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方法验证报告城市污水水质检验方法标准城市污水总汞的测定冷原子吸收光度法CJ/T 51-2004 (18.1)检测人日期审核人日期1.目的验证《城市污水水质检验方法标准城市污水总汞的测定冷原子吸收光度法》测定汞在本实验室的适用性。
2.方法内容2.1范围本方法规定了用冷原子吸收光度法测定城市污水中的总汞。
2.2 原理用硝酸、硫酸和过量的高锰酸钾将样品消解，使汞全部转化为二价汞，多余的高锰酸钾用盐酸羟胺还原，然后用氯化亚锡将二价汞还原成原子汞，在253.7nm波长处进行测定。
2.3试剂汞溶液汞溶液硝酸（优级纯）硫酸（优级纯）盐酸（优级纯）盐酸羟胺（分析纯）氯化亚锡（分析纯）重铬酸钾（优级纯）2.4仪器所用仪器见表1：表1 仪器2.5分析步骤量取实验室样品10~50mL作为试料，移入50mL或100mL比色管中，依次加入1mL硝酸，2.5~5.0mL 硫酸，摇匀，加5mL高锰酸钾溶液摇匀，置于80℃左右水浴中，每隔10min振摇一次，如发现高锰酸钾褪色，需继续添加，始终保持消解液呈紫红色，消解1h取下后冷却，临近测定时，边摇边滴加盐酸羟胺溶液使消解液褪色，用水定容至50mL或100mL，取10mL移入测汞仪的汞蒸气发生瓶。
向汞蒸气发生瓶中，加1mL氯化亚锡溶液，测定吸光度。
从测得的吸光度扣除空白吸光度后，在工作曲线上查出样品的含量。
2.6 结果计算：汞浓度按下式计算：210)(V VccC ⨯-=式中：C-样品中汞的浓度，μg/L；c-在校准曲线上查得汞的浓度，μg/L；c0-在校准曲线上查得空白试液中汞的浓度，μg/L；V1-试液定容的体积，mL；V2-样品的取样体积，mL。
3.验证结果3.1校准曲线配制汞元素的标准工作溶液，得到校准曲线，曲线信息如表2：表2汞校准曲线由表2可知，测试汞校准曲线的线性相关系数r=0.9998，高于0.995，满足本实验室要求。
3.2检出限：由汞0.03μg/L的溶液进行测定10次，计算本实验室汞的检出限，结果如表3：表3 汞检出限由表3可得，本实验室测试汞的MDL’=0.0011μg/L，低于标准方法汞MDL=0.01μg/L，则本实验室汞的检出限满足标准方法的检出限要求。
FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0002海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。
检出限：1×10-3μg/L。
1 原理水样经硫酸一过硫酸钾消化，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子被还原为金属汞，采用气一液平衡开路吸气系统，在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞纯水或等效纯水。
3.1 过硫酸钾（K2S2O8）。
3.2 无水氯化钙（CaCl2）：用于装填干燥管。
3.3 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，汞含量应低于0.005μg/L。
3.4 硝酸（1+19）。
3.5 硫酸（1+1）。
3.6 硫酸(0.5mol/L)：在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中，并稀释至1L。
3.7 盐酸(1+1)。
3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取25g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于水中，并稀释至250mL。
3.9 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SnCl2）置于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中，临用时加等体积水稀释。
汞杂质高时，通入氮气除汞，直至汞含量检不出。
3.10 汞标准溶液3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2，预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中，用硝酸（1+19）溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。
盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。
此溶液1mL含1.00mg汞。
保存期为一年。
3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中，加硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg汞，保存期一星期。
3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液（1.00mL含10.0μg汞）于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度，摇匀。
冷原子吸收分光光度法测定测定污水中总汞摘要：汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。
关键词：冷原子吸收分光光度法；污水；总汞汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物[1]。
在水体中，汞以颗粒态和可溶态两种状态存在。
颗粒态汞分为元素汞、无机汞化合物和有机汞化合物；可溶态汞分为无机汞和有机汞。
污水中汞的污染，主要来自于仪器仪表制造、化工、农药、塑料和军工等工业废水。
