高分子物理实验9 维卡软化点测定实验教案

实验项目名称：热塑性塑料维卡软化温度的测定
实验项目性质：普通实验
所属课程名称：高分子物理
实验计划学时：3学时
一、实验目的
1．了解热塑性塑料材料的维卡软化温度。

2．学习维卡软化温度测定仪的使用方法。

二、演示（参观）内容
演示（参观）RW--3型维卡软化温度测定仪测定某种热塑性塑料的维卡软化温度的过程。

维卡软化温度也是塑料耐热性的指标之一，材料达到维卡软化温度时，已经处于软化可塑状态，所以曾有人把维卡软化温度和热机械曲线上的玻璃化转变温度相联系，并在实测的基础上提出了一个经验公式，把维卡软化温度和玻璃化转变温度用一个简单的公式建立了换算关系。

维卡软化温度适用于控制材料质量和作为鉴定新品种塑料热性能的一个指标，但它代表材料的使用温度。

三、观察（考察）内容
（1）用于测试维卡软化温度的试样尺寸及外观要求；
（2）实验的温度条件；
（3）实验负荷的选择；
（4）试样的针入度；
（5）试样的安装要求；
（6）实验结果的处理。

四、试验报告要求
试验报告包括下列各项:
1) 实验日期
2) 实验名称与目的
3) 实验方法概述
4）实验结果与讨论
5）试验人员，试验日期
五、思考题
1、热塑性塑料试样的尺寸对维卡软化温度测试结果有何影响?
2、热塑性塑料试样的制备方法对维卡软化温度测试结果有何影响?。

实验9 维卡软化点测定实验一、试验目的1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法；2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，二、实验原理无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。

这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。

各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。

最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。

这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。

维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm2平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。

将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm 时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。

三、实验设备及条件XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。

1.技术参数：（1）.测试范围室温～120 ºC（2）每次测量试样数量 3件（3）加热功率 3000W/200V（4）保温浴槽等速升温 A= 5 ± 0.5 ºC /6 min B = 12 ± 1.0 ºC /6 min(5) 静负载范围 A=5000 ±5.0g B = 5000 ±5.0g(6) 变形测量精度 0.01mm(7) 液体传热介质硅油或变压器油2.结构及工作原理本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。

热塑性塑料维卡软化点测试方法（参考GB/T 1633－2000热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定）一、实验目的通过维卡软化点测定实验，掌握热塑性塑料维卡软化点的测试方法及测试原理，测试结果用于控制制品质量和鉴定新品种热性能的一个指标；二、实验原理测定热塑性塑料于液体传热介质中，在一定的负荷，一定的等速升温条件下，式样被1毫米2压针头压入1毫米时的温度。

该实验装置原理图如下：1、支架用于放置试样，并可方便浸入保温浴槽中，支架和施加负载的负载杆应选用热膨胀系数小的材料组成，保证测量精度。

2、保温浴槽为盛液体传热介质的浴槽，液体升温速度有5±0.50C/6分钟和12±1.00C/6分钟。

3、液体传热介质传热介质的选择，以对试样无影响为原则，如硅油、变压器油、液体石蜡等。

4、法码试样承受的静负载G=W+R，其中W—法码重量；克R—压针及负载杆的重量；克5、测温装置测定液体介质的温度。

6、形测量装置具有精度为0.01mm的百分表。

7、冷却装置将液体传热介质迅速冷却，备及时再次试验。

8、实验设备XWY—300型热变形、维卡软化点测定仪。

三、实验内容1、试样厚度应为3～6毫米，宽和长至少10 10毫米或直径大于10毫米，制备3个规定试样。

2、试样放入支架，浸入液体介质中3、加法码及变形测量装置，调节变形测量装置使之为零。

4、液体介质升温。

5、当压头压入试样1毫米时，迅速记录此时温度，此温度即该试样的维卡软化点温度。

四、实验要求1、通过该实验，掌握测试维卡软化点的目的及测试方法2、了解该设备的测试原理六、思考题1、测得材料的维卡软化点温度可否代表材料的使用温度？。

负荷热变形温度的测定负荷热变形温度是衡量塑料耐热性的主要指标之一。

方法原理把一个具有一定尺寸要求的矩形试样，放在跨度为100mm的支座上，并在两支座的中点处，施加规定的负荷，形成三点式简支梁式静弯曲，负荷力的大小，必须使试样形成1.81N/mm2或0.45N/mm2的表面弯曲应力，把受荷后的试样浸在导热的液体介质中，以120℃/h的升温速度升温，当试样中点的变形量达到与试样高度相对应的规定值时，读取其温度，这就是负荷热变形温度。

