岛津GC基础知识

岛津GC—2014气相色谱仪（GCsolution工作站）培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1。

1 打开气源、电源 (7)1。

2 系统配置 (9)1.3 系统启动 (16)1。

4 系统关闭 (16)2 创建方法文件2。

1 新建方法文件 (17)2.2 设置自动进样器参数 (18)2.3 设置进样口参数 (20)2.4 设置柱箱参数 (22)2.5 设置FID参数 (23)2。

6 设置常规参数 (24)2。

7 附加流量控制 (25)2.8 保存方法文件 (26)2.9下载方法文件 (26)3 数据采集（单次进样）3.1 斜率测定 (27)3。

2 单次进样分析 (28)3。

2.1空白基线采集 (28)3.2.2 标样数据采集 (28)3。

2.3 扣除基线数据 (29)3。

2。

4 待机 (30)3。

2.5 采集 (30)3.2.6 采集停止 (30)4 定性定量分析4。

1 进入再解析处理数据 (31)4。

2 外标法 (32)4。

2.1打开数据文件 (32)4。

2.2数据文件积分条件修正 (32)4。

2。

3创建方法名称 (33)4。

2.4创建组分表 (34)4。

2.5保存组分表至方法文件 (36)4。

2。

6校准曲线制作 (37)4。

2.6.1 打开方法文件 (37)4。

2。

6.2 创建批处理表 (37)4。

2。

6。

3 运行批处理表 (41)4.2。

6。

4 检查校准曲线 (41)4。

2。

7定量未知样品 (44)4。

3内标法 (45)4。

3。

1打开数据文件 (45)4。

3。

2数据文件积分条件修正 (45)4.3。

3创建方法名称 (46)4。

3。

4创建组分表 (47)4.3。

5保存组分表至方法文件 (49)4.3。

6校准曲线制作 (50)4。

3。

6.1 打开方法文件 (50)4。

3。

6。

2 创建批处理表 (50)4。

3。

6。

3 运行批处理表 (52)4。

3。

6。

4 检查校准曲线 (52)4.3。

1第一部分GCMS原理1 真空系统真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。

第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。

离子源检测器真空腔体四级杆分子涡轮泵岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司2 2 离子源（Ion source ）EI （电子轰击）源，是一个典型的离子源，在GC/MS 分析中，EI 源是最通用的离子源。

1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。

捕集电极有时被集成为另一个灯丝。

PCI ，正化学源，是一种软电离方式，产生很少的碎片，对于确定化合物的分子量是一个有效的工具。

软电离方式，很少的碎片产生。

准分子离子峰（M+1）通常用来确定分子量样品离子化的反应:在正化学源模式下，样品的离子化是通过样品分子与反应物离子在几种不同方式下的反应而完成的，一些重要的反应归结如下：（1） 质子的转移质子（氢离子H+）由反应物离子[BH]+转移到样品分子M ，形成 准分子离子[M+H]+，这是最主要的样品离子化反应。

（2） 加合了反应物离子样品分子捕获反应物离子X+形成 加合离子[M+X]+（3） 氢离子的提取氢离子在样品分子中被提取，形成[M-H]+离子（4） 电荷交换电荷由反应物离子[BH]+转移到样品分子NCI ，负化学源负离子主要由捕获（或附着）热电子形成的，我们称这个过程为电子捕获或电子附着。

用来产生负离子的热电子的能量特别小，以至于不能使得化合物破碎为太多小的碎片离子，因此，与EI 源相比，负化学源的谱图显的更加简单。

（1） 反应气的导入电子和反应气的碰撞使得反应气被离子化，同时通过碰撞，电子能量减少，使得灯丝发射的高能量、高速电子转换成易于被捕获的低能量、低速的电子。

岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。

进样口用于样品的输入，色谱柱用于样品的分离，检测器用于检测分离后的成分，数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。

