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第7章 透射电子显微镜3-2

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材料现代测试分析技术-TEM透射电镜

材料现代测试分析技术-TEM透射电镜

Why？
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在，使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差

37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴 附近的电子（近轴电子）被折射程度大。
平行电子束形成（TEM-mode）
11
（A）C1会聚，C2欠焦，获得近似平行束； 11 （B）C1会聚，C2聚焦，C3调节获得平行束；
会聚电子束形成（STEM，EDS，NBD，CBD）
12
（A）C1会聚，C2聚焦，获得会聚束； （B）C1会聚，C3调节获得会聚束；
成像系统
13
对电镜： 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜

∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响

42

由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑

1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑

f ≈K
(IN )2
Ur


式中K是常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
21

第七章TEM透射电子显微镜PPT课件

第七章TEM透射电子显微镜PPT课件

由电子光学系统、电源与控制 系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统通常称镜筒，是
TEM的核心，它的光路原理与
透射光学显微镜十分相似。其
分为三部分：照明系统、成像
系统和观察记录系统。
（a）
（b）
一、照明系统
（1）电子枪 电子枪是TEM的电子源。 常用的是热阴极三极电子枪，
由发夹形钨丝阴极、阳极和栅 极组成。
➢ 作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像 差；进行暗场成像； ➢ 光阑孔径：20-120um。
选区光阑（Diffraction lens holders）
➢ 来限定微区，对该微区进行衍射分析； ➢ 光阑孔直径：20-400um。
TEM的型号
Philips CM12透射电镜
加速电压20、40、60、80、100 、 120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm； 倾转角度α=±20度
具有很大的景深和焦长。
二、成像系统
样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面， 中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平 面上。 物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜的电流来调 节电镜总M。 M越大，成像亮度越低，成像亮度与M2成反比。 高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。 放大成像操作：中间镜的物平面和物镜的像平面重合，荧光 屏上得到放大像。 电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，得到 电子衍射花样。
二、成像系统
高倍放大
电子衍射
成像系统光路
三、观察记录系统
观察和记录装置包括荧光屏和照相机结构。 人眼无法观测电子，TEM中的电子信息通过荧光屏和

透射电子显微镜

透射电子显微镜

透射电子显微镜1.工作条件：1.1电力供应：220V（±10%），50Hz，单相；380V（±10%），50Hz，三相1.2工作温度：15︒C-25︒C1.3工作湿度：< 60%1.4仪器运行的持久性：连续使用1.5独立地线：≤100欧姆2.设备用途和功能：用于金属材料、无机非金属材料、生物材料、化工材料、高分子材料等材料的微观精细结构、形貌观察，衍射花样分析，成分分析，高分辨成像等。

3. 技术规格：3.1 六硼化镧透射电镜基本单元3.1.1 电子枪：六硼化镧型*3.1.2 分辨率点分辨率：≤0.23nm线分辨率：≤0.14nm3.1.3 加速电压最高加速电压: 200kV*3.1.4 稳定度加速电压稳定性：≤2 ppm/min物镜电流稳定性：≤1 ppm/min*3.1.5 放大倍数50×—1,500,000×*3.1.6 物镜球差系数：≤1.0mm色差系数：≤1.4mm最小聚焦步长：≤1.5nm3.1.7束斑尺寸TEM模式：≥20nmEDS/NBD/CBD模式：≤1.0nm3.1.8相机长度: 80~2000mm3.1.9 样品移动：X: ≤2mm ；Y: ≤2mm；Z：≤0.4mm3.1.10 最大倾斜角：≥+35°3.1.11 X射线能谱分析固体角：≥0.13sr*3.1.12 取出角：≥25°*3.1.13 计算机控制系统操作系统：Windows XP及以上，控制系统采用分级分块方式控制，即使计算机死机，高压系统、真空系统、操作面板系统仍能正常工作。