方法要点1)仪器加热浴箱中的液体热介质，应选取在试验过程中对试样不造成溶胀、软化、开裂等影响的液体，对于大部分塑料，选用硅油较合适。

2）试样试样为一矩形样条，其长度为120mm，高为9.8～15mm之间，其厚度对于模塑材料为 3.0～4.2mm ，对于板材可用板材原始厚度3～13mm 的范围，如板材的厚度大于13mm ，则应在其一面机械加工至符合要求的厚度。

3）测定首先要精确测量试样的尺寸，再根据试样实际的尺寸计算出负荷力的大小，计算公式如下：Lbd F 322σ=式中：F ——负荷力，N ； b ——试样宽度，mm d ——试样高度，mm L ——支座间距离，100mmσ——试样公称表面应力（1.81N/mm 2或0.45N/mm 2）。

根据计算出来的力，调节试样的负荷，试验设备中的负荷杆及变形测量装置的附加力都应计入总负荷之中。

其后按规定进行升温，当试样中点的变形量达到规定值时，读取其温度即为负荷热变形温度。

还需指出，试样高度的变化不但要改变负荷力的大小，而且对试验终了时的中点变形量也要作出相应的改变。

试样高度与标准变形量对应关系见下表表试样高度同标准变形量关系试验方法标准中，规定了可选用两种表面应力，但对于0.45N、mm2的应力，由于试样所受的力较小，而试样尺寸的测量，仪器附加力的计算及传力杆摩擦等因素所产生的误差基本上是一个定数，因此其相对误差较大。

测试结果也表明，采用小负荷时其数据分散性较大，因此一般不采用小负荷。

维卡软化点测试标准维卡软化点测试是一种常用的化学实验方法，用于测定物质的软化点，即在一定条件下物质开始软化的温度。

软化点测试对于许多工业和科研领域都具有重要意义，因此有必要制定一套标准的测试方法，以确保测试结果的准确性和可比性。

下面将介绍维卡软化点测试的标准方法。

一、设备和试剂准备。

1. 试验设备，维卡软化点测试仪、温度计、试管、加热设备等。

2. 试剂，待测物质样品。

二、测试步骤。

1. 样品准备，将待测物质样品制成标准试样，确保试样质量和形状的一致性。

2. 试验条件设定，根据待测物质的特性，确定测试的温度范围和升温速率。

3. 试验前准备，将试样放置于维卡软化点测试仪的测试台上，并确保测试台水平稳定。

4. 开始测试，启动维卡软化点测试仪，按照设定的温度范围和升温速率进行测试。

5. 记录数据，在测试过程中，记录试样开始软化的温度，并绘制软化曲线图。

三、测试结果评定。

1. 软化点温度，根据软化曲线图确定试样的软化点温度。

2. 重复测试，为确保测试结果的准确性，建议重复进行多次测试，并取平均值作为最终结果。

四、结果报告。

1. 报告内容，测试报告应包括待测物质的名称、测试条件、软化点温度数据等内容。

2. 结论，根据测试结果，对待测物质的软化性能进行评价，并提出相应的建议和应用意见。

五、注意事项。

1. 安全防护，在测试过程中，应注意安全防护措施，避免发生意外事故。

2. 设备维护，定期对维卡软化点测试仪进行维护和校准，确保测试结果的准确性和可靠性。

3. 数据记录，测试过程中应严格按照标准要求记录数据，以确保测试结果的可追溯性和可比性。

维卡软化点测试标准的制定和遵守，有助于提高测试结果的可靠性和准确性，为工业生产和科学研究提供了重要的数据支持。

希望各相关单位和个人能够严格按照标准要求进行测试，并不断完善和改进测试方法，为相关领域的发展做出贡献。

实验9 聚合物材料的维卡软化点的测定1. 实验目的了解热塑性塑料的维卡软化点的测试方法。

测定PP、PS等试样的维卡软化点。

2. 实验原理聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。

聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。

发生形变时的温度通常称为塑料的软化点T S。

因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。

常用维卡(Vicat)耐热和马丁(Martens)耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。

不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料作相对比较。

维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷、一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。

