火试金分析化验方法-金精矿金含量检测

火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。

2 试剂和材料1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯2、硝酸（1+1），优级纯3、硝酸（2+1），优级纯4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。

5、纯银（99.99%）6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。

3 仪器、器皿1、箱式高温电炉（附温度控制装置）2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。

3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。

4、灰皿①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。

将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。

骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。

②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。

氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。

5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。

4分析步骤1、金、银含量的预测定⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。

将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。

⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。

⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。

取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。

火试金法测定铜精矿中金,银含量影响因素分析摘要：火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法。

本文通过对铜精矿中金、银含量的火试金法测定，分析了影响测定结果的因素，包括样品制备、试剂选择、温度控制等。

结果表明，样品制备和试剂选择是影响测定结果的两个主要因素，温度控制也对测定结果产生了一定的影响。

该研究对于提高火试金法测定精度具有一定的参考价值。

关键词：火试金法；铜精矿；金；银；含量；影响因素。

铜精矿中含有金、银等贵金属，测定其含量是矿产资源开发和利用的重要环节。

火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法，具有操作简单、测定速度快、精度高等优点，因此在铜精矿中测定金、银含量时，采用火试金法具有一定的优势。

在进行火试金法测定之前，需要对铜精矿样品进行制备。

通常采用机械研磨或者化学处理的方法，以得到粒度适当且均匀的样品。

这样可以保证样品的均匀性，从而提高测定结果的准确性。

在试剂选择方面，硼酸和铅是火试金法中必须加入的试剂。

在选择试剂时，需要注意其纯度和加入量。

硼酸和铅的纯度越高，其与贵金属反应的效果就越好，测定结果也就越准确。

同时，其加入量也需要控制好，加入量过少会导致合金生成不完全，影响测定结果；而加入量过多则会使得样品中的杂质被溶解，也会影响测定结果。

1火试金法测定原理火试金法是一种常用的测定金、银等贵金属含量的方法，其原理是基于贵金属与铅在高温下发生合金化反应的特性。

在火试金法中，样品通常是经过研磨和筛选后的粉末状物质，加入一定量的铅和硼酸后，放置于粘土坩埚中，进行加热处理。

在高温下，贵金属与铅反应生成合金，再用酸水溶解合金，从而测定样品中贵金属的含量。

火试金法具有操作简单、测定速度快、精度高等优点。

由于其原理简单，不需要复杂的仪器设备，因此在矿产资源开发和利用等领域得到广泛应用。

火试金法可以测定各种含金、含银物质的含量，例如矿石、废材料、金属粉末等。

然而，火试金法也存在一些局限性。

例如，只能测定金、银等贵金属的含量，对于其他金属的测定不适用；在样品制备和试剂选择等方面，需要控制好各种因素，才能得到准确的测定结果；同时，火试金法在测定过程中需要进行高温加热，存在一定的安全风险。

火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样中金作者：于颖来源：《科学与财富》2019年第15期摘要：用传统的火试金法测定矿石中的金，必须经历复杂的操作过程，受多种因素的影响。