水中的汞经微生物作用转变为毒性更大的甲基汞，由食物链进入人体，引起严重的危害。
因此总汞作为水质污染指标已成为排水监测的重要监测项目之一。
总汞是未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，包括无机的和有机结合的，可溶的和颗粒的全部汞。
冷原子吸收光谱法[2]作为测定污水中总汞的国家标准方法，有着较高的准确度和灵敏度，干扰因素少，而且仪器设备简单，应用较为广泛。
此方法一般采用高锰酸钾-过硫酸钾法，或溴酸钾-溴化钾法消解污水水样，用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞。
1、试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。
配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水(1.1)。
试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。
1.1 无汞蒸馏水。
二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。
也可将蒸馏水加盐酸(3.3)酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.10.1)除汞。
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法，用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属，具有较高的毒性和易积累性，因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时，会吸收特定波长的紫外光，从而使原子跃迁至激发态，然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理，将水样中的汞转化为气态汞原子，然后在特定温度下冷却，使得原子能量较低，从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度，使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品，观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度，可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中，可以准确、快速地测定水样中的汞浓度，保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上，需要严格控制实验条件，对仪器要求较高，且前处理方法较为繁琐。
个人观点：在分析汞等重金属元素时，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势，能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎，确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾：通过本文的介绍，我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂，但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件，以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言，这两种方法无疑起着重要的作用。
冷原子吸收光谱法测定水中总汞冷原子吸收光谱法（cold atomic absorption spectroscopy, CAAS）是一种先进的分析技术，可以用于测定水中微量金属元素的含量。
在这篇文档中，我们将重点介绍冷原子吸收光谱法在水中总汞测定方面的应用。
一、汞的毒性及环境汞污染的危害汞是一种具有剧毒的重金属元素，它的存在对人类健康和环境造成很大的危害。
高浓度的汞蒸气可以引起显著的神经系统损害，甚至导致死亡。
同时，汞还是一种持久性的污染物，会在大气、水体和土壤中长期积累，并积极参与环境生物循环。
由于人类活动产生的废水、废气和废物中都含有汞，而且水中汞的污染已经成为环境保护领域的一个重要问题。
二、水中总汞的测定方法水中汞的测定方法一般分为分析前处理和分析方法两个部分。
常用的分析前处理方法包括沉淀分离、萃取浓缩和净化处理。
这些方法可以有效地去除水中的干扰物质，同时提高汞的检测灵敏度。
常用的分析方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电化学分析法、质谱分析法等。
其中，原子吸收光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的检测方法，能够同时测定水中的多种金属元素，特别是微量元素。
其原理是利用化学还原剂还原水中的汞离子（Hg2+）为Hg原子，然后通过吸收特定波长的光线，测定汞原子的吸光度，来计算出水中的汞含量。
三、冷原子吸收光谱法的优点冷原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱的分析方法，它与传统的火焰原子吸收光谱法相比具有以下优点：1. 检测限低：火焰原子吸收光谱法需要将技术参数调整到最佳状态，才能获得高的检测限，而冷原子吸收光谱法的检测限低，可检测更低浓度的汞；2. 可以同时检测多种金属元素：冷原子吸收光谱法可以同时检测多种金属元素，可有效节省时间和测试成本；3. 特异性高：火焰原子吸收光谱法可能会受到原子化程度的影响，而冷原子吸收光谱法可以通过控制温度来确保检测结果的特异性。