本方法仅适用于大多数热塑性塑料。

实验测得的维卡软化点适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，但不代表材料的使用温度。

现行维卡软化点的国家标准为GB 1633—1979。

3. 实验设备和材料（1）仪器ZWK－6微机控制热变形维卡软化点温度试验机。

维卡软化点温度测试装置原理如图2－43所示。

负载杆压针头长3～5mm，横截面积为(1.000+0.015) mm2，压针头平端与负载杆成直角，不允许带毛刺等缺陷。

加热浴槽选择对试样无影响的传热介质，如硅油、变压器油、液体石蜡、乙二醇等，室温时黏度较低。

本实验选用甲基硅油为传热介质。

可调等速升温速度为(5±0.5)℃/6min或(12±1.0)℃/6min。

试样承受的静负载G=W+R+T [W为砝码质量；R 为压针及负载杆的质量(本实验装置负载杆和压头为95g，位移传感器测量杆质量10g)；T 为变形测量装置附加力]，负载有两种选择：G A=1kg；G B=5kg。

装置测量形变的精度为0.01mm。

图2－43维卡软化点温度测试装置原理（2）试样维卡实验中，试样厚度应为3～6.5mm，宽和长至少为10mm×10 mm，或直径大于10mm。

实验9 维卡软化点测定实验一、试验目的1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法；2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，二、实验原理无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。

这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。

各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。

最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。

这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。

维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm2平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。

将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm 时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。

三、实验设备及条件XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。

1.技术参数：（1）.测试范围室温～120 ºC（2）每次测量试样数量 3件（3）加热功率 3000W/200V（4）保温浴槽等速升温 A= 5 ± 0.5 ºC /6 min B = 12 ± 1.0 ºC /6 min(5) 静负载范围 A=5000 ± 5.0g B = 5000 ± 5.0g(6) 变形测量精度 0.01mm(7) 液体传热介质硅油或变压器油2.结构及工作原理本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。

实验六聚合物材料维卡软化点的测定
一、实验目的
1. 熟悉维卡软化点的概念和测定方法。

2. 了解一些聚合物材料的熔点、软化点等物理性质。

二、实验原理和步骤
1. 维卡软化点
维卡软化点是指在一定条件下，聚合物试样开始变形的温度。

它是衡量聚合物材料耐高温能力的重要物理性质之一。

维卡软化点与聚合物材料的结构、分子量、共混等因素有关。

测定方法：
将试样在特定的条件（常压、不受外界压力）下加热到某一温度，在此温度下测量试样变形的直径。

2. 实验步骤
①准备测试机和测试样品。

②根据需要，将测试机的夹具加热至所需温度，并将试样放入夹具中。

③不断增加载荷，直到试样开始变形。

④记录此时设备的示数及试样直径。

⑤以一定速率继续增加载荷，以确定软化点，记下此时的示数和试样直径。

三、实验器材和试剂
1. 维卡软化点测试机
2. 聚乙烯样品
四、实验注意事项
1. 加热过程应注意安全，避免烫伤。

2. 测试机的夹具应加热至所需温度，避免对结果的影响。

3. 在测试过程中，应保证试样处于不受外界压力的环境中。

4. 测试机的读数应准确记录，不要造成误差。

五、实验结果记录和分析
1. 测试结果如下表：
试样编号 1 2 3 4
软化点(℃) 124.5 130.0 128.5 132.5
2. 结果分析：根据以上测试结果，可以发现四个样品的软化点均在较高温度范围内，说明它们具有较好的耐高温性能。

但不同样品的软化点有所差异，这与它们的分子量、结构等因素有关。

高分子物理实验的电子版教案2第一篇：高分子物理实验的电子版教案2实验6 偏光显微镜观察聚合物的结构一、目的要求通过偏光显微镜直接观察，了解聚合物的结晶结构或无定形结构二、基本原理聚合物的性能主要决定于它的结构。