此外，铅扣灰吹期间，也会产生大量的铅，对实验环境造成一定的负面影响。

本文通过火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金含量。

关键词：火焰原子吸收光谱法；含金矿石；金摘要：金矿样品组成复杂，分布不均。

除了存在单一形式的天然金外，还有许多伴生条件，其主要成分是硫化物和锑化合物。

完全溶解是测量样品中金含量的先决条件。

加热溶解和冷浸溶解是金矿石溶解的主要方法。

加热溶解过程不仅耗时、复杂，而且还会消耗大量酸性物质，给周围环境造成严重的污染。

冷浸溶解法主要有双氧水法以及王水冷溶法等，现阶段，普遍使用加热与冷浸加热相结合的方法，而冷浸法很少单独使用。

采用王水冷溶法溶解了几种含金矿石，并用活性炭柱吸附。

结果发现，火焰原子吸收光谱法测定的金含量与加热溶解法测定的金含量相同。

由此可见，火焰原子吸收光谱法不仅对环境污染少，而且还减少酸耗和能耗。

一、对试验的介绍（一）试验仪器和试剂的要求实验过程中，原子吸收光谱仪是其中最主要的仪器，金标准溶液的质量浓度为1.00·L一1，实验所用的所有试剂都属于分析纯。

（二）工作条件分析灯电流示數为3毫安，光谱带宽度为0.2纳米，燃烧器高度在7毫米，测量波长为242.8纳米，乙炔流量是每分钟1.2升。

（三）对试验方法的介绍选择20克含金矿石作为试样，放入瓷周，然后放入马弗炉，实验室温度必须保持缓慢上升，将其控制在600-650摄氏度之间，然后开始焙烧，保持4小时左右，然后冷却。

准备烧杯，将样品放入烧杯中，同时加入适量的盐酸、硝酸和水溶液，同时将整个混合溶液的质量控制在40毫升，工作人员缓慢摇动，确保样品混合均匀。

将试样冷浸溶解5小时，同时注入10毫升的蒸馏水，然后将试验溶液和残渣加入活性炭吸附柱中。

采用动态吸附和抽滤的方法，用盐酸溶液对样品进行多次洗涤，进而达到沉淀。

火试金方法完整版火试金法是一种古老而神秘的实验方法，用于金属探矿和提纯金属。

正如其名，火试金法是通过火烧金属来确定金的纯度。

下面是火试金法的完整版解释。

首先，选择一块需要测试的金属样品。

通常情况下，选择的样品应该是来自金矿石的碎片或粉末，或者是已经提炼过但纯度未知的金属。

然后，需要准备一些化学试剂。

这些试剂包括盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）和硫酸（H2SO4）。

这些试剂是用来处理金属样品并检测其中的杂质的。

另外，也需要准备一些试管、玻璃棒等实验设备。

接下来，将金属样品投入试管中，加入足够的盐酸以完全覆盖金属样品。

这一步是为了溶解金属样品中的杂质，其中一些金属可以与盐酸反应并溶解。

然后，在加入硝酸之前，需要用火将试管加热。

这一步是将盐酸中的溶解物完全挥发，并准备接下来的步骤。

加热时要小心，并避免用过大的火力，以免试管爆破。

接下来，加入硝酸到试管中。

这会导致金属样品的进一步溶解。

硝酸在与金属反应时会产生白烟和有毒气体，因此一定要进行实验室通风以确保安全。

然后，将试管再次加热。

这样可以进一步驱除溶解物，并浓缩溶液。

在加热过程中，需要小心防止试管烧干，所以要根据需要及时加入一些盐酸来补充溶液。

随后，倒入一些硫酸。

这会进一步浓缩溶液，并形成白色沉淀。

硫酸和金属样品中一些其他金属的反应会产生硫酸沉淀。

最后，经过冷却并塑形，将试管中的沉淀取出。

经过这些步骤，沉淀中残留的金属杂质就可以得到分离。

通过称重沉淀并与最初的金属样品的质量进行比较，可以确定金属样品中纯金的含量。

总之，火试金法是一种通过火烧金属来确定金的纯度的实验方法。

它需要一些化学试剂和实验设备，并需要一定的实验室操作技巧。

通过火试金法，可以确定金属样品中金的含量，并进一步判断金矿或金属的质量。

火试金法在金属探矿和提纯金属的过程中具有重要的作用，为矿业和冶金领域的研究人员提供了一种实用而准确的方法。

火试金法测定铜精矿中的金和银量摘要：采用火试金法对于铜金矿中的金和银量进行测定，使用的铜含量为15%~60%的硫化铜精矿。

通过富集、分离的方法对于金矿当中的金和银进行熔融、灰吹、分金、补正、空白的矫正，选择有效的方法进行测定，从而为后续的测量提供依据。

关键词：火试金法；铜矿；金银含量引言：铜精矿是重要的战略物资，是有色金属矿山当中的主要组成部分，每年我国都需要在其他国家进口大量的铜精矿，对铜精矿当中的金和银进行分离测定是对铜矿进行鉴定的一个主要方法，分析的结果是否准确，往往伴随着一系列复杂的问题，通过准确度和精密度提高检测的有效性，能够减少国际仲裁的频次，提升国际仲裁的胜诉率。

