实验五,环己醇氧化成环己酮

实验四 环己酮的制备一、 实验目的(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。

二、 实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。

反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73三、 仪器与试剂1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、 实验步骤1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。

2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。

3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。

将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。

将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。

五、注意事项1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。

2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。

3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。

4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。

六、问题与讨论1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？4、该实验有哪些改进方法？。

实验项目：环己酮的制备一、实验目的1. 学习氧化法制备环已酮的原理与方法;2 •掌握简易水蒸汽蒸馏；3. 掌握萃取、干燥等基本操作。

实验内容1. 将环己醇氧化成环己酮，了解氧化反应的原理，操作技术; 2•利用水蒸汽蒸馏，蒸出环己酮；3.利用萃取分离出环己酮，蒸馏收集馏分。

实验示意图1•水蒸汽发生器（短颈圆底烧瓶；金属制）安全管水蒸汽------- ►短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器（G为T形三通管）2.蒸馏装置（单颈、二颈、三颈圆底烧瓶）D：蒸馏瓶，E:水蒸汽导入管，F:水蒸汽导出管，H:接受瓶注：蒸馏瓶也可米用二颈瓶仪器设备名称规格消耗品名称规格烧杯400ml环己醇CP 三口烧瓶250ml (14*19*14) 重铬酸钠AR 分液漏斗250ml浓硫酸AR 水蒸汽发生器定制无水碳酸钾AR 圆底蒸馏烧瓶100ml精盐温度计0-300 C直形冷凝管14#*2空气冷凝管14#*2蒸馏头14#*3尾接管14#接收瓶14#台秤（加砝码）阿贝折光仪五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式1 •氧化反应:R CH2 OH [O] a R一CH2—COOHOH OI [O] II—CH R' R—C—R'R环己醇氧化：Z^<°H3+ Na2C「2O7 + 4H2SO4 ------- *3 + C「2（SO4）3 + Na2SO4 + 7H2。

M A、M B为物质A和B的相对分子质量。

因此：m A M A n A M A P AmB MBnBMBPB即两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。

3 •原始数据：原料用量：10g(10.5ml O.lmol) 环己醇,10.5g(0.035mol)重铬酸钠纯粹环己酮沸点：1557C 折光率n=1.4507六、实验数据记录环己醇bp 161C纯粹环己酮bp 155.7C 折光率n=1.4507实验步骤：1. 在400ml烧杯中，溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中，然后在搅拌下加入9ml 浓硫酸，得到一橙红溶液，冷却到30C以下备用。

环己酮合成实验报告环己酮合成实验报告引言：环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药和农药等领域。

本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应，合成环己酮，并通过对反应条件的调节，探讨其对产率和纯度的影响。

实验部分：1. 实验原理环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。

在酸性条件下，环己醇经过氧化反应生成环己酮。

本实验中，我们采用酸性催化剂作为氧化剂，如硫酸、磷酸或硫酸铜等。

2. 实验步骤（1）制备反应体系：将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中，如乙醇或二甲基甲酰胺。

（2）反应条件调节：探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。

（3）反应操作：将反应体系加热至设定温度，在搅拌条件下进行反应。

（4）产物分离：将反应混合物进行冷却，然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作，分离出目标产物。

结果与讨论：1. 催化剂的选择我们尝试了不同的催化剂，包括硫酸、磷酸和硫酸铜。

结果显示，硫酸铜催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地催化环己醇的氧化反应。

2. 溶剂的影响我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。

结果表明，乙醇作为溶剂时，反应速率较快，产率较高，但纯度稍低。

而二甲基甲酰胺作为溶剂时，反应速率较慢，产率较低，但纯度较高。

因此，在实际应用中，需根据具体需求选择合适的溶剂。

3. 反应温度和反应时间的影响我们分别调节了反应温度和反应时间，观察其对产率和纯度的影响。

结果显示，随着反应温度的升高，反应速率增加，但同时伴随着产物分解和副反应的增加。

而反应时间的延长有助于提高产率和纯度，但过长的反应时间也会导致产物分解和副反应的增加。

结论：通过本实验，我们成功合成了环己酮，并探究了不同条件对产率和纯度的影响。

在实际应用中，可根据需求选择合适的催化剂、溶剂、反应温度和反应时间，以提高产率和纯度。

此外，本实验还为进一步研究环己酮的合成和应用提供了基础。

参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, R. R. (2010). Organic Chemistry: Principles and Mechanisms. John Wiley & Sons.[2] Li, G., & Wang, Z. (2014). Catalytic oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone over copper catalysts. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 393, 71-78.。

环己醇制备环己酮一、实验目的1．学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。

2．通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的区别和联系。

二、实验原理反应式：OH O副反应：OHOOC—(CH2)4—COOH三、仪器设备圆底烧瓶，温度计，分液漏斗，冷凝管。

四、相关知识点醇的氧化反应，酮的氧化反应。

五、实验步骤1. 投料反应在500ml圆底烧瓶内，放置120ml冰水，在搅拌下慢慢加入20ml 浓硫酸，充分混匀，小心加入20g环己醇（21ml，0.2mo1/l）。

