火试金法中配料、试剂及作用：

火试金使用的主要试剂及其作用知识火试金法要加入各种试剂，通过高温熔融，把待测定的贵金属与样品中的基体成分分离，加入的各种试剂所起的作用不尽相同。

有的在高温时经化学作用后能捕集样品中的贵金属，称做捕集剂。

有的能将样品熔化，并与其中的基体成分化合而生成硅酸盐、硼酸盐等熔渣，叫做熔剂或助熔剂、渣化剂。

按照试剂在熔炼过程中所起的作用来分类，试金用的试剂又分为七类：熔剂、还原剂、氧化剂、脱硫剂、硫化剂、捕集剂和覆盖剂，有的试剂只有一种用途，如SiO2仅作酸性熔剂用，但是另一些试剂兼有几种不同的用途，如PbO既是碱性熔剂，又是捕集剂和脱硫剂。

一、还原剂还原剂的作用是将配料中加入的金属氧化物还原成金属或合金，借此捕集贵金属。

另一个作用是将高价氧化物还原成低价氧化物，有利于与二氧化硅造渣。

在试金分析中常用的还原剂有碳水化合物，碳素类和金属铁。

碳水化合物有小麦粉、黑麦粉、玉米粉、蔗糖、淀粉等，其中最常用的是小麦粉。

碳素类还原剂中较常用的有木炭粉和焦炭粉。

金属铁既是还原剂，又是脱硫剂。

面粉（C6H10O5）是试金分析中常用的还原剂，它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳，能均匀地分布在坩埚物料中，在低于500℃开始起还原反应，当600℃时其反应速度最快。

面粉的还原力理论值是15 .3，即1g面粉能还原15. 3g铅，但实际上只能还原出10～12g 铅。

二、脱硫剂脱硫剂是一种对硫具有很强亲和力的物质，它可以把硫从其原来的化合物中夺取出来，并与硫结合。

（1）金属铁（铁钉）是还原剂和脱硫剂。

它能将许多金属氧化物、硫化物分解而还原成金属，一般采用8#铁线截断5寸长，视试验料含硫高低加入2～4根。

（2）碳酸钠（Na2CO3）其脱硫反应式如下：MeS＋＊即＊q。

＊叨十＊批十＊Q生成的MeO与SiO2化合生成硅酸盐渣。

Na2S溶于碱性渣中。

含有硫化物的溶渣不同程度上会溶解贵金属，致使熔炼过程中贵金属遭受损失。

三、熔剂熔剂的作用，是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成良好的熔渣，从而将样品分解。

火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。

2 试剂和材料1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯2、硝酸（1+1），优级纯3、硝酸（2+1），优级纯4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。

5、纯银（99.99%）6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。

3 仪器、器皿1、箱式高温电炉（附温度控制装置）2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。

3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。

4、灰皿①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。

将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。

骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。

②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。

氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。

5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。

4分析步骤1、金、银含量的预测定⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。

将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。

⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。

⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。

取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。

火试金法中银作用的研究－0 引言火试金法是金银冶炼方法的缩小、精化和简化，在国内外广泛应用的。

G Ｂ/ T 92８8－200６《金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)》适用性广、富集效果好，是ＧB11８87-2012《首饰贵金属纯度规定及命名方法》中规定首饰中的金含量的仲裁方法。

银作为火试金法中最重要的试剂之一,因此，了解银在火试金法的作用是很重要的。

本文通过改变加入银的量,探讨银的作用，可更好的指导实际的检测工作。

ﻭ1 方法原理试样中加入适量的银，用铅做扑收剂,放在多孔性灰皿中进行氧化灰吹。

铅氧化物及杂质被灰皿吸收，而金和银滞留在灰皿中熔炼为贵金属珠.将其轧成薄片并卷成小卷,置于硝酸中，将银逐步溶解后，获得金的质量.２试剂与仪器ﻭ２．1 试剂硝酸：质量分数为33% （密度值=1。

2g/ｍL),质量分数为４９％（=１。

3g/ mＬ)，不含氯离子；ﻭ铅箔:分析纯,不含贵金属和铋；银：银含量999. 9以上,不含金和铂族元素；ﻭ标准金：金含量至少为9９9．9ﻭ铜：铜含量至少为９99，不含金和铂族元素。

