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火试金重量法测定铜精矿中金和银量1范围本标准规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。
本标准适用于铜精矿中金和银含量的测定。
测定范围：金≥0.5g/t；银≥20g/t。
2方法提要试料经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，重量法测定金量和银量。
3试剂3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2四氧化三铅：工业纯，粉状（含金量≤0.05μg/g；含银量≤5μg/g）。
3.3硼砂：AR粉状。
3.4淀粉：AR，粉状。
3.5二氧化硅: AR，粉状。
3.6硝酸（1﹢1）。
3.7硝酸（1﹢7）。
3.8冰乙酸（1﹢3）。
3.9覆盖剂：Na2CO3＋Na2B4O7＝2:13.10硝酸钾：AR，粉状。
4仪器、设备4.1超微量天平：感量0.001mg。
4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3试金电炉。
4.4粘土坩埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。
4.5灰皿：高30mm，上部外径35mm，下部外径40mm。
由一份马、牛或羊骨灰和三份425#以上的硅酸盐水泥混匀，加入适量水，摇匀后在灰皿机上压制而成，阴干三个月备用。
5试样5.1样品粒度应不大于0.082mm，称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤6.1称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
6.2空白试验称取30g碳酸钠（3.1），150g氧化铅（3.2）,15g二氧化硅（3.5）,10g硼砂（3.3）,6.5g淀粉（3.4），覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9），以下按6.3.2—6.3.4条进行。
6.3测定6.3.1配料铜精矿根据硫的品位计算加入淀粉（3.4）、硝酸钾（3.10）的公式其中M为样重，S%为硫的品位当S%＜22%时需加入淀粉的量=（S%×22×M-75）÷12当S%＞22%时需加入硝酸钾的量=（S%×22×M-75）÷4称取150g四氧化三铅（3.2），15g试料(注：铜含量≥30%时，称样量为10g)，15g二氧化硅(需加入硝酸钾的，二氧化硅加入量为12g)（3.5）, 10g硼砂（3.3）,淀粉（3.4）或硝酸钾（3.10）根据以上公式确定，原料30g,碳酸钠将其搅拌均匀后覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9）。
火试金法测定铜精矿中金,银含量影响因素分析摘要：火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法。
本文通过对铜精矿中金、银含量的火试金法测定，分析了影响测定结果的因素，包括样品制备、试剂选择、温度控制等。
结果表明，样品制备和试剂选择是影响测定结果的两个主要因素，温度控制也对测定结果产生了一定的影响。
该研究对于提高火试金法测定精度具有一定的参考价值。
关键词：火试金法；铜精矿；金；银；含量；影响因素。
铜精矿中含有金、银等贵金属，测定其含量是矿产资源开发和利用的重要环节。
火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法，具有操作简单、测定速度快、精度高等优点，因此在铜精矿中测定金、银含量时，采用火试金法具有一定的优势。
在进行火试金法测定之前，需要对铜精矿样品进行制备。
通常采用机械研磨或者化学处理的方法，以得到粒度适当且均匀的样品。
这样可以保证样品的均匀性，从而提高测定结果的准确性。