实验状态（电子光学状态）记忆功能：可多用户储存各自的实验状态并随时恢复样品位置记忆功能：具备计算机工作站：i3及以上处理器，内存4GB以上，硬盘500GB，专业的图形处理用显示卡，DVD刻录功能，所有声音、网络以及输出功能俱全，19寸及以上专业图形液晶显示器3.1.14 真空系统: 自动控制样品室真空度：好于2.7 ×10-5Pa3.1.15 透射电镜具备自动断电、断水保护功能，具备自动诊断功能*3.1.16 透射电镜具备自动烘烤功能3.1.17 扫描透射附件明场分辨率：≤1.0nm暗场分辨率：≤1.0nm可采集明场像、暗场像和HAADF像3.2 能谱仪(EDS)的技术规格3.2.1 功能：该附件是透射电镜的必要附件，用于材料微区的定性、定量成份分析*3.2.2探测器：电制冷*3.2.3 探测器面积：≥60mm23.2.4 分辨率：≤133eV（Mn K 线）3.2.5 分辨元素范围：5B -U923.2.6 峰背比：≥18,000:13.2.7系统工作站：i3-2100处理器，内存4GB以上，硬盘2×250GB，专业的图形处理用显示卡，所有声音、网络以及输出功能俱全，22寸液晶显示器3.2.8 软件：导航分析器，全中文软件操作界面及中文实时帮助系统，实时帮助系统，信息管理系统，实验报告系统等3.3 数字化CCD相机技术规格3.3.1 功能：该附件是透射电镜的必要附件，用于透射电镜形貌像和电子衍射花样的数字化图像的记录，具有数字化图像处理的功能*3.3.2像素尺寸≥9 μm x 9 μm3.3.4视野范围41 mm x 41 mm3.3.5分辨率2048 x 2048 Pixel*3.3.6耦合方式2：1光纤耦合3.3.7动态范围≥14位3.3.8曝光时间 1 ms - 100 s3.3.9双制冷系统芯片温度15度在室温25度时3.3.10安装位置底部同轴3.3.10抗光晕指数100x3.3.11操作界面可选中文、英文等语言3.4 冷却循环水(原装进口，匹配电镜)3.4.1冷却能力：5230 W (4500 kca l/h)3.4.2控温精度：0.1︒C/h3.4.3流量:7.5 L/min3.4.4水温:15-20℃3.4.5水压:0.2 to 0.3 M Pa3.5稳压电源（原装进口，可以匹配电镜）3.5.1 输出电压: 单相 200 V AC3.5.2 输入电压波动范围: ±10%3.5.3 频率: 50/60 Hz4. 离子减薄仪4.1 离子枪：潘宁式离子枪，装载微小磁铁，聚焦离子束设计，无耗件。

透射电子显微镜--原理

透射电子显微镜--原理
4 items for consideration:
• • • • Brightness Lifetime Pressure (vacuum) = related to the price Maintenance
Zhengmin Li
16
各种电子枪的比较
Brightness (Candela)
Life time 40hr >2000Hr >7000Hr
Zhengmin Li 30
物镜极靴
（OL Polepiece）
Zhengmin Li 31
真空系统
电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度,这是因 为:若电子枪中存在气体,会产生气体电离和放 电,炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断;高 速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬 度以及污染样品。一般电子显微镜镜筒的真空 要求在10-4~10-6 Torr。真空系统就是用来把镜 筒中的气体抽掉,它由二级真空泵组成,前级为 机械泵,将镜筒预抽至10-3 Torr,第二级为油扩散 泵,将镜筒抽空至10-4~10-6 Torr的真空度后,电镜 才可以开始工作。
Zhengmin Li 3
德国EM-902
Zhengmin Li 4
日本电子株式会社 (JEOL) JEM-1230
Zhengmin Li 5
Philips EM400T
Zhengmin Li 6
Philips TECNAI-20
Zhengmin Li 7
TEM 的基本工作原理
电子枪产生的电子束经1~2级聚 光镜会聚后均匀照射到试样上的 某一待观察微小区域上,入射电 子与试样物质相互作用,由于试 样很薄,绝大部分电子穿透试样, 其强度分布与所观察试样区的形 貌、组织、结构一一对应。 在观察图形的荧光屏上,透射出 试样的放大投影像,荧光屏把电 子强度分布转变为人眼可见的光 强分布,于是在荧光屏上显出与 试样形貌、组织、结构相对应的 图像。

