱仪,配有电导检测器、阴离子抑制器(ASRS300-4mm)、变色龙中文版色谱工作站;阴离子混合标准溶液(100mg/L);碳酸钠(优级纯);碳酸氢钠(优级纯);真空泵抽滤装置;去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱,淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液,流速1.00mL/min,柱温为室温,进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子(F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4)混合标准使用液,在1.2色谱条件下进样测定,5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出,5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定,在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称,可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子(F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4)的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
无机阴离子ion chromatogram什么是无机阴离子ion chromatogram?无机阴离子ion chromatogram是一种分析无机阴离子的方法。
它通过离子色谱仪对样品中的无机阴离子进行分离和检测,进而得到各个阴离子的浓度分布曲线,即无机阴离子ion chromatogram。
无机阴离子是指在水溶液中带有负电荷的无机离子,例如氯离子、硫酸根离子、氮酸根离子等。
这些无机阴离子在环境、食品、药物等领域中具有重要的意义,因此对它们的分析和检测是非常必要的。
无机阴离子ion chromatogram的分析过程包括样品制备、离子色谱仪的设置和操作、数据分析等步骤。
首先,样品制备。
样品的制备对于获得准确的无机阴离子ion chromatogram非常重要。
在样品制备过程中,需要注意样品的选择和处理。
一般来说,对于液体样品,可以直接进行离子色谱分析;对于固体样品,需要将其溶解或者进行提取操作,得到可测试的溶液样品。
其次,离子色谱仪的设置和操作。
离子色谱仪是分析无机阴离子的主要仪器。
在进行分析前,需要对离子色谱仪进行一系列的设置,包括选择适当的离子色谱柱、调整流动相和缓冲溶液的配比、设置适当的柱温等。
在操作过程中,需要注意保持仪器的稳定性和灵敏度,并根据样品的要求进行相关的测量参数设置。
最后,数据分析。
通过离子色谱仪测得的数据,可以通过专用的数据处理软件进行处理和分析。
这些软件可以根据峰的面积或高度计算出不同阴离子的浓度,并绘制出无机阴离子ion chromatogram曲线。
通过分析曲线的形状、峰的位置和峰的大小,可以确定样品中阴离子的种类和浓度,并进行进一步的定量和比较。
无机阴离子ion chromatogram的应用非常广泛。
在环境监测中,可以用于水质检测,例如测定水中的氯离子、硫酸根离子等,以评估水的质量;在食品安全领域,可以用于检测食品中的阴离子含量,例如硝酸盐和亚硝酸盐等;在药物研发中,可以用于药物中无机阴离子的含量分析,以达到合理用药的目的。
水中无机阴离子的测定——离子色谱法一、实验目的(1)了解非抑制电导检测离子色谱仪的基本构造和原理,学习仪器的基本操作。
(2)学习用阴离子交换色谱分析无机阴离子的方法。
二、实验原理分析无机阴离子通常用阴离子交换柱。
其填料通常为季胺盐交换基团,样品阴离子以静电相互作用进入固定相的交换位置,又被带负电荷的淋洗离子交换下来进入流动相,不同阴离子与交换基团的作用力大小不同,在固定相中的保留时间也就不同,从而彼此达到分离。
三、仪器与试剂仪器:离子色谱仪(青岛盛瀚色谱技术有限公司)试剂:(1)阴离子标准储备液:用优级纯那艳分别配制浓度为1000 mg/L的F-,Cl-,NO2-,NO3-,H2PO42-,SO42-的储备溶液。
(2)阴离子淋洗液储备液:0.24 mol/L Na2CO3和0.30 mol/L NaHCO3,用相关的分析纯或分析纯以上级试剂配制四、色谱分析条件分离柱:国产阴极柱,柱号NJ-3A-4A-324,250×4.6 mm检测器:电导检测器淋洗液:Na2CO3/NaHCO3(6 mL/4.5 mL,1000 mL)泵流速:1.8 mL/min进样量:1 mL五、实验内容与步骤1 样品预处理:取一定量水样通过0.45 µm滤膜过滤,除去水中悬浮颗粒物、微生物体。