高分子聚集在一起有两种主要方式，即结晶态和无定形态。

如果高分子链在空间三个方向上形成有序排列，这种有规律的排列结构称为聚合物的结晶态结构；若高分子链成为无序排列，则称为非晶相或称为无定形结构。

利用普通光学显微镜能直接观察聚合物的外观结构，如均匀性、粒子的大小及分布等。

不含填料和杂质的多数无定形聚合物，在显微镜下都是无色清澈透明的。

但普通光学显微镜只能看到聚合物中的粒子形态，不能鉴别是晶体还是非晶体，而偏光显微镜利用晶体与非晶体对偏振光有不同的反应，可以观察到粒子是晶体还是非晶体。

三、试样与仪器1.偏光显微镜偏光显微镜的主要结构与普通光学显微镜相同，主要有目镜和物镜组成，所产生的图象是样品放大的倒像。

总的放大倍数等于目镜和物镜放大倍数的乘积。

不同的是偏光显微镜比普通光学显微镜多加了两块偏振镜。

下偏振镜位于光源与聚光镜之间，它的作用是使通过样品前的自然光变成偏振光，而上偏振镜位于目镜与物镜之间，它的物理作用与下偏振镜相同。

当光线通过上偏振镜时，如果是具有一定振动方向的偏振光，旋转上偏振镜则视场有明暗之别；如果是没有确定方向的自然光，旋转上偏振镜，光都能通过，则视场始终是明亮的，故上偏振镜又称检偏振镜。

上、下两偏振镜的偏振轴相互平行时，光线能全部通过上偏振镜，视场最亮。

上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直时，光线完全不能通过上偏振镜，视场最暗。

因此，当固定其中一个偏振镜，把另一个偏振镜转动180º，就看到视场有明暗交替出现的现象。

上、下两偏振镜的偏振轴相互垂直，便组成所谓“正交偏光镜”，用偏光显微镜观察聚合物结晶状态时，通常是在正交偏光镜下观察。

在正交偏光镜下观察非晶态聚合物时，视场是暗的，这种现象叫消光。

实验一聚合物热变形温度、维卡软化点的测定一、实验目的通过实验测定高聚物维卡软化点温度，掌握维卡软化点温度测试仪的使用方法和高聚物维卡软化温度的测试方法。

二、实验原理维卡软化温度是指一个试样被置于所规定的试验条件下，在一定负载的情况下，一个一定规格的针穿透试样1mm深度的温度。

这个方法适用于许多热塑性材料，并且以此方法可用于鉴别比较热塑性软化的性质。

图1. 维卡软化点试验装置图三、实验仪器维卡软化点测试仪主要由浴槽和自动控温系统两大部分组成。

浴槽内又装有导热液体、试样支架、砝码、指示器、温度计等构件，其基本结构见图1。

（1）传热液体：一般常用的矿物油有硅油、甘油等，最常用的是硅油。

本仪器所用传热液体为硅油，它的绝缘性能好，室温下黏度较低，并使用试样在升温时不受影响。

（2）试样支架：支架是由支撑架、负载、指示器、穿透针杆等组成。

都是用同样膨胀系数的材料制成。

+0.05mm的设有毛边的圆形（3）穿透针：常用的针有两种，一种是直径为1-0。

02mm平头针，另一种为正方形平头针。

（4）砝码和指示器：常用的砝码有两种，1kg和5kg；指示器为一百分表，精确度可达0.02mm。

（5）温度计：温度计测温精确度可达0.5℃,使用范围为0~360℃。

（6）等速升温控制器：采用铂电阻作感温元件与可变电压器、恒速电动机构组成。

作不定时等速运动来调整可变电位器的阻值，以达到自动平衡（可变电位器调整阻值的变化即为铂电阻受热后的阻值），电桥输出信号经晶体管放大输出脉冲，推动可控管工作，并控制了加热器工作时间，以（5±0.5）℃/6min的速度来提高浴槽温度。

（7）加热器：一个1000W功率的电炉丝直接加热传热液体。

四、试样与测试条件（1）试样：所用的每种材料的试样最少要有2个。

一般试样的厚度必须大于3mm，面积必须大于10mm×10mm 。

（2）测试条件：保持连续升温速度为（5±0.5）℃/min，并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5kg。

宁波天安生物材料有限公司维卡软化温度测定操作规程（一）准备事项1. 试样（1）试样尺寸：试样表面应平整，厚度在3-6.5毫米之间，面积至少是10*10mm或直径是10mm。