ﻭ２. 2 仪器设备ﻭCＦ24高温炉（马弗炉)卡博莱；镁砂灰皿;赛多利斯ＣＰ22５Ｄ电子天平及ＭE5电子天平;FischeｒXAN１50型X射线荧光光谱分析仪。

3 实验方法3．1 样品处理ﻭ本次实验选用标准金作为试验样品,取48个样点,每个样点重量都在0。

20000 ～0。

240０0g之间（精确到0. 0000１g)。

每6个样点作为一组,共8组,分别为Ａ,B，Ｃ, Ｄ，Ｅ，Ｆ，G，H。

每组分别加入0，0。

5,1,1。

5,２，2. 5，3,４倍纯金质量的银，同时每个样点加入２５１mｇ的铜。

采用4ｇ铅箔包裹好之后放入马弗炉预热过的灰皿中，在980℃下氧化灰吹，持续灰吹２５min，待炉内温度降至７00℃以下，将样品拿出进行捶扁,并轧成0。

15 ~ ０．2０mm厚的薄片,打钢印编号后卷成金属卷,进行煮酸分金操作。

火试金法测定金量和银量Q/HZHY001-2005一、方法原理试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。

通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分银后，用称量法测定金、银量。

二、材料、试剂1、碳酸钠：工业纯2、氧化铅：工业纯，金量小于2×10-6％，银量小于2×10-5％。

3、硼砂：工业纯4、二氧化硅：工业纯5、硝酸钾：工业纯6、纯银：99.99％7、硝酸：优级纯8、硝酸：1﹕59、硝酸：1﹕110、面粉11、覆盖剂：碳酸钠﹕硼砂＝1﹕112、铅皮：铅含量＞99.9％，不含金、银三、仪器、设备1、试金坩锅：材质为耐火粘土，高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300mm。

2、骨灰灰皿：顶部内径约35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。

制法：水泥（标号425）、骨灰（180μm）与水按质量比（15﹕85﹕10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。

3、分金坩锅：容量50ml。

4、天平：感量0.1g和0.01g。

5、试金天平：感量0.01mg和0.001mg。

6、熔融电炉：使用温度在1200℃。

7、灰吹电炉：使用温度在950℃。

四、试样要求1、试样应通过0.075mm的筛孔。

2、试样应在100—105℃烘干1h 后，置于干燥器中，冷至室温。

五、分析步骤 1、测定数量对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。

否则，应重新测定。

2、试样量样品称取量一般为10g —25g 。

3、试样还原力的测定方法：称取5g 试样、10g 碳酸钠、60g 氧化铅、6g 二氧化硅，以下按熔融步骤操作。

称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力F 。

12m F m式中：m 1—铅扣质量的数值，单位为克（g ） m 2—试样质量的数值，单位为克（g ） 4、试金中金、银空白值的测定每批氧化铅都要测定其中金、银量。

