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火试金重量法测定铜精矿中金和银量1范围本标准规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。
本标准适用于铜精矿中金和银含量的测定。
测定范围：金≥0.5g/t；银≥20g/t。
2方法提要试料经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，重量法测定金量和银量。
3试剂3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2四氧化三铅：工业纯，粉状（含金量≤0.05μg/g；含银量≤5μg/g）。
3.3硼砂：AR粉状。
3.4淀粉：AR，粉状。
3.5二氧化硅: AR，粉状。
3.6硝酸（1﹢1）。
3.7硝酸（1﹢7）。
3.8冰乙酸（1﹢3）。
3.9覆盖剂：Na2CO3＋Na2B4O7＝2:13.10硝酸钾：AR，粉状。
4仪器、设备4.1超微量天平：感量0.001mg。
4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3试金电炉。
4.4粘土坩埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。
4.5灰皿：高30mm，上部外径35mm，下部外径40mm。
由一份马、牛或羊骨灰和三份425#以上的硅酸盐水泥混匀，加入适量水，摇匀后在灰皿机上压制而成，阴干三个月备用。
5试样5.1样品粒度应不大于0.082mm，称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤6.1称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
6.2空白试验称取30g碳酸钠（3.1），150g氧化铅（3.2）,15g二氧化硅（3.5）,10g硼砂（3.3）,6.5g淀粉（3.4），覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9），以下按6.3.2—6.3.4条进行。
6.3测定6.3.1配料铜精矿根据硫的品位计算加入淀粉（3.4）、硝酸钾（3.10）的公式其中M为样重，S%为硫的品位当S%＜22%时需加入淀粉的量=（S%×22×M-75）÷12当S%＞22%时需加入硝酸钾的量=（S%×22×M-75）÷4称取150g四氧化三铅（3.2），15g试料(注：铜含量≥30%时，称样量为10g)，15g二氧化硅(需加入硝酸钾的，二氧化硅加入量为12g)（3.5）, 10g硼砂（3.3）,淀粉（3.4）或硝酸钾（3.10）根据以上公式确定，原料30g,碳酸钠将其搅拌均匀后覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9）。
火试金法测定银量校正方法选择摘要：矿石中而含有金（Au）和银（Ag）元素的矿种繁多，现行检测标准中火试金法是金属分析的传统方法之一，也是贵金属检测的仲裁方法。
火试金-重量法操作简单，准确率高。
样品经过熔融、灰吹、洗涤、称重、分金处理，得到银和金质量，并利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）检测出银金后粒中杂质含量，金银合粒中减去杂质含量和金量，得到准确的银含量。
本文主要分析火试金法测定银量校正方法：全流程损失系数法、灰吹损失系数法、二次富集法进行比较，以选择最优方案。
关键词：灰吹损失系数，二次试金，全流程损失系数1引言火试金法取样量大、代表性好、适用性强，，被广泛应用于各种矿产品中金、银的检测。
但是，由于银的熔点相对较低，所以其在熔融和灰吹过程中会有损失。
标准均采用不同方式对损失部分银进行补正.其中最普遍的就是二次试金，这种方法流程长，成本高。
灰吹损失率法测得银结果普遍偏低，本文在火试金法测定银量时，利用纯银在火试金法全流程中的回收率对测定结果进行校正，即全流程损失率法，得到准确的检测结果。
2实验方法2.1全流程损失系数法2.1.1配料。
称取银矿石20．0g、银精矿10．0g、阳极泥2g，按常规火试金法进行配料，置于试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂。
称量与被测定物料中银量接近的纯银3份，精确至0．001mg，配料，置于试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂。
若被测物料中银量未知，可采用火试金法进行预测定。
纯银与被测物料间隔测定。
2.1.2熔融。
将试金坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至930℃，保温15min，再升温至1100℃～1200℃，保温10min后出炉，小心地将熔融物全部倒入已预热的铸铁模中。
冷却后，将铅扣与熔渣分离。
2.1.3灰吹。