材料现代研究方法：透射电子显微镜工作原理及构造

材料现代研究方法：透射电子显微镜工作原理及构造
可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。
图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
三、选区电子衍射
图8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图
选区衍射操作步骤
②柱体近似，即在计算样品下表面衍射波强度时，假设将样品分割 为贯穿上下表面的一个个小柱体(直径约2nm)，而且相邻柱体中的 电子波互不干扰。
的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些
特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
一、间接样品(复型)的制备
对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入
质厚衬度原理
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生 相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄， 吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要 取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜 的孔径角α时,它不能参与成像而相应地变暗.这种 电子越多,其像越暗.或者说,散射本领大,透射电子 少的部分所形成的像要暗些,反之则亮些。
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为 磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
r0
A3
/
4C
1/ s
4
（3）
式中：A——常数；——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。 r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。

《透射电子显微镜》课件

《透射电子显微镜》课件
光阑
限制照明区域，减小成像的视场，提高成像的分辨率 。
光路调节器
调节光路中的光束方向和大小，确保光束正确投射到 样品上。
成像系统
Hale Waihona Puke 物镜将样品上的图像第一次放 大并投影到中间镜上。
中间镜
将物镜放大的图像进一步 放大并投影到投影镜上。
投影镜
将中间镜放大的图像最终 放大并投影到荧光屏或成
像设备上。
真空系统
谢谢您的聆听
THANKS
透射电子显微镜技术不断改进，分辨率和放大倍数得到显著提 高。
透射电子显微镜技术不断创新，出现了许多新型的透射电子显 微镜，如高分辨透射电子显微镜、冷冻透射电子显微镜等。
透射电子显微镜的应用领域
生物学
观察细胞、蛋白质、核酸等生物大分子的 结构和功能。
医学
研究病毒、细菌、癌症等疾病的发生、发 展和治疗。
真空泵
01
通过抽气作用维持透射电子显微镜内部的高真空状态。
真空阀门
02
控制真空泵的工作时间和进气流量，以保持透射电子显微镜内
部真空度的稳定。
真空检测器
03
监测透射电子显微镜内部的真空度，当真空度不足时提醒操作
人员进行处理。
03
透射电子显微镜的操作与维护
透射电子显微镜的操作步骤
打开电源
确保实验室电源稳定，打开透射电子显微镜 的电源开关。
记录
对透射电子显微镜的使用和维护情况进行 记录，方便日后追踪和管理。
04
透射电子显微镜的样品制备技术
金属样品的制备技术
电解抛光
通过电解抛光液对金属样品进行抛光 ，去除表面杂质和氧化层，使样品表 面光滑、平整。
离子减薄

透射电子显微镜


透射电镜的结构及原理
透射电镜主要有电子光学系统(镜筒)、电源系统、真空 系统和操作控制系统等四部分。电源系统、真空系统和 操作系统都是辅助系统。
电源系统包括电子枪高压电源、透镜电源和控制线路
电源等。 真空系统用来维持镜筒(凡是电子运行的空间)的真空度 在10-4 Torr以上，以确保电子枪电极间绝缘，防止成像电
3) 喷雾法 凡用悬浮法在干燥过程中易产生凝
聚的粉粒试样，也可用特制的喷雾器
将悬浮液喷成极细的雾粒，粘附在支 持膜上。
b a
d
a-墨汁(1:10)；b-ZnO；c-白垩颗粒；d-聚苯乙烯塑料球6000× 支持膜法透射电镜图像
高分子材料的制样方法
(1) 金属载网和支持膜 在光学显微镜下研究各种对象时，试样是放置在玻璃载玻片 上．但在电镜下，由于电子束的穿透能力很弱，不能采用玻璃片 作为支持物，而是采用一种很簿的电子透明的薄膜附着在金属网 上作为支持膜． 常用的金属载网是直径为3 mm的铜网．其网孔的样式随制作 方法和所观察的试样不同而有差异．对超薄切片试样，多用每英 寸200目的载网，以保证70％以上的电子光束通过．对粉末样品 一般以网孔小为宜，可增加支持膜的牢固性。 支持膜应当易被 电子穿透，有足够的机械强度，耐电子束轰击，并具有化学稳定 性．由于任何材料制成的膜都或多或少会造成某种程度的电子散 射而降低试样的反差和结构分辨率，因此，支持膜不应太厚，一 般在200Å以下为宜．对较厚的试片，有时也可不用支持膜，将试 片直接故在金属载网上观察．
（a）稀土顺-1．4-聚丁二烯 及反-1，4-聚丁二烯结晶的 电子显微镜照片
（b）稀土顺-1．4-聚丁二烯 及反-1，2-聚丁二烯共混物 的电子显微镜照片
纳米球的微观结构
（4）电子染色技术