1、试剂和仪器分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸馏水或相同纯度的水。

按照表1当中的试剂进行实验的操作，采取银标准贮存溶液进行分离和金标准溶液进行分离。

银标准溶液，主要是采取0.5倍0.1毫克的纯银进行配比，加水接近至实验的刻度，烧热冷却至室温放置之后进行配置。

金标准溶液的金比例为1.0克，放置在200毫升的烧杯当中进行配置。

采用多点多次取样的方法进行精度的测量，代表实验的刻度为10克到20克，称至精确一毫克，同时采取测定稀释水分的鉴定方法，对于实验室当中的样品进行称取。

测定次数每个至少重复两次。

表1 试剂盒仪器统计表名称序号1无水碳酸钠。

2氧化铅（PbO），含金 0.01g／t，含银＜0.2g／t。

3二氧化硅，固体。

4硝酸钾或硝酸钠5淀粉。

6硼砂，硼砂玻璃粉末。

7硝酸（p20＝1：42g／mL）pa0.5μg/mL。

8硝酸（1＋1）边搅拌边缓慢加500mL硝酸（7）至500mL 水中9铅箔，含金＜0.01g／t，含银 0.2g／t。

1纯银（0≥99.99％）。

1盐酸（p2％＝1.16～1.19g／ml）11硫脲溶液（10g／L）：加1g硫脲至100mL水中。

21混合酸：小心加入150mL 盐酸（11）至50mL-硝酸（7）3中。

矿石、精矿中金含量的测定方法泡沫吸附一火焰原子吸收光谱法测定金量一. 范围二. 本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。

测定范围:0.01〜2.0g/t三. 方法提要四. 本法基于用王水溶解试样中的金, 使其形成氯金酸络阴离子, 以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离, 用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金, 然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处, 以空气-乙炔火焰测量金的吸光度, 按标准曲线计算金量。

五. 试剂1.盐酸(P 1.19g/mL)2.硝酸(p1.42g/mL)3.稀王水: 3份盐酸(p 1.19g/mL)、1份硝酸(p 1.42g/mL)与4份水相混合。

六. 硫脲-盐酸混合溶液: 称取5g硫脲溶于1L盐酸(2+98 )溶液中。

七. 仪器、设备与材料1.高温炉: 最高温度1C。

八. 聚氨脂泡沫塑料: 将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状, 用洗衣粉清洗, 然后用水洗净残存洗衣粉。

九. 原子吸收光谱仪, 附金空心阴极灯。

一〇. 分析步骤1.试料按表1称取试料, 精确至0.01g表1独立地进行二次试验, 取其平均值。

2.测定(1)将试料置于焙烧皿中, 放于马弗炉中(慢慢升温至65C )焙烧1.5h取出冷至室温。

(2)将焙烧后的试料倒入4mL烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水1mL, 盖上表面皿, 置于低温电热板上加热溶解并不时摇动, 溶至体积为30mL时, 取下加氯化钠2g,摇匀, 继续加热溶解至体积为15〜20mL时, 取下烧杯并加动物胶溶液约5mL, 摇匀, 稍冷。

(3)用水吹洗表面皿和杯壁, 加水至50mL, 煮沸溶解盐类, 取下冷却至室温, 将溶液移入1mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。

