下载文档原格式
![[精品]色谱岗位基础知识问答.doc](https://img.taocdn.com/s1/m/f6285242856a561252d36fbe.png)
色谱岗位基础知识问答1、什么是气相色谱？答：用气体做载气的色谱法称为气相色谱法。
2、气相色谱分离原理是什么？答：根据气化样品屮的乞组分在色谱柱屮的流动相和固定相间分配系数或吸附能力不同进行分离。
3、气相色谱仪主要分为哪几部分？答：进样系统、分离系统、检测系统三部分。
4、气相色谱有哪些特点？答：高性能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量少、应用范围广。
5、气相色谱常用载气有哪些？答：氮气、氢气、氨气、弑气等。
6、什么是色谱图？答：色谱柱流出物通过检测器系统时产生的响应信号。
7、什么是基线？答：基线是指仅有载气通过检测器系统时产生的响应信号。
8、什么是死时间？答：不被固定相滞留的组分（如空气或甲烷）从进样到出现峰最大值所需的时河称为死时间。
9、什么是保留时间和调整保留时间？答：组分从进样到出现峰最大值所需的时间称为保留时间，调幣保留时间就是保留时间减去死时间。
10、什么是保留指数？答：保留指数是定性指标的一种参数。
通常以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烷桂的保留值为基准，用对数内插法求得。
11、气相色谱对载气有何要求？答：作为载气要求其不能与被分析样品和固定相发生反应，载气必须纯净，价格便宜容易得到，并且载气必须与所使用的检测器匹配。
12、什么是分离度？答：分离度是指两个相邻色谱峰的分离程度，它是以两个组分保留值Z差与其平均峰宽值Z 比（R）表示：R=2 （t R2-t R1） / （W]+W2）13、什么是检测器的灵敏度？答：灵敏度是指被检测物质通过检测器时，物质址变化时响应信号的变化率。
14、常用的检测器有哪儿种？答：浓度型检测器：热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
质量型检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）等。
15、什么是检测限？答：检测限是指随单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪声信号二倍时的量，用D表示。
1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。
组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。
根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。
事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
5.色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器6.常见气相色谱检测器及缩写：TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器三、检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD、AED 非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD 2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。
GPC基础知识指南GPC是Gas Phase Chromatography的缩写，中文名为气相色谱分析法。
它是一种广泛应用于化学分析和化学工业的分析方法，用于分离和定量测定混合物中各组分的相对含量。
GPC基础知识包括其原理、仪器设备和应用领域。
一、原理：GPC基于物质在固定填料或涂层上的分配和吸附行为来分离和测定样品中的组分。
样品溶解在流动相中通过柱装有填料的柱子(色谱柱)，样品中的各个组分由于与柱子填料的亲疏水性不同，在流动相中以不同速率传递，从而实现分离。
通过控制色谱柱的填料材料和流动相的成分，可以选择性地分离目标化合物。
二、仪器设备：1.柱：色谱柱是GPC分离的关键。
根据样品特性和需求不同，可以选择不同材质的柱子，常见的柱材包括玻璃、金属、硅胶、聚合物等。
2.流动相：用于溶解样品和携带样品通过柱子。
根据样品特性选择合适的流动相，一般为有机溶剂或水溶液。
3.检测器：用于检测样品通过柱子后的各组分。
常见的检测器包括红外检测器、荧光检测器、质谱仪等。
4.数据处理系统：用于处理和分析检测到的数据，计算各组分的含量。
三、应用领域：1.化学分析：GPC可以用于分离和定量测定化学物质中的各个组分，例如食品、药品、化妆品等产品中的成分分析。
2.环境监测：GPC可以用于监测水、土壤、大气中的各种化学物质，帮助识别和定量分析有害物质。
3.聚合物研究：由于GPC对聚合物的分子量分布有很好的分辨率，可以用于研究聚合物的合成、改性等过程。
4.石油化工：GPC广泛应用于石油和石油产品的分析，可以对原油中的各组分进行分离和定量。
5.生命科学：GPC可以用于生物医药领域中药物的纯度分析、蛋白质的分子量确定等。
四、实验操作步骤：1.样品制备：将待分析的样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
2.样品注射：将样品溶液通过注射器注入到色谱柱中，并保持恒定的流速。
3.分离过程：样品溶液通过柱子后，各组分根据其亲疏水性和分子量在柱子中以不同速率传递和分离。
气相色谱仪基础知识考核试卷姓名：_________ 分数：______ 一、填空题（40分）1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答案：5～10 检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。