2-2 透射电子显微镜


(a) 物镜和第一中间镜关闭
(b, c) 物镜下的小透镜OM透镜关闭
不同模式下成像透镜系统的光路图
1. 物 镜 用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透 镜。电镜的分辨率主要取决于物镜，必须尽可能降低像差。 物镜通常为强励磁、短焦透镜（f = 1-3mm）,放大倍数 100—300倍，目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm。
3) the necessary electronics (lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for the electron source) 4) software
电子光学系统：
统进行调整。
透射电子显微分析模式不同，对入射到样品的电子束要求
也不同。照明透镜系统可以实现从电子束平行照明到大会聚 角电子束照明条件。 主要通过两级聚光镜、汇聚小透镜和物镜的不同组合来实 现，不同的电镜模式不同。
两级聚光镜模式
聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强 度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统，如图所示。 C1—为强磁透镜， M
常用附件： EDAX 能谱仪
FIGURE 1.9. A selection of different commercial TEMs:
(B) Zeiss HRTEM with a Cs corrector and an in-column energy (A) JEM 1.25 MeV HVEM filter and an in-column energy filter
1. 电子照明系统 (电子枪，会聚镜系统） 2. 试样室 3. 成像放大系统 4. 图象记录装置

讲透射电子显微镜讲课文档


第十三页，共89页。
13
球差
▪ 球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力 不同而造成的，下图示意地表示了这种缺陷。远轴电子通 过透镜时被折射得比近轴电子厉害得多，因而由同一物点 散射的电子经过透镜后不交在一点上，而是在透镜像平面 上变成了一个漫射圆斑。
第十四页，共89页。
14
像散
▪ 像散是由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。磁场不同方向对 电子的折射能力不一样，电子经透镜后形成界面为椭圆状的光束，使圆 形物点的像变成了一个漫射圆斑。
第二十八页，共89页。
28
制备复型的材料特点
▪ 本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也就是说， 为了不干扰对复制表面形貌的观察，要求复型材料即使在高 倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。
▪ 必须对电子束足够透明（物质原子序数低）； ▪ 必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； ▪ 必须具有良好的导电性，耐电子束轰击；
优于0.14nm） ▪ 1956年，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开创了高分辨电
子显微术， 获得原子像。
第三页，共89页。
3
阿贝光栅成像原理
▪ 成像系统光路图如图所示。当来自 照明系统的平行电子束投射到晶体 样品上后，除产生透射束外还会产 生各级衍射束，经物镜聚焦后在物 镜背焦面上产生各级衍射振幅的极 大值。每一振幅极大值都可看作是 次级相干波源，由它们发出的波在 像平面上相干成像，这就是阿贝光 栅成像原理。
▪ 利用景深的这一性质可以产生一些特殊效果，例如选择孔径半角的大小， 可以得到背景和主题都清晰的图像，或者只有主题清晰，而背景被虚化 掉。在金相摄影中只要景深允许可以使样品表面凸凹不平的形貌在照片 上都得到清晰的图像。 透镜的焦长是指在保持像清晰的前提下，像平 面沿镜轴上下移动的距离Dt=DfM

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜（TEM）实验报告学院：班级：姓名：学号：2016年6月21日实验报告一、实验目的与任务1.熟悉透射电子显微镜的基本构造2.初步了解透射电镜操作过程。

3.初步掌握样品的制样方法。

4.学会分析典型组织图像。

二、透射电镜的结构与原理透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。

在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。

透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。

提高加速电压，可缩短入射电子的波长。

一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。

就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：加速电压：80～3000kV分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm最高放大倍数：30～100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。

