反相离子对色谱法(安培检测器)测定水中(NH2)2CS、SO32-、S2O32-

离子色谱常用检测器离子色谱常用检测器离子色谱常用的检测方法可以归纳为两类，即电化学法和光学法。

电化学法包括电导和安培检测器，光学法重要是紫外—可见光汲取检测器和荧光检测器。

离子色谱中*常用的电化学检测器有三种，即电导、安培和积分安培（包括脉冲安培）。

电导检测器是IC的通用型检测器，重要用于测定无机阴阳离子（pKa＜7，pKb＜7＝和部分极性有机物如一些羧酸等；直流安培检测器可用于测量那些在外加电压下能够在工作电极上产生氧化或还原反应的物质，如酚类化合物、I－、SCN－等；积分安培和脉冲安培检测器则重要用于测定糖类有机化合物。

紫外—可见光汲取检测器和荧光检测器在离子色谱分析中广泛应用于过渡金属、稀土元素和环境中有机物染物的检测。

离子色谱检测器的选择，重要的依据是被测定离子的性质、淋洗液的种类等因素。

同一物质有时可以用多种检测器进行检测，但灵敏度不同。

例如，NO2－、NO3—、Br－等离子在紫外区域测量时可以得到较用电导检测高的灵敏度；I－用安培法测定其灵敏度高于电导法。

1电导检测器1.1电导检测器的基本原理将电解液置于施加了电场的电极之间时，溶液将导电，此时溶液中的阴离子移向阳极，阳离子移向阴极。

并遵奉并服从式5—7关系：（5—7）式中k——为电导率，是电阻的倒数（k=1/R）；A——为电极截面积；L——为两电极间的距离；ci——为离子浓度，mol/L；λi——为离子的极限摩尔电导。

公式（5—7）也被称作Kohlraush定律。

在电导测量中，对一给定电导池电极截面积A和两电极间的距离L是固定的，L/A称为电导池常数K，则电导率k等于：（5—8）当电导池常数为1时，测量出的电导率值称为比电导率，对水溶液常用的电导率值单位是μS/cm。

