聚合物材料的维卡软化点的测定

聚合物软化点的测定2．试验原理的耐热性能，通常是指它在温度上升时保持其物理机械性质的能力。

普通状况下，热塑性在常温下呈玻璃态，但随着温度的提高，逐渐失去其原有的刚性，变得松软，向高弹态改变。

因此，在较小的外力作用下，就会产生较大的变形。

热塑性塑料的软化点温度的测定，即基于此。

由于用法不同测试办法各有其规定挑选的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化改变温度那样明确。

常用维卡（Vicat)耐热和马丁（Martens）耐热以及热变形温度测试办法测试塑料的耐热性能。

现在世界各国的大部分塑料产品标准中，都有负荷热变形温度这一指标作为产品质量控制的手段。

维卡软化点是用于控制产品质量和推断材料的热性能的一个重要指标，但不代表材料的用法温度。

维卡软化点试验办法始于1894年，至1910年由德国正式建立标准的试验办法，我国于1970年正式发布此标准试验办法，并于1979年转为国家标准。

标准规定，在一定条件下（试样温度速率、压针横截面积、施加于压针的静负荷、试样尺寸等），压针头刺入试样lmm时的温度，作为维卡软化点温度，以℃表示。

3．仪器和试样 (1）仪器热变形维卡温度测定仪。

(2）试样维卡软化点挑选片状试样，厚度在3-6mm之间、长和宽要大于l0mm×l0mm或直径大于l0mm的圆盘。

4．试验步骤 1)试样的安装：试验装置1-17-1所示。

取出试样架，将试样挺直放在压针下，压实即可，然后落下负载杆，把试样架放入油池内。

2）根据“工控机”。

“计算机”。

“主机”的开机挨次打开设备的电源开关。

双击计算机桌面上的“维卡”图标，用鼠标单击热变形记下项，系统进入热变形测量；设置好各项参数；用鼠标单击“自动”按键，系统自动举行预热状态，在界面左上方的窗口中显示预热温度，当达到预热温度时系统自动转到测试界面；稍等几秒钟，系统自动开头测试。

试验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、计算机电源。

5．数据处理及结果分析用鼠标单击“记录处理”字标，浮现一个下拉菜单，其中有“测验报告”和“位移曲线”两个选项。

高分子物理实验思考题第一部分：概念题应力、应变、体积电阻率、表面电阻率、瞬时充电电流、吸收电流、漏导电流第二部分：判断题和选择题1、实验测得的维卡软化点可以代表材料的使用温度。

（错）2、维卡软化点是测定热固性塑料于特定的液体传热介质中，在一定的负荷、一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。

（错）3、同类高聚物，分子量越高，其强度、硬度、韧性、缺口冲击等物理性能也会相应有所提高。

（对）4、熔融指数（溶体流动速率）的单位为g/10min。

（对）5、一般导体电阻随温度升高而线性增加，聚合物电阻液随温度升高而增加。

（对）6、测定体积电阻率（或表面电阻率）时，环境湿度和温度对测定结果没有影响。

（错）7、当聚合物倍加于直流电压时，流经聚合物的电流一下就稳定了。

（）8、在测试聚合物的冲击强度时，温度对测试结构没有多大的影响。

（错）9、在测试聚合物的冲击强度时，湿度对尼龙类塑料的冲击强度也有很大的影响。

（对）10、在测试聚合物的缺口冲击强度时，缺口的形状对冲击强度的影响不大。

（错）11、升温速率对测定维卡软化点的温度影响不大。

（）12、同种聚合物，熔融指数越大，分子量越大。

（）13、PC、有机玻璃、PS和尼龙66都是透明的。

（错）14、尼龙66在燃烧时有HCl气味。

（错）15、聚氯乙烯可溶于汽油中。

（）16、聚苯乙烯可溶于甲苯中。

（）17、有机玻璃不溶于氯仿和二甲苯中。

（错）18、将聚氯乙烯放在水中会浮在水面上。

（）19、聚丙烯放在水中会浮在水面上。

（对）20、PS和有机玻璃敲打时会发出清脆的“打铃声”。

（）第三部分：填空题1、在高聚物微量水分测定实验中，当仪器中硅胶变成白色或红色时，则应及时进行更换，否则将影响分析结果；2、有两个试样，可能是未硫化的丁苯橡胶和氯丁橡胶，将两个样品放入水中，其中沉入水中的是氯丁橡胶。