此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。

有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。

以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。

1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。

整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。

通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。

2.真空系统为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。

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(4) 减弱聚光镜电流，使照明的电子束光斑尽可能大，以得 到更趋于平行的电子束（选区电子衍射要求平行电子束照
射）。 (5) 抽出物镜光栏。 (6) 降低中间镜磁激电流，使中间镜物平面落在物镜的后焦 面上，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样；（衍射模式）
(7) 用―衍射聚焦‖中间镜旋钮，将衍射中心的斑点调得最小 最圆，以得到好的衍射谱。
电子衍射的基本公式
rd = Lλ
Lλ:衍射常数或仪器常数
多晶环半径r正比于相应的 晶面间距d的倒数
r =Lλ/d
对于同一个衍射花样，Lλ是个定值，所以，
1 r 1:r2 :...:rj :...= : :...: :... dj d1 d 2
r和1/d存在简单的正比关系。下面我们将此式 用于讨论立方晶系的多晶衍射花样。
1d
O''
底板
r
G
7.2.1 晶带定律（Weiss zone law）
许多晶面族同时与一个 晶体学方向[uvw]平行时，这
正空间
r[uvw
]
(h3k3l3)
(h2k2l2)
些晶面族总称为一个晶带， [uvw]称为晶带轴。
因为属于同一晶带的晶面 族都平行于晶带轴方 向， 故倒易矢量g⊥r， r· g =0， 构成一个与晶带轴方 向正交的二维倒易点阵平 面(uvw)*。
7.2.2 二维倒易点阵平面的画法
用电子衍射谱进行物相鉴定或确定晶体的晶体学方向
，往往需要对衍射点进行指数标定，为此需要知道二维倒 易点阵平面上倒易点的配置。
画出二维倒易点阵平面
已知晶体结构时，画出(uvw)*倒易面的步骤
对于任何点阵类型，倒易阵点hkl位于(uvw)*倒易 面上的条件是满足晶带定律。
所以，将指数放大，h2k2l2= 2 -8 10。 由立方晶系面间距公式 d =
a h2 +k 2 +l2
g1：g2=
3: 168
1 1 : 两倒易矢量长度比例为 d1 :d2 = 3 168
画g1,g2:
222 111
3
242 133
168
4 10 8 (4) 以此比例画出矩形的两直角 375 399 266
边，其端点分别为倒易点1 -1 1和2 -8 10，矢量加和得点(3 –9 9)。 ，由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)；
2 8 10 此点有公约数，不是一级反射
(5) 重复这个基本单元，就得到(321)*的倒易点阵平面。
也可直接由试探法找到两个低指数的倒易点解1-1-1 和 1-33 ，并由此 得到第三个倒易点2-42 ，构成平行四边形，再加以外推，得到(321)*倒易 点阵平面。但此法需求角度，不如上法方便。
电子衍射花样分析分为两类，一是结构已知，确定晶 体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系。
照片15 Ni基超合金中的点阵位错组态
二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。
单晶体：整齐斑点 多晶体：同心圆环 非晶体：弥散环
7.4 多晶体电子衍射花样和相机长度标定
与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，多晶电 子衍射花样是由一系列不同半径的同心圆环组成。 它其实是由辐照区内大量 取向杂乱无章的细小晶体颗粒 产生。这些小晶粒d值相同，但 取向完全无序，所以同一(hkl) 晶面族所产生的衍射束，以倒 易原点为中心，晶面间距的倒 数为半径的倒易球面，此球面 与Ewald反射球面相截于一个 圆，形成一系列同心的环。
7.2 倒易点阵平面及其画法
电子衍射花样 倒易点阵与Ewald球面 相截的部分，再在荧光 屏上投影。 单晶的电子衍射谱是一 个二维倒易平面的放大。 衍射斑点与倒易阵点 的配置完全相似。 掌握二维倒易点阵平面的 性质及画法对于熟练分析 电子衍射谱是必须的。
厄瓦尔德球
入射束
o
试样
1
L