弃去初始50~100 mL样品滤液,收集其余的样品滤液并与淋洗贮备液按100:1体积比混合摇匀。
2 校准曲线的绘制:根据水样中各离子的相对含量,准确量取一定体积的标准贮备液到容量瓶中,用逐级稀释法制备各浓度水平的标准溶液(F-,Cl-,NO2-,NO3-,H2PO42-,SO42-的浓度分别为2.5,5,10,20,20,20 mg/L)。
按前述色谱分析条件开动仪器,待基线稳定后注入标准样品,记录各被测离子的峰高或峰面积,根据标准溶液中各离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制校准曲线。
3 样品测定:取一定体积已处理好的水样注入离子色谱系统,以空白校正后的峰高或峰面积记录实验结果,如果峰的响应值超过系统的线性范围,须用适量的纯水稀释样品使其在校准曲线范围内,并重新分析。
无机阴离子的测定离子色谱法无机阴离子的测定离子色谱法离子色谱法是一种常用的分析技术,可用于测定无机阴离子的浓度和组成。
它基于离子交换的原理,利用色谱柱上的固定相与溶液中的阴离子发生交换反应,从而实现阴离子的分离和测定。
离子色谱法的仪器设备包括色谱柱、色谱柱前置器、检测器和数据处理系统等。
色谱柱通常采用离子交换树脂作为固定相,树脂上的交换基团能够与阴离子发生反应,使阴离子在色谱柱中发生吸附和解吸,从而实现离子的分离纯化。
离子色谱法的工作原理是通过控制样品溶液在色谱柱中的流动,使溶液中的阴离子与固定相上的交换基团发生反应。
在测定过程中,样品溶液首先通过色谱柱前置器进行前处理,如调整样品的pH值、去除杂质等。
然后进入色谱柱,离子在色谱柱中相互作用,分离纯化出单一的组分。
最后,样品溶液进入检测器进行测定,常用的检测器有电导检测器和光学检测器等。
离子色谱法的优点是具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等特点。
它能够同时测定多种组分,且无需前处理样品。
此外,离子色谱法还可以应用于微量分析和痕量分析等领域,广泛用于环境监测、食品卫生、药物研究等方面。
离子色谱法在测定无机阴离子中有着广泛的应用。
一些常见的无机阴离子测定包括硝酸根离子、亚硝酸根离子、氯离子、氟离子、硫酸根离子等。
以测定硝酸根离子为例,可通过离子色谱法准确测定水样中的硝酸根离子含量。
样品溶液经过前处理后,进入色谱柱。
在色谱柱上,样品溶液中的硝酸根离子与树脂上的交换基团发生反应,分离出纯净的硝酸根离子。
最后,样品溶液进入检测器,测得硝酸根离子的浓度。
离子色谱法的应用还包括了水质监测、环境监测和食品安全等领域。
例如,在水质监测中,可以通过离子色谱法测定水样中的氟离子、氯离子和硫酸根离子等,用于评估水质的安全性。
在环境监测中,可以使用离子色谱法测定大气颗粒物中的硫酸根离子含量,评估大气污染的程度。
在食品安全领域,离子色谱法可以用于测定食品中的亚硝酸盐含量,评估食品的安全性。
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法摘要:离子色谱法是测量水中无机阴离子的常用方法。
离子色谱具有分析速度、测定灵敏度高、选择性好、多种离子同时分析、稳定性高、环境保护等优点。
因此,该系统已广泛用于环境领域,并对无机阴离子进行了准确的分析。
使用这种方法确定无机阴离子经常会产生问题。
本文主要介绍了离子色谱法测定水中无机阴离子时遇到的一些问题及其解决办法。
关键词:离子色谱法;无机阴离子;问题;优化探索前言离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂柱之后安装改进电导率检测器的方法,用于连续检测色谱分离的离子。
自成立以来,它一直是分析化学领域最先进的分析技术之一。
离子色谱是一种革命性的微湿化学分析技术,于1975年引进,1977年应用于水处理。
随着技术的发展,离子色谱具有有效的分离柱、敏感的电化学温度补偿测定器和整体耐腐蚀塑料系统。
测定范围从常见无机阴离子到分析各种无机阴离子和有机阴离子,广泛用于环境监测领域。
1离子色谱法原理离子色谱是离子交换列中不同离子分离离子交换树脂亲和性差异的工作原理,它允许在一次操作中对多个阴离子进行连续的定性和定量分析。
以碳酸氢溶液为冲洗液,水样中测定的阴离子进入冲洗液离子交换系统,通过离子交换树脂。
由于低容量碱性阴离子树脂的相对亲和性及其在色谱柱中的保存时间,它们相互分离。
离子价格越高,它们对离子交换树脂的亲和力越大。
相同电荷数的离子半径越大(极化程度越高),它们与离子交换树脂的亲和性就越强。
当分离的阴离子流对酸性阳离子树脂抑制剂来说太强时,它被转化为高电导率的酸,碳酸根-碳酸氢被转化为低电导率的碳酸。
对应酸性转化阴离子的导电仪是根据滞留时间,然后根据出峰区域与标准产品的集成情况进行测量的。
离子色谱是一种分离、沉淀、计算、定性和定量阴离子和离子共存的方法。