火试金方法完整版火试金法是一种古老而神秘的实验方法，用于金属探矿和提纯金属。

正如其名，火试金法是通过火烧金属来确定金的纯度。

下面是火试金法的完整版解释。

首先，选择一块需要测试的金属样品。

通常情况下，选择的样品应该是来自金矿石的碎片或粉末，或者是已经提炼过但纯度未知的金属。

然后，需要准备一些化学试剂。

这些试剂包括盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）和硫酸（H2SO4）。

这些试剂是用来处理金属样品并检测其中的杂质的。

另外，也需要准备一些试管、玻璃棒等实验设备。

接下来，将金属样品投入试管中，加入足够的盐酸以完全覆盖金属样品。

这一步是为了溶解金属样品中的杂质，其中一些金属可以与盐酸反应并溶解。

然后，在加入硝酸之前，需要用火将试管加热。

这一步是将盐酸中的溶解物完全挥发，并准备接下来的步骤。

加热时要小心，并避免用过大的火力，以免试管爆破。

接下来，加入硝酸到试管中。

这会导致金属样品的进一步溶解。

硝酸在与金属反应时会产生白烟和有毒气体，因此一定要进行实验室通风以确保安全。

然后，将试管再次加热。

这样可以进一步驱除溶解物，并浓缩溶液。

在加热过程中，需要小心防止试管烧干，所以要根据需要及时加入一些盐酸来补充溶液。

随后，倒入一些硫酸。

这会进一步浓缩溶液，并形成白色沉淀。

硫酸和金属样品中一些其他金属的反应会产生硫酸沉淀。

最后，经过冷却并塑形，将试管中的沉淀取出。

经过这些步骤，沉淀中残留的金属杂质就可以得到分离。

通过称重沉淀并与最初的金属样品的质量进行比较，可以确定金属样品中纯金的含量。

总之，火试金法是一种通过火烧金属来确定金的纯度的实验方法。

它需要一些化学试剂和实验设备，并需要一定的实验室操作技巧。

通过火试金法，可以确定金属样品中金的含量，并进一步判断金矿或金属的质量。

火试金法在金属探矿和提纯金属的过程中具有重要的作用，为矿业和冶金领域的研究人员提供了一种实用而准确的方法。

火试金的化验方法哎呀，火试金这种化验方法可是很有一套的呢。

我们先来说说火试金需要准备的东西。

得有一个合适的坩埚，这坩埚就像一个小炉子，用来装那些要化验的东西。

还要有各种试剂，像硼砂、碳酸钠这些，它们就像神奇的小助手，在化验过程中发挥大作用。

把要化验的样品放到坩埚里，这就像把宝贝放进一个小盒子里。

然后加入那些试剂。

加入硼砂的时候，就像在给样品盖一层特殊的被子。

加入碳酸钠就像给样品加点调味料。

接着把坩埚放到高温炉里去加热。

这高温炉就像一个超级热的大烤箱。

温度要升得高高的，让坩埚里的东西都融化在一起。

在加热的过程中，就像在进行一场神奇的化学反应大派对。

在高温下，样品里的各种金属会和试剂发生反应。

那些杂质会和试剂形成一种熔渣，就像垃圾被清理出去了。

而我们想要化验的贵金属，比如金、银这些，就会形成一个小珠子，就像在一堆杂物里找到的珍贵宝石。

等加热完了，把坩埚从高温炉里拿出来，让它慢慢冷却。

这时候可不能着急，就像等一杯热茶慢慢变凉一样。

冷却之后，把坩埚里的东西倒出来。

那些熔渣可以扔掉，就像把没用的东西扔掉一样。

而那个贵金属的小珠子就留了下来。

然后对这个小珠子进行进一步的处理。

可以把它放到一个小杯子里，加入一些酸来溶解。

这酸就像一种神奇的溶剂，能把小珠子里的杂质溶解掉。

溶解完之后，再进行过滤。

就像把一杯有杂质的水通过滤纸过滤一样，把那些溶解的杂质过滤掉，留下纯净的贵金属。

接着再把过滤后的贵金属进行烘干。

这就像把湿衣服烘干一样，让贵金属变得干燥。

最后用天平称一称这些贵金属的重量。

这重量就像一个重要的秘密，通过它我们就能知道样品里贵金属的含量啦。

在整个火试金的化验过程中，每一个步骤都很关键。

从准备东西到加热、冷却、处理、过滤、烘干再到称重，就像完成一道复杂的菜肴，每一个环节都不能出错。

而且，在操作的时候要特别小心高温炉，那可是很烫的。

就像在一个很危险的地方工作，得时刻小心。

火试金化验方法虽然有点复杂，但它可是一种很准确的化验贵金属的方法呢。

火试金使用的主要试剂及其作用知识