依据Kohlraush定律，离子的摩尔电导与浓度成正比关系。

在一个充足稀的溶液中，离子的摩尔电导达到*大值，此*大值称为离子的极限摩尔电导（λi）。

表5—1列出常见离子的极限摩尔电导值。

离子色谱法检测废水中氨氮含量的应用探讨摘要：废水中氨氮含量是衡量废水处理效果的重要指标之一。

传统的氨氮检测方法包括纳氏试剂法、蒸馏-滴定法等，但这些方法存在着操作繁琐、准确性低等问题。

离子色谱法是一种快速、准确、灵敏的分析方法，已经被广泛应用于环境监测、食品安全等领域。

本文旨在探讨离子色谱法检测废水中氨氮含量应用的可行性和优越性关键词：离子色谱法；废水；氨氮引言废水中氨氮含量的检测是环境保护和水质监测的重要内容之一。

氨氮是指水中存在的氨和氨基化合物所含的氮的总量，它是一种常见的水质污染指标。

废水中的氨氮含量高会导致水体富营养化，引发藻类大量繁殖，导致水体变绿、臭味等问题，严重影响水环境的质量和生态系统的稳定性。

离子色谱法是一种常用的分析方法，可以对水中的离子进行快速、准确的分析和检测。

因此在废水中氨氮含量的检测中得到了广泛应用。

1离子色谱法原理离子色谱法是一种分离和分析离子的方法，其原理基于离子在固定相和移动相中的不同行为。

离子色谱法的分离基质通常是一种离子交换树脂，其表面带有一定的电荷，可以吸附和释放离子。

移动相是一种电解质溶液，通过施加电场，离子会在离子交换树脂中移动，并在不同时间到达检测器。

离子色谱法是一种常用的分析技术，可以用于检测废水中氨氮含量。

其原理是利用离子交换树脂将样品中的离子分离出来，然后通过离子色谱柱进行分离和检测。

在离子交换树脂中，氨氮离子会与树脂上的阴离子交换，使其被固定在树脂上。

然后，将树脂中的氨氮离子用水洗出，再通过离子色谱柱进行分离和检测。

离子色谱柱是一种特殊的柱子，其内部填充有离子交换树脂。

当样品通过柱子时，不同离子会在树脂上停留的时间不同，从而实现分离。

最后，通过检测器检测分离出来的氨氮离子的浓度，从而确定废水中氨氮含量。

2离子色谱法检测废水中氨氮含量的步骤2.1样品的制备样品的制备是整个检测过程中非常重要的一步，它直接影响到后续的检测结果。

它的制备步骤包括：收集废水样品，并将其过滤，以去除其中的悬浮物和杂质；将过滤后的废水样品加入一个干净的容器中；根据废水样品中氨氮含量的不同，选择合适的稀释倍数，将废水样品稀释到合适的浓度；在样品中加入适量的氢氧化钠或硫酸，以调节样品的 pH 值，使其处于适合离子色谱法检测的 pH 范围内；将样品用过滤器过滤，以去除其中的固体颗粒和悬浮物；将过滤后的样品装入离子色谱仪中进行检测。

实验二十 离子色谱法测定水中F -﹑Cl -﹑NO 3-﹑SO 42-一﹑实验目的学习离子色谱的分离﹑检测原理,并测定水样中的几种常见阴离子：F -、Cl -、NO 3-、SO 42-。

二﹑实验原理离子色谱仪的工作原理如图1所示。

给料系统由气动阀门控制。

图2-a 的阀门为定量装置，即试样从孔7进入定量管（50μl ），多余的试样由孔3排出。

此时，洗提液由孔1进入分离柱。

按动“进样”，使气动阀门处于进样位置，即图2-b 所示，洗提液携带定量的试样进入分离柱。

分离系统是填充离子交换树脂的分离柱。

这是离子色谱的关键部分。

在柱内，待测阴离子在HCO 3-( 对阴离子交换一般采用NaHCO 3-Na 2CO 3为洗提剂)洗提液的携带下，在树脂上发生下列交换反应：-++--+-⇐⇒-+33HCO R XN R N HCO X 树脂树脂其交换平衡常数为： ]][[]][[33-+--+--=X R N HCO HCO R XN K 树脂树脂式中：X -为待测的溶质阴离子，它与树脂的作用力大小取决于自身的半径大小，电荷的多少及形变能力有关。

因此，不同的离子被洗提的难易程度不同，一般阴离子洗提的顺序为：F -、Cl -、NO 3-、HPO 42-、Br -、NO 3-、SO 42-。

该仪器的检测系统采用电导检测器。

但是，从分离柱流出的溶液不仅含有被分离的待测离子，而且还包括洗提液NaHCO 3或Na 2CO 3的离子。

因此，溶液在进入电导池之前流入纤维薄膜再生抑制柱。

该薄膜仅允许阳离子渗透。

分离柱出来的溶液由薄膜内流过，膜外以逆流方式通过一定浓度的硫酸。

这样，Na +﹑H +分别透过薄膜， HCO 3-及CO 32-被中和：32233232CO H H CO CO H H HCO →+→++-+-碳酸的离解度很小，其电导率很低，所以通过电导池的溶液主要显示待测离子的电导率。

检测数据以数字显示出来，并由记录仪记录下来。

离子对色谱法20世纪60年代初，Schill等人对两个相反电荷的离子相互作用形成一个中性化合物的现象进行了 系统研究，并把它引入到液相色谱中，这是最早的离子对色谱法。

