塑料维卡软化点的测定

热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定(GB/T1633)1．试样准备*1试样要求厚度在3～6mm，长、宽（或直径）分别为10 mm以上；过厚的材料应单面加工成3～4 mm厚，安装时将加工面朝下；过薄的材料可用2～3块试样迭合进行试验；每组至少二个试样。

2．试验标准2．1升温速率选择：根据试验标准或规定选择：A 速度：5±0.5℃/6minB 速度:12±1.0℃/6min2．2静负荷的选择：施加的静负荷是砝码、负载杆（包括压头）和位移传感器的弹力的总和,根据试验要求,组成静负荷的质量分别为:1000 +039g （对应重力负荷 10N±0.2N）；5000+0199g （对应重力负荷 50N±1N）。

2. 3维卡软化点温度记录的标准在指定速率的升温过程中，当负载杆下移（即针头针入试样体内）1mm时的温度，即确认为维卡软化点温度。

以同组二个试样的软化点温度的算术平均值表示试验结果，二个试验结果相差大于2℃时，应重做。

3．样品的放置3．1取出测试单元，搁置在浴槽面板上；3．2提起负载杆，把试样放在测试板中心位置（见图一），放下负载杆，压针头应位于试样中心；3．3将测试单元浸入浴槽，加上选定的砝码；3．4将温度传感器和水银温度计各顺斜孔插入（水银温度计仅供校对使用，可以不用）；3．5调节位移传感器的上下位置，使传感器检测检测行程位于总行程的中间位置。

4．位移传感器的调整位移传感器的调整比较简单，一般，位移传感器选用的量程为３～5mm，只要调节位移传感器的上下位置，使行程大约处于量程的中间即可。

不过不要忘了，调整传感器前，最好要先将安置好试样的测试架放入面板上的长方孔内，浸入油中，并根据需要加上所需砝码稳妥就位。

5．参数设置从电脑界面的测试仪菜单选项中，点击参数设定，出现以下界面：参数设定 ×仪器设定单元1 单元2 单元3升温速率[摄氏度/小时]: 〇 50 〇120上限温度[摄氏度]: ×××.×参与算术平均值计算：□单元1 □单元2 □单元3确定取消选择测试单元。

负荷热变形温度的测定负荷热变形温度是衡量塑料耐热性的主要指标之一。

方法原理把一个具有一定尺寸要求的矩形试样，放在跨度为100mm的支座上，并在两支座的中点处，施加规定的负荷，形成三点式简支梁式静弯曲，负荷力的大小，必须使试样形成1.81N/mm2或0.45N/mm2的表面弯曲应力，把受荷后的试样浸在导热的液体介质中，以120℃/h的升温速度升温，当试样中点的变形量达到与试样高度相对应的规定值时，读取其温度，这就是负荷热变形温度。

方法要点1)仪器加热浴箱中的液体热介质，应选取在试验过程中对试样不造成溶胀、软化、开裂等影响的液体，对于大部分塑料，选用硅油较合适。

2）试样试样为一矩形样条，其长度为120mm，高为9.8～15mm之间，其厚度对于模塑材料为 3.0～4.2mm ，对于板材可用板材原始厚度3～13mm 的范围，如板材的厚度大于13mm ，则应在其一面机械加工至符合要求的厚度。

3）测定首先要精确测量试样的尺寸，再根据试样实际的尺寸计算出负荷力的大小，计算公式如下：Lbd F 322σ=式中：F ——负荷力，N ； b ——试样宽度，mm d ——试样高度，mm L ——支座间距离，100mmσ——试样公称表面应力（1.81N/mm 2或0.45N/mm 2）。

根据计算出来的力，调节试样的负荷，试验设备中的负荷杆及变形测量装置的附加力都应计入总负荷之中。

其后按规定进行升温，当试样中点的变形量达到规定值时，读取其温度即为负荷热变形温度。

还需指出，试样高度的变化不但要改变负荷力的大小，而且对试验终了时的中点变形量也要作出相应的改变。

试样高度与标准变形量对应关系见下表表试样高度同标准变形量关系试验方法标准中，规定了可选用两种表面应力，但对于0.45N、mm2的应力，由于试样所受的力较小，而试样尺寸的测量，仪器附加力的计算及传力杆摩擦等因素所产生的误差基本上是一个定数，因此其相对误差较大。

测试结果也表明，采用小负荷时其数据分散性较大，因此一般不采用小负荷。

维卡软化点温度测定仪简介维卡软化点温度测定仪（Vicat softening point temperature tester）是一种常用的材料热学性质测试仪器，主要用于测定塑料、橡胶、陶瓷等材料的软化点温度和熔点等热学性质。