进样口：进样口是将待测样品引入色谱仪的通道，进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。

岛津气相色谱仪通常采用自动进样器，可实现样品的自动化进样，提高分析效率。

色谱柱：色谱柱是对样品进行分离的部件，色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。

岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等，色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。

检测器：检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件，岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，不同的检测器适用于不同类型的样品检测。

数据处理系统：数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件，岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等，数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析，提高分析的效率和准确度。

二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备：对待测样品进行适当的预处理和制备，使其适合于气相色谱分析。

预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。

2. 进样操作：将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪，可选择手动进样或自动进样，根据需要设定进样量和进样速度。

3. 色谱条件设定：根据样品特性和分析要求，设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。

4. 检测操作：启动检测器进行检测，并记录检测过程中的数据和结果。

5. 数据处理：对检测结果进行数据处理和分析，根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。

6. 结果评价：根据分析结果对样品进行评价和判定，得到分析结果和结论。

三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞：进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度，需定期清洗和维护进样口，保持其畅通。

岛津GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1打开气源、电源 (7)1.2系统配置 (9)1.3系统启动 (16)1.4系统关闭 (16)2 创建方法文件2.1新建方法文件172.2设置自动进样器参数182.3设置进样口参数202.4设置柱箱参数222.5设置FID参数232.6设置常规参数242.7附加流量控制252.8保存方法文件262.9下载方法文件263 数据采集（单次进样）3.1斜率测定273.2单次进样分析283.2.1空白基线采集283.2.2标样数据采集283.2.3扣除基线数据293.2.4 待机303.2.5 采集303.2.6采集停止304 定性定量分析4.1进入再解析处理数据314.2外标法324.2.1打开数据文件32422数据文件积分条件修正 (32)4.2.3创建方法名称334.2.4创建组分表344.2.5保存组分表至方法文件 (36)4.2.6校准曲线制作374.2.6.1打开方法文件 (37)4.2.6.2创建批处理表 (37)4.2.6.3运行批处理表 (41)4.2.6.4检查校准曲线414.2.7定量未知样品444.3内标法454.3.1打开数据文件454.3.2数据文件积分条件修正 (45)4.3.3创建方法名称464.3.4创建组分表474.3.5保存组分表至方法文件 (49)4.3.6校准曲线制作504.3.6.1打开方法文件 (50)4.3.6.2创建批处理表 (50)4.3.6.3运行批处理表 (52)4.3.6.4检查校准曲线 (52)4.3.7定量未知样品54 4.4校正面积归一法554.4.1打开数据文件554.4.2数据文件积分条件修正 (55)4.4.3创建方法名称564.4.4创建组分表574.4.5保存组分表至方法文件 (59)4.4.6采集样品604.4.6.1打开方法文件604.462创建批处理表604.4.6.3运行批处理表624.4.7定量未知样品63 4.5报告打印64 4.5.1选择报告格式64 4.5.2加载报告摸版64 4.5.3报告预览65 4.5.4报告摸版属性设置65 4.5.5打印报告66 4.5.6创建个性化报告格式 (66)4.5.7批处理打印报告66附录1 创建文件夹67附录2 数据比较69附录3利用向导创建批处理表 (70)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (77)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (81)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (84)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (87)7.1 FTD-2014 检测器877.2 FTD-2014C 检测器92附录8 QAQC 参数设定8.1信噪比、检出限计算 (96)8.2精密度计算 (99)8.3回收率计算102附录9 数据处理参数9.1积分参数1069.2定性参数1089.3定量参数1109.4色谱柱性能参数1101. 启动GC打开气源、 GC 单元和计算机的电源，执行以下步骤启动 GCsolution。