四、冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程下面是冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程：1. 取一定量的水样，加入硫酸、氯化铵、氢硫酸等试剂，将汞离子转化成Hg2+；2. 加入还原剂，通过化学反应将Hg2+还原成Hg原子；3. 将还原后的Hg原子转化成冷原子，通过锂灯控制温度，将热原子冷却成冷原子；4. 通过吸收特定波长的光线，测定Hg原子的吸光度；5. 计算水中汞的含量。
冷原子荧光光谱法测定水中的汞1实验目的1) 理解冷原子荧光光谱法的原理2) 掌握冷原子荧光光光谱仪的操作技术3) 熟悉原子荧光法水样中汞的测定方法和步骤2实验原理1)以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。
2)气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。
3)浓度很低时，荧光强度与蒸气中该元素的密度成正比。
水样经硫酸—过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钾的作用下，汞离子被还原成单质汞。
以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，用特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。
标准曲线法、标准加入法3仪器与试剂3.1试剂主要试剂包括：a)硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ mL；b)盐酸：优级纯，ρ=1.42g/ mL；c)盐酸羟胺（NH2OH·HCl ）；d)过硫酸钾（K2S2O8）；e)硼氢化钾（KBH4）；f)氢氧化钾（KOH）：优级纯。
3.2仪器与设备所需用的仪器与设备主要包括：——原子荧光光度计；——电热板；——容量瓶：100mL、1000mL；——移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10mL；——烧杯：50 mL、1000 mL；——锥形瓶：250mL——实验室常备仪器与设备。
4.1分析步骤4.1.1仪器操作条件原子荧光光度计应满足如下工作条件：(默认条件)——负高压：280V；——灯电流：30mA；——载气（Ar）流量：800 mL /min；——加液时间：6s。
4.1.2制作标准曲线标准系列浓度为：0.0 ng/mL，0.025 ng/mL，0.050 ng/mL，0.10 ng/mL，0.20 ng/mL，0.40 ng/mL，0.80ng/mL。
依次测定标准系列各点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。
以（I i-I0）为纵坐标，汞的纳克数为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程）并计算线性回归系数。
FHZDZHS0004 海水汞的测定金捕集冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0004海水—汞的测定—金捕集冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于大洋水、近岸海水、地面水及自来水超痕量汞的测定。
检出限：2.7×10-3μg/L2 原理试样经硫酸—过硫酸钾消化，有机汞转化为无机汞，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子还原为金属汞，汞蒸气被载气带入金捕集器与金丝生成金汞齐。
加热金丝，释放汞蒸气，由载气导入测汞吸收池中。
在波长253.7nm处，测定汞原子特征吸光度。
有机质、氧化性物质和其他易挥发物质会降低或破坏金丝的捕集能力，当测定受污染较重的水体时，须先经高倍稀释。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均指分析纯，水均指无汞纯水或等效纯水。
3.1 无水氯化钙（CaCl2）。
3.2 活性炭：Ⅲ型颗粒。
3.3 硫酸（ρ1.84g/mL），超纯。
3.4 硝酸（1+19）。
3.5 盐酸（1+1）。
3.6 过硫酸钾溶液，50g/L：称取5.0g过硫酸钾（K2S2O8，优级纯），溶于100mL水中，搅匀。
3.7 盐酸羟胺溶液，100g/L：称取25.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于250mL水中，搅匀。
3.8 氯化亚锡溶液，100g/L：称取10.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O，优级纯），加90mL盐酸（1+1），加热溶解，加盐酸溶液（1+1）稀释至100mL。
现用现配。
3.9 重铬酸钾溶液，0.5g/L：称取0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于水，并稀释至1000mL。
3.10 汞标准溶液3.10.1 准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中干燥）于10mL烧杯中，用硝酸（1+19）溶解，移入100mL棕色容量瓶中，加入1.00mL重铬酸钾溶液（0.5g/L），用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg汞。
冰箱保存。
3.10.2 吸取1.00mL汞标准溶液（1.00mg/mL）于100mL容量瓶中[瓶中预先加入约50mL硝酸（1+19）]，加入1.0mL重铬酸钾溶液（0.5g/L），用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。