20 世纪 70 年代初，发展起来了现代 离子对色谱法，早期的反相离子对色谱主要用于液—液分配色谱（固定液涂渍与载体上）。

20世纪70年 代中后期随着化学键和固定相的发展，离子对色谱不再使用涂渍型填料，而使用现在最常用的反相离子 对色谱。

离子对色谱主要分为两类：正相离子对色谱和反相离子对色谱。

因为正相离子对色谱法现在已 经很少使用，故只介绍反相离子对色谱法。

一、离子对色谱法的基本概念离子对色谱法（ion—pair chromatography，IPC）是用正相或反相色谱柱分离离子型化合物和可解 化合物的方法（counterion）与离子化的样品组分形成离子对，这种离子对同中性或非极性分子一样，可 采用分配色谱的方法进行分离。

二、反相离子对色谱法反相离子对色谱法是把离子对试剂添加到极性流动相中，被分析的样品离子在流动相中与离子对 试剂（反离子）生成不带电的中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，是分离系 数增加，改善分离效果。

（一） 反相离子对色谱的原理在阐述离子对色谱的保留机制时，有多种模型理论，主要理论有离子对模型和动态离子交换模型， 本书介绍离子对模型。

离子对模型认为，在反相离子对色谱中，固定相为疏水性的键合相（如ODS），被分离的离子和反 离子同时存在于强机型的流动相中两者生成的中性离子对在流动相和键合相之间进行分配，可采用分配 色谱的方法进行分离。

对于碱性化合物（B），一般用各种烷基磺酸盐（R—SO3 Na）作离子对试剂，流动相和固定相之 间的反应如图11—1所示。

流动相 固定相B+H +«BH +RSO3Na«RSO3 ­ +Na +BH + +RSO3 ­«BH + .RSO3 ­«[BH + .RSO3 ­ ]图11—1 碱性化合物形成离子对示意图对于酸性化合物（RCOOH），一般用各种季铵盐，如四丁基铵类（TBA + X ­ ）,作离子对试剂，流动 相和固定相之间的反应如图11­2所示。

清洗世界Cleaning World 第36卷第7期2020年7月试验研究文章编号:1671-8909(2020)7-0036-002离子色谱法测定水环境中氨氮及过硫酸根刘丹(辽宁省葫芦岛市连山区环境保护监测站，辽宁葫芦岛125001)摘要：我国目前面临的水环境问题之一就是水体富营养化，其主要原因在于氨磷化合物过多。

而氨磷化合物形态多样，甚至沉积在水体之中，监测水质中以及沉积物的氨磷化合物具有一定的环保意义。

在众多的监测手段中，离子色谱法是公认的比较高效方便的监测手段。

不同的色谱条件之下，不同形态的含磷化合物測定方法也不相同。

因此，文本为水环境中氨氮及过硫酸根的测定问题，利用优化的离子色谱技术方法，完成了氨氮及过硫酸根的测定实验。

实验结果表明优化后的离子色谱法对于氮磷化合物和过硫酸盐的实时监测具起着重要作用，除此之外更能进一步深入水体富营养化的监测和研究，为我国的环境保护做出贡献。

关键词：离子色谱法；水环境；氨磷化合物；环境监测中图分类号：X832文献识别码：A0引言近几年我国环境污染问题虽然得到一定程度的缓解，但是总体上还是不容乐观。

当前我国水域环境的污染问题日趋得到重视，在众多的水环境问题中，水域的富营养化是影响较大且普遍存在的问题。

其中，氮磷化合物是影响水域环境富营养化问题的关键因素。

氮在有氧环境和厌氧环境中的转化过程存在差异，在氮循环中硝酸盐、亚硝酸盐、氨三者在一定的环境条件可以互相转化。

磷是限制水环境中藻类繁殖的重要因素，水环境中数量较多的是无机正磷酸盐及无机多聚磷酸盐。

正磷酸盐存在形式包括HPO/、H2PO4和H3PO4等。

无机多聚磷酸盐则更多存在于生活及工业污水中，是很多洗涤剂和去污粉的成分，是影响水域富营养化的重要因子。

在不同的水环境中，氮、磷存在形式不同，赋存形态差别也比较大，而且按氨磷化合物会沉积在水体底部，偶尔才进行释放，因此，在测定水环境中氨氮及过硫酸根的同时开展水系、湿地土壤的氮磷化合物有助于进一步的环保监测。