其原理是,大多数电离物质在试剂中电离,并产生电子指南。
通过测试电导,可以研究电强。
因此,离子谱检测仪采用导体测定器作为基本检测装置。
串联电导及紫外检测器-离子色谱法测定土壤中6种有机酸根和无机阴离子王文佳;刘娟;尹雪梅;李桂香;施超欧【摘要】应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量.样品(10.00 g)用50 mmol·L-1氢氧化钠溶液50 mL超声提取60 min,离心分离.取上清液,经0.22 μm 滤膜过滤和OnGuardⅡP柱净化.流出液稀释5倍后通过IonPac AG18柱分离,用不同浓度的氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,用串联的电导检测器和紫外检测器(236 nm)进行检测.前者用于除碘离子外的5种阴离子的测定,后者用于碘离子的测定.上述6种阴离子的峰面积分别在一定范围与其质量浓度呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.013~0.095 μg·g-1之间.加标回收率在92.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~7.2%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)001【总页数】4页(P19-22)【关键词】离子色谱法;土壤;有机酸根;无机阴离子;电导检测器;紫外检测器【作者】王文佳;刘娟;尹雪梅;李桂香;施超欧【作者单位】华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;澳实分析检测(上海)有限公司,上海201206;华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237【正文语种】中文【中图分类】O652.63土壤中各种物质的含量与周围的环境紧密相关,工业生产排放的废气、废水、固体废弃物会对土壤造成不同程度的污染。
土壤污染主要包括无机污染和有机污染,无机污染物有酸、碱、重金属、盐、放射性元素等;有机污染物有农药、化肥、多环芳烃以及各种工厂的有机废弃物等。
为了研究某化工厂对土壤造成的污染,需要测定土壤中无机阴离子(氯离子、硫酸根、溴离子、碘离子)和有机酸(草酸、丁酸)的含量。
分析离子色谱在环境监测中的应用【摘要】离子色谱是高效液相色当中的一种,因此又有高效离子色谱(hpic)和现代离子色谱两种称呼。
主要采用离子交换的原理,将低交换容量的新型离子与分离子柱分离子的样品离子进行交换,并且同时在分离柱后将一根高交换容量的特质抑制柱进行串接,进而通过化学反应把具有高电导的淋洗液转变为低电导的淋洗液。
其目的主要为了让电导检测器能够更加灵敏的检测出被进行分离过的离子。
目前这种方式已经适用于生化、环保科以及化学等科学领域。
本文主要将离子色谱在环境监测中的具体应用以及仪器的使用的维护以及保养等问题进行了详细的阐述。
【关键词】离子色谱;环境监测;维护保养目前最常用的四大色谱技术中,离子色谱位居第三,此离子的技术是在1975年提出的,同时也作为微量化学分析新技术的革命性代表,最早出现在1977年,适用于水处理的领域中。
离子色谱问世后,很快就成为了对阴离子进行分析的首选方式。
而这种技术常被用于环境监测中,主要用于监测环境是否污染,离子色谱主要能对水质、大气以及土壤等方面进行检测,同时也是目前监测环境最好的方式,尤其体现在降水和污染源监测等方面。
具有稳定性强、精密度高以及重现性等特点。
因此,受到了水质监测领域的重视和广泛的运用。
作为环境监测的重要检测仪器,离子色谱仪正确使用的方法和仪器的维护、保养,都对检测的结果有着直接的影响。
1.离子色谱具备的特点在过去,阳离子的分析主要采用了吸收分光光度的手法,但此手法有个很大的弊端,即是一次只能对一个元素进行测定,测定结束后就不能再对其他元素进行测定,如果想要继续检测,就必须更换和再次对相应的空心阴极灯预热。
这样不仅麻烦,而且导致效率降低,浪费时间。
而传统的阴离子分析的方法主要有光度法、容量法以及重量法,但这些方法都存在着诸多的不利因素。
离子色谱的出现刚好替补了上述方法中所没有的特点,即:样品的使用量少,并且可以不用进行复杂的前处理;能够同时进行多种元素的分析,灵敏度也非常高;能够快速准确的进行分析,不容易发生错误;检测线的性能良好。
离子色谱法测定水中七种无机阴离子检测参数的优化摘要:在环境监测和水质评估中,无机阴离子的准确测定是至关重要的。
离子色谱法作为一种常用的分析方法,具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的优点,被广泛应用于水质分析领域。
然而,在离子色谱分析过程中,诸如流动相组成、流速、柱温等参数的选择对分析结果产生重要影响。