FHZDZDXS0036 地下水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0036地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中痕量汞的测定。
最低检测量为0.01μg。
最佳测定范围为0.1μg/L～5μg/L汞。
2 原理水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。
以硫酸亚锡为还原剂。
将汞离子还原为单质汞。
利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。
有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们很少存在或很微量。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 空白溶液：取350mL硝酸（ρ1.42g/mL）慢慢加入去离子水中，并用水稀释至5000mL，然后加入0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7），全部溶解后，摇匀。
同一批样品测定，需使用同一次配制的空白溶液。
3.2 硫酸溶液（1+1）。
3.3 高锰酸钾溶液（50g/L）。
3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。
3.5 硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取25g硫酸亚锡（SnSO4），用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释至500mL，过滤后使用（用时现配）。
注：硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。
3.6 汞标准溶液3.6.1 汞标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.1353g氯化汞（HgCl2，优级纯），用空白溶液（3.1），溶解并稀释至100mL，摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg汞。
3.6.2 汞标准溶液，10.0μg/mL：吸取1.00mL汞标准贮备溶液（1.00mg/mL）于100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg汞。
3.6.3 汞标准溶液，0.10μg/mL：吸取1.00mL汞标准溶液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含0.10μg汞。
XXXXX-XXX检测分析方法验证报告XXXXX字〔2014〕第XX号方法名称：冷原子吸收分光光度法测定水中的总汞验证人员：XXXX审核人员：XXXX验证日期：二零一四年X月X日XXXXXXXXXXX声明事项1. XXXXXX。
2.XXXXXXX。
3.XXXXXXX。
4.XXXXXX。
项目名称：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞负责科室：XXX项目负责人：XXX参加人员：XXX报告编写人：XXX审核：审定：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ 597-2011）规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。
若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。
采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，当取样量为100ml 时，检出限0.02µg/L，测定下限为0.08µg/L；当取样量为200ml时，检出限为0.01µg/L，测定下限为0.04µg/L。
2 方法原理在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。
消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
3.1重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.2浓硫酸：ρ（H2SO4）= 1.84 g/ml，优级纯。
3.3浓盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
3.4浓硝酸：ρ（HNO3）= 1.42 g/ml，优级纯。
3.5硝酸溶液：1+1量取100ml浓硝酸，缓慢倒入100ml水中。
3.6高锰酸钾溶液：ρ（KMnO4）= 50g/L称取50 g高锰酸钾（优级纯）溶于少量水中。
然后用水定容至1000ml。
3.7过硫酸钾溶液：ρ（K2S2O8）= 50 g/L称取50g过硫酸钾溶于少量水中。
然后用水定容至1000 ml。
3.8盐酸羟胺溶液：ρ（NH2OH·HCl）= 200g/L称取200g盐酸羟胺溶于适量水中，然后用水定容至1000 ml。
该溶液常含有汞，应提纯。
3.9氯化亚锡溶液：ρ（SnCl2）= 200g/L称取20g氯化亚锡于干燥的烧杯中，加入20ml浓盐酸，微微加热。
待完全溶解后，冷却，再用水稀释至100ml。
若含有汞，可通入氮气或空气去除。
3.10重铬酸钾溶液：ρ（K2Cr2O7）= 0.5g/L称取0.5g重铬酸钾溶于950ml水中，再加入50ml浓硝酸。