在试剂选择方面，硼酸和铅是火试金法中必须加入的试剂。
在选择试剂时，需要注意其纯度和加入量。
硼酸和铅的纯度越高，其与贵金属反应的效果就越好，测定结果也就越准确。
同时，其加入量也需要控制好，加入量过少会导致合金生成不完全，影响测定结果；而加入量过多则会使得样品中的杂质被溶解，也会影响测定结果。
1火试金法测定原理火试金法是一种常用的测定金、银等贵金属含量的方法，其原理是基于贵金属与铅在高温下发生合金化反应的特性。
在火试金法中，样品通常是经过研磨和筛选后的粉末状物质，加入一定量的铅和硼酸后，放置于粘土坩埚中，进行加热处理。
在高温下，贵金属与铅反应生成合金，再用酸水溶解合金，从而测定样品中贵金属的含量。
火试金法具有操作简单、测定速度快、精度高等优点。
由于其原理简单，不需要复杂的仪器设备，因此在矿产资源开发和利用等领域得到广泛应用。
火试金法可以测定各种含金、含银物质的含量，例如矿石、废材料、金属粉末等。
然而，火试金法也存在一些局限性。
例如，只能测定金、银等贵金属的含量，对于其他金属的测定不适用；在样品制备和试剂选择等方面，需要控制好各种因素，才能得到准确的测定结果；同时，火试金法在测定过程中需要进行高温加热，存在一定的安全风险。
火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素分析云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司云南昆明650000贵研资源(易门)有限公司云南玉溪 651199摘要：火试金测定铜金矿中金和银的含量具有操作简单快捷，附近效率高，检测结果准确性高等优势，在矿产企业中被广泛应用。
本文重点分析火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素，结合过往经验和相关资料，对检测方法中各个步骤包括配料，熔融，灰吹，分金过程中可能出现的影响因素进行探讨。
关键词：火试金法；铜精矿；金和银；影响因素引言工业发展对贵金属的需求量在显著增长，然而我国作为资源大国存在非常严重的贵金属资源匮乏现象。
正常的贵金属使用需要通过进口的方式弥补资源不足问题，近几年国家进口铜精矿的力度不断增长，多名研究人员进行调研发现金银等贵金属和铜矿存在共生关系，所以做好铜精矿金、银含量测定对我国贵金属产业发展有重要意义。
随着科学技术发展水平的不断进步，各种金、银含量测定方法也逐渐完善，火试金法作为工业生产和鉴定中最常用的一种检测方法由古代的炼金术发展而成，中国不断的优化进步，在矿产行业发展和业绩行业发展中提前了主要作用，相对于传统铅试金法有了很大进步，同时还衍生出了多种试验方法。
1火试金法概述火试金法由传统的炼金术发展而成，和常规情况下使用的传统铅试金方法有一定差别。
首先，铅试金法在测定过程中，以铅元素作为捕集剂收集矿产中的金、银等贵金属元素，然后经过一系列步骤分析矿产中金、银等元素的组成含量，在前期贵金属测定当中铅试金方法提前了重大作用，但是分析过程长，精准性差，成本高，资源浪费严重，所以研究人员一直在进行新型检测技术研究，而火试金法测量简单快捷，而且检测精准性高，具有负极效果好，适用性广等等优势，可以在多种情况下进行金属材料检测，属于最古老的化学分析方法之一。
目前结合我国贵金属例如金、银含量测定工作的发展现状来看，火试金法发挥空间大，发展前景好，国内外大多数矿山和冶炼厂均已火试金法为基础进行金属材料含量测定，虽然随着科学技术的不断进步，多种测量技术层出不穷，但是火试金法的综合优越性仍然是传统技术不能比拟的。
对火试金—重量法测定阳极铜中的金和银研究作者：张天辉李贵朋来源：《科学与财富》2019年第27期摘要：阳极铜在铜电解过程中发挥着至关重要的作用，其本身含有一定量的金、银等贵金属，在铜电解过程中，必须要明确阳极铜中的贵金属含量。
基于此本文针对阳极铜中金和银金属含量测定方式进行研究。
在简单了解具体使用的仪器、试剂后，针对具体的实验结果进行分析，明确火试金-重量法测定效果。