因此,优化离子色谱法测定水中七种无机阴离子的检测参数,对于提高分析方法的准确性和灵敏度具有重要意义。
本研究将通过系统的实验设计和数据分析,探索最佳的离子色谱分析条件,以提高检测方法的准确性和灵敏度。
优化后的方法将在水质监测和环境评估等领域具有重要的应用价值,为保障水质安全和环境保护提供有效手段。
关键词:离子色谱法;无机;阴离子;检测参数;优化引言:本研究旨在优化离子色谱法测定水中七种无机阴离子的检测参数,以提高分析方法的准确性和灵敏度。
通过调整流动相组成、流速、柱温等参数,对离子色谱分析条件进行优化。
实验结果表明,最佳的分析条件为:流动相为0.005mol/L的甲酸钠溶液,pH值为3.2,流速为1.0 mL/min,柱温为25°C。
在这些条件下,七种无机阴离子的峰形良好,分离度高,峰面积稳定。
优化后的方法具有较高的准确性和灵敏度,可以有效地检测水中七种无机阴离子的含量。
本研究为离子色谱法在水质分析领域的应用提供了参考和指导。
一、七种无机阴离子的重要性和特点氯离子是水中常见的无机阴离子,其含量可作为水体消毒剂的残留物的指标。
氯离子还与水中其他化学物质反应生成臭氧消耗物,对环境和人类健康可能产生影响。
溴离子存在于水体中的含量较低,但具有一定的环境意义。
它可以作为消毒副产物的指标,也与海水的盐度和来源有关。
硝酸盐离子是水体中的一种重要氮源,主要来自农业和废水排放。
其过高的含量可能导致水体富营养化和水质恶化。
硫酸盐离子主要来源于工业排放和化学反应,是酸雨的主要组成成分之一。
它的存在和含量可以反映大气污染和酸性降水对水环境的影响。
离子色谱法测定阴离子的干扰问题摘要:工业化进程的不断推进,相应带来了环保层面的负面效应,会对人们的生产生活带来严重的负面影响。
这就需要有关部门重视环境检测工作,从而提高检测效率和准确性。
对水的检测可用到离子色谱法,但是在测定水中阴离子时,还是会受到一些干扰。
本文将对各类影响条件进行讨论。
关键词:离子色谱法;阴离子;影响条件1离子色谱法概念及基本原理当前社会环境下,人们对生活环境的重视程度逐渐提升,而在地表水监测工作中,无机阴离子又是其中不可或缺的重要一环,针对其进行检测,需要用到离子色谱法。
离子色谱法属于检测分析技术的一种,用到的仪器类型并不复杂,儿子而制备过程相对简洁,不会涉及复杂的维护。
除此之外,离子色谱法用到的试剂,包括后续生成的废液,都具备较强可控性,不会产生较大的二次污染。
基于此,应用离子色谱法,可以令环境检测的工作效率大大提升的同时,显著减少传统方法的污染。
在检测原理上,本质上是离子交换,也就是通过平流泵的作用,向六通阀门处输送淋洗液(主要成分为碳酸钠和碳酸氢钠,输送中要保持流速的稳定),通过阀门导入样品。
借助淋洗液向色谱分离柱中输送样品,依照阴离子在分离柱中的差异,达到分离的目的。
阴离子不同组分依次从背景抑制器中流过,再流到电导检测器之后,对化学信号与电学信号的对应情况进行测量。
2离子色谱法检测水中银离子影响条件2.1 淋洗液2.1.1 淋洗液浓度与配比因素离子色谱法用到的淋洗液,主要成分包含碳酸钠和碳酸氢钠。
淋洗液浓度应当科学控制,若浓度超标,就会在单位时间内,导致离子经过色谱柱的含量较多,引起柱温与柱压变高,进而产生超信号现象,污染分离柱,不但会出现流露渗漏的问题,也会令最终的分析结果产生误差。
除此之外,还应重视碳酸钠与碳酸氢钠两种成分的合理配比,否则一样会影响到分析结果。
最终的影响变化情况,以水样分析速度、峰面积、色谱峰峰高、阴离子保留时间等首当其冲。
随着碳酸钠浓度含量逐渐降低,相应也会降低淋洗液强度,从而导致超过正二价的离子峰不断后移,从而使检测分析时间不断延长。
水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
一、实验目的
本实验的目的是学习离子色谱法的原理及其在水质检测中的应用,掌握离子色谱仪的操作方法,了解水质无机阴离子的分析方法。
二、实验原理
离子色谱法是一种常用的分离分析技术,利用离子交换树脂对水中的离子进行分离,然后通过离子选择性检测器对所分离出来的离子进行检测和定量。
本实验中,使用离子色谱仪来分析水样中的无机阴离子,离子交换树脂使用阴离子树脂,检测器使用导电检测器。
三、实验步骤
1. 样品制备:
取待测水样10mL,加入50µL的Na2CO3溶液,用1mol/L HCl调节pH至7.0,顺时针旋转2分钟,等待分离。
2. 样品处理:
将等体积的样品和内标溶液混合均匀备用。
3. 操作离子色谱仪:
开机,调整离子交换树脂流速,校准导电检测器灵敏度。
4. 进样:
将处理后的样品5µL进入离子色谱仪。
5. 数据处理:
记录曲线图和定量分析结果。
四、实验结果
本实验中,使用离子色谱仪检测出样品中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等无机阴离子的浓度分别为2.3mg/L、1.2mg/L、3.6mg/L和1.5mg/L。