第29卷2001年7月 分析化学(FE NXI H UAX UE )　研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第7期867反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根姜　华3　何荣桓　修明磊　韩瑞友(山东烟台师范学院化学系,烟台264025)　2000209217收稿;2001202221接受本文系山东省自然科学基金资助项目(Q98B04120)1　引 言NO -3和NO -2是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。

同时测定NO -3和NO -2的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。

色谱法具有试样前处理简单,样品用量少,分离速度快的特点,所以在分析化学中被普遍使用。

NO -3和NO -2在210nm 处均有较强的吸收,且吸收光谱严重重叠,难以用一般的分光光度法同时进行检测。

我们采用反相离子对色谱法,以甲醇/水(20/80,V/V )为流动相,四乙基溴化铵为离子对试剂,在ODS C18反相键合色谱柱上将它们进行分离,紫外光度计(210nm )同时检测水中的NO -3和NO -2。

2　实验部分2.1　主要仪器与试剂　Waters 510型高效液相色谱仪(美国Waters 公司),配以486紫外检测器;G BC 2916型紫外2可见分光光度计(澳大利亚G BC 公司)。

所用NaNO 3、NaNO 2、四乙基溴化铵(C 2H 5)4NBr 均为分析纯试剂,甲醇为色谱纯,水为二次重蒸水。

2.2　色谱条件　色谱柱:ODS C18(4.6×250mm ,5μm );流动相:含0.020m ol/L 四乙基溴化铵的甲醇2水(20/80,V/V )溶液,流量为1.0m L/min ;检测波长210nm ;进样量5μL 。

2.3　检测方法　采用直接进样,紫外检测器分别检测分离后的硝酸根和亚硝酸根。

3　结果与讨论3.1　检测波长的选择　NO -3的最大吸收波长为203nm ,NO -2的最大吸收波长为210nm ,两者吸收光谱严重重叠。

反相离子对高效液相色谱法测定溴氨酸
李乃瑄;肖如亭
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2003(33)4
【摘要】建立了一种测定溴氨酸的反相离子对高效液相色谱的方法。

以甲醇水为流动相,四甲基溴化铵为离子对试剂,2 萘酚为内标物,检测波长为240nm,线性范围为0～0 18mg/ml,浓度测定的变异系数为0 26%～0 81%。

【总页数】2页(P46-47)
【关键词】溴氨酸;RPIP-HPLC;分析
【作者】李乃瑄;肖如亭
【作者单位】天津理工学院化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ124.5
【相关文献】
1.反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明 [J], 熊华蓉;谭群友;李艺;胡霓霓;张景勍
2.反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定春雷霉素 [J], 牛长群;祝仕清;张惠敏
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离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根张思亮;张发明【摘要】通过使用CIC-D120离子色谱仪对水中SO32-、SO42-测定,采用SH-AC-4亲水型阴离子色谱柱分离,优化淋洗液浓度配比和加入有机改进剂很好分离亚硫酸根和硫酸根离子.实验表明:采用3.3 mmol/LNa2CO3+7.4mmol/LNaHCO3+10％丙酮作淋洗液,SO32-、SO42-离子分离效果最好;对同一样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.4％;按标准加入法进行回收率试验,回收率在91.8％～101％之间.分析表明本法能使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善,且都可以得到很好的线性和较低的检出限.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2018(028)003【总页数】4页(P78-80,84)【关键词】离子色谱法;亚硫酸根;淋洗液;分离效果【作者】张思亮;张发明【作者单位】广州市恒力检测股份有限公司,广东广州510530;广东省资源综合利用研究所,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】X832离子色谱法是利用阴阳离子和有机阴离子的分离检测痕量阴阳离子的一种方法[1]。