火试金是一种古老而又有趣的实验，可以用来检测可能含有金属精矿的物质。

它的原理是，将带有金属精矿的物质与一种特殊的试剂混合后，加热，如果物质含有金属精矿，就会发出火焰。

火试金可以帮助我们识别各种金属精矿，也可以用于分辨精矿的纯度。

火试金使用的主要试剂有铁粉，铝粉，硫磺，钠氢氧化物，金属粉等。

其中铁粉是用作主要试剂，它发出的强烈红色火焰可以帮助科学家快速分辨金属精矿。

铝粉也用于火试金，其发出的青白色火焰有助于分辨铁精矿。

硫磺具有抗氧化作用，能有效防止金属精矿的氧化，以免影响试验的准确性。

钠氢氧化物能产生蓝色的火焰，可以用来检测含铝或铁的物质。

最后，金属粉是一种普通的火试金试剂，可以用来检测含金属精矿的物质。

除此之外，还有其他一些试剂可以用于火试金，比如偏碱性氧化剂，碳酸钙，含水碱矿物质等。

偏碱性氧化剂有助于提高检测的灵敏度，碳酸钙可以降低检测的温度，而含水碱矿物质则能抑制碱度的升高。

火试金是用来检测可能含有金属精矿的物质的古老实验，通过添加特殊的试剂，可以检测出物质中是否含有金属精矿。

主要试剂包括铁粉，铝粉，硫磺，钠氢氧化物，金属粉等，其中铁粉发出强烈的红色火焰，铝粉发出青白色火焰，硫磺可以抑制金属精矿的氧化，钠氢氧化物可以用蓝色的火焰检测到含铝或铁的物质，金属粉可以检测含金属精矿的物质。

此外，还有偏碱性氧化剂，碳酸钙，含水碱矿物质
等其他一些试剂可用于火试金。

最终，火试金可以帮助我们识别各种金属精矿，也可以用于检测精矿的纯度。

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（2）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。

火试
冰片：点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

天然冰片：点燃时有浓烟，火焰呈黄色。

青黛：药材少量，微火灼烧，有紫红色烟雾发生。

海金沙：置火中燃烧，发生爆鸣声且有闪光。

乳香：本品燃烧时显油性，冒黑烟，有香气
沉香：燃烧时有油渗出，并有浓烟。

降香：微有香气，点燃则香气浓烈，有油状物流出，灰烬白色
麝香：爆鸣声有香气
雄黄：燃烧时易熔融呈红紫色的液体，火焰为蓝色，产生黄白色烟，并伴有强烈的蒜臭气。

血竭：用火隔纸烘烤则熔化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳的血红色，以火燃烧则产生呛鼻烟气。

火试金重量法测定金精矿中金含量的不确定度评定分析摘要：本文简单梳理运用火试金重量法测定金含量的实验方法和过程。

重点讨论利用该方法测定的不确定度。

总体分析不确定的形成原因与标准不确定度的评定，包括样本称量、金粒称量与重复性，并探究合成及拓展不确定度。

关键词：火试金重量法；金含量；不确定度；引言：不确定度是测量体系中关键且基本的特性指标，也是评价测定质量的主要标准。

火试金方法是基于冶金学原理，融入到化学层面中，是贵金属分析的有效方式。

一、火试金重量法测定金含量运用火试金重量法对金精矿内金元素含量进行测量，属于比较经典的操作方法。

相应实验过程如下：（一）实验准备与方法在测定实验开始前，要准备好两种电子天平，感量分别是0.001mg与0.1mg。

此外，还需准备的主要仪器有试金电炉、铸铁模、镁砂灰皿以及耐火的黏土坩埚。

试剂方面，主要有二氧化硅、硼砂、氧化铅、冰乙酸、硝酸、可溶性淀粉、无水碳酸钠。

测定实验过程中，一是焙烧。

将制备样本称取出10g，放进方瓷舟内铺平，随后整体放进试金电炉内，将温度由室温提高到600℃，连续焙烧2个小时，取出后自然冷却。

二是配料。

碳酸钠40g；二氧化硅15g；硼砂15g；氧化铅100g；可溶性淀粉是5.5g。

根据该标准称取药剂，全部放在试金坩埚内，持续搅拌。

待药剂均匀后，把焙烧厚度的样本放入其中，继续搅拌到均匀的程度。

三是熔融。

把坩埚放在电炉内，温度调整到900℃，45分钟内提高到1100℃，温度不变持续10分钟后取出，平稳旋动坩埚，轻敲铁板多次后，把熔融物质倒进铸铁模内，及时收集熔渣。