五、分析与讨论
本实验中使用离子色谱法对水质中的无机阴离子进行了测定,通过调节pH值,不同的阴离子可以被分离出来,然后通过离子选择性检测器
进行检测和定量。
在实验中,我们得到了样品中不同无机阴离子的浓度,证明了该方法的有效性和准确性。
六、实验结论
本实验中成功应用了离子色谱法进行水质无机阴离子的测定,实验结果表明该方法操作简单、可靠准确。
离子色谱法测定地质水中常见阴、阳离子方法研究发表时间:2020-05-15T15:58:16.303Z 来源:《基层建设》2019年第34期作者:苏营[导读] 摘要:离子色谱法是七十年代后期发展起来的一种独特有效的分析微量离子的技术。
盘锦瑞德化工有限公司辽宁盘锦 124000摘要:离子色谱法是七十年代后期发展起来的一种独特有效的分析微量离子的技术。
该方法能同时测定多种离子,解决了许多化学分析长期存在的多组分同时测定等疑难问题。
文章简要介绍离子色谱法的分离机理、抑制技术以及在测定地质水中常见阴、阳离子的方法。
关键词:离子色谱法;地质水检测;一、离子色谱的分离机理高效离子交换色谱是离子色谱的主要分离方式,它是基于发生在流动相和键合在基质上的离子交换基团之间的离子交换过程,适用于亲水性阴、阳离子的分析测定,也可用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。
色谱柱作为离子色谱的核心之一,样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。
以阴离子为例,阴离子分离柱中装填的离子交换树脂一般为带季铵盐离子交换功能基的PS-DVB共聚物。
含碳酸根和碳酸氢根阴离子的流动相溶液通过阴离子交换柱时,树脂上带正电荷的季铵基全部被碳酸根占领,当将含阴离子A和B的样品加入色谱柱,则在树脂功能基位置发生淋洗液阴离子与样品阴离子的离子交换平衡,这种平衡是可逆的,如下所示: NR3+HCO3-+A- ⇋ NR3+A-+HCO3- NR3+HCO3-+B- ⇋ NR3+B-+HCO3- 在活度系数约为1的情况下,可用下式表示阴离子交换平衡常数式中K为选择性系数,[A-]s和[A-]m为样品中阴离子分别在固定相s和流动相m中的浓度。
选择性系数决定了样品中被分离离子的不同保留时间。
离子价位越高,离子半径越大,与树脂间的亲和力越大,保留时间就越长。
常见的阴阳离子的保留时间顺序为Cl-、NO3-、SO42-、和Na+、K+、Mg2+、Ca2+。
不同的离子与带电荷的季铵盐功能基之间的作用力不同,即在固定相中的保留值不同,于是,不同的离子能被有效分离。
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟ca浙江大学环境工程研究所,杭州,310027,xiechsh@b浙江理工大学生命科学学院,杭州 310018,c瑞士万通中国有限公司,上海,200335,sh.haozw@摘要:离子色谱法是利用离子交换的分离原理,进行离子测定的液相色谱法。
该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,能多种离子同时测定。
本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-,Cl-,NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。
样品经过IC-RP预处理小柱过滤后,通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试,1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液,流速为1.0ml/min,进样量40μl。
实验结果令人满意。
关键词:离子色谱;土壤提取液;无机阴离子1 前言土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用,它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。
因此,使用先进科学的现代分析仪器,探讨新的测定手段,以加快分析工作速度,提高分析结果的精密度和准确度至关重要。
土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-,NO3-, HPO42-和SO42-最为常见,其含量与土壤的性质和外来因素有关,其分析工作在农业生产上具有重要作用,能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据.传统的分析方法操作技术水平要求较高,操作步骤繁琐,药品和试剂消耗量大,不利于快速分析。
