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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定海藻中的汞含量

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畜 牧 与 饲 料 科 学
Ａ ｎ ｉ ｍ ａ ｌ Ｈｕ ｓ ｂ ａ ｎ ｄ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｆ ｅ ｅ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ
２ ０ １ ４ ， ３ ５ （ １ ） ： １ ０ － １ １
微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法 测定海藻中的汞含量
胡雪梅
（ 新 疆 兽 药饲 料 监察 所 ， 新疆 乌鲁木齐 ８ ３ ０ ０ ６ ３ ）
好、 检 测 限低 、 回收 率 高 、 测 定 结果 准 确 。
关键词 ： 微 波 消解 一 氢 化 物 发 生 原 子荧 光 光 谱 法 ； 海藻 ； 汞 中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ １ 文献标识码 ： Ａ
文章 顺 序 编 号 ： １ ６ ７ ２ — ５ １ ９ ０ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ １ ０ — ０ ２
ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｉ ｎ ａ ｃ ｈ ｗａ ｓ １ ０ ２ ％一 １ ０ ６ ％． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ， ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ， ｗ ｉ ｔ ｈ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｌ ｏ ｗｅ ｒ
表１ Ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｗ ａ ｖ ｅ ３ ０ ０ ｏ微 波 消解 仪 工作 条 件
ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ， ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｒ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ － ｈ ｙ ｄ ｉｄ ｒ ｅ ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｔ ｏ ｍ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ； ｒ ｓ ｅ ａ ｗ ｅ ｅ ｄ； ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｙ ｒ
作 液 ：准确移 取浓度 为 １ ０ ０ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ汞标准储备液 ｌ ｍ Ｌ
于 １ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 加 入适 量 纯 净水 、 ｌ ｍＬ ５ ％硫 脲抗 坏 血酸溶液 、 １ ｍＬ ５ ０ ％盐 酸 溶 液 ， 用水定容至刻度 ， 混匀 ， 放置 ３ ０ ｍｉ ｎ后 ，待 测 （ 现 配 现用 ） ；菠 菜 标 准 物 质 （ Ｇ Ｂ Ｗ１ ０ ０ １ ５ ） ： 实验 用水 为超纯 水 ． 电阻率 １ ８ Ｉ ２ Ｍｎ・ ｃ ｍ。 １ ． ２ 仪 器 工作 条 件 １ ． ２ ． １ Ｍ ｕ ｈ ｉ ｗ ａ ｖ ｅ ３ ０ ０ ０微 波 消 解 仪 工 作 条 件 ： Ｍｕ ｈ ｉ ｗ ａ ｖ ｅ ３ ０ ０ ０ 微 波 消解 仪 工 作 条 件 见 表 １ 。
Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎｔ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ｉ ｎ Ｓ ｅ ａ ｗｅ ｅ ｄ ｂｙ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ Ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ－ｈ ｙ ｄｒ ｉ ｄ ｅ Ｇｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｔ ｏ ｍ Ｆｌ ｕｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
摘要 ： 采 用微 波消解一 氢化物发 生原子 荧光光谱 法对海藻 中的汞含量进行 了测定。 结果表 明， 海藻中汞 的含 量为 １ ９ ． ４ ６ ｉ ￣ ｇ ／ ｋ ｇ ， 标 准 物 质 菠 菜 中 汞含 量 的 回收 率在 １ ０ ２ ％－ １ ０ ６ ％－ ￣ 间 。 该 方 法 简单 、 快捷 、 曲线线性关 系
ＨＵ Ｘｕｅ —ｍｅ ｉ
（ Ｘ ｉ ￣ｉ ａ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｖ ｅ ｔ ｅ ｉ ｒ ｎ ａ ｒ ｙ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ Ｆ ｅ ｅ ｄ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ， Ｕ ｒ ｕ ｍ ｑ ｉ ８ ３ ０ ０ ６ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ． ｒ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｓ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｙ ｒ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｓ ｅ ａ ｗ ｅ ｅ ｄ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ － ｈ ｙ ｄ ｉｄ ｒ ｅ ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｔ ｏ ｍ ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ
汞是一种毒性极强 的物质 ， 其化合物也具有极强 的毒性 。 不 仅对人体 危害很 大 ， 还会 对环境造 成严重 污染 。氢化物发生原子荧光光谱法 （ Ａ Ｖ Ｓ ） 是测定汞 的
一
准储 备 液于 １ ０ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ，用 水定容 至 刻度 ， 混
匀， 溶 液 浓度 为 １ ０ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ， 有 效 期 １周 ； 汞 标 准 工

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微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【摘要】应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。

试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为：①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。