四是灰吹。

镁砂灰皿放进炉内，以900℃进行半个小时的预热，清理掉灰皿内的残留物，把熔融后收集的铅扣放进去，开始灰吹，借此清理轧制，得到金银合粒。

等到合粒形成光辉点后，说明可以停止灰吹，把合粒转移到瓷坩埚内。

五是洗涤与称量。

在瓷干国内添加冰乙酸，持续加热一刻钟后便可完成洗涤。

将冰乙酸倒出，清洗金银合粒，利用电热板烤干。

火试金法测定样品中的金操作规程火试金法是一种常用的测定样品中金含量的方法，适用于土壤、岩石、矿石等样品。

下面是火试金法测定样品中金的操作规程。

1.实验准备：1.1确认实验材料：火试金法所需的试剂和设备包括氢氧化钠(NaOH)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、鼓风干燥器、电热炉、电子天平等。

1.2清洗试剂和设备：将试剂瓶、烧杯、玻璃棒等用去离子水反复洗涤，干燥备用。

电热炉通电预热至设定温度。

1.3秤重和称样：用电子天平将试剂，称量所需的样品，将样品置于干燥的容器中。

2.样品处理：2.1样品预处理：根据实际样品特性选择合适的预处理方法，去除干扰物。

2.2样品氧化：将样品放入电热炉中，升温至550℃，维持温度1小时，使有机物燃烧，样品中的金转化为金(III)氧化物。

3.试剂使用和危险操作：3.1使用氢氧化钠溶液：将一定量的NaOH溶解于适量的去离子水中，注意溶液的稀释倍数和容量的选择，避免溶液溅溢。

3.2使用硝酸溶液：将一定量的HNO3溶解于适量的去离子水中，加入样品容器中与样品反应。

3.3使用盐酸溶液：将一定量的HCl溶解于适量的去离子水中，用于中和处理后的样品。

4.操作步骤：4.1样品消解：取经过预处理的样品，加入适量的硝酸溶液，加热处理，使样品完全溶解。

4.2沉淀处理：将溶解后的样品冷却后，加入一定量的盐酸溶液，观察是否有沉淀生成。

若有沉淀生成，表示样品中有金存在。

4.3沉淀收集：将生成的沉淀用玻璃棒搅拌，使其充分沉淀于容器底部，并将上清液倒掉。

反复用盐酸溶液处理沉淀，直到沉淀无残留。

4.4沉淀转移：将收集到的沉淀转移至干净的烧杯中，加入一定量的NaOH溶液，搅拌均匀。

5.试剂清洗和设备保养：5.1清洗玻璃器皿：将使用过的玻璃器皿进行清洗，使用去离子水反复洗涤，保持干燥备用。

5.2清洗鼓风干燥器：将使用过的鼓风干燥器进行清洗，清除样品残留物和尘埃，保持干净。

6.结果计算：6.1样品浓度计算：根据沉淀的重量和加入盐酸的体积计算样品中金的含量。

火（铅）试金重量法（简答题）1.火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（2）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定。

（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

（4）分析结果可靠、准确度高准确度和精密度优于其它仪器分析。

2.铅火试金法主要分为3个阶段：（1）熔炼。

它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合，在坩埚中加热熔融，用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属，形成铅合金（一般称作铅扣，也称之为贵铅），由于铅合金的比重大，下沉到坩埚的底部。

样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应，生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣，比重小而浮在上面。

（2）灰吹。

把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。

（3）分金。

以硝酸溶解金银合粒，使银溶解，而金仍然保持固态，将获得的金粒经淬火后称量，可计算出金的含量，根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。

3. 火试金使用的主要试剂及其作用：熔剂：熔剂的作用，是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成良好的熔渣，从而将样品分解。

还原剂：还原剂的作用是将配料中加入的金属氧化物还原成金属或合金，借此捕集贵金属。

另一个作用是将高价氧化物还原成低价氧化物，有利于与二氧化硅造渣。

氧化剂：加入氧化剂的目的是将试样中的硫化物部分地或全部地氧化成氧化物，使金属氧化物进入熔渣中，同时避免了硫化物形成锍（各种金属硫化物的互溶体）而使贵金属受到损失。

