环己醇制备环己酮

实验四 环己酮的制备一、 实验目的(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。

二、 实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。

反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73三、 仪器与试剂1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、 实验步骤1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。

2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。

3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。

将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。

将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。

五、注意事项1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。

2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。

3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。

4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。

六、问题与讨论1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？4、该实验有哪些改进方法？。

环己酮合成实验报告环己酮合成实验报告引言：环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药和农药等领域。

本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应，合成环己酮，并通过对反应条件的调节，探讨其对产率和纯度的影响。

实验部分：1. 实验原理环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。

在酸性条件下，环己醇经过氧化反应生成环己酮。

本实验中，我们采用酸性催化剂作为氧化剂，如硫酸、磷酸或硫酸铜等。

2. 实验步骤（1）制备反应体系：将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中，如乙醇或二甲基甲酰胺。

（2）反应条件调节：探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。

（3）反应操作：将反应体系加热至设定温度，在搅拌条件下进行反应。

（4）产物分离：将反应混合物进行冷却，然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作，分离出目标产物。

结果与讨论：1. 催化剂的选择我们尝试了不同的催化剂，包括硫酸、磷酸和硫酸铜。

结果显示，硫酸铜催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地催化环己醇的氧化反应。

2. 溶剂的影响我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。

结果表明，乙醇作为溶剂时，反应速率较快，产率较高，但纯度稍低。

而二甲基甲酰胺作为溶剂时，反应速率较慢，产率较低，但纯度较高。

因此，在实际应用中，需根据具体需求选择合适的溶剂。

3. 反应温度和反应时间的影响我们分别调节了反应温度和反应时间，观察其对产率和纯度的影响。

结果显示，随着反应温度的升高，反应速率增加，但同时伴随着产物分解和副反应的增加。

而反应时间的延长有助于提高产率和纯度，但过长的反应时间也会导致产物分解和副反应的增加。

结论：通过本实验，我们成功合成了环己酮，并探究了不同条件对产率和纯度的影响。

在实际应用中，可根据需求选择合适的催化剂、溶剂、反应温度和反应时间，以提高产率和纯度。

此外，本实验还为进一步研究环己酮的合成和应用提供了基础。

参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, R. R. (2010). Organic Chemistry: Principles and Mechanisms. John Wiley & Sons.[2] Li, G., & Wang, Z. (2014). Catalytic oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone over copper catalysts. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 393, 71-78.。

有环己醇多步合成环己酮肟
(1)环己醇制备环己酮
醛和酮可用相应的伯醇和仲醇氧化得到,实验室中通常用重铬酸钾做氧化剂。

由于醛和酮是醇类氧化的中间产物,因此需要控制氧化条件以防止过度氧化。

国内外实验教材一般选择重铬酸钾/硫酸体系对环己醇氧化制备环己酮,收率约60%。

该方法环境污染严重,反应时间长,后处理工作麻烦困难。

OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O
++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73 为了改进上述不足,实验室可在路易酸催化作用下用双氧水氧化环己醇制备环己酮[ 7 ] 。

在装有回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的三口烧瓶中加入环己醇和氯化铁,从滴液漏斗中滴加30%双氧水,水浴控温在55 ～60℃,振摇,反应时间70分钟。

反应混合物蒸馏,馏出液加入饱和食盐水,分出有机层,水层用乙醚萃取。

合并有机相,无水硫酸钠干燥,水浴蒸除乙醚后,蒸馏,收集152～156℃馏分,收率约75%。

采用价廉无毒害的FeCl3 做催化剂,用H2O2 氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,反应时间短,克服了传统有机化学实验教材中HCrO4、Na 2Cr 2O 7 /H 2 SO 4、KMnO 4 氧化法污染大、时间长的缺点,是一条合成环己酮的绿色工艺路线。