分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。

汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.002mg.kg-1。

方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。

%AFS was applied to the determination of mercury in halobionts.The sample was digested in a microwave sample digestor under the optimized conditions of：① using power of 1 600 W for digestion;② raising the digestion temperature to 120 ℃ in 5 min and keeping at this temperature for 5 min;③ raising the temperature to 160 ℃ in 5 min and keeping for 10min.In AFS analysis,negative high-voltage of 260 V,lamp current of 40 mA and flow-rate for carrier gas of 800 mL·min-1 were taken.Linear relationship between values of fluorescence intensity and mass concentrat ion of mercury was obtained in the range within 0.80 μg·L-1,with detection limit（3s/k）of 0.002 mg·kg-1.The proposed method was applied to the determination of mercury in samples of halobionts,giving values of RSD（n=6） and recovery in the ranges of 2.7%-6.0% and 90%-104% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P318-320)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;海洋生物体;汞【作者】夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【作者单位】国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，海洋生物体中汞的分析方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法［1］。

微波消解—氢化物发生原子荧光法测定污泥中的汞

微波消解—氢化物发生原子荧光法测定污泥中的汞


素 挥 发 少 、检 测 限 低 等 特 点 。精 密 度 、准 确 度 均 良
好 ，适 用 于 污 泥 中 汞 的测 定 。
１ 实验 部 分
１ １ 基 本 原 理 ．
１ ４ 实 验 步 骤 ． １ ４ １ 样 品 处 理 ．． 准 确 称 取 １０ ．０～２ ０ 风 干 污 泥 样 品 于 溶 样 杯 ．０ｇ
方 法进 行 了 比较 。实验 结 果 表明 ，本 方法 简便 快 速 ，荧 光 强 度和汞 浓 度在 ０～３ ． ００
关 键词 污泥 汞 微 波消 解 氢 化物 发生 原子 荧 ＝０ ９９ ，回收率 介 于 ９ ，％ ～１２ ４ ４４ ０ ．％Ｚ 问 ，相对偏 差 不超 过 ３ ％。 ２
一
汞标 准 储 备 液 （ ０ｒｇＬ） 吸 取 汞 标 准 液 １ ｎ／ ：
（ ０ ｇ Ｌ １ Ｌ，移 人 １ ０ １ ０ｒ ／ ） ０ｍ ０ ｎ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ，用 ０
方 面 也 可 以对 污 泥 的 综 合 利 用 提供 重要 的指 标 与 和 吸 收 ，提 高 了 消解 的速 度 和效 率 ，避 免 常 规 消解
孙 雷 麦 贤浩 冯绮 雯 赵镜浩
（ 州市 城市 排 水监 测站 ，广 州 广 ５ ０５ ） １６ ５
摘
要
本 文 采用 微 波 消解一 氢 化 物发 生原 子荧 光法 测 定污 泥 中的 汞 ，研 究 了微 波 消解 的最 佳 条 件 ，与 同类 型 的分 析 Ｌ范 围 内呈线 性 关 系 ，检 出限 为 ０ １ ．２
炉 。 开启 微 波 炉 ，调 节 加 热 时 间 ：０～１０ （ ａ ２ ， ＭＰ ）
ｍｎ ． ｉ ；１ ０～２ ０ （ ａ ２ｍｉ ，２ ０～２ ５ （ Ｐ ）２ ． ＭＰ ） ｎ ， ． Ｍａ
同时测定海产品中砷和汞方法的优化