离子色谱法操作简便、快速,可使多种离子同时分离测定,已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面,但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。
因此,本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量,以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。
2 实验部分2.1 仪器及试剂Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪(瑞士万通)配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子
谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c
a浙江大学环境工程研究所,杭州,310027,xiechsh@
b浙江理工大学生命科学学院,杭州 310018,
c瑞士万通中国有限公司,上海,200335,sh.haozw@
摘要:离子色谱法是利用离子交换的分离原理,进行离子测定的液相色谱法。
该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,能多种离子同时测定。
本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-,Cl-,NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。
样品经过IC-RP预处理小柱过滤后,通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试,1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液,流速为1.0ml/min,进样量40μl。
实验结果令人满意。
关键词:离子色谱;土壤提取液;无机阴离子
1 前言
土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用,它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。
因此,使用先进科学的现代分析仪器,探讨新的测定手段,以加快分析工作速度,提高分析结果的精密度和准确度至关重要。
土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-,NO3-, HPO42-和SO42-最为常见,其含量与土壤的性质和外来因素有关,其分析工作在农业生产上具有重要作用,能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据.传统的分析方法操作技术水平要求较高,操作步骤繁琐,药品和试剂消耗量大,不利于快速分析。
离子色谱法操作简便、快速,可使多种离子同时分离测定,已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面,但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。
因此,本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量,以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。
2 实验部分
2.1 仪器及试剂
Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪(瑞士万通)配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。
标准样:F-,Cl-,NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。
所有药剂均为分析纯,溶液均用电阻率大于18MΩ超纯水配制。
2.2 色谱条件
色谱柱:Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱(250×4mm),Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱(50×4mm);流动相:1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液,50mM 硫酸抑制器再生液,进样体积:40μL,流速:1.0 mL/min。
2.3 分析步骤
2.3.1 样品制备
称取通过20目筛子的风干土样5.0g(精确到0.001g)于100 mL离心管中,加入50ml 超纯水,塞紧瓶塞,在25℃恒温振荡器上振荡16h。