3、有三个聚合物试样，可能是聚氯乙烯、聚丙烯酸树脂和表面光滑的不知名聚合物。

聚合物维卡软化点温度的测定注意事项
1.样品的制备：样品必须均匀且具有代表性。

通常用片状或粉
末状的样品进行测定。

样品的含水量、杂质和颗粒大小将影响测试结果，因此必须控制好这些因素。

2.加热速率：加热速率对维卡软化点的测定结果有很大影响。

要控制好加热速率以保证测定结果的准确性。

不同类型的聚合物需要不同的加热速率，通常建议使用0.5℃/min的加热速率。

3.温度控制：要使用高精度和稳定性温度控制设备，以保证测
定结果的准确性。

在温度升高过程中要保持稳定的加热速率和适当的温度控制，避免出现过程中的温度波动。

4.测试环境：要在恒温恒湿的环境下进行测定，避免温度和湿
度波动对测试结果的影响。

5.测试仪器：应使用经过校准和标准化的维卡软化点测试仪器
进行测定。

6.重复测定：为了提高测试结果的可靠性，建议进行多次重复
测定，并求平均值。

7.样品厚度：样品厚度不能过厚或过薄，通常建议使用0.5mm
左右的样品厚度。

8.样品重量：为了保证测试结果的准确性，建议使用约10mg
的样品重量。

负荷热变形温度的测定负荷热变形温度是衡量塑料耐热性的主要指标之一。

方法原理把一个具有一定尺寸要求的矩形试样，放在跨度为100mm的支座上，并在两支座的中点处，施加规定的负荷，形成三点式简支梁式静弯曲，负荷力的大小，必须使试样形成1.81N/mm2或0.45N/mm2的表面弯曲应力，把受荷后的试样浸在导热的液体介质中，以120℃/h的升温速度升温，当试样中点的变形量达到与试样高度相对应的规定值时，读取其温度，这就是负荷热变形温度。

方法要点1)仪器加热浴箱中的液体热介质，应选取在试验过程中对试样不造成溶胀、软化、开裂等影响的液体，对于大部分塑料，选用硅油较合适。

2）试样试样为一矩形样条，其长度为120mm，高为9.8～15mm之间，其厚度对于模塑材料为3.0～4.2mm ，对于板材可用板材原始厚度3～13mm 的范围，如板材的厚度大于13mm ，则应在其一面机械加工至符合要求的厚度。

3）测定首先要精确测量试样的尺寸，再根据试样实际的尺寸计算出负荷力的大小，计算公式如下：Lbd F 322σ=式中：F ——负荷力，N ； b ——试样宽度，mm d ——试样高度，mm L ——支座间距离，100mmσ——试样公称表面应力（1.81N/mm 2或0.45N/mm 2）。

根据计算出来的力，调节试样的负荷，试验设备中的负荷杆及变形测量装置的附加力都应计入总负荷之中。

其后按规定进行升温，当试样中点的变形量达到规定值时，读取其温度即为负荷热变形温度。

还需指出，试样高度的变化不但要改变负荷力的大小，而且对试验终了时的中点变形量也要作出相应的改变。

试样高度与标准变形量对应关系见下表表试样高度同标准变形量关系试验方法标准中，规定了可选用两种表面应力，但对于0.45N、mm2的应力，由于试样所受的力较小，而试样尺寸的测量，仪器附加力的计算及传力杆摩擦等因素所产生的误差基本上是一个定数，因此其相对误差较大。