Au、Ag的测定—火法试金一、方法原理利用火试金法富集矿石、矿粉中的贵金属，虽是一个古典的方法，但就其准确度和适用范围方面仍能胜过其他方法。

本法主要利用Au、Ag等贵金属，在高温溶解下，能与熔铅形成合金，而与试样中其他成分分离。

铅在高温条件下，一部分挥发，大部分渗透于多孔的骨灰皿中，贵金属则不具备这些性质，这样便使铅与贵金属分离，得到贵金属合粒，然后分别采用适当的方法测定贵金属的含量。

二、分析试剂1、Na2CO3：工业用无水Na2CO32、PbO：含Au、Ag少于0.0001%3、硼砂：不含结晶水4、淀粉5、玻璃粉：将普通玻璃用水洗净，干燥后破碎至通过40—60目6、KNO3：工业用7、NaCl：工业用8、Fe2O3：工业用9、HNO3：1∶1溶液及1∶7溶液10、硫酸高铁铵溶液：称取30克硫酸高铁铵溶于水中，加H NO35ml，用水稀释至100 ml11、Ag标准溶液：称取金属Ag（光谱纯）0.5克于250 ml烧杯中，加HNO3（1∶1）10 ml，加热溶解完全并驱除NO2，冷却后移入500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此液每ml 含Ag1mg12、KSCN标准溶液：称取KSCN0.5克溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置一周后标定使用。

标定：吸取Ag标准溶液10 ml与50 ml瓷坩埚中，用水稀释至约20 ml，加硫酸高铁铵标准溶液1—2ml，用KSCN标准溶液滴定至微红色为终点。

三、分析手续1、配料还原力试验：按下表配料进行试验试样 Na 2CO 3 硼砂 PbO 玻璃粉5g 10g 5g 60g 8g用粗天平按上表称取试样和熔剂，放入试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖一层约0.5cm 厚的NaCl ，放入已预热700—900℃的试金炉中，升温至1050—1100℃，保温15—20min ，取出坩埚并轻轻摇动几下，使附在坩埚壁上的Pb 粒沉至底部，倒入铁铸模中，待冷却后，敲击矿渣，将Pb 扣倒出，称量。

金矿石检测中火试金法方法提要：试料加入适量的银，包于铅箔中，于920°C进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银合金颗粒留在灰皿中。

由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算试料的金含量。

试剂和材料、仪器和器具、试样（略）金矿石检测中火试金法分析步骤：1、称取0.50g或1.00g试料，精确至0.00001g；称取与试料中含金质量相近的纯金标样（3.5）4份，精确至0.00001g。

每份试料及纯金标样加1.25g或2.5g纯银（3.2）,用两张铅箔包成球形。

2、测定次数独立地进行三次测定，取其平均值。

3、灰吹灰皿在950°左右预热20min，将已包好的试料和标样按顺序交叉放入排列好的灰皿中，待熔铅脱膜后稍开炉门通风，在920℃±20℃进行灰吹，视出现光辉点之后关闭炉门切断电源，在炉温降至750℃以下时取出灰皿冷却。