答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。
答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)10．电子捕获检测器常用的放射源是和。
答案：Ni63H311．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。
答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。
答案：分流进样不分流进样14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。
即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。
答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。
答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。
答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。
§1 色谱法基础§1.1 色谱法原理§1.2 色谱流出曲线§1.3 色谱术语介绍§2 色谱柱系统§2.1 气固填充色谱柱§2.2 气液填充色谱柱§2.2.1固定液的分类§2.2.2固定液选用原则§2.2.3填充柱的制备§2.3 毛细管气相色谱柱§3 气相色谱检测系统§3.1 热导池检测器§3.2 氢火焰离子化检测器§3.3 电子捕获检测器§3.4 热离子检测器§3.5 火焰光度检测器§4 参考资料§4.1 专著§4.2 杂志§4.3 手册§4.4 学术会议文集§4.5 色谱网站1.色谱与色谱概论2.色谱分类3.色谱结构解释4.色谱仪器特点[Last edit by madprodigy]§1 色谱法基础§1.1色谱法原理在互不相溶的两相——流动相和固定相的体系中，当两相作相对运动时，第三组分（即溶质或吸附质）连续不断地在两相之间进行分配，这种分配过程即为色谱过程。
由于流动相、固定相以及溶质混合物性质的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离，这就是色谱分析法的实质。
也就是说，当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2 、N2 、He、Ar 、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离，例如一个试样中含A、B二个组分，已知B组分在固定相中的分配系数大于A，即KB > KA ，如图1-1所示。
当样品进入色谱柱时，组分A、B以一条混合谱带出现，由于组分B在固定相中的溶解能力比A大，因此组分A的移动速度大于B，经过多次反复分配后，分配系数较小的组分A首先被带出色谱柱，而分配系数较大的组分B则迟被带出色谱柱，于是样品中各组分达到分离的目的。
气相色谱基本知识
1、什么是气相色谱法
以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离
在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：
固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小； 保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；
3、气相色谱法特点
3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测11
10
-～13
10
-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统
主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下
脱水管限流器
4.1、载气系统：
可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。
一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气，
净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。
4.2、进样系统：
包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。
常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。
进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度
气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化；
进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载；
进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。
4.3分离系统：
分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈
依赖于温度，故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。
4.3.1色谱柱的选择：
4.3.1.1色谱柱的种类
分为填充柱和毛细管/空心柱两类。
填充柱材质多为不锈钢或玻璃，毛细管柱的材质多为石英。