测试结果也表明，采用小负荷时其数据分散性较大，因此一般不采用小负荷。

维卡软化点测试标准维卡软化点测试是一种常用的化学实验方法，用于测定物质的软化点，即在一定条件下物质开始软化的温度。

软化点测试对于许多工业和科研领域都具有重要意义，因此有必要制定一套标准的测试方法，以确保测试结果的准确性和可比性。

下面将介绍维卡软化点测试的标准方法。

一、设备和试剂准备。

1. 试验设备，维卡软化点测试仪、温度计、试管、加热设备等。

2. 试剂，待测物质样品。

二、测试步骤。

1. 样品准备，将待测物质样品制成标准试样，确保试样质量和形状的一致性。

2. 试验条件设定，根据待测物质的特性，确定测试的温度范围和升温速率。

3. 试验前准备，将试样放置于维卡软化点测试仪的测试台上，并确保测试台水平稳定。

4. 开始测试，启动维卡软化点测试仪，按照设定的温度范围和升温速率进行测试。

5. 记录数据，在测试过程中，记录试样开始软化的温度，并绘制软化曲线图。

三、测试结果评定。

1. 软化点温度，根据软化曲线图确定试样的软化点温度。

2. 重复测试，为确保测试结果的准确性，建议重复进行多次测试，并取平均值作为最终结果。

四、结果报告。

1. 报告内容，测试报告应包括待测物质的名称、测试条件、软化点温度数据等内容。

2. 结论，根据测试结果，对待测物质的软化性能进行评价，并提出相应的建议和应用意见。

五、注意事项。

1. 安全防护，在测试过程中，应注意安全防护措施，避免发生意外事故。

2. 设备维护，定期对维卡软化点测试仪进行维护和校准，确保测试结果的准确性和可靠性。

3. 数据记录，测试过程中应严格按照标准要求记录数据，以确保测试结果的可追溯性和可比性。

维卡软化点测试标准的制定和遵守，有助于提高测试结果的可靠性和准确性，为工业生产和科学研究提供了重要的数据支持。

希望各相关单位和个人能够严格按照标准要求进行测试，并不断完善和改进测试方法，为相关领域的发展做出贡献。

实验9 聚合物材料的维卡软化点的测定1. 实验目的了解热塑性塑料的维卡软化点的测试方法。

测定PP、PS等试样的维卡软化点。

2. 实验原理聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。

聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。

发生形变时的温度通常称为塑料的软化点T S。

因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。

常用维卡(Vicat)耐热和马丁(Martens)耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。

不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料作相对比较。

维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷、一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。

本方法仅适用于大多数热塑性塑料。

实验测得的维卡软化点适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，但不代表材料的使用温度。

现行维卡软化点的国家标准为GB 1633—1979。

3. 实验设备和材料（1）仪器ZWK－6微机控制热变形维卡软化点温度试验机。

维卡软化点温度测试装置原理如图2－43所示。

负载杆压针头长3～5mm，横截面积为(1.000+0.015) mm2，压针头平端与负载杆成直角，不允许带毛刺等缺陷。

加热浴槽选择对试样无影响的传热介质，如硅油、变压器油、液体石蜡、乙二醇等，室温时黏度较低。

本实验选用甲基硅油为传热介质。

可调等速升温速度为(5±0.5)℃/6min或(12±1.0)℃/6min。

试样承受的静负载G=W+R+T [W为砝码质量；R 为压针及负载杆的质量(本实验装置负载杆和压头为95g，位移传感器测量杆质量10g)；T 为变形测量装置附加力]，负载有两种选择：G A=1kg；G B=5kg。

装置测量形变的精度为0.01mm。

图2－43维卡软化点温度测试装置原理（2）试样维卡实验中，试样厚度应为3～6.5mm，宽和长至少为10mm×10 mm，或直径大于10mm。

实验9 维卡软化点测定实验一、试验目的1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法；2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，二、实验原理无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。

这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。

各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。

最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。

这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。

维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm2平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。

将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm 时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。

三、实验设备及条件XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。

1.技术参数：（1）.测试范围室温～120 ºC（2）每次测量试样数量 3件（3）加热功率 3000W/200V（4）保温浴槽等速升温 A= 5 ± 0.5 ºC /6 min B = 12 ± 1.0 ºC /6 min(5) 静负载范围 A=5000 ± 5.0g B = 5000 ± 5.0g(6) 变形测量精度 0.01mm(7) 液体传热介质硅油或变压器油2.结构及工作原理本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。

实验六聚合物材料维卡软化点的测定
一、实验目的
1. 熟悉维卡软化点的概念和测定方法。

2. 了解一些聚合物材料的熔点、软化点等物理性质。

二、实验原理和步骤
1. 维卡软化点
维卡软化点是指在一定条件下，聚合物试样开始变形的温度。

它是衡量聚合物材料耐高温能力的重要物理性质之一。

维卡软化点与聚合物材料的结构、分子量、共混等因素有关。

测定方法：
将试样在特定的条件（常压、不受外界压力）下加热到某一温度，在此温度下测量试样变形的直径。

2. 实验步骤
①准备测试机和测试样品。

②根据需要，将测试机的夹具加热至所需温度，并将试样放入夹具中。

③不断增加载荷，直到试样开始变形。

④记录此时设备的示数及试样直径。

⑤以一定速率继续增加载荷，以确定软化点，记下此时的示数和试样直径。

三、实验器材和试剂
1. 维卡软化点测试机
2. 聚乙烯样品
四、实验注意事项
1. 加热过程应注意安全，避免烫伤。

2. 测试机的夹具应加热至所需温度，避免对结果的影响。

3. 在测试过程中，应保证试样处于不受外界压力的环境中。

4. 测试机的读数应准确记录，不要造成误差。

五、实验结果记录和分析
1. 测试结果如下表：
试样编号 1 2 3 4
软化点(℃) 124.5 130.0 128.5 132.5
2. 结果分析：根据以上测试结果，可以发现四个样品的软化点均在较高温度范围内，说明它们具有较好的耐高温性能。