关键词：火试金-重量法；阳极铜；金银含量；测定准确性引言：阳极铜是铜元素电解冶炼过程中的重要产品，通过杂铜熔炼可以得到这种产品，一般情况下，黄杂铜、紫杂铜直接加入反射炉就可以精炼出阳极铜。
准确测定阳极铜中金和银贵金属元素的含量，可以让阳极铜交易工作顺利开展。
传统测定法都存在一定的问题，火试金-重量法在测定过程中表现较优，值得研究。
一、火试金-重量法测定实验的准备阶段在进行火试金-重量法测定实验时，先要准备相应的仪器，在这个过程中要严格按照不同元素分析谱线波长确定最佳仪器参数条件。
主要仪器包括：超微量电子天平、Agilent ICP-OES 725电感耦合等离子体发射光谱仪，试剂则使用二级水、分析纯试剂以及各元素的标准溶液和混合标准溶液。
此外，还要准备一些实验材料，包括：无水碳酸钠、氧化铅、硼砂、二氧化硅、淀粉、氯化钠、硝酸等，出了硝酸为优级纯之外，其他材料均为工业纯。
二、火试金-重量法测定实验的实验阶段首先，称出5.0g筛分后的样品，其次按照火试金-重量法的基本方法进行配料，然后进行熔炼、灰吹、分金、二次试金、对照空白实验，最终将金粒放置在超微量电子天平上进行称量，就可以得到具体的结果。
需要注意的是，在分金阶段需要利用50mL的烧杯收集两次的分金液，以此测试样品中的杂质含量。
在完成试验后，还要对两杯分金液进行处理，将盛有分金液的烧杯置于电热板上，加热至杯中体积剩余5-8mL后，将其静置稍冷后，加入3mL的盐酸，并且盖上表面皿，加热至微沸。
火试金法测定矿山金银含量研究摘要：火试金法是将金属材料科学的原理和关键技术转移到化学分析领域中，作为贵金属分析中样品溶解和聚集的主要方法。
火试金的方法是熔化和被烧之后，帮助测定矿物和金属制品中所含硅金属含量的一种实验方式，矿业公司因其制造和工作需要，常常会在采购各种经营金、银原材料时，将其应用于化学实验室。
火试金净重法可以用来进行金银含量的测定，为节约检测成本，提高检测精度，开展了火试金法在矿山开采适应性应用中的重点科学研究，开展实验，并对火试金法的分析数据进行了分析和探讨。
关键词：火试金法；测定研究；矿山；金银含量引言：火试金法是用加入有机溶剂的方法冶炼铁矿石，定量分析测定样品中的金、银含量，这是一种经典的分析方法。
根据制造要求和具体分析标准，需要有适应分析方法的技术，科学研究有利于实验方法的过程分析，分析结果需符合矿山具体生产制造条件。
火试金法除了测定金中的金含量外，还应准确测定其他元素的含量，这对于金银冶金行业采购黄金原料原料，制定冶炼厂加工工艺标准等均具有特殊的现实意义，对金、银元素进行提炼和回收滞后的经济效益也十分丰厚。
一、方法特点（一）取样代表性佳火试金的取样及试验方法，一般取样量比较固定，为20克到40克之间，当然在特殊情况下也可增加取样量，取样达到100克左右，取样效果良好（二）适应性广根据火试金法实验方法，几乎所有的测试样品都可以纳入，从铁矿石、金精矿到合金金，都可以准确测量金和银的含量。
（三）富集效率高可从几十克基础质量元素较多的样品中定量富集少量金和银匀速，损失很小。
二、实验方法研究（一）试金方法选择火试金法的统计分析方法多种多样，操作程序不同，包括铅化验、铋化验、锡化验、锑化验、硫化镍化验、硫化铜化验、铜铁镍化验、铜化验金、铁试金等。
在所有的测试方法中，铅火试金是应用最广泛的，火试金化学实验室还使用铅分析来测量金和银的含量。
铅试金获得铅扣可以灰吹得到金银合粒，然后将金银混合颗粒分金解决问题，即可准确测定金银含量。
2020年02月ICP-OES 在火试金重量法分析铜精矿中金、银的研究和应用廖波马丽（凉山矿业股份有限公司昆鹏公司，四川会理615141）摘要：建立了火试金法富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿金银合粒中的杂质元素的分析方法。
通过试验测试得知所有金银合粒中均含有少量的铅、铋、钙，少数样品中含有少量的铂、钯，在选定仪器最佳状态的条件下，其相对标准偏差（n=8）铅、铋、钙、铂、钯为3.58%、2.69%、5.25%、4.78%、4.16%，加标回收率均在95~105%，能满足分析方法测定要求。