在上述混合液内插入一支温度计，将溶液冷至30℃以下。

在烧杯中将21g 重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O，0.07mo1/l）溶解于12ml水中。

取此溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。

继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在55—60℃之间。

若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。

滴加完毕，继续振摇反应瓶直至观察到温度自动下降1—2℃以上。

然后再加入少量的草酸（约需1g），使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。

（二）分离粗产物和收集产物1. 分离粗产物在反应瓶内加入100ml水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一并蒸馏出来，环己酮与水能形成沸点为95℃的共沸混合物。

直到馏出液不再混浊后再多蒸15—20ml（约收集馏液80—100ml），用食盐（15—20g）饱和馏液，在分液漏斗中静置后分出有机层。

2. 收集产物有机层用无水碳酸钾干燥，蒸馏，收集150—156℃的馏分，环己酮产量12—13 g（产率62%—67%）。

六、实验报告要求写好标题,目的,原理,操作步骤,记录实验结果, 对实验现象进行解释及讨论。

七、思考题1、制备环己酮时，当反应结束后，为什么要加入草酸，如果不加入草酸有什么不好？用反应式说明之。

环己醇生成环己酮反应机理嘿，朋友！咱来聊聊环己醇生成环己酮这事儿。

你可以把环己醇想象成一个有点内向的小团子，它安安静静地待在那儿。

这个反应就像是一场神奇的变身秀。

首先呢，需要一个氧化剂，这个氧化剂就像是一个超级爱管闲事的魔法精灵，比如说重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）。

当这个魔法精灵靠近环己醇这个小团子的时候，就开始搞事情啦。

环己醇的羟基（ - OH）就像是小团子头上的一个小辫子，这个魔法精灵一把抓住这个小辫子，就想把它改造改造。

这个过程就像是一场激烈的拔河比赛。

环己醇的小辫子（羟基）不想被轻易改变，但是魔法精灵力量很强大。

在这个拉扯的过程中，羟基上的氢原子就像一个胆小的小跟班，被魔法精灵硬生生地拽走了。

然后呢，原本羟基的位置就空出来了，就像一个原本插着小旗的小坑突然空了。

这个时候，旁边的碳原子就感觉有点孤单啦，它就想调整一下自己的状态。

就像一个人原本有个小伙伴在身边，突然小伙伴走了，它就想换个姿势一样。

这个碳原子就和旁边的碳原子重新组合了一下化学键，就像两个人重新挽起了手。

这时候，原本的环己醇小团子就慢慢变成了环己酮这个新的小团子。

环己酮呢，就像是环己醇经过精心打扮后的新模样，有点帅气又有点小神秘。

如果把整个反应看成是一场舞台剧的话，环己醇是开场的小主角，有点懵懂。

而氧化剂就是那个突然闯入的大反派，强行改变了主角的命运。

但是呢，这个改变也不是那么容易的，中间经历了各种原子之间的推推搡搡，就像一群调皮的小朋友在打闹。

最后，环己酮闪亮登场，它像是从一个青涩的小角色变成了一个成熟的小明星，在化学的舞台上有了自己新的地位。

这个反应虽然看起来复杂，但就像一场有趣的化学魔术，充满了惊喜和奇妙的变化。

从微观的角度看，那些原子就像一个个小小的积木块，被重新组合拼接，构建出了一个全新的结构。

这环己醇生成环己酮的反应啊，就像是化学世界里一个独特的魔法故事，让人忍不住想要探究更多的化学魔法呢。

实验名称：无水乙醇的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工(103)班姓名：李成燕学号：10402010313 指导老师：陈老师，方老师日期: 2011年11月26日一、实验目的学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮的原理和方法。

二、反应原理控制一定的反应条件，以铬酸为氧化剂可使仲醇氧化成酮，最后通过蒸馏的方法纯化反应产物。

铬酸是重铬酸盐与40%~50%硫酸的混合物。

三、主要试剂及物理性质环己醇：白色或内白色结晶 熔 点： 124－129℃ 冰醋酸：无色透明液体，有刺激性气味次氯酸钠：见光易分解，生成NaCl 和O 2，常和氯化钙混合，成为漂白粉，具有漂白性质。

硫酸镁：白色或无色结晶体，无臭、凉并微苦，易溶于水，微溶于乙醇，在空气（干燥）中易风化为粉状。

四、试剂规格次氯酸钠：38ml 环己醇：5.2ml 冰醋酸：25ml五、实验装置口烧瓶中加入原料反应及搅拌 圆底烧瓶换做三口烧瓶 萃取装置六、实验步骤及现象1、向250ml 三口烧瓶中加入 5.2ml 的环己醇和25ml 的冰醋酸 9:31OH NaCr 2O 7H 2SO 4OCr 2(SO 4)3NaH ++3532++2、滴加38ml次氯酸钠溶液并搅拌5分钟，记录温度T=20℃9:323、KI—淀粉试纸检测呈粉色，继续补加次氯酸钠溶液，直至呈蓝色。