岛津 GPC-GCMS 操作培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司 上海分析中心目录1． GPC-GCMS 系统概述 ……………………………………………… 2 2．系统配置……………………………………………………………3 3．系统启动……………………………………………………………7 4．GPC 时间定位和方法编辑…………………………………………9 5．数据采集和处理 …………………………………………………12 6．注意事项和日常维护 ……………………………………………16 附录：样品前处理方法（供参考）11GPC-GCMS 系统概述GPC 凝胶净化色谱是根据体积排阻的原理将不同分子尺寸的物质进行分 离，这一净化技术已被实际应用于蔬菜、水果、谷物等食品中农药残留检测的样 品前处理过程中。

其主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化合物检测的大分 子量的油脂、色素等组分。

常规的离线 GPC 净化方法由于存在速度慢、大量使 用有机溶剂、 操作繁琐和无法实现自动连续分析等问题而限制了这一技术在农残 检测中的使用。

岛津开发的在线 GPC-GCMS 联用系统可以有效克服上述离线 GPC 净化方法的缺点，从而实现农残检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定 性。

GPC-GCMS 系统流路图如下图 1，根据 GPC 理论，分子量较大的脂肪和 色素先从色谱柱中流出，通过六通阀位置的设定将这些基质干扰物排出系统，之 后将所要检测的小分子量的农药成分导入试样捕集环路后最后再送入 GCMS 进 行分离检测。

图 1、GPC-GCMS 系统流路图222.1系统配置LC 系统配置LCsolution 工作站使用前须根据实际连接情况进行正确的配置。

系统配置如下：系统控制器 CBM-20Alite 配置如下：Fire Start Relay On 选择 Inj. Only， Relay1&2 选择 Event3自动进样器配置如下：进样触发选择 Sync.(同步触发)子控制器 A：Option Box vp 配置如下：脱气机选择 DGU-10A/10B，阀类型选 择 FCV-12AH4色谱柱设置如下：输入色谱柱相关信息2.2GCMS 系统配置5GCMS 系统配置中 PTV 进样口和 MS 检测器通常以默认值配置即可，具体 请参阅 GCMSsolution 操作说明书。

gc 气相色谱仪原理岛津-回复气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种常用于化学分析的分离技术。

它采用气体作为载气，并通过不同组分在固定相上的分配行为来实现分离和定量分析。

岛津是一家知名的仪器制造商，他们的气相色谱仪具有先进的技术和可靠的性能。

本文将详细介绍气相色谱仪的原理，并特别关注岛津公司所提供的气相色谱仪。

气相色谱仪的工作原理非常简单明了。

它由三个主要组件组成：进样系统、色谱柱和检测器。

首先，样品通过进样系统被引入气相色谱仪。

进样系统通常包括一个进样口和样品处理器，用于将样品引入气相色谱仪的色谱柱。

进样完成后，样品进入色谱柱。

色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件之一。

它是一个细长的管状结构，内壁被涂覆上一层固定相。

固定相的选择根据样品的特性和分离目标来确定。

岛津公司的气相色谱仪提供了多种不同类型的色谱柱，以满足不同实验需求。

当样品通过色谱柱时，会在固定相表面与载气相互作用。

不同组分在固定相上的分配行为是气相色谱的基础。

这是因为不同化合物的分子与固定相之间的作用力存在差异，因此它们会以不同的速率移动通过色谱柱。

这使得各个组分能够分离并分别到达检测器。

最后，分离后的组分通过检测器进行检测和定量。

岛津公司的气相色谱仪配备了多种先进的检测器，如热导检测器（Thermal Conductivity Detector, TCD）、火焰光谱检测器（Flame Ionization Detector, FID）和质谱检测器（Mass Spectrometry Detector, MSD）等。

这些检测器可根据需要选择使用，以满足不同实验的要求。

与传统的液相色谱相比，气相色谱仪具有许多优势。

首先，气相色谱仪可以处理具有高沸点和低挥发度的化合物，因为它使用的是气体载气。

其次，气相色谱仪分离速度快，在相同时间内可以完成更多样品的分析。

此外，气相色谱仪具有很高的灵敏度和选择性，可用于分析极微量的化合物。