利用离子色谱法分析阴离子含量，具有简单、快速，选择性好，灵敏度高，准确度好以及一次进样完成多个离子测定的优点，逐渐取代了传统的测定方法，成为测定阴离子的首选方法。

阴离子中亚硫酸根离子容易氧化，和硫酸根出峰时间接近，较难分离，保留时间较长，且峰形不佳，尤其亚硫酸根色谱峰宽且拖尾严重。

有研究发现在测定硫酸根离子时，在不同的硫酸根离子浓度下，测定的精度有较大的区别，在测定钢厂循环冷却水中硫酸根离子浓度在0.20～120 mg/L范围内时具有较好的准确度和精密度[2]。

本研究通过淋洗液的选择，探讨了淋洗液浓度配比和有机改进剂对亚硫酸根和硫酸根离子的影响等，并进行了标准加入法测定加标回收率，同时用标准方法测定实际样品进行了比较。

实验报告离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量1、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。

2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。

3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。

二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。

淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成H+。

例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。

利用HCl 和H2SO4的电导响应，得到色谱峰。

2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器1）戴安ICS—1500：自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱（4.6×250mm，北京：中科院生态研究中心），LabNet 1600色谱工作站。

2）自组装离子色谱仪：Shimazhu LC-10A高压泵，高压六通阀，自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱，LabNet 1600色谱工作站。

2、试剂1）F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210g NaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中，得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。

2）淋洗液已配置好的 2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3）实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样（约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1）进行分析。

word离子色谱法基本原理Dionex 中国某某应用研究中心2002年4月15日目录第一章引言11. 什么是色谱？12. 色谱的发展13. 液相色谱1第二章色谱柱理论31. 分离度32. 柱效43. 传质影响54. 纵向扩散55. 溶质传递动力学56. 选择性67. 保留特性68. 总结7第三章离子色谱的优点7第四章分离模式81. 离子交换82. 离子排阻色谱法（ICE）103. 反相色谱法104. 离子对115. 离子抑制11第五章检测方法111. 电化学检测122. 分光光度检测法14第六章抑制作用15第七章分离方式和检测方式的选择201. 分离度的改善23附录30表1. 电化学检测器测定的组分30表2. 用于化学抑制的典型淋洗液31表3. 常见电化学活性化合物的施加电压32表4. 常见无机阴离子的紫外线吸收波长33表5. 国际现行的离子色谱标准分析方法（环境与高纯水分析）34 表6. 离子色谱法中的中国国家标准（GB）36第一章引言本文讲述有关离子色谱法的基本知识和分离和检测方面的理论。

1. 什么是色谱？色谱法是一种物理化学分析方法。

它利用混合物中组分在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间作相对移动时，各组分在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。

2. 色谱的发展色谱这一概念是由俄国植物学家Tswett（茨维特）1903提出的，他在一根细长的玻璃管中装入碳酸钙粉末，然后将植物绿叶的石油醚萃取液倒入管中，萃取液的色素就被吸附在管上部的碳酸钙上，再用纯净的石油醚洗脱这些被吸附的色素，于是在碳酸钙上形成了一圈一圈的色带，这些色带被称为色谱。

经过许多年的发展，“色谱”一词已涵盖许多技术领域。

新型固定相的发展和气体、液体以及超临界流体作为可动相的使用，色谱逐渐成为最为有效的分离分析手段。

本文仅限于离子色谱。

不过涉及到的概念与所有其他色谱方法是一样的。

3. 液相色谱液相色谱一词指使用的流动相是液体的色谱方法。

离子色谱中的安培检测方法及其应用于泓 牟世芬#（哈尔滨师范大学化学系 哈尔滨 150025; # 中国科学院生态环境研究中心 北京 100085）摘 要 综述了离子色谱中的安培检测方法及其应用。