将铅扣放入已在950℃灰吹电炉中预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门1～2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，控制在880℃灰吹，待出现闪光后，将镁砂灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。
火试金法测定矿山金银含量研究摘要：火试金法是将金属材料科学的原理和关键技术转移到化学分析领域中，作为贵金属分析中样品溶解和聚集的主要方法。
火试金的方法是熔化和被烧之后，帮助测定矿物和金属制品中所含硅金属含量的一种实验方式，矿业公司因其制造和工作需要，常常会在采购各种经营金、银原材料时，将其应用于化学实验室。
火试金净重法可以用来进行金银含量的测定，为节约检测成本，提高检测精度，开展了火试金法在矿山开采适应性应用中的重点科学研究，开展实验，并对火试金法的分析数据进行了分析和探讨。
关键词：火试金法；测定研究；矿山；金银含量引言：火试金法是用加入有机溶剂的方法冶炼铁矿石，定量分析测定样品中的金、银含量，这是一种经典的分析方法。
根据制造要求和具体分析标准，需要有适应分析方法的技术，科学研究有利于实验方法的过程分析，分析结果需符合矿山具体生产制造条件。
火试金法除了测定金中的金含量外，还应准确测定其他元素的含量，这对于金银冶金行业采购黄金原料原料，制定冶炼厂加工工艺标准等均具有特殊的现实意义，对金、银元素进行提炼和回收滞后的经济效益也十分丰厚。
一、方法特点（一）取样代表性佳火试金的取样及试验方法，一般取样量比较固定，为20克到40克之间，当然在特殊情况下也可增加取样量，取样达到100克左右，取样效果良好（二）适应性广根据火试金法实验方法，几乎所有的测试样品都可以纳入，从铁矿石、金精矿到合金金，都可以准确测量金和银的含量。
（三）富集效率高可从几十克基础质量元素较多的样品中定量富集少量金和银匀速，损失很小。
二、实验方法研究（一）试金方法选择火试金法的统计分析方法多种多样，操作程序不同，包括铅化验、铋化验、锡化验、锑化验、硫化镍化验、硫化铜化验、铜铁镍化验、铜化验金、铁试金等。
在所有的测试方法中，铅火试金是应用最广泛的，火试金化学实验室还使用铅分析来测量金和银的含量。
铅试金获得铅扣可以灰吹得到金银合粒，然后将金银混合颗粒分金解决问题，即可准确测定金银含量。
火试金法测定铜精矿中的金和银量摘要：采用火试金法对于铜金矿中的金和银量进行测定，使用的铜含量为15%~60%的硫化铜精矿。
通过富集、分离的方法对于金矿当中的金和银进行熔融、灰吹、分金、补正、空白的矫正，选择有效的方法进行测定，从而为后续的测量提供依据。
关键词：火试金法；铜矿；金银含量引言：铜精矿是重要的战略物资，是有色金属矿山当中的主要组成部分，每年我国都需要在其他国家进口大量的铜精矿，对铜精矿当中的金和银进行分离测定是对铜矿进行鉴定的一个主要方法，分析的结果是否准确，往往伴随着一系列复杂的问题，通过准确度和精密度提高检测的有效性，能够减少国际仲裁的频次，提升国际仲裁的胜诉率。
1、试剂和仪器分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸馏水或相同纯度的水。
按照表1当中的试剂进行实验的操作，采取银标准贮存溶液进行分离和金标准溶液进行分离。
银标准溶液，主要是采取0.5倍0.1毫克的纯银进行配比，加水接近至实验的刻度，烧热冷却至室温放置之后进行配置。
金标准溶液的金比例为1.0克，放置在200毫升的烧杯当中进行配置。
采用多点多次取样的方法进行精度的测量，代表实验的刻度为10克到20克，称至精确一毫克，同时采取测定稀释水分的鉴定方法，对于实验室当中的样品进行称取。
测定次数每个至少重复两次。
表1 试剂盒仪器统计表名称序号1无水碳酸钠。
2氧化铅（PbO），含金 0.01g／t，含银＜0.2g／t。
3二氧化硅，固体。
4硝酸钾或硝酸钠5淀粉。
6硼砂，硼砂玻璃粉末。
7硝酸（p20＝1：42g／mL）pa0.5μg/mL。
8硝酸（1＋1）边搅拌边缓慢加500mL硝酸（7）至500mL 水中9铅箔，含金＜0.01g／t，含银 0.2g／t。
1纯银（0≥99.99％）。
1盐酸（p2％＝1.16～1.19g／ml）11硫脲溶液（10g／L）：加1g硫脲至100mL水中。
21混合酸：小心加入150mL 盐酸（11）至50mL-硝酸（7）3中。
【详解】火试金操作方法是什么，有什么注意事项和要求？火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。
该方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段,也是常见矿产品及金属材料中金银测定的仲裁方法。
本讲解主要针对标准GB/T 8152.10-2006，铅精矿中金银测定方法火试金法。
包括方法原理、实验步骤、各步骤作用及操作注意事项等。
火试金法原理火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。