(4)用快速定性滤纸干过滤, 用50mL容量瓶取滤液至刻度。

(5)将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中, 以1滴/s的速度过滤。

过滤完后, 用水洗漏斗壁2〜3次, 抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2〜3次, 将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中, 水浴加热10分钟, 冷却, 摇匀。

活性炭富集-火焰原子吸收光谱法摘要：使用国家标准的火试金重量法测定金精矿中的金，存在一些问题，如操作复杂、测试周期长、成本高、污染环境等，并且不适合批量测定。

通过实验，我们建立了一种新的方法，用活性炭富集火焰原子吸收光谱法来测定金精矿中的金含量。

我们研究了多种因素对金测定结果的影响，包括样品量、焙烧方式、灰化温度、干扰元素和王水用量。

这种方法可以测量 10.00~150.00 g/t的物质，检出限为0.019 ug/mL，测量结果的相对标准偏差在0.93%~2.56%之间，加入标准物质后回收率在96.5%~103.1%。

我们的方法与国家标准相符，精度高、准确度大、成本低，适用于金精矿中金的大规模测定。

关键词：活性炭；原子吸收；检测方法引言金是一种常见的矿物，它存在于各种不同的地质条件下。

通过精心挑选和筛选，我们可以将金富集起来，并最终形成金精矿。

金分离富集的方法有很多种，包括火试金法、聚氨酯泡沫塑料吸附法和活性炭吸附法。

这些方法都可以用来提高金的纯度和富集效率。

湿法分离富集金法是一种比火试金法更简单、快速、成本低廉的方法，广泛应用于矿山企业。

相比之下，活性炭富集效果更好，价格更低廉，受到科研技术人员的青睐。

本文提出了一种新的金精矿测定方法，它可以通过火试金重量法来测定金精矿中的金含量。

然而，这种方法操作复杂，测试周期长，成本高，不适合批量检测。

此外，使用的铅会污染环境，并对人体健康造成危害，因此限制了其应用与推广。

本文提出了一种新的测定金的方法，该方法利用活性炭富集和火焰原子吸收光谱技术，具有高精度、高准确度和低成本等优点，可广泛应用于金精矿测试分析领域。

一、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法的研究进展在对金矿床进行检测时,常常需要用到多种分析方法。

其中,火焰光度法是目前最常用的方法,其主要原理为利用高温燃烧产生大量热辐射照到样品上,从而使金元素被激发出来并发射出光子;而且该方法还具有较高灵敏度和准确性等特点。

火试金法重量法测定铜精矿中金含量结果的不确定度评定对火试金法测定铜精矿中金含量的结果进行不确定度评定。

分析了铜精矿样品称量、样品的不均匀性和配料处理,以及金粒称量等因素对金含量测量结果不确定度的影响，并得出火试金—重量法测定铜精矿中金含量的扩展不确定度。

不确定度是与测量结果有关联的，用于合理表征被测量值分散性大小的参数,其一般由若干分量组成。

这些组分通常被分为两类,即A 类评定分量和B类评定分量。

A类评定分量是依据一系列测量数据的统计分布获得的实验标准差;B类评定分量是基于经验或其他信息假定的概率分布给出的标准差。

测量不确定度是目前国际社会普遍接受和推荐使用的定量说明测量结果质量的个参数。

不确定度愈小测量水平愈高测量结果的使用价值愈高;反之亦然。

严格地说,不给出不确定度的测量数据是没有意义的数据。

一、测定步骤及数学模型（1）测定步骤火试金法测定铜精矿中Au含量的简要步骤如下:用万分之一天平（感量0.1mg、最大允许误差±2 mg）称取铜精矿20.0000g，试样中加入碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、硝酸钾（或面粉），经配料置于试金坩埚中，放入火试金炉中熔融1.5小时。