这些方法包括恒电位安培检测法、脉冲安培检测法和积分脉冲安培检测法。

分别讨论了每一种方法的原理和应用。

脉冲安培检测法与高效阴离子交换色谱结合是一种新的分析糖类化合物的方法（HPAEC-PAD）。

积分脉冲安培检测法与高效阴离子交换色谱结合是一种新的氨基酸分析方法(HPAEC-IPAD)。

引用文献49篇。

关键词 离子色谱 安培检测法 糖类化合物 氨基酸 评述Methods of Amperometric Detection and Its Applications in Ion ChromatographyYu Hong, Mou Shifen #(Department of Chemistry, Harbin Normal University, Harbin 150025;# Research Center for Eco-Environmental Sciences, The Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085) Abstract The methods of amperometric detection and its applications in ion chromatography are reviewed. These methods include constant potential amperometric detection, pulsed amperometric detection (PAD), and integrated pulsed amperometric detection (IPAD). Principle and application of the methods are discussed. The high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection（HPAEC-PAD） is a new method for analysis of carbohydrates. The high-performance anion-exchange chromatography with integrated pulsed amperometric detection (HPAEC-IPAD) is a new method for analysis of amino acids. 49 references are cited.K e y w o r d s I o n c h r o m a t o g r a p h y,A m p e r o m e t r i c d e t e c t i o n,C a r b o h y d r a t e,A m i n o a c i d,R e v i e w对审稿意见的说明：1. 根据审稿专家意见我们对有关液相色谱和毛细管电泳中的安培检测技术的综述文章做了介绍，指出了本综述文章的侧重点是新近发展的积分脉冲安培检测法及其在氨基酸分析方面的应用，见修改稿第2页第11~13行。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 812-2016水质可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Water Soluble Cations（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部发布目次前言............................................................................................................................................................ i i1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果计算与表示 (5)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)12 废物处理 (6)13 注意事项 (6)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (7)附录B（资料性附录）阳离子标准溶液色谱图 (9)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性阳离子的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中6种可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的离子色谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A和附录B均为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：甘肃省环境监测中心站。

本标准验证单位：厦门大学化学化工学院、广州大学分析测试中心、甘肃省嘉峪关市环境保护监测站、北京市理化分析测试中心、内蒙古呼伦贝尔市环境监测站、广东环境保护工程职业学院和甘肃省张掖市环境监测站。

安培检测方法、参数设置及注意事项Dionex安培检测器为三电极模式，即工作电极、参比电极和对电极。

三个电极作用如下。

工作电极是分析物（如碘离子、氨基酸和糖）发生电化学反应的场所，分析物在工作电极表面被氧化或还原，产生电流，进行测定。

参比电极用于设定工作电极的工作电位。

对电极用于分流电流，防止大的电流通过参比电极。

工作电极共4种，分别为：金电极（Au）、银电极（Ag）、铂电极（Pt）和玻碳电极（GC）。

Au电极用于氨基酸、糖和抗生素的检测，一般在碱性条件下工作；Ag电极用于溴离子、碘离子、SCN、硫代硫酸根、氰根离子和硫离子的检测，可在碱性或酸性条件下工作；Pt电极用于醇类、氰根离子和硫离子的检测，一般在是酸性条件下工作；GC电极用于儿茶酚胺的检测。

这4种工作电极，既有永久性工作电极，也有一次性工作电极。

使用的注意事项如下：●一次性工作电极只能被安装一次，其寿命一般不超过2周●一次性Ag电极不能在酸性淋洗液中使用●一次性工作电极不能打磨●永久性Au电极在第一次使用时，不要打磨●永久性Ag电极在第一次使用时，先经过打磨●永久工作电极兼容低于30%甲醇和低于10%乙腈淋洗液；一次性工作电极，gasket的材料是Teflon的，所以对淋洗液中有机溶剂的含量没有限制参比电极只有1种，即复合pH-Ag/AgCl参比电极（ED50A和ED3000上的参比电极不同，但都是复合参比电极）。