实际应用中以铅试金法为主，过程注意分为3个阶段：熔炼它借助固体试剂与样品混合，在坩埚中加热熔融，用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属，形成铅合金（一般称作铅扣），由于铅合金的比重大，下沉到坩埚的底部。
与此同时，样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应，生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣，因其比重小而浮在上面，借此使金银从样品中分离出来。
因此，在火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。
灰吹把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。
分金以硝酸溶解金银合粒，使银溶解，而金仍然保持固态，将获得的金粒经淬火后称量，可计算出金的含量，根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。
铅精矿中金、银的火试金法法测定步骤1熔融试验除硝酸钾外，其它配料熔融过程一样，通过试验计算出样品实际所需的氧化剂或还原剂的量，用来控制铅扣的大小。
2配料称取试样,20g试样于烧杯中，与30g碳酸钠、10g二氧化硅、10g硼砂、100g 氧化铅及预先试好重量的硝酸钾或淀粉混匀。
3熔融将配好的料放入熔融坩埚中，于900℃的试金炉内熔融30min，继续升温至1100℃（约30min），保温10min左右，立刻取出坩埚，将熔融物倒入铁模中。
火试金法测定铜精矿金银含量误差来源分析作者：肖文康张文岗来源：《中国新技术新产品》2013年第16期摘要：铅试金法测定铜精矿中的金和银的含量，操作简单、富集效率高、分析结果可靠、准确度高，取样的代表性好，在许多工、矿企业被广泛应用。
本文根据实践经验和参阅有关资料，对用铅试金法分析铜精矿中金和银的各个分析步骤：配料、熔融、灰吹、分金过程中可能导致分析结果产生的偏差的原因进行了分析。
关键词：火试金法；铜精矿；金和银；误差分析中图分类号：TF11 文献标识码：A1 概述火试金分析方法源于古代炼金术，经过漫长的发展演变，现代的火试金已经广泛地为地质、矿业、冶金等生产所用，成为富集Au、Ag、Pt等贵金属的一种简便、准确、有效的方法。
同时，为了解决经典铅试金不能解决的问题和满足分析工作的需要，还出现了新的试金方法，如铁试金法、锡试金法、铜试金法、铜铁镍试金法、铋试金法等。
经典铅试金法采用铅作为捕集剂，将分析试样和熔剂经高温熔融和一系列的化学物理反应后，试样中的Au、Ag被富集铅扣中，然后经灰吹和分金，用重量法分析Au和Ag含量。
每种分析方法都有它本身的局限性，存在着一定的分析误差，铅试金法虽然在19世纪末或20世纪初已比较完善，但仍有缺陷，如对Os、Ru、Ir富集效果差，理论研究不足，分析流程较长，人为影响因素多。
本文对多铅试金分析过程可能引起分析结果偏差的原因进行简要分析。
2 原因分析2.1配料带来的误差2.1.1 硅酸度的影响配料是火试金分析中关键性的一步，决定着熔渣的硅酸度。
硅酸度是表示炉渣酸碱性的主要参数，主要影响熔渣的物理性质如粘度、熔点、表面张力和造渣环境。
不同的矿样，要求有不同的硅酸度。
因此，必须根据试样的性质确定试金的配料方法，根据要求的硅酸度范围，计算各种试剂的加入量。
熔渣硅酸度低时，s熔渣的粘度小，流动性较好，铅扣易聚集，但熔渣除杂质能力差，矿渣碱性增强腐蚀坩埚，并需要增高熔融的温度。
岩矿中金量的测定方法的选择摘要：本文就国家标准方法《GB/T20899.1金矿石化学分析方法金量的测定方方法2 火试金富集原子吸收光谱法》和《岩石矿物分析》（第四版第三分册）地质出版社（2011年）第63章金和银矿石分析63.3.9泡沫富集-原子吸收光谱法进行实验比对，对不同品位样品不同矿种选择合适的检测方法，确保得到准确的检测结果。
关键词：泡沫吸附- 原子吸收法灰吹解脱分金一、火试金法试验部分1.1试剂1.1.1 碳酸钠：工业纯，粉状。
1.1.2 氧化铅：工业纯，粉状（含金＜0.5 g/t,银＜0.5 g/t）1.1.3 二氧化硅：工业纯，粉状。
1.1.4 硼砂：粉状。
1.1.5 淀粉：粉状。
1.1.6 硝酸钾：粉状。
1.1.7 覆盖剂：碳酸钠：硼砂=2:1。
1.1.8 硝酸(ρ1.42 g/mL)。
1.1.9 盐酸(ρ1.18 g/mL)。
1.1.10 硝酸（1+7）。
1.1.11 硝酸（1+1）。
1.2仪器1.2.1 熔炼炉（型号：KSS-1600 25KW，设备编号：ZJTXMA0049）。
1.2.2 灰吹炉（型号：KSS-1600 14KW，设备编号：ZJTXMA050）1.2.3 百万分之一天平（型号：XPR-2，设备编号：ZJTXMA0044）1.3实验方法1.3.1 火试金重量法称取 10～20g 试样于黏土坩埚中，按照方法GB/T20899.1方法2加入相应的熔剂，混匀，加入约 1mm厚的覆盖剂。