关键词：ICP-OES ；火试金重量法；金银合粒1研究背景铜精矿作为铜冶炼企业最主要的原料其中伴生大量的贵金属金、银，工业分析铜精矿中金银的方法通常采用火试金重量法分析且精密度高、稳定性好，尤其从大量的试样中富集微量的金银时富集效率高。
但近年来研究发现单纯的火试金富集金银合粒中含有少量的杂质元素。
相关规定的解决措施为原子吸收法或滴定法分析火试金富集的金银合粒中的银含量，从而得到准确的分析结果，但这两种方法仍存在着一定的缺陷。
本文根据铜精矿中全元素情况及火试金分析的特点，通过采用ICP-OES 建立测定方法，主要测定了Cu 、Pb 、Bi 、Fe 、As 、Zn 、Ni 、Mn 、Cd 、Ca 、Mg 、Al 、Pt 、Pd 等14种元素，准确测定金银合粒中的各杂质元素的含量，计算出杂质元素含量总和，然后通过差减法消除了高杂质元素对火试金重量法的影响，实现了ICP-OES 联合火试金重量法准确测定高杂质铜精矿中金银品位的目的。
2实验部分2.1主要试剂及仪器碳酸钠：工业纯，粉状氧化铅：工业纯，粉状（含金＜0.01g/t ，银＜0.2g/t ）二氧化硅：工业纯，粉状硼砂：粉状淀粉：粉状硝酸钾：粉状覆盖剂:（硼砂：碳酸钠~1：2）硝酸（1+7），不含氯根，分析纯硝酸（1+1），不含氯根，分析纯硝酸（ρ=1.42g/ml ）优级纯盐酸（ρ=1.19g/ml ）优级纯王水（盐酸+硝酸=3+1），现用现配Pb 、Zn 、As 、Cd 、Bi 、Ni 、Fe 、Mn 、Ca 、Mg 、Al 、Cu 、Pt 、Pd 标准储备液（100ug/ml ）水泥-骨灰灰皿：水泥：骨灰=1：1，顶部内径35mm ，底部外径40mm ，高30mm ，深约17mm电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES ）ICAP6300高精度电子天平感量0.001mg 灰吹炉：最高加热温度：1000℃试金炉：最高加热温度：1350℃2.2试验方法2.2.1配料根据试料的化学组成及试料量按下列原则于粘土坩埚中进行配料并搅匀，覆盖约10mm 厚覆盖剂。
火试金法测定铜精矿中的金和银量摘要：采用火试金法对于铜金矿中的金和银量进行测定，使用的铜含量为15%~60%的硫化铜精矿。
通过富集、分离的方法对于金矿当中的金和银进行熔融、灰吹、分金、补正、空白的矫正，选择有效的方法进行测定，从而为后续的测量提供依据。
关键词：火试金法；铜矿；金银含量引言：铜精矿是重要的战略物资，是有色金属矿山当中的主要组成部分，每年我国都需要在其他国家进口大量的铜精矿，对铜精矿当中的金和银进行分离测定是对铜矿进行鉴定的一个主要方法，分析的结果是否准确，往往伴随着一系列复杂的问题，通过准确度和精密度提高检测的有效性，能够减少国际仲裁的频次，提升国际仲裁的胜诉率。
1、试剂和仪器分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸馏水或相同纯度的水。
按照表1当中的试剂进行实验的操作，采取银标准贮存溶液进行分离和金标准溶液进行分离。
银标准溶液，主要是采取0.5倍0.1毫克的纯银进行配比，加水接近至实验的刻度，烧热冷却至室温放置之后进行配置。
金标准溶液的金比例为1.0克，放置在200毫升的烧杯当中进行配置。
采用多点多次取样的方法进行精度的测量，代表实验的刻度为10克到20克，称至精确一毫克，同时采取测定稀释水分的鉴定方法，对于实验室当中的样品进行称取。
测定次数每个至少重复两次。
表1 试剂盒仪器统计表名称序号1无水碳酸钠。
2氧化铅（PbO），含金 0.01g／t，含银＜0.2g／t。
3二氧化硅，固体。
4硝酸钾或硝酸钠5淀粉。
6硼砂，硼砂玻璃粉末。
7硝酸（p20＝1：42g／mL）pa0.5μg/mL。
8硝酸（1＋1）边搅拌边缓慢加500mL硝酸（7）至500mL 水中9铅箔，含金＜0.01g／t，含银 0.2g／t。
1纯银（0≥99.99％）。
1盐酸（p2％＝1.16～1.19g／ml）11硫脲溶液（10g／L）：加1g硫脲至100mL水中。
21混合酸：小心加入150mL 盐酸（11）至50mL-硝酸（7）3中。