9:374、加饱和硫酸氢钠溶液，继续搅拌30分钟，用KI—碘化钾试纸检测呈无色。

10:07及沸石并开始搭蒸馏装置。

10:11加入3g AlCl３5、开始加热10:436、开始出现油滴Ｔ＝94.2℃11:277、温度过高暴沸Ｔ＝95.8℃11:528、加沸石重新蒸馏１１:５３9、开始出现油滴Ｔ＝94.2℃12.2510、蒸馏结束Ｔ＝95.8℃13.5011、溜出液加碳酸钠饱和溶液至中性，然后加入氯化钠饱和溶液，分液14:0012、有机相加无水硫酸镁干燥，与其他三组的油滴混合13、由于组员粗心，将产品打碎，未能进一步蒸馏。

一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法。

2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作技能。

3. 通过实验，验证环己酮的制备反应原理和实验步骤。

二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料、染料等领域。

环己酮的制备方法主要有环己烷氧化法、环己醇脱氢法和环己烯酯化加氢法等。

本实验采用环己醇脱氢法制备环己酮，其反应原理如下：C6H12 + O2 → C6H10O + H2OC6H10O → C6H10O + H2C6H10O + H2 → C6H10O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、酒精灯、温度计、分液漏斗、蒸馏装置、锥形瓶、磁力搅拌器等。

2. 试剂：环己醇、浓硫酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。

四、实验步骤1. 将50ml环己醇加入圆底烧瓶中，加入适量的活性炭，搅拌溶解。

2. 在搅拌的同时，向圆底烧瓶中缓慢加入浓硫酸，控制反应温度在180-200℃之间。

3. 反应进行约30分钟，观察到溶液由无色变为浅黄色。

4. 将反应溶液冷却至室温，用分液漏斗分离出环己酮。

5. 将环己酮溶液加入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。

6. 用蒸馏装置对环己酮进行蒸馏，收集沸点在156-158℃的馏分。

7. 将蒸馏得到的环己酮溶液加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。

8. 将溶液过滤，得到环己酮固体。

五、实验结果与分析1. 实验制备的环己酮固体为白色晶体，具有良好的结晶性。

2. 通过对环己酮的物理性质进行测定，结果表明实验制备的环己酮纯度较高，符合实验要求。

六、实验讨论1. 实验过程中，环己醇的加入量和硫酸的加入量对反应的影响较大。

适量的环己醇和硫酸有利于提高环己酮的产率和纯度。

2. 在反应过程中，控制反应温度对提高环己酮的产率和纯度具有重要意义。

3. 实验制备的环己酮纯度较高，为后续的实验研究提供了良好的基础。

七、实验总结通过本次实验，我们了解了环己酮的制备方法、原理和实验步骤。

环己酮的制备实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：环己酮的制备院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工12-4班名：王伟杰学号 12402010414 教师：张宗勇杨春风期：有一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮这件的联系和区别。

二、实验原理用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。

OH[O]O三、主要试剂及仪器试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点：160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。

仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。

四、试剂用量规格五、实验仪器装置反应装置蒸馏装置分液装置空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤及现象七、实验数据处理环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol 环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量八、实验讨论1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。

九、注意事项1、蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；2、加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长；3、盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。

相关文档：更多相关文档请访问：。

环己酮的制备
一实验目的：
学习利用醇氧化制取酮的原理和方法
二原理
醇在较弱氧化剂的作用下被氧化生成酮，酮又可以被氧化生成酸。

本实验室利用环己醇在酸性重铬酸钾条件下被一步氧化生成环己酮反应方程式：
3C6H11OH+Na2Cr2O7+H2SO4→C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O
三试剂与仪器：
环己醇10.5ml 重铬酸钾10.5g 浓硫酸8.5ml 食盐无水硫酸镁
400ml烧杯250ml园底烧瓶100温度计200温度计弯接头直形冷凝管空气冷凝管分液漏斗支架（带头）酒精灯橡皮管恒温水浴箱。

四实验步骤：
⑴在400ml烧杯中，加60ml水和10.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解，然后在搅拌下慢慢加入8.5ml浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30c以下备用。

⑵在250ml园底烧瓶中，加入10.5ml环己醇，然后一次加入上述的铬酸溶液，震荡使之完全混合，放入一温度计，测量初始温度，比观察温度变化情况。

当温度上升到55℃时，立即用水浴冷却，比维持在55 60℃之间，大约半小时后，温度开始下降后，移去水浴，放置一小时，期间要不时的震荡几次，反应液呈黑绿色。

⑶在反应瓶中加60ml水，蒸馏，收集约50ml蒸出液，用实验饱和后，转入分液漏斗中，分出有机相,水相用12ml乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。

在水浴上蒸出乙醚然后改用蒸汽管继续蒸馏，收集151 155C的馏分，重6 7g。

五实验数据处理：
六注意事项及误差分析。