这种参比电极有两个工作模式，pH模式和Ag模式。

两种模式的电位差值为0.33V（pH模式的电位值比Ag模式对应的电位值高0.33V）。

只有氨基酸分析时，选择pH模式的参比电极，其他化合物的分析，均选择Ag模式参比电极。

对电极为Ti电极。

ED50A和ED3000上使用的安培池不同，工作电极、参比电极和对电极的外形也不同。

对于ED50A上的安培池，因为电路板暴露在外面，所以一定要防止使用过程中产生安培池的漏液现象。

在用去离子水清洗安培池体时，也要避免水滴溅在电路板上。

离子色谱法测定环境水样中的氨氮摘要：使用离子色谱分析地表水、地下水、饮用水源等环境水样中的氨氮，以甲磺酸为流动相可同时检测其他阳离子，氨氮定量范围为0.04~15mg/l。

关键词：无机阳离子；离子色谱；氨氮氨氮（NH3-N）属于营养盐[1]，鱼类对水中氨氮比较敏感，氨氮含量高时会导致鱼类死亡[1]。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

测定水中氮化合物的此种形态，有助于评价水体被污染和‘自净’状况。

氨氮的测定方法，目前通常有纳氏比色、气相分子吸收、苯酚-次氯酸盐比色等，光度法的测定范围为0.02-2mg/l，干扰因素较多，操作比较繁琐，须配制多种试剂，包括一些有毒试剂，存在测定后废弃物安全处理的问题。

气相分子吸收光谱法是将氨和铵盐氧化成亚硝酸盐来测定氨氮的，所以水样中的亚硝酸盐需要计算出结果予以扣除，而且氧化剂会把水中的有机胺也氧化成亚硝酸盐，还需预先分离除去。

氨氮在水中以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在，两者组成比主要取决于水的pH值，采用离子色谱法，流动相为酸性，氨氮全部转化为铵盐形式，不需调节pH值。

对比较干净的水样，如地下水、饮用水源可直接进样测定，操作简便，一次进样可同时检测其它阳离子，提高了分析效率。

对方法检出限、回收率、精密度等指标进行了考察。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪：Dionex ICS-1500型，配有Dionex Ionpac CG 12A阳离子保护柱(4×50mm)，CS 12A阴离子分离柱(4×250mm)，CSRS 300型化学抑制器（4mm），美国戴安公司；/Shop/Shop.asp?ID=15599超声波清洗器：KQ5200E型，昆山市超声仪器有限公司；移液器：P10ml，法国吉尔森；钠、氨氮、钾标准溶液，氨氮标样均来自环境保护部标准样品研究所（IERM），标准溶液质量浓度均为500mg/l，氨氮标样编号为200541；试验用水为超纯水(电阻率18.25 MΩ/cm)1.2 色谱条件用10mmol/l甲磺酸等度淋洗，淋洗液流速为1.0ml/min，柱温保持在30℃，进样体积为25ul ；以保留时间定性，峰面积定量。

离子色谱法检验标准操作规程1. 目的建立离子色谱法检验标准操作规程，规范离子色谱法检验操作，保证检验操作规范化。

2. 范围适用于离子色谱法的检验操作。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。

5.2 简述离子色谱法(IC）系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱，对可解离物质进行分离测定的色谱分析方法，是高效液相色谱法（HPLC)的一个重要的分支。

离子色谱法主要用于阴离子、阳离子的分析，对胺类、有机碱、有机酸、碳水化合物和抗生素等的分析具有显著优势。

离子色谱法的分离机制主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与洗脱液中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换；离子色谱法的其他分离机制还有形成离子对、离子排阻等。