《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。
二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。
2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。
3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。
三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。
测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。
2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。
3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。
以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。
如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。
用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。
为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。
第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。
4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。
5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。
6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。
火试金法重量法测定铜精矿中金含量结果的不确定度评定对火试金法测定铜精矿中金含量的结果进行不确定度评定。
分析了铜精矿样品称量、样品的不均匀性和配料处理,以及金粒称量等因素对金含量测量结果不确定度的影响，并得出火试金—重量法测定铜精矿中金含量的扩展不确定度。
不确定度是与测量结果有关联的，用于合理表征被测量值分散性大小的参数,其一般由若干分量组成。
这些组分通常被分为两类,即A 类评定分量和B类评定分量。
A类评定分量是依据一系列测量数据的统计分布获得的实验标准差;B类评定分量是基于经验或其他信息假定的概率分布给出的标准差。
测量不确定度是目前国际社会普遍接受和推荐使用的定量说明测量结果质量的个参数。
不确定度愈小测量水平愈高测量结果的使用价值愈高;反之亦然。
严格地说,不给出不确定度的测量数据是没有意义的数据。
一、测定步骤及数学模型（1）测定步骤火试金法测定铜精矿中Au含量的简要步骤如下:用万分之一天平（感量0.1mg、最大允许误差±2 mg）称取铜精矿20.0000g，试样中加入碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、硝酸钾（或面粉），经配料置于试金坩埚中，放入火试金炉中熔融1.5小时。
熔融态的金属铅捕集试样中的Au、Ag等贵金属形成铅扣，其他杂质与助溶剂生成熔渣除去。
将铅扣放入已预热至900℃的镁砂灰皿中进行灰吹，得金银合粒，将合粒用手锤锤成薄片，分别加入30mL 1+7和1+1 的硝酸分金。
金粒用蒸馏水冲洗，烘干后退火，冷却后用百万分之一天平（感量0.001最大允许误差）称量。
实验过程中的试剂空白很低，可以忽略不计。
（2）数学模型根据火试金法测定原理并结合数学模型建立的原则，得出被测铜精矿中Au含量[单位]的数学模型是:=样式中，是测得的金粒的质量();是称取铜精矿样品的质样量(g)。
二、测量不确定度的来源从整个测定原理及过程可以看出有以下几个不确定度分量：①铜精矿样品称量的不确定度分量；②样品的均匀性和配料处理的不确定度分量；③Au粒称量的不确定度分量。