熔融态的金属铅捕集试样中的Au、Ag等贵金属形成铅扣，其他杂质与助溶剂生成熔渣除去。

将铅扣放入已预热至900℃的镁砂灰皿中进行灰吹，得金银合粒，将合粒用手锤锤成薄片，分别加入30mL 1+7和1+1 的硝酸分金。

金粒用蒸馏水冲洗，烘干后退火，冷却后用百万分之一天平（感量0.001最大允许误差）称量。

实验过程中的试剂空白很低，可以忽略不计。

（2）数学模型根据火试金法测定原理并结合数学模型建立的原则，得出被测铜精矿中Au含量[单位]的数学模型是:=样式中，是测得的金粒的质量();是称取铜精矿样品的质样量(g)。

二、测量不确定度的来源从整个测定原理及过程可以看出有以下几个不确定度分量：①铜精矿样品称量的不确定度分量；②样品的均匀性和配料处理的不确定度分量；③Au粒称量的不确定度分量。

2023年 3月下 世界有色金属115化学化工C hemical Engineering火试金重量法金粒不黄的铜精矿中金量的测定周 专，熊梅瑜（大冶有色设计研究院有限公司，湖北　黄石　４３５１００）摘 要：目前，铜精矿中的金量的测定，一般使用国家标准ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２［２］，该标准中金量的测定采用火试金重量法。

但有些复杂的铜精矿使用ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２［２］得到的金粒不黄且发黑，甚至有些金粒发黑还容易碎裂。

此类铜精矿金量的测定，ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２［２］不适用。

本文通过改善实验条件，利用火试金富集原子吸收光谱法测定金量。

该方法测定复杂铜精矿中的金量精密度ＲＳＤ在３．２５％~４．９７％，加标回收率为９８．１０％~１００．１５％。

关键词：火试金；火焰原子吸收光谱法；铜精矿；金量中图分类号：Ｏ６５５．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０６－０１１５－３Fire assaying gravimetric method Determination of gold content in non yellowing gold concentrateZHOU Zhuan，XIONG Mei-Yu（Ｄａｙｅ　Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ　Ｄｅｓｉｇｎ　ａｎｄ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　Ｃｏ．，　ＬＴＤ．，　Ｈｕａｎｇｓｈｉ，　４３００５１，　Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｔ　ｐｒｅｓｅｎｔ，　ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２　ｆｏｒ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ　ｉｓ　ｇｅｎｅｒａｌｌｙ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｆｉｒｅ　ａｓｓａｙ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｓｔａｎｄａｒｄ．　Ｈｏｗｅｖｅｒ，　ｆｏｒ　ｓｏｍｅ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ，　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２　ａｒｅ　ｎｏｔ　ｙｅｌｌｏｗ　ａｎｄ　ｂｌａｃｋ，　ａｎｄ　ｅｖｅｎ　ｓｏｍｅ　ｇｏｌｄ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ａｒｅ　ｂｌａｃｋ　ａｎｄ　ｅａｓｙ　ｔｏ　ｂｒｅａｋ．　Ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ＧＢ／Ｔ　３８８４．２－２０１２　ｉｓ　ｎｏｔ　ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｓｕｃｈ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ．　Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ，　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｉｍｐｒｏｖｅｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ａｆｔｅｒ　ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｆｉｒｅ　ａｓｓａｙ．　Ｔｈｅ　ＲＳＤ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｉｎ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　ｉｓ　３．２５％~４．９７％，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｉｓ　９８．１０％~１００．１５％．Keywords: Ｆｉｒｅ　ａｓｓａｙｉｎｇ　；Ｆｌａｍｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　；Ｃｏｐｐｅｒ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　；Ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ收稿日期：２０２３－０１作者简介：周专（１９８６－），男，汉族，湖北省大冶市人，学历：本科，职称：分化工程师，主要研究方向：火试金分析测试工作。