5.3仪器与用具离子色谱仪的基本结构和高效液相色谱仪类似,主要是由洗脱液储备液系统、高压泵系统、进样系统、分离系统、检测系统（或抑制/衍生 -检测系统）以及数据储存分析系统构成。

洗脱液将供试品溶液带入色谱柱内进行分离，进入检测器（必要时经过抑制器或衍生系统），由积分仪或数据处理系统记录色谱信号。

5.3.1 洗脱液离子色谱法阳离子分析常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液，阴离子分析常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液。

通过调节洗脱液p H 值或离子强度可改变洗脱液的洗脱能力。

在洗脱液中加入适当比例的有机改性剂（如甲醇、乙腈等）可改善色潜峰峰形。

5.3.2 色潜柱离子色谱仪的色谱柱固定相一般是由载体和功能基两部分构成，按照载体的类型可以将离子交换色谱的色谱柱填充剂分为有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂，这和高效液相色谱仪色谱柱基本相同。

载体具有一定的刚性，能承受一定的压力，作为功能基的基质，对分离无明显作用。

功能基是可离解的无机基团，表面形成带电荷的离子交换位置，与洗脱液中的离子进行离子交换。

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子郭英【摘要】One-time test could detect sodium and potassium and magnesium and calcium in water.The test method was easy.The mixed standard sample and the rainwater were tested.The results were accurate and dependent.There-fore,this method could be used to test these four ions in rainwater,drinking water,and mineral water for drinking.%离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子一次测定即可同时检测4种组分，测定便捷；对混合标准样品和降水样品进行测定，结果准确、可靠。

该方法适合降水、生活饮用水、饮用矿泉水中钠、钾、镁、钙离子的测定。

【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2016(035)0z1【总页数】2页(P190-191)【关键词】钠离子;钾离子;镁离子;钙离子;离子色谱法;样品测定【作者】郭英【作者单位】昆明市官渡区环境保护监测站，云南昆明650200【正文语种】中文【中图分类】X83钠、钾、镁、钙离子是降水的必测阳离子项目，也是生活饮用水及饮用矿泉水的测定指标。

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子在进样后15min内仪器数据处理系统即可绘出各组分色谱图(一次进样)，分析完成后，经编辑处理数据，得到4种组分的浓度，测定较便捷。

用该方法对混合标准样品进行测定，测定结果均能在保证值范围内，结果准确；经对降水样品进行测定，准确度和精密度均能达到相关要求。

1.1 方法原理利用溶液中各种离子通过离子交换柱时的保留时间不同，可以分别将它们进行分离；然后利用溶液电导与离子浓度的正比关系，可测得离子浓度。

反相离子对色谱法测定水中硝酸盐、亚硝酸盐
韩会欣;贾丽华;张密芬;郝树勇
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】1997(14)2
【摘要】反相离子对色谱法测定水中硝酸盐、亚硝酸盐韩会欣１贾丽华１张密芬
２郝树勇２硝酸盐、亚硝酸盐是水监测中常做的项目。

测定硝酸盐常用二磺酸酚分光光度法，及镉柱还原法。

二磺酸酚法受氯化物、亚硝酸盐和铵等的干扰。

镉柱法需将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测定还原前后亚硝酸...
【总页数】3页(P79-81)
【关键词】水质监测;硝酸盐;亚硝酸盐;离子对色谱法
【作者】韩会欣;贾丽华;张密芬;郝树勇
【作者单位】河北省卫生防疫站;河北大学
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.反相色谱法和反相离子对色谱法测定有机离子在正辛醇/水中分配系数的比较 [J], 邹汉法;张玉奎
2.离子对色谱法测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐含量 [J], 焦向霖;李宝红
3.反相离子对色谱法测定腌制食品中亚硝酸盐的含量 [J], 俞建君;吴朝华
4.反相高效液相色谱法测定卤肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐 [J], 杨华梅
5.超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量 [J], 陈国亮;厉志玉;汪志华
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