2018年06月金分析结果的影响因素及真实性研究聂赵军（甘肃省地质矿产局第三地质勘查院，甘肃兰州730050）（甘肃省合作早子沟金矿有限责任公司，甘肃甘南藏族自治州747000）摘要：火试金法是贵金属富集和分析中的重要方法，在金分析中具有较好的应用。
本文通过对火试金法的原理及结果影响因素进行介绍，并结合具体的分析应用案例对火试金法的测试结果准确性进行说明，可以更好地促进该方法的应用。
关键词：金分析；真实性；火试金法贵金属主要包含金、银和铂族金属，贵金属具有优越的抗腐蚀性、热电性、感光性及催化效果，在相当多的领域中都有重要的应用。
由于金价格昂贵，大部分人们选择开发较低品味的金矿，与此同时，却产生了一些不合格的金制品。
采用传统判断方法检测贵金属含量，存在精密度差、准确率低、适应性窄等问题，判断结果往往相差甚远。
因此研究贵金属元素的分离、提纯、富集的方式具有重要的意义。
本文以金为例，介绍金分析结果的影响因素，并结合具体的应用实例来说明其真实性。
1火试金方法火试金法是一种将贵金属富集并进行分解分析的一种方法，其原理是根据冶金与化学分析技术的综合。
其方法的主要过程为将试剂与固体岩石进行混合，然后在高温下使固体试剂与岩石中的贵金属进行反应。
最终形成了沉积与坩埚底部的贵金属合金，上层是生成的硅酸盐物质，从而使得矿石中的贵金属得以分离。
火试金发可以同时起到分解样品和贵金属富集的双重作用。
铋试金法是一种较新的方法，该方法可以使得矿石中的所有贵金属得以搜集，并且在高温的作用下在铋中进行溶解。
由于氧化铋的还原温度相对较低，使得其富集贵金属的能力强，能够将贵金属定量富集而形成金属颗粒。
火试金法中，应用最广的方法是铅试金法，能够使得较少质量的样品中的贵金属进行富集，并且颗粒的成分相对简单，便于后期的成分分析和鉴定，属于痕量分析方法。
另外，该方法的应用范围较广，是目前常用的方法之一。
2金分析结果的影响因素分析根据火试金方法对金分析结果的不确定因素进行总结，影响分析结果的主要因素可以分为以下几个方面：(1)利用最小二乘法对最终分离后的金浓度进行计算，其结果不准确，并不能准确评价其金含量。
火试金重量法测定金精矿中含金量和银量及影响因素摘要：以国标方法为基础，通过对试剂、材料、仪器、方法、操作等方面进行进行了研究，并结合实际生产和操作方法，对比了试验结果，进行了误差分析，表明金精矿中的金和银量与试验条件有关。
火试金重量法可用于测定金精矿中金；金精矿与熔剂混料高温熔融，还原出的铅捕集金、银等贵金属形成铅扣，其他杂质与熔剂生成易熔性的熔渣。
由于熔渣的密度低于铅扣，铅扣极易分离出来。
关键词：火试金重量法；金精矿；金和银；误差分析引言以金矿、冶炼厂和银矿等黄金生产企业的火试金样品为研究对象，通过对其纯度、纯净度、金相试样的处理等影响因素分析，建立了火试金重量法测定金精矿中含金量和银量的方法。
研究表明，在保证不影响测定结果的前提下，通过对样品中硫、砷含量进行调节后测定结果的准确性显著提高。
所建立方法简单、准确、稳定，可以作为金矿及冶炼厂企业火试金含量分析方法的一种参考。
一.火试金法的特点火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。
国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。
一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。
随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，全过程有繁杂的手工操作，看起来似乎是个粗糙的过程，在实际上操作中的每一步都必须认真仔细才能确保数据真实、准确、可靠。
有许多国内外的一些学者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：1.取样代表性好金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。