环己酮经Meerwein - Ponndorf还原反应也可得到环己醇。

(2)环己酮制备环己酮肟
脂肪酮和芳香酮都可以和羟胺作用生成肟。

环己酮在碳酸钠或乙酸钠等弱酸盐存在下,与羟胺盐酸盐很容易进行缩合脱水反应得到环己酮肟。

环己醇制备环己酮一、实验目的1．学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。

2．通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的区别和联系。

二、实验原理反应式：OH O副反应：OHOOC—(CH2)4—COOH三、仪器设备圆底烧瓶，温度计，分液漏斗，冷凝管。

四、相关知识点醇的氧化反应，酮的氧化反应。

五、实验步骤1. 投料反应在500ml圆底烧瓶内，放置120ml冰水，在搅拌下慢慢加入20ml 浓硫酸，充分混匀，小心加入20g环己醇（21ml，0.2mo1/l）。

在上述混合液内插入一支温度计，将溶液冷至30℃以下。

在烧杯中将21g 重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O，0.07mo1/l）溶解于12ml水中。

取此溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。

继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在55—60℃之间。

若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。

滴加完毕，继续振摇反应瓶直至观察到温度自动下降1—2℃以上。

然后再加入少量的草酸（约需1g），使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。

（二）分离粗产物和收集产物1. 分离粗产物在反应瓶内加入100ml水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一并蒸馏出来，环己酮与水能形成沸点为95℃的共沸混合物。

直到馏出液不再混浊后再多蒸15—20ml（约收集馏液80—100ml），用食盐（15—20g）饱和馏液，在分液漏斗中静置后分出有机层。

2. 收集产物有机层用无水碳酸钾干燥，蒸馏，收集150—156℃的馏分，环己酮产量12—13 g（产率62%—67%）。

六、实验报告要求写好标题,目的,原理,操作步骤,记录实验结果, 对实验现象进行解释及讨论。

七、思考题1、制备环己酮时，当反应结束后，为什么要加入草酸，如果不加入草酸有什么不好？用反应式说明之。

环己醇生成环己酮反应机理嘿，朋友！咱来聊聊环己醇生成环己酮这事儿。

你可以把环己醇想象成一个有点内向的小团子，它安安静静地待在那儿。

这个反应就像是一场神奇的变身秀。

首先呢，需要一个氧化剂，这个氧化剂就像是一个超级爱管闲事的魔法精灵，比如说重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）。

当这个魔法精灵靠近环己醇这个小团子的时候，就开始搞事情啦。

环己醇的羟基（ - OH）就像是小团子头上的一个小辫子，这个魔法精灵一把抓住这个小辫子，就想把它改造改造。

这个过程就像是一场激烈的拔河比赛。

环己醇的小辫子（羟基）不想被轻易改变，但是魔法精灵力量很强大。

在这个拉扯的过程中，羟基上的氢原子就像一个胆小的小跟班，被魔法精灵硬生生地拽走了。

然后呢，原本羟基的位置就空出来了，就像一个原本插着小旗的小坑突然空了。

这个时候，旁边的碳原子就感觉有点孤单啦，它就想调整一下自己的状态。

就像一个人原本有个小伙伴在身边，突然小伙伴走了，它就想换个姿势一样。

这个碳原子就和旁边的碳原子重新组合了一下化学键，就像两个人重新挽起了手。

这时候，原本的环己醇小团子就慢慢变成了环己酮这个新的小团子。

环己酮呢，就像是环己醇经过精心打扮后的新模样，有点帅气又有点小神秘。

如果把整个反应看成是一场舞台剧的话，环己醇是开场的小主角，有点懵懂。

而氧化剂就是那个突然闯入的大反派，强行改变了主角的命运。

但是呢，这个改变也不是那么容易的，中间经历了各种原子之间的推推搡搡，就像一群调皮的小朋友在打闹。

最后，环己酮闪亮登场，它像是从一个青涩的小角色变成了一个成熟的小明星，在化学的舞台上有了自己新的地位。

这个反应虽然看起来复杂，但就像一场有趣的化学魔术，充满了惊喜和奇妙的变化。

从微观的角度看，那些原子就像一个个小小的积木块，被重新组合拼接，构建出了一个全新的结构。

这环己醇生成环己酮的反应啊，就像是化学世界里一个独特的魔法故事，让人忍不住想要探究更多的化学魔法呢。

一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法。

2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作技能。

3. 通过实验，验证环己酮的制备反应原理和实验步骤。

二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料、染料等领域。

环己酮的制备方法主要有环己烷氧化法、环己醇脱氢法和环己烯酯化加氢法等。

本实验采用环己醇脱氢法制备环己酮，其反应原理如下：C6H12 + O2 → C6H10O + H2OC6H10O → C6H10O + H2C6H10O + H2 → C6H10O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、酒精灯、温度计、分液漏斗、蒸馏装置、锥形瓶、磁力搅拌器等。