但不同样品的软化点有所差异，这与它们的分子量、结构等因素有关。

实验一聚合物热变形温度、维卡软化点的测定一、实验目的通过实验测定高聚物维卡软化点温度，掌握维卡软化点温度测试仪的使用方法和高聚物维卡软化温度的测试方法。

二、实验原理维卡软化温度是指一个试样被置于所规定的试验条件下，在一定负载的情况下，一个一定规格的针穿透试样1mm深度的温度。

这个方法适用于许多热塑性材料，并且以此方法可用于鉴别比较热塑性软化的性质。

图1. 维卡软化点试验装置图三、实验仪器维卡软化点测试仪主要由浴槽和自动控温系统两大部分组成。

浴槽内又装有导热液体、试样支架、砝码、指示器、温度计等构件，其基本结构见图1。

（1）传热液体：一般常用的矿物油有硅油、甘油等，最常用的是硅油。

本仪器所用传热液体为硅油，它的绝缘性能好，室温下黏度较低，并使用试样在升温时不受影响。

（2）试样支架：支架是由支撑架、负载、指示器、穿透针杆等组成。

都是用同样膨胀系数的材料制成。

+0.05mm的设有毛边的圆形（3）穿透针：常用的针有两种，一种是直径为1-0。

02mm平头针，另一种为正方形平头针。

（4）砝码和指示器：常用的砝码有两种，1kg和5kg；指示器为一百分表，精确度可达0.02mm。

（5）温度计：温度计测温精确度可达0.5℃,使用范围为0~360℃。

（6）等速升温控制器：采用铂电阻作感温元件与可变电压器、恒速电动机构组成。

作不定时等速运动来调整可变电位器的阻值，以达到自动平衡（可变电位器调整阻值的变化即为铂电阻受热后的阻值），电桥输出信号经晶体管放大输出脉冲，推动可控管工作，并控制了加热器工作时间，以（5±0.5）℃/6min的速度来提高浴槽温度。

（7）加热器：一个1000W功率的电炉丝直接加热传热液体。

四、试样与测试条件（1）试样：所用的每种材料的试样最少要有2个。

一般试样的厚度必须大于3mm，面积必须大于10mm×10mm 。

（2）测试条件：保持连续升温速度为（5±0.5）℃/min，并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5kg。

维卡热变形软化点
微卡热变形软化点(Microcard Thermal Softening Point,MSTSP)法是一种测定塑料物性值的定量方法。

1、原理：MSTSP测试使用物理和化学原理，将塑料织物置于高温环境中，在一定温度、一定力量下，以不可逆的方法破坏其形状以及织物结构，使人可以测定到塑料的变形硬度、软化温度以及熔融点，以及塑料的抗热耐受性，获取塑料物性值。

2、测试设备和传感器：MSTSP测试使用的设备包括电脑控制的热熔控制装置、传感器，温度控制装置，并可以测定到塑料材料的热变形温度、持续热变形温度和软化温度，通过测试可以得出塑料材料物性值。

3、测试方法：MSTSP测试仪器设置运行模式，根据样品温度调整测试温度，控制器熔控制和温度控制装置控制其保持恒定温度，试样放置在测试仪器熔器中，当试样温度达到软化点时，测试仪器会产生报警声，提示测试结束。

4、样品要求：MSTSP测试时，应该选择均匀结构、光滑表面的塑料样品，考虑到实际使用时，塑料样品会破损，因此MSTSP测试条件时需要优化：熔锻仪器温度控制范围需在160~160℃之间，熔点测试时负
荷应在1MPa以上，建议测试时负荷在2 MPa以上。

5、测试精度：MSTSP测试的精度受多种因素的影响，主要包括使用的塑料材料类型、使用的仪器型号、样品结构和测试实验条件。

如果涉及的数值相对较大，有可能影响到测试的准确性，因此，MSTSP测试应该采用反复测试的方法，以尽可能获得准确的测量结果。