2.适应性广几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。
采用火试金法分析铜精矿中金银时试样粒度对分析结果的影响作者：蒋鑫来源：《科技与创新》2014年第11期摘要：主要研究分析了在试样相同的情况下，采用火试金法对精矿中的金、银贵金属进行分析时，不同试样粒度对分析结果的影响。
结果证实，当铜精矿的试样粒度为180目时，火试金法达到最大精确值。
关键词：火试金法；铜精矿；金银；试样粒度中图分类号：TF801.3 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）11-0007-02铜精矿作为有色金属矿山的主要产品，是我国从国外进口的大宗商品之一，通常伴有丰富的金、银。
随着贵金属公司不断加大对铜精矿原料的外购力度，越来越多的客户开始关注铜精矿中金银分析的准确性。
为了充分了解和掌握铜精矿中火试金分析法的精确程度，本文深入研究了分析铜精矿中金银时试样粒度对分析结果的影响。
1 火试金法的操作程序为了探究采用火试金法对精矿中的金、银贵金属进行分析时不同试样粒度对分析结果的影响，选取了同一条件的试样。
首先将其充分混匀、缩分，再依照我国制定的铜精矿金银分析标准，对类型分别为没有经过加工的原试样，加工后为150目、180目、180目不过筛、200目过筛的铜精矿试样，在相同的条件下，利用火试金法进行分析操作。
每种不同粒度的铜精矿试样接受5次平行分析操作，同时，对分析结构的影响情况进行深入的了解和探究。
火试金分析法的操作流程。
不同粒度铜精矿试样的分析结果根据我国制订的有关铜精矿中金、银测定的方法和标准，具体操作为：①采用分辨力为0.5 mg、感量为1 mg、允许的最大差值在2 mg之内的电子天平，称取部分铜精矿试样；②加入适量的硼砂，Na2CO3，SiO2和Pb3O4，经过配料后放置于黏土坩锅中，再将坩埚放进高温的试金炉中进行熔融；③采用熔融态下的金属铅，捕集试样中的金、银，继而形成铅扣；④将铅扣置入预热温度达900 ℃的灰皿中进行灰吹，得到金、银的合粒；⑤将合粒洗涤、烘干、冷却后，采用分辨力为0.5 μg、感量为1 μg、允许的最大差值在2 μg之内的电子天平进行称量，得出金、银的总重量m；⑥将硝酸加入合粒中，对金、银进行分离，测出的量即为金含量m1，银的质量则为（m-m1）。
火试金法分析铜精矿中金银时试样粒度对分析结果的影响韦文辉
【期刊名称】《甘肃冶金》
【年(卷),期】2012(034)006
【摘要】本文主要研究了火试金法分析铜精矿中Au、Ag时,在同一试样情况下,不同的试样粒度对Au、Ag分析结果的影响,证实铜精矿试样粒度为180目时,火试金法分析的Au、Ag结果具有最好的精密度和准确度.
【总页数】2页(P77-78)
【作者】韦文辉
【作者单位】白银有色集团有限公司检测控制中心,甘肃白银730900
【正文语种】中文
【中图分类】O654.9
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浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素
娄宗文
（楚雄滇中有色金属有限责任公司）
摘要：本文主要从灰皿材料的选择、硅酸度比、灰吹温度、覆盖剂及贱金属等几个
主要影响因素进行讨论，通过讨论研究找到对测试结果的影响因素，从而确定最佳条
件，保证实验的准确度。
关键词：火试金法；金、银；影响因素
火法试金分析方法具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好、分析结果准确度高等优点, 是分析测定金银的经典方法。
我公司公司进厂的部分铜精矿原料, 大部分为混合矿，其成分复杂, 在金银分析过程中，研究灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度、氧化剂及贱金属等对实验的影响，从而加强对过程控制和优化。
1、分析过程
根据试样中硫、砷等含量, 按下列原则于黏土坩埚中配料并搅匀, 覆盖 10mm 厚的覆盖剂。