1
G
倒易点 阵
100kV时的铝的111各级衍射所产生的位移与Cs的关系
hkl衍射 Csα3/nm, [Cs=3.3mm] Csα3/nm, [Cs=0.3mm] 111 13 1.2 222 100 9.1 333 250 31.9 444 760 69.3 555 1620 150 666 2800 250
对于较老的透射电镜，球差系数Cs为3.3mm，当加速 电压为100kV时，555衍射选区与透射束选区相差
选区光阑图片
样品所在平面已有样品，不能再插入选区光阑。解决的办法
是，把选区光阑放在与物平面共轭的物镜的像平面。
利用了物镜的放大 倍数M，可面，选区光阑孔径在1μm
若选区直径为1μm
在物镜的像平面(M=100)，选区光 阑孔径在100μm
2. 选区衍射的操作
1
1
对立方晶系可通过R2比值确定环指数和点阵类型。
d=
a = h2 +k 2 +l 2 N
r = Lλ /d
a
N = h 2 +k 2 +l 2
r 1 :r2 :r3 :...= N1 : N2 :
或
2 1 2 2 3 2
N3 :...
上式表明，在立方晶体多晶电子衍射花样中，各个环的半 径平方一定满足整数的比例关系。一般来说，凡是满足r2的比
(1) 试探法，先给出h1k1l1=1 -1 -1在这个倒易面上。 (2) 与[1 -1 -1]垂直且又与321垂直的(h2k2l2)可由下列方程组解
出：
h2 -k2 -l2 = 0
3h2 +2k2 +l2 = 0
求出h2k2l2=1 -4 5
×
面心立方(fcc)晶体消光
当h,k,l都是奇数或者都是偶数才有衍射
(1)先将样品调整到处于真实中心平面，并使要做选区衍射的 区域处于荧光屏中心； (2) 在物镜像平面内插入选区光栏，在荧光屏上只看见那个欲 分析的微区；调整中间镜电流使选区光栏边缘的像在荧光 屏上非常清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面重合； (3) 调整物镜电流，使试样在荧光屏上有清晰的像，此时样品 的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间 镜物平面，光栏面三面重合；（图像模式）
试探法
选择两个满足晶带定律的低指数倒易点： (h1,k1,l1)和(h2,k2,l2)。
h1u + k1v +l1w = 0 h2u + k2v +l2w = 0
(1)+(2)得，
(1) (2)
(h1 +h2)u+(k1 +k2)v+(l1 +l2)w= 0
(h1 +h2,k1 +k2,l1 +l2) 点也在(uvw)*倒易面上。
k1 l1 u= k2 l2
v=
l1
l2
h1 h2
w = h1
h2
k1 k2
u :v: w = (k1l2 -k2l1):(l1h2 -l2h1):(h1k2 - h2k1)
正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点hkl 来表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面 (uvw)*表示，大大方便了电子衍射谱的分析。
对于体心立方(bcc)点阵，只有h+k+l为偶数，结构因子F才不 为零，可以产生衍射，则下列(hkl)晶面：
(110), (200), (211), (310), (222), (321), …可产生衍射。这些晶面对 应的N值为：2，4，6，8，10，12，14，…
7.3 选区电子衍射
获取衍射花样的方法： 1. 选区电子衍射（ 在5μm2以上）——主要讲述 2. 会聚束电子衍射 3. 微束选区衍射（在0.5μm2以下） 选区电子衍射是在透射电镜所看见的区域内选择一个小 区域，然后只对这个所选择的小区域做电子衍射。
通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。
对于立方晶系的情况，最好一开始就选择两个夹角为 90度的低指数倒易点，为画二维倒易面带来方便。
点阵类型 简单点阵 体心点阵 面心点阵 底心点阵
衍射条件 所有hkl 都有衍射 h+k+l=偶数，有衍射 hkl都是奇数或者都是偶数，有衍射 h+k = 奇数时，有衍射
例
画出面心立方点阵的 (321)*倒易面。
（2）设此三个倒易点对应的倒易矢量分别为g1,g2和g3。 g1,g2和g3的长度可由相应的 晶面间距倒数求得。 三者满足平行四边形法则。 g3=g1+g2 O* 所成角度可由余弦定理求出。 g1 (h1 k1 1 l )
(h2k2l2)
(h 1 + h 2 , k 1 + k 2 , l 1 + l 2 )
倒空间
(h3k3l3)
(h1k1l1) (h2k2l2) (h1k1l1)
(uvw)*
晶带正空间与倒空间对应关系图
g = ha*+kb*+lc* r = ua+vb+wc
gr
u, v, w晶带轴的指数（正点阵中晶向指数） h, k, l倒易点阵矢量指数（正点阵中晶面指数）
正空间
r[uvw
]
(h3k3l3)
例满足式，该物质一定属于立方晶体。
在立方晶体中，各种不同的点阵（简单立方、面心立方、体心 立方）由于受到消光条件（F=0）的限制，N可能有各种取值。
对于面心立方(fcc)点阵，只有hkl全为奇数或全为偶数，结构 因子F才不为零，可以产生衍射，则下列(hkl)晶面：
(111), (200), (220), (311), (222), (400), (331), (422), …可产生衍射。 这些晶面对应的N值为：3，4，8，11，12，16，19，20，…
D
聚焦面与物面距离为D，此 时000衍射仍来自选区O1O1’，而 hkl衍射来自选区O2O2’，位移：