该仪器由维卡软化点装置、加热系统、温控系统、测试程序控制系统和电子计时器等组成。

原理维卡软化点温度测定仪的工作原理是利用维卡装置对试样进行塑性变形，直到试样中的针状体（维卡针）完全穿透试样为止，同时记录下软化点温度。

软化点温度是指材料由固态向液态转变时的温度，对塑料和橡胶而言，软化点温度是评价其加工性和使用温度范围的重要指标。

使用方法1.准备试样：按照试样制备要求，制备符合标准要求的试样，并在试样中央用刀片划一条长度为2mm、深度为1mm的切口，以便维卡针能够精准穿透试样。

2.加热系统调试：将试样安装在维卡装置中，并初始化加热系统和温控系统。

根据试样材料的不同，输入相应的加热温度和保温时间，并启动系统。

3.测定软化点：在加热过程中，观察维卡针与试样的接触情况，当维卡针刺透试样达到指定深度时即可停止加热，并记录下此时的温度作为试样的软化点温度。

注意事项1.制备试样时需要严格按照标准要求进行，以保证测试结果的准确性。

2.测定软化点时，如果试样中发生裂纹或变形，需要进行重新测试。

3.测定前应检查维卡装置和加热系统是否正常工作，确保安全使用。

设备维护1.每次使用前，应对维卡装置和加热系统进行清洁和检查，确保无杂质和损坏。

2.定期进行维护保养，保证仪器的正常工作。

如更换加热管、检查加热系统的电路连接等。

3.长时间不使用时，应进行适当的防尘、防潮措施，避免灰尘和湿气对仪器的损伤。

总结维卡软化点温度测定仪是一种常用的材料热学性质测试仪器，通过维卡装置对试样进行塑性变形，测定软化点温度，是评价塑料和橡胶加工性和使用温度范围的重要指标。

使用时需要严格按照制样和测试要求进行操作，对仪器进行定期维护保养，以确保测试结果的准确性和仪器的正常工作。

实验9 维卡软化点测定实验一、试验目的1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法；2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，二、实验原理无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。

这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。

各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。

最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。

这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。

维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm2平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。

将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm 时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。

三、实验设备及条件XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。

1.技术参数：（1）.测试范围室温～120 ºC（2）每次测量试样数量 3件（3）加热功率 3000W/200V（4）保温浴槽等速升温 A= 5 ± 0.5 ºC /6 min B = 12 ± 1.0 ºC /6 min(5) 静负载范围 A=5000 ± 5.0g B = 5000 ± 5.0g(6) 变形测量精度 0.01mm(7) 液体传热介质硅油或变压器油2.结构及工作原理本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。

有关维卡软化点测试仪的参数及操作说明测试仪操作规程热变形、维卡软化点温度测定仪,符合ISO75—1：1993《塑料－负荷变形温度的测定》、ISO306：1994《塑料－热塑性塑料维卡软化点温度的测定》、热变形、维卡软化点温度测定仪,符合ISO75—1：1993《塑料－负荷变形温度的测定》、ISO306：1994《塑料－热塑性塑料维卡软化点温度的测定》、GB/T1633—2000《热塑性塑料维卡软化点温度的测定》、GB/T1634—2023《塑料－负荷变形温度的测定》等标准，适用于高分子材料的热变形、维卡软化点温度的测定。

试验步骤和操作说明:1、试样压头及试样的安装:维卡试验选择针式压头，热变形试验选择斧刃式压头。

压头上标有编号印迹，安装时应与试样架的印迹一一对应。

试样外形尺寸及规格按GB/T1633和GB T1634执行。

试样放置在压头下方，压住试样即可。

千万不可抬起负载杆，以免试样滑跑。

2、荷重的选取:荷重的大小以GB/T1633、GB/T1634为准执行。

（荷重=压头及负载杆力+千分表弹簧力+砝码力）比如，千分表力为14力，要加载100g力，放上千分表，再加26g砝码就可以了；再比如要加1000g力，只需加上—个500g、两个200g、一个20g、—个5g和一个1g的砝码就可以了。

安置砝码时，将砝码平放在托盘上，砝码凹槽向上，并要求放正。

技术参数：1.温度掌控范围：室温～300℃2.升温速率：50℃／h、120℃／h 或（任意设定升温速率）3.最大温度误差：±0.5℃4.变形测量方法：位移传感器测量5.变形测量范围：0～3mm6.最大变形误差：0.01mm7.变形辨别率：0.001mm8.负荷范围：0.864N —49.03N 负荷误差：±2.5%9.热变形试验跨距调整范围：80mm－160mm任意调整。

10.试样架数：三个试样架，试验时可任意选择。

11.加热介质：甲基硅油或变压器油。

维卡热变形软化点
微卡热变形软化点(Microcard Thermal Softening Point,MSTSP)法是一种测定塑料物性值的定量方法。

1、原理：MSTSP测试使用物理和化学原理，将塑料织物置于高温环境中，在一定温度、一定力量下，以不可逆的方法破坏其形状以及织物结构，使人可以测定到塑料的变形硬度、软化温度以及熔融点，以及塑料的抗热耐受性，获取塑料物性值。

2、测试设备和传感器：MSTSP测试使用的设备包括电脑控制的热熔控制装置、传感器，温度控制装置，并可以测定到塑料材料的热变形温度、持续热变形温度和软化温度，通过测试可以得出塑料材料物性值。

3、测试方法：MSTSP测试仪器设置运行模式，根据样品温度调整测试温度，控制器熔控制和温度控制装置控制其保持恒定温度，试样放置在测试仪器熔器中，当试样温度达到软化点时，测试仪器会产生报警声，提示测试结束。

4、样品要求：MSTSP测试时，应该选择均匀结构、光滑表面的塑料样品，考虑到实际使用时，塑料样品会破损，因此MSTSP测试条件时需要优化：熔锻仪器温度控制范围需在160~160℃之间，熔点测试时负
荷应在1MPa以上，建议测试时负荷在2 MPa以上。

5、测试精度：MSTSP测试的精度受多种因素的影响，主要包括使用的塑料材料类型、使用的仪器型号、样品结构和测试实验条件。

如果涉及的数值相对较大，有可能影响到测试的准确性，因此，MSTSP测试应该采用反复测试的方法，以尽可能获得准确的测量结果。