将15 g样品与固体试剂按照配料比例混合后置于坩埚中，放入试金高温电炉中加热熔融至1185 ℃，恒温10-15分钟，高温熔融体倒入铁铸模中，冷却后的到铅扣。
把铅扣放在灰皿中，在850〜900℃进行灰吹除铅，灰吹时铅被氧化成氧化铅，渗透于多孔的灰皿中，从而除去铅扣中的铅及少量贱金属，金银及贵金属不被氧化而保留在灰皿中，形成金银合粒[4]。
2、分析条件
在火试实验中，灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度等对实验结果都有至关重要的影响。
因此优化实验条件成为实验最重要的部分。
2.1 灰皿
骨质灰皿中含硅酸盐多，用这种灰皿灰吹后，吸铅效果较差，且灰皿表面会出现小坑，导致了贵金属的损失。
而使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，灰皿表面光滑。
表1列出了两种灰皿的组成成分。
表1两种灰皿组成成分（％)对比
表2列出了使用两种灰皿灰吹金银合粒后，分金的结果比对。
质检中心通过抽样到北矿院进行结果比对，证明使用镁砂灰皿灰吹误差最小，骨质灰皿误差最大
2.2
温度对灰吹的影响很大，应控制在835〜900 ℃，温度太低会产生冻结，温度太高又导致金银容易氧化。
金银氧化后，其氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面。
另一方面，金银在高温下易蒸发，温度越高，越易蒸发。
表3为使用镁砂灰皿时,灰吹温度[3]对测试结果的影响。
由表3表2两种灰皿测试银样品值(g/t)比对
可知，随着灰吹温度升高，金的损失增大，在900 °C时的误差最高可达22.33%。
2.3硅酸度的影响
在试金分析过程中,如配料不当，试样中的S和
是不希望的硫化反应。
因为融体中生成了一层锍，介于扣与渣之间，能捕集贵金属，导致贵金属的损失。
硫化铜矿在铅试金时，为了避免锍生成,在配料时加人大量的PbO、 Na2C03，其作用有三：一是排除试样中杂质Cu、Ni、 S n、Z n、Mn、Al等的干扰；二是脱硫，防止冰铜的生成；三是调节渣的熔点，防止“粒状铅”的生成。
因此，经过造渣等反应后的熔渣呈碱性，硅酸度在 1.0以下。
表4所列的是公司某一铜精矿不同硅酸度对铅扣重量、Au、Ag分析结果的影响。
由表4可知，随着硅酸度[2]的增加，铅扣的重
多，产生微观的“冰铜效应”，吸附少量的Au、Ag，导致Au、Ag的分析结果偏低。
因此，对于铜精矿样品分析硅酸度应控制在0.5左右，根据样品组成计算配料时需要加入的PbO、Si02、Na2C03及硼砂的量。
2.4覆盖剂的影响
在试金分析中，覆盖剂[2]一般有三种：一种是硼砂，一种是食盐，一种是比例为1:3硼砂-碳酸钠。
表5可以看出，加入硼砂-碳酸钠的优点是在800 T熔融, 熔化后形成很稀的流体，它浮在熔融体表面自成一相，能隔绝空气并能防止熔融体沸腾时的失。
增加灰吹时金、银的损失。
当铅扣中的铜达到2.5 g 时，金、银的损失明显增大;铜量达到3.0 g时，灰吹将不能进行。
当铅扣中含镍在0.03 g以上时，氧化镍盖住整个融铅表面，使灰吹停止。
铋容易进人铅扣，所有铅都被氧化后，铋仍与合粒在一起，直到最后才氧化被灰皿吸收。
3、结论
根据矿种类型，选择最适合的配料来控制硅酸
表3使用镁砂灰皿时灰吹温度对金结果影响
表4铜精矿配料比试验
表5覆盖剂的影响
度；选择镁砂灰皿，调整合理的炉温850〜900 ℃，以保证实验的成功进行。
同时，须对铅扣颜色、大小及金银合粒仔细观察，当发现熔融产物达不到要求时，应及时调整熔剂用量，最大程度保证实验的准确性。
参考文献
[1]蔡树型，黄超.贵金属分析，北京：冶金工业出版社，1984
[2]王永生.对火法试金法的一些改进，科技与创新，2014年第11期
[3]袁功启，火法试金控制铅扣的氧化还原平衡方程探讨，岩石测试，2005.12
[4]GBT 3884.2-2012：金和银量的测定，火试金法
[5]孙佩士，宛瑞静，代建强，于文丽.火试金法中金与银在灰吹过程中损失的探讨,河南郑州。