4.3.1.2固定相的选择
固体固定相：是表面有一定活性的固体吸附剂，如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等，不同的分析对象选用不同的吸附剂。
液体固定相：由固定液和载体组成。
固定液均匀的涂布在载体表面。
载体：要求比表面积大，化学稳定性和热稳定性好，颗粒均匀，有一定的机械强度。
固定液的选择：高沸点有机液体，在操作范围内蒸汽压低，热稳定性好，对样品各组分有适当的溶解能力，选择性高，挥发性小，不与样品发生化学反应等。
一般根据“相似性原则”选择固定液，即组分的结构、性质或极性与固定液相似时，在固定液中的溶解度就大，保留时间长，有利于相互分离；反之，则溶解度小，保留时间短。
常用固定液有甲基聚硅氧烷（如SE-30、OV-17等）、聚乙二醇（如PEG-20M等）。
4.3.2柱温的选择:
柱温可以采用恒温或程序升温
4.3.2.1在能保证R（）的前提下，尽量使用低柱温，但应保证适宜的tR（）及峰不拖尾，减小检测本底。
4.3.2.2根据样品沸点情况选择合适柱温，柱温应低于组分沸点50~100C，宽沸程样品应采用程序升温
程序升温好处：改善分离效果；缩短分析周期；改善峰形；提高检测灵敏度。
4.4、检测器
检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度（或量）变化转化为电信号变化的装置，是气相色谱仪的核心部件之一。
检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。
气相色谱所用检测器有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，
4.4.1 热导检测器(TCD)
TCD是一种应用较早的通用型检测器，对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广，但灵敏度较低。
现仍在广泛应用。
它由金属池体和装入池体内两个完全结称孔道内的热敏元件所组成，是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测。
所有气体都能够导热，但是氢气和氦气的热导系数最大，故是优选的载气。
4.4.2氢火焰电离检测器(FID)
FID是使用最广泛的检测器，它是利用有机物在H2-Air燃烧的高温火焰中电离成正负离子，并在外加电场的作用下作定向移动形成电子流，其电流的强度与单位时间内进入检测器离子室的待测组分含碳原子的数目有关，所以它适用于含碳有机物的测定。
FID为典型的质量型检测器，具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达 10-12g·g-1等特点。
对有机化合物具有很高的灵敏度，但对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。
FID检测器操作条件：
a.气体流速
FID检测器须使用三种不同气体：载气、氢气（燃气）和空气（助燃气），通常三种气体的流速比约为1∶1∶10。
b. FID检测器温度
温度对FID检测器的灵敏度和噪声的影响不显著，为了防止有机物冷凝，一般控制在比柱温箱高30℃～50℃。
此时氢在检测器中燃烧生成水，以水蒸汽逸出检测器，若温度低，水冷凝在离子化室会造成漏电并使色谱基线不稳，故检测温度应高于150℃，一般控制250℃～350℃。
4.5信号记录处理系统
包括信号记录和数据显示等。
检测器得到的电信号经过转化放大后由数据处理机/积分仪/记录仪/色谱工作站接收处理后成为色谱图，可对样品进行定性定量分析。
5、组分定性与定量分析
5.1组分定性分析
色谱法主要利用保留值定性，但在很多情况下，仍需借助其它手段。
包括以下方法：
利用保留时间定性；
利用加入纯物质增加峰高法定性；
利用相对保留值定性；
利用碳数/沸点规律定性；
利用保留指数定性；
利用双柱或多柱定性；
利用检测器定性；
与其它方法结合定性；
5.2组分定量分析。
色谱定量分析的依据是被测组分的质量与其色谱峰面积/峰高成正比
即 i i i A f m =＝f i h i
5.2.1归一化法
前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰 依据：组分含量与峰面积成正比
%
100f A f A f A f A w m
m 2211i
i i ⨯+++=
优点： 简便，准确
定量结果与进样量、重复性无关（前提→柱子不超载） 色谱条件略有变化对结果几乎无影响 缺点：
所有组分必须在一定时间内都出峰 必须已知所有组分的校正因子
5.2.2内标法：
定量加入样品中不存在的对照物-内标物，以待测组分和内标物的响应信号对比定量
对内标物要求：
a ．内标物须为原样品中不含组分
b ．内标物与待测物保留时间应接近且R>1.5
c ．内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质 内标法优点：
进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响 只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关 内标法缺点： 找合适内标物困难 5.2.3外标法（标准曲线法）
以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法 外标法特点：
1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰
2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大→每次进样量应一致，否则产生误差。
%100%100%⨯⋅⋅=⨯=
⇒m
m
f A A m m C s is s i i i。