4、退火与碾片4.1 用镊子将金银合金颗粒从灰皿中取出。

用锤子敲打颗粒两侧，刷去附着物后，在650℃-700℃退火5min。

取出冷却碾成0.2mm薄片，在650℃-700℃退火3min。

4.2 将退火后的金银片卷成圆筒状，放入分金篮内。

5、分金5.1 第一次分金：将分金篮放入预热至90℃--95℃的硝酸中，加热30min，取出分金篮，用热水洗涤3次。

5.2 第二次分金：将水洗后的分金篮放入预热至110℃的硝酸中，加热40min，取出分金篮，用热水洗涤3次。

5.3 当试料量为1.00g时，进行第三次分金：操作同第二次分金，分金30min，用热水洗5次-7次。

5.4 灼烧：金卷干燥后于650℃--700℃灼烧3min，冷却至室温，称重。

6、分析结果的计算以上是金矿石检测中火试金法中重要的分析步骤。

火试金法测定金将试样加入适量的银包于铅箔中，在920～950℃进行灰吹，使金银与铅和其它杂质分离。

用硝酸分金，重量法进行测定。

以接近试样含金量的金标样校正金含量。

本法适用于大于99.50～99.95%金含量的测定。

仪器及试剂试金电炉：有温度指示及调控系统，可升温至1100℃。

精密天平：感量0.01mg。

碾片机：可碾至厚度0.1mm。

分金栏：用0.5～1.0mm不锈钢片制成（10×10×10mm）（或铂金网），底部（在靠近方格交叉点处）钻孔（φ5mm），边部有提栏，可放入分金玻璃容器中。

灰皿：骨灰皿或镁砂灰皿。

骨灰皿：高温灼烧的牛羊骨灰，粉碎后粒度小于0.147mm，加水10%～15%，搅拌后压制成型，自然干燥1个月后使用。

灰皿尺寸：直径30mm，高20mm，内径25mm，凹面深度10mm。

镁砂灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度小于0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水搅拌压制成型，自然干燥1个月后使用。

灰皿尺寸：直径40mm、高30mm，内径30mm，凹面深度15mm。

铅箔：质量分数≥99.99％纯铅，压成0.lmm薄片，剪成51×51mm。

纯银：质量分数≥99.99％。

金标样：应与试样含量接近。

硝酸（1＋1）；硝酸（2＋1）。

分析步骤称取3份0.500 00g或1.000 00g金试样，各加入2.5倍的银，分别用3张铅箔包成球形（同时带金标样）。

在炉温900℃时放入灰皿，待炉温升至950℃时保持5min，将铅球放入灰皿（标样灰皿穿插其中），待其熔融，稍开炉门灰吹约15min，温度控制在920～950℃，当合粒表面出现的闪光点消失后，马上关闭炉门，断电，炉温降至750℃以下，打开炉门，取出灰皿，用镊子取出合粒，刷净其表面，锤成2mm薄片，在700～750℃退火3min，碾成0.2mm薄片再退火3min，冷却后卷成空心卷。

把金卷放入分金栏内，第一次分金用硝酸（1＋1），时间为30min，开始温度为90～95℃，控制温度低于110℃；第二次分金用硝酸（2＋1），时间为40min，温度低于l20℃；第三次分金用硝酸（2＋1），时间为30min，温度低于120℃。

火试金法中配料、试剂及作用及注意事项：灰皿：将牛、羊骨灰过40网目与水泥500#按重量比3:7混匀（或纯水泥），加入适量水（约12%）充分拌匀，压制（干燥时约50~60g）成灰皿，于阴处风干，最好放置三个月以后使用，不能烘烤或曝晒。

氧化铅：在熔融过程中还原成金属铅，并使金、银等贵金属聚集。

二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂。

熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中的主要组分。

碳酸钠：强碱性助熔剂。

对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用，同时也有脱硫作用。

硼砂：既是酸性熔剂，又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂，可以降低造渣熔点。

硝酸钾：强氧化剂。

熔点339℃，1克硝酸钾可氧化3.5~4g铅成氧化铅。

小麦粉：常用还原剂。

１克小麦粉可还原出10~12g金属铅。

焦炭粉：还原剂，１克焦炭粉可还原出２２~２４g金属铅。

铁钉：脱硫剂和还原剂。

食盐：被复制。

盖在矿料最上层，其作用是隔绝空气，防止已被还原了的物质再被空气氧化，以及防止试料沸腾时溅失。

讨论：合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解，否则银结果偏低，金结果偏高。

为了合银、金比例达到要求，可用以下方法：一种是包铅灰吹法，将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好，重新灰吹，得到合粒再分金；一种配料时加入适量的银；一种是吹管加银法，将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上，用吹管（套有橡皮管的尖嘴玻璃管）将酒精灯的火焰吹入孔穴，使合粒与纯银熔合，取下再分金。

灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后，稍开炉门，并控制温度在800~850℃(炉温不能低于8０0℃，以免氧化铅发生凝固)，当氧化铅全部被灰皿吸收后，立即出现金、银合粒闪光，应迅速将灰皿取出，冷却。

测定银时灰吹过程应注意观察，灰吹温度应严格控制在７６0~8０0℃，使其吹出羽毛状物为最好，否则银易损失，结果偏低。

灰吹温度最高不得超过1050℃，否则金等将氧化损失。

所加硝酸必须加热至近沸，先稀后浓。

否则金粒易分散。