（2）试样数目：每组至少两个样品，试样表面应平整，没有过多的凹痕和毛边。

（3）试样准备状态：在23±2℃的温度和50±5%的湿度下保持至少40小时。

2. 实验槽内应加入足量的导热油，依规范测试前油温应保持在20-23℃之间，证明较高的油温对材料软化温度无影响的情况下可使用较高的起始油温。

3. 负荷砝码的确定：参照标准进行选择。

（二）操作方法1.打开电源开关和进水阀门开关，开启电脑，打开GT-7047程序，选择测试条件。

2.上升基座，按实验要求装上VICA T压针。

3.将试样放置在支架上，轻轻放下压针，使压针接触样品表面，并固定在合适的位置，将感温棒调至试样上方1-3mm处。

4.下降基座，按实验要求选择适当的砝码，放置在压杆上。

5.将变形量调至适当的范围内，先选择固定座的适当高度，之后可以旋调微分刻度尺来选择适当的高度。

6.按时规定选择适当的加温速率，点击软件的的测试开始实验。

电脑会根据温度的上升显示压针移动的距离，还可以通过图形直接观察。

当压针刺入试样1mm时，电脑上的温度显示变为黄色，并停止上升，此温度为该材料的维卡软化温度。

7.当所有样品都到达软化温度后，记录数据。

8.点击冷却降温。

9.每次试样必须取两个以上的样取平均值作为该材料的维卡软化温度。

10.实验结束，先关闭软件，再关闭计算机，最后关闭机器和冷却水。

（三）报告报告内容（必须）：1. 初始温度2. 温度上升比率3. 样品上的总负荷实验操作规程。

维卡软化点试验步骤
维卡试验步骤
1.制备试样：
维卡软化点试验样品一般为片状试样，厚度在3~6mm之间，长和宽要大于10×10mm或者是直径大于10mm的圆片。

2.安装试样：
<1>.取出油池内的试样架。

<2>.将试样放在压针下。

<3>.放回试样架并加砝码。

<4>.设置位移传感器。

3.设定试验参数；
根据所加砝码重量设置试验参数。

A50法—使用10N 的力，加热速率为50'C/ h
B50法—使用50N 的力，加热速率为500C / h
A 120法—使用ION的力，加热速率为120'C/ h
B120法—使用50N 的力，加热速率为120'C/ h
4.试样架调零：
调整各试样架传感器的微调旋钮，使每个试样架值都在-0.5~0.5之间。

调整完毕后按Enter键，仪器自动校正零点。

5.进行试验：
准备就绪后打开升温和搅拌开关，开始试验。

6.打印报告：
当各试样架传感器值均达到设定值时试验自动停止，将仪器调整到打印界面，打印实验结果。

试验结束。

维卡热变形软化点
微卡热变形软化点(Microcard Thermal Softening Point,MSTSP)法是一种测定塑料物性值的定量方法。

1、原理：MSTSP测试使用物理和化学原理，将塑料织物置于高温环境中，在一定温度、一定力量下，以不可逆的方法破坏其形状以及织物结构，使人可以测定到塑料的变形硬度、软化温度以及熔融点，以及塑料的抗热耐受性，获取塑料物性值。

2、测试设备和传感器：MSTSP测试使用的设备包括电脑控制的热熔控制装置、传感器，温度控制装置，并可以测定到塑料材料的热变形温度、持续热变形温度和软化温度，通过测试可以得出塑料材料物性值。

3、测试方法：MSTSP测试仪器设置运行模式，根据样品温度调整测试温度，控制器熔控制和温度控制装置控制其保持恒定温度，试样放置在测试仪器熔器中，当试样温度达到软化点时，测试仪器会产生报警声，提示测试结束。

4、样品要求：MSTSP测试时，应该选择均匀结构、光滑表面的塑料样品，考虑到实际使用时，塑料样品会破损，因此MSTSP测试条件时需要优化：熔锻仪器温度控制范围需在160~160℃之间，熔点测试时负
荷应在1MPa以上，建议测试时负荷在2 MPa以上。

5、测试精度：MSTSP测试的精度受多种因素的影响，主要包括使用的塑料材料类型、使用的仪器型号、样品结构和测试实验条件。

如果涉及的数值相对较大，有可能影响到测试的准确性，因此，MSTSP测试应该采用反复测试的方法，以尽可能获得准确的测量结果。