3.11汞标准贮备液：ρ（Hg）= 100mg/L称取置于硅胶干燥器中充分干燥的0.1354g氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾溶液后，转移至1000ml容量瓶中，再用重铬酸钾溶液稀释至标线，混匀。
也可购买有证标准溶液。
3.13汞标准使用液Ⅰ：ρ（Hg）= 0.1mg/L量取1.00ml汞标准贮备液至1000ml容量瓶中。
用重铬酸钾溶液稀释至标线，混匀。
室温阴凉处放置，可稳定100d左右。
3.14稀释液称取0.2g重铬酸钾溶于900ml水中，再加入27.8ml浓硫酸，用水稀释至1000ml。
3.15仪器洗液称取10g重铬酸钾溶于9L水中，加入1000ml浓硝酸。
4 仪器和设备4.1氢化物发生装置4.2冷原子吸收分光光度仪。
4.2 可调温电热板或高温电炉。
4.3 恒温水浴锅：温控范围为室温～100℃。
4.4 样品瓶：500ml、1000ml，硼硅玻璃或高密度聚乙烯材质。
4.5 一般实验室常用仪器和设备。
5 样品5.1 样品的采集和保存采集水样时，样品应尽量充满样品瓶，以减少器壁吸附。
采样后应立即使用浓盐酸对水样进行固定，固定后水样的pH值应小于1。
5.2 试样的制备——高锰酸钾-过硫酸钾消解法5.2.1 样品摇匀后，量取100.0ml样品移入250ml锥形瓶中。
若样品中汞含量较高，可减少取样量并稀释至100ml。
5.2.2 依次加入2.5ml浓硫酸、2.5ml硝酸溶液和4ml高锰酸钾溶液，摇匀。
若15min内不能保持紫色，则需补加适量高锰酸钾溶液，以使颜色保持紫色，但高锰酸钾溶液总量不超过30ml。
然后，加入4ml过硫酸钾溶液。
5.2.3 插入漏斗，置于沸水浴中在近沸状态保温1h，取下冷却。
5.2.4 测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。
5.3 空白试样的制备用水代替样品，按照5.2步骤制备空白样，并把采样时加的试剂量考虑在内。
6 分析步骤6.1 仪器调试按照仪器说明书进行调试。
表1仪器测量条件项目参数灯电流（mA）1测定波长（nm）253.7狭缝（nm）0.2KBH47.5载液1% H2SO4溶液酸度0.5% HNO3原子化温度室温6.2 校准曲线的绘制6.2.1 分别量取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00和5.00ml汞标准使用液Ⅰ，于100ml容量瓶中，用稀释液定容至标线，总汞质量浓度分别为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和5.00μg/L。
6.2.2 将上述标准系列依次泵入氢化物发生装置中，由低浓度到高浓度测定响应值。
以零浓度校正响应值为纵坐标，对应的总汞质量浓度（μg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
6.3 测定测定水样时，将待测试样按照6.2.2测定。
6.4 空白试验按照与试样测定相同步骤进行空白试样的测定。
7 标准曲线绘制及结果计算与表示7.1标准曲线绘制按照本实验方法，线性方程为y=0.007x+0.0003，线性相关系数为0.9995；曲线图如下：7.2结果计算与表示样品中总汞的质量浓度ρ（μg/L ），按照公式（1）进行计算。
121001）-（V V V VV +⨯⨯=ρρρ（1）式中：ρ ——样品中总汞的质量浓度，μg/L ；ρ1 ——根据校准曲线计算出试样中总汞的质量浓度，μg/L ； ρ0 ——根据校准曲线计算出空白试样中总汞的质量浓度，μg/L ； V 0 ——标准系列的定容体积，ml ； V 1 ——采样体积，ml ；V 2 ——采样时向水样中加入浓盐酸体积，ml ； V ——制备试样时分取样品体积，ml 。
8 检出限测定使用浓度为0.05μg/L 的标样，平行测定11次，取St (10，0.99)为其检出限。
检出限为0.009μg/L ，测定结果见下表：方法检出限的计算分析日期：2014年X 月X 日检出限测定结果说明：1、测定均值X 的计算公式：nX X nii ∑-=12、标准偏差S 计算公式： •n X X S nii 1)(12--=∑=计算出总汞的检出限为0.009 μg/L ，低于HJ 597-2011中的检出限0.01 μg/L 。
9 精密度与准确度9.1精密度对一水样分别进行7次测定，相对标准偏差为6.7。
具体精密度测定结果见下表：精密度测定结果分析测试方法名称：冷原子吸收光度法测定水中的总汞 测定试样名称： 自采水样试 样 来 源： 自采 保存方法：盐酸酸化 试样配制或样品采集日期： 2014.X.X试样测定结果说明：1、测定均值X 计算公式为：nXX ni i∑==12、标准偏差S 计算公式为：()112--=∑=n X Xi Sni3、变异系数V 计算公式：100⨯=XS RSD %9.2准确度对一实际样品进行7次加标回收率测定，加标回收率在95.0%-105.0%之间，满足加标回收率要求，具体测定结果见下表：准确度测定结果分析测试方法名称：冷原子吸收光度法测定水中的总汞 测定试样名称： 自采水样试 样 来 源： 自采 保存方法：盐酸酸化 试样配制或样品采集日期： 2014.X.X测定结果100⨯-=加标量试样测定值加标试样测定值加标回收率%10 注意事项10.1 试验所用试剂（尤其是高锰酸钾）中的汞含量对空白试验测定值影响较大。
因此，试验中应选择汞含量尽可能低的试剂。
10.2 在样品还原前，所有试剂和试样的温度应保持一致（<25℃）。
环境温度低于10℃时，灵敏度会明显降低。
10.3 汞的测定易受到环境中的汞污染，在汞的测定过程中应加强对环境中汞的控制，保持清洁、加强通风。
10.4 汞的吸附或解吸反应易在反应容器和玻璃器皿内壁上发生，故每次测定前应采用仪器洗液将反应容器和玻璃器皿浸泡过夜后，用水冲洗干净。
11参考文献水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ 597-2011——————————————。