2. 试剂：环己醇、浓硫酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。

四、实验步骤1. 将50ml环己醇加入圆底烧瓶中，加入适量的活性炭，搅拌溶解。

2. 在搅拌的同时，向圆底烧瓶中缓慢加入浓硫酸，控制反应温度在180-200℃之间。

3. 反应进行约30分钟，观察到溶液由无色变为浅黄色。

4. 将反应溶液冷却至室温，用分液漏斗分离出环己酮。

5. 将环己酮溶液加入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。

6. 用蒸馏装置对环己酮进行蒸馏，收集沸点在156-158℃的馏分。

7. 将蒸馏得到的环己酮溶液加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。

8. 将溶液过滤，得到环己酮固体。

五、实验结果与分析1. 实验制备的环己酮固体为白色晶体，具有良好的结晶性。

2. 通过对环己酮的物理性质进行测定，结果表明实验制备的环己酮纯度较高，符合实验要求。

六、实验讨论1. 实验过程中，环己醇的加入量和硫酸的加入量对反应的影响较大。

适量的环己醇和硫酸有利于提高环己酮的产率和纯度。

2. 在反应过程中，控制反应温度对提高环己酮的产率和纯度具有重要意义。

3. 实验制备的环己酮纯度较高，为后续的实验研究提供了良好的基础。

七、实验总结通过本次实验，我们了解了环己酮的制备方法、原理和实验步骤。

环己酮的制备简介环己酮，也称己内酮，是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。

它是一种重要的溶剂和中间体，在化工、医药和香料等领域广泛应用。

本文将介绍环己酮的制备方法，并详细阐述一个典型的制备过程。

环己酮的制备方法环己酮的制备主要有两种方法：环己酮酸性氧化法和环己醇气相脱氢法。

下面将分别介绍这两种方法。

环己酮酸性氧化法环己酮酸性氧化法是一种常用且经济高效的制备方法。

其反应方程式如下：环己醇 + 氧气 > 环己酮 + 水具体操作步骤如下：1. 将环己醇与催化剂（通常使用硫酸、磷酸等）放入反应釜中，并加热至适当温度。

2. 在适当压力下通入氧气，并将反应进行一定时间。

3. 反应结束后，冷却反应釜并收集产物。

4. 进行蒸馏提纯，得到高纯度的环己酮。

1环己醇气相脱氢法环己醇气相脱氢法是另一种制备环己酮的方法。

其反应方程式如下：环己醇 > 环己酮 + 氢气具体操作步骤如下： 1. 将环己醇与催化剂（通常使用碱性金属盐如钾盐或钠盐）与适量的溶剂放入反应釜中。

2. 在适当的温度和压力下进行脱氢反应。

3. 反应结束后，冷却反应釜并通过冷凝器收集环己酮。

典型制备过程下面将详细介绍环己酮的制备典型过程，采用环己酮酸性氧化法。

实验材料•环己醇•硫酸•氧气•反应釜2•冷凝器•蒸馏设备实验步骤1.将100 ml 环己醇倒入反应釜中，并加入10 ml 硫酸作为催化剂。

2.加热反应釜至100150°C，确保硫酸完全溶解在环己醇中。

3.在适当压力下通入氧气，并继续加热反应釜，控制反应时间为23小时。

4.反应结束后，停止加热并冷却反应釜至室温。

将反应产物通过冷凝器收集，并进行进一步蒸馏提纯。

环己酮是一种重要的溶剂和中间体，广泛应用于化工、医药和香料等领域。

本文介绍了环己酮的制备方法，并通过具体的典型制备过程加以说明。

环己酮的制备过程可以选择环己酮酸性氧化法或环己醇气相脱氢法，具体选择取决于实际需求和制备条件。