分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置,它由色谱柱 组成
色谱柱的分类:
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成,常用 的为不锈钢柱,柱管内径为2-6mm,柱长1-5m。柱形 有U型和螺旋型二种。
2)毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空 心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为,长度30-300m, 呈螺旋型。
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3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快
2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进 行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏:
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄漏处跑掉, 空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进样垫并在第一次发 生问题时检查柱连接。
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10.进行气体检漏:
当我们对进样口和检测器进行载气检漏时,使用电子检测计 (Electronic Leak Detector)是最为有效的方法之一.
11.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查 . 12.色谱柱的老化:
对色谱柱升温到一恒定温度,通常为其温度上限。超过温 度上限,那样极易损坏色谱柱。升温速度一定要快,不要将 程序升温的速度设太慢。当达到老化温度后,记录并观察基 线。比例放大基线,以便容易观察。
4)选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两 种以上的固定液。
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常用的基质:
无机载体(如硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、 金属化合物)和有机载体(如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙 烯丙烯酸酯)
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❖ 2. 气-固色谱
气-固色谱的固定相是固体吸附剂,分离是基于样品分子在 固定相表面的吸附能力的差异而实现的。