火试金重量法测定金精矿中金含量的不确定度评定分析摘要：本文简单梳理运用火试金重量法测定金含量的实验方法和过程。

重点讨论利用该方法测定的不确定度。

总体分析不确定的形成原因与标准不确定度的评定，包括样本称量、金粒称量与重复性，并探究合成及拓展不确定度。

关键词：火试金重量法；金含量；不确定度；引言：不确定度是测量体系中关键且基本的特性指标，也是评价测定质量的主要标准。

火试金方法是基于冶金学原理，融入到化学层面中，是贵金属分析的有效方式。

一、火试金重量法测定金含量运用火试金重量法对金精矿内金元素含量进行测量，属于比较经典的操作方法。

相应实验过程如下：（一）实验准备与方法在测定实验开始前，要准备好两种电子天平，感量分别是0.001mg与0.1mg。

此外，还需准备的主要仪器有试金电炉、铸铁模、镁砂灰皿以及耐火的黏土坩埚。

试剂方面，主要有二氧化硅、硼砂、氧化铅、冰乙酸、硝酸、可溶性淀粉、无水碳酸钠。

测定实验过程中，一是焙烧。

将制备样本称取出10g，放进方瓷舟内铺平，随后整体放进试金电炉内，将温度由室温提高到600℃，连续焙烧2个小时，取出后自然冷却。

二是配料。

碳酸钠40g；二氧化硅15g；硼砂15g；氧化铅100g；可溶性淀粉是5.5g。

根据该标准称取药剂，全部放在试金坩埚内，持续搅拌。

待药剂均匀后，把焙烧厚度的样本放入其中，继续搅拌到均匀的程度。

三是熔融。

把坩埚放在电炉内，温度调整到900℃，45分钟内提高到1100℃，温度不变持续10分钟后取出，平稳旋动坩埚，轻敲铁板多次后，把熔融物质倒进铸铁模内，及时收集熔渣。

四是灰吹。

镁砂灰皿放进炉内，以900℃进行半个小时的预热，清理掉灰皿内的残留物，把熔融后收集的铅扣放进去，开始灰吹，借此清理轧制，得到金银合粒。

等到合粒形成光辉点后，说明可以停止灰吹，把合粒转移到瓷坩埚内。

五是洗涤与称量。

在瓷干国内添加冰乙酸，持续加热一刻钟后便可完成洗涤。

将冰乙酸倒出，清洗金银合粒，利用电热板烤干。

火试金法测定金精矿中金含量不确定度评定作者：***来源：《环球市场》2019年第16期摘要：本文基于不确定度理论，对火试金法测定金精矿中金的不确定度来源进行了思考，在此基础上，对其金含量的不确定度进行了评定。

关键词：火试金法;金精矿;金含量;不确定度本文遵循现行规范要求，对金精矿中金含量进行测定，并从设备、方法等多方面对测试结果的不确定度进行评定、分析，为金精矿中金含量的判断提供了可靠保证。

本文以金精矿为例，此原料大部分出自混合矿，具有复杂的成分，在金银分析过程中，灰皿材料、助溶剂配比、氧化剂等均会不同程度地影响试验效果，为掌握金精矿中金含量，决定严格按照GB/T7739.1-2007《金精矿化学分析方法第一部分金量的测定火试金重量法》，依据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》，对金精矿中金量的测量不确定度进行评定。

一、火试金法的概述火试金法是指为测定矿物、金属制品内的贵金属组分含量，通过熔融、焙烧分金等方法进行测定。

此方法并非现代的产物，由来已久，据相关记载，公元60年古罗马博物学者老普林尼就采用过此法进行金的鉴定。

主要方法为将一份金、两份盐、三份黄矾掺加至一“个泥罐内，随后在其表面覆盖一种以盐（两份）、板岩粉（一份）构成的混合料，并放在炭火上熔烧，以此对其是不是真金进行判断。

此外，也可在板岩内渗入银转化为氯化银的材料，从而通过火法进行金的辨别。

而当前多通过火法将样品内含金富集到铅扣中，铅扣灰吹得到金银合粒，再将合粒分别用1+7和1+1的硝酸分别进行一次、二次分金，然后烘干金粒，称量得到样品中的金含量，计算得到金精矿中的金含量。