同时测定海产品中砷和汞方法的优化


Ｓ ｍｕ ｔｎ ｏ ｓＤｅｅｍｉ ａｉｎ ｏ ｎ ｎ Ｓ ａ ｏ ｄ ｉ ｌａ ｅ ｕ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆＡｓａ ｄ Ｈｇ ｉ ｅ －ｆｏ ｓ
Ｌ ｎ ａ ｉＭａ ｎ ｎ， ３ ｎＨｕｌ ｉ ａｉ （ｃ ｏ ｌ ｆＦ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏｙ， Ｈｅｎ ｎ Ｕｎｖ ｒｉ ｆ ｅ ｈ ｏｏ ， Ｚ ｅ ｇ ｈ ｕ， Ｈｅｎ ｎ ４ ０ ５ Ｓ ｈ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｉｎ ｅａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ’ａ ｉｅｓｔ ｏ ｃ ｎ ｌｇ ｙ Ｔ ｙ ｈ ｎ ｚｏ ’ａ ５ ０ ２， Ｃ ｉａ ｈｎ ）
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９３０１ ． ． ％ Ｔｈｅ ｍｅｈｏ ｏ ｈｅ ｓｍ ｕ ｔｎ ｏ ｅ ｅ ｔｏ ｆＡｓａ ｄ Ｈｇ ｉ ｅ －ｆｏ ｓ ｗａ ｒ ｃｉａ ｅ ｔ ｄ ｆｒｔ ｉ ｌａ ｅ ｕｓｄ ｔ ｃｉｎ ｏ ｎ ｎ ｓ ａ ｏ ｄ ｓ ｐ ａ ｔ ｂｌ． ｃ
Ｋｅ ｒ ｓ： ｍｉｒ ｗａ ｅ ｄ ｇ ｓｉ ｎ； ａｏ ｉ ｌ ｒ ｃ ｎ ｅ ｓ ｃｒ ｍｅｒ ｙｗｏ ｄ ｃ ｏ ｖ ｉ ｅ ｔｏ ｔｍ ｃｆｕｏｅｓ ｅ ｃ ｐｅ ｔｏ ｔｙ； ｓ ａ ｏ ｄ； Ａｓ； Ｈｇ ｅｆｏ
ห้องสมุดไป่ตู้
同时测 定 海 产 品 中砷 和汞 方 法 的优 化
李 漫 男 ， 金 华 丽
（ 河南Ｔ业大学 粮 油食 品学 院 ，河南 郑州 ４０５） ５ ０ ２ 摘要 ：建立微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法 同时测定海产 品 中砷 、汞的方法 ，并对 仪器Ｔ作参数 及条件进行 了优化和选择 。砷和汞 的质量浓度分别在 ０ １ ｇｍ — ０ｎ／ Ｌ和 ０ ２０ｎ／ Ｌ线性 良好 ，相关 系数分 别为 ０９ ９５和 ０９ ９６ —． ｇ ｍ ．９ ． ； ９ 砷和 汞的检 限分别 为 ００ ｇ Ｌ和 ０ ５ｎ／ ，变 异系 数分别 为 ０５ ％和 １ ６ ． ｎ／ ６ ｍ ． ｇ ０ ｍＬ ．８ ． ％，砷 和 汞 回收率 分别 为 ８ ． ％ ３ ９４ ０ １３３ ０ ．％和 ８ ．５ ９ ．１ 。应 用该 方 法 分 析 海产 品 中砷 和 汞含 量 是 可 行 的 。 ４５ ％～ ３ ％ ０
微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞


微波消解氢化物一 原子荧光光谱法同时测定食 品中的砷和汞
汪禄祥 ，黎 其万 术 ，刘 家富 ，严 红梅
（ 云南 省 农 业 科 学 院质 量 标 准 与检 测 技 术 研 究所 ，云 南 昆 明 ６０２ ） ５ ２ ３
摘
要 ：用 微波 消解法处理样 品，研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光 光谱 法。结果表明 ，在建立 的最佳工作 ，汞为 ００ ｇ Ｌ ．６ ／ ；砷 的回 ／
条件下 ，用氢化物一 原子荧光光谱法 同时测定食品 中砷和汞 ，砷 的检 出限为 ０ ２ ． ４
收 率 为 ９ ％－ ０ ％， 汞 的 回收 率 为 ９ ％￣ ０ ％ ，测 定 结 果 的 Ｒ Ｄ 均 在 １ ％以 内 ，方 法 的 检 出 限 、精 密 度 和 准 确 ５ １５ ２ １３ Ｓ ０ 度 均 能 满 足 食 品 检验 的要 求 。
维普资讯
西 南 农 业 学 报
１ ９卷
同时 测 定 ２种 元 素 。２０ ０ ３年 已发 布 成 为测 定 砷 、 汞 的 国家标准 检验 方法 【 １ 。 本 文 利 用 ｔ“ ＭＡ Ｓ ５型微 波 消解仪 和 Ａ Ｓ ２ ０ 原 子荧 光 光 Ｒ一 Ｆ 一３ ａ型 度 计 ，建 立 了氢 化 物 原 子荧 光 法 测 定 食 品 中砷 和 汞 的方 法 。方 法 的 检 出 限 、精 密度 和 回收 率 均 能 满 足食 品检验 的要 求 ，具 有广泛 的应 用价 值 。
早 年 制 定 的食 品砷 、 汞 测 定 标 准 方 法 有 银 盐
法 、砷 斑法 、冷 原子 吸收光 谱法 等 ，这 些 方法 采用
的修 订 ，食 品 中砷 限量 卫 生 国家 标 准规定 的最低 限
试 剂较 多 ，操作 步 骤 繁琐 ，样 品消解 费时 和灵 敏 度 低 ，很 难满 足 现行 食 品卫 生标 准要 求 ，也 不便 于 简 单 、快 速地 测定 食 品 中 的砷 和汞 。微 波消解 由于其