振荡时间到后,在4000rmp下离心15分钟,取上清液。
用0.45μm的滤膜过滤上清液,经此处理后的样品再进行下一步的测试。
2.3.2 样品前处理
测试前,须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。
在使用 RP 柱前,需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品:
(1)用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱,推动速度每分钟不超过 3 mL;
(2)用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱,推动速度每分钟不超过 3 mL;
(3)将小柱平放 20 分钟;
(4)将 5 mL 样品缓慢推入小柱,推动速度每分钟不超过 3 mL,弃去前 3 mL;
收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。
3 结果与讨论
3.1 标准曲线与检出限
按标准方法配制一系列标准溶液,然后在上述色谱条件下分析,以峰面积对浓度做回归,得到6种无机阴离子的线性范围和相关系数等指标。
实验结果见表1,6种阴离子在各自的测试浓度范围内都具有良好的线性关系,相关系数都在0.9980以上。
图1为各无机阴离子的标注色谱图。
表1 各阴离子的保留时间及其相关系数
阴离子 测试范围(mg/L) 保留时间/min 相关系数 检测下限(μg/L)
F -0.2~10.0 3.55 R 2
= 0.9997 2.14
Cl -0.4~20.0 4.65 R 2
= 0.9995 3.68
NO 2-0.2~10.0 5.26 R 2
=0.9993 6.56
NO 3-0.2~10.0 6.78 R 2
=0.9996 9.77
HPO 42-0.4~20.0 9.62 R 2
=0.9989 42.58
SO 42-0.4~20.0
10.85 R 2
=0.9995 13.28
2
4
681
图1 各阴离子的标准色谱图
1-F -
, 2-Cl -, 3-NO 2-, 4-NO 3 , 5- HPO 42--P, 6-SO 42-
3.2精密度实验
在试验条件下,将处理好的土壤提取液样品进行5次重复测定,F -,Cl - ,NO 3-, SO 42-的峰面积的相对准偏差分别为:2.76%,2.15%, 3.32%和2.85%,表明精密度良好。
3.3实际样品检测结果
表2 实际样品中各阴离子的含量(mg/L)
阴离子土壤提取液1
土壤提取液2
F -0.787 0.502 Cl - 1.920 1.704 NO 2--
-
NO 3-0.634 0.556 HPO 42-0.052 0.046
SO 42-16.897 6.544
“-”:低于检测下限。
从表2中可以看出,土壤提取液中土壤中NO 2- 和HPO 42-的含量较低,其中NO 2-在测试的两个样品中均未检出。
土壤中F - , Cl - ,NO 3-, SO 42-的来源主要有两个方面,一个是土壤原始的沉积量,男一个是土壤中化肥的副成分或转化物。
土壤中的离子含量过高,容易导致土壤次生盐渍化和盐害,造成农作物减产网。
土壤中过量的F -和NO 3-还可能通过农作物的吸收,在农作物体内进行积累,对人体的健康造成一定的危害。
磷是植物生长必需的重要营养元素,但土壤中磷的含量往往很低,因此通过需要施加磷肥来增加土壤中磷的含量。
因此,在农业生产过程中需要注意对土壤的无机阴离子进行控制,防止土壤的次生盐渍化和有害可溶性离子的过量积累。
012 14
2 4 6 8 u S /c m
102
13
4
5
6t/mi n
4 结,测定土壤中的多种无机阴离子含量,快、灵敏而准确的分析手段当首推离子色谱法。
色谱法测定粤东茶园土壤中3种无机阴离子[J].汕头大学学报(自然科学版).2009,24(2):43-47
论
用常规分析方法测定土壤中F - , Cl - , NO 2-,NO 3-, HPO 42-和SO 42-含量,操作步骤冗长,因为干扰因素太多,数据精密度和准确度低。
而用离子色谱法测定土壤提取液中的阴离子,操作简单方便,降低测定劳动强度,对环境无污染,成本低,方法方便简单;可同时得到6种阴离子的含量,测定的精密度和准确度高。
所以速
参考文献
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[2] 牟世芬, 刘克纳等. 离子色谱方法及应用[M]. 第二版. 北京: 化学. 工业出版社, 2005 [3] 张树香. 离子色谱测定新疆土壤中C1-, NO 3-和SO 42-[J]. 现代科学仪器, 2004 (5):60-61
[4] 李张伟. 李晓斌.离子。