二、火法试金的方法不确定度分量的分析按照相关标准要求，试验样品通过配料、熔融，可得到一定量的含有重金属铅扣和熔渣（易碎）。

为对熔渣内的残留金进行充分回收，需通过火试金法进行处理。

但在此过程中，及易出现金含量不确定度，其在于测量误差，无法肯定被测量值。

据研究表明，在测量结果质量中，测量不确定度为其主要指标之一，是对测量结果可信度的一种反映。

化验金矿最简单的方法
化验金矿最简单的方法是使用火焰试金法。

具体步骤如下：
1. 将金矿样品粉碎成细粉。

2. 取一小部分金矿样品，放入干燥的石棉网片中。

3. 将石棉网片放入预先加热的燃烧锅中。

4. 用酸性溶液涂抹在石棉网片上的金矿样品，以去除其他杂质。

5. 将燃烧锅放入高温燃烧炉中，烧热。

6. 当石棉网片完全燃烧时，金矿样品会留下金属粒子。

7. 将剩余的金属粒子与银粒子混合，再次进行燃烧。

8. 最后，用酸溶液洗净金属和银粒子，然后称量金属残留量，即可确定金矿中金的含量。

请注意，这种方法仅能初步判断金矿中金的存在及含量，并不精确。

如果需要更精确的化验结果，可以采用更专业的化验方法，如火花光谱法、化学分析法等。

火试金法测定样品中的金操作规程火试金法是一种常用的测定样品中金含量的方法，适用于土壤、岩石、矿石等样品。

下面是火试金法测定样品中金的操作规程。

1.实验准备：1.1确认实验材料：火试金法所需的试剂和设备包括氢氧化钠(NaOH)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、鼓风干燥器、电热炉、电子天平等。

1.2清洗试剂和设备：将试剂瓶、烧杯、玻璃棒等用去离子水反复洗涤，干燥备用。

电热炉通电预热至设定温度。

1.3秤重和称样：用电子天平将试剂，称量所需的样品，将样品置于干燥的容器中。

2.样品处理：2.1样品预处理：根据实际样品特性选择合适的预处理方法，去除干扰物。

2.2样品氧化：将样品放入电热炉中，升温至550℃，维持温度1小时，使有机物燃烧，样品中的金转化为金(III)氧化物。

3.试剂使用和危险操作：3.1使用氢氧化钠溶液：将一定量的NaOH溶解于适量的去离子水中，注意溶液的稀释倍数和容量的选择，避免溶液溅溢。

3.2使用硝酸溶液：将一定量的HNO3溶解于适量的去离子水中，加入样品容器中与样品反应。

3.3使用盐酸溶液：将一定量的HCl溶解于适量的去离子水中，用于中和处理后的样品。

4.操作步骤：4.1样品消解：取经过预处理的样品，加入适量的硝酸溶液，加热处理，使样品完全溶解。

4.2沉淀处理：将溶解后的样品冷却后，加入一定量的盐酸溶液，观察是否有沉淀生成。

若有沉淀生成，表示样品中有金存在。

4.3沉淀收集：将生成的沉淀用玻璃棒搅拌，使其充分沉淀于容器底部，并将上清液倒掉。

反复用盐酸溶液处理沉淀，直到沉淀无残留。

4.4沉淀转移：将收集到的沉淀转移至干净的烧杯中，加入一定量的NaOH溶液，搅拌均匀。

5.试剂清洗和设备保养：5.1清洗玻璃器皿：将使用过的玻璃器皿进行清洗，使用去离子水反复洗涤，保持干燥备用。

5.2清洗鼓风干燥器：将使用过的鼓风干燥器进行清洗，清除样品残留物和尘埃，保持干净。

6.结果计算：6.1样品浓度计算：根据沉淀的重量和加入盐酸的体积计算样品中金的含量。