置于1050℃的熔样炉（5.2.1）中，关闭炉门，升温至930℃，保温 15min，继续升温至1100℃～1150℃，保温 5～10min 后出炉。
1.3.2将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2～3 下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入已预热过的铸铁模中。
冷却后，分离铅扣与熔渣，并将铅扣锤成立方体。
1.3.3 将铅扣放入已在950℃箱式电阻炉（5.2.2）内预热 30min 后的镁砂灰皿中，关闭炉门 1min～2min，待铅扣表面黑色膜脱去后，稍开炉门，并控制温度在900℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。
标准制修订编制说明文件名称：《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》文件编号：YS/T ××××—202×文件类别：推荐性行业标准制定或修订：制定计划号：2018-2085T-YS起止时间：2018年9月1日—牵头起草单位：长春黄金研究院有限公司《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》编制说明一、工作简况1.1 任务来源及分工2018年11月2日，工业和信息化部办公厅下达2018年第四批行业标准制修订计划，立项《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》推荐性行业标准项目，计划号2018-2085T-YS。
技术归口单位全国黄金标准化技术委员会，起草单位为长春黄金研究院有限公司。
全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵头成立了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》行业标准项目起草工作组，工作组对项目工作进行计划安排。
起草单位、主要起草人及其工作分工见表1。
表1 任务安排1.2 标准修订的目的及意义火试金法不仅是古老的富集银的手段而且也是银分析的重要手段。
国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用。
我国的金精矿、银精矿、铜精矿及合质金等银量的测定，也多采用火试金法作为国家标准方法，火试金重量法测定银量也是国际上较为通用的方法。
为解决火试金分析过程中，银的灰吹损失补正问题，本项目中采用的熔渣和灰皿回收法的银补正方式，科学合理、可操作性强，为火试金方法银补正问题提供了又一种科学合理的解决方案，有必要作为行业标准应用于本行业，为今后火试金法测定银标准的制修订提供参考。
1.3 工作过程（1）起草前期准备阶段（2018年9月—2019年4月）2018年9月，长春黄金研究院有限公司成立《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》项目工作组。
2018年10月至2019年4月，工作组根据标准编制计划要求，展开国内外相关标准和文献资料的查阅工作，并对涉及火试金方法分析金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法进行调研，经过对收集资料和调研结果的研究分析，初步确定标准方法的技术路线。
（2）起草阶段（2019年5月—2020年4月）工作组经过调研，认真总结和整理各检测公司以及黄金生产单位的建议和意见，根据所汇总的建议和意见对现有实验方案在原来的基础上作出了适当的修改、调整及补充，最终形成了更为完善的实验方案。
2019年5月至11月，项目工作组按照标准编制计划，参考标准制定的要求，根据调研结果及实验方案，制备了实验样品，进行了方法的条件实验、精密度及准确度实验等大量的实验研究，确定最佳实验条件，完成实验室内方法验证试验及单位内部技术审核。
2019年12月，项目工作组对前期实验结果进一步整理、反复检查及修改完成了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》实验报告，一验报告包含了所有的条件试验、精密度试验和准确度试验，二验仅包含精密度试验。
2020年1月，项目工作组将一验报告（包含了所有的条件试验、精密度试验和准确度试验）及实验说明、实验样品发送给第一验证验证单位，2020年2月收回第一验证报告。
项目工作组根据第一验证单位的建议经实验及讨论后，形成二验文本，并于2020年3月将二验文本、验证说明、实验样品发送至所有第二验证单位。
2020年3月至4月，承担《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》验证任务的各验证单位陆续向长春黄金研究院有限公司返回了相应的验证数据，通过对所有验证数据的初步核查，数据量及数据结果本身与预期期望基本相符。
部分起草单位在提交验证数据时，在数据后面附上在验证过程中发现的新问题、解决办法及其他许多中肯的建议和意见，项目工作组对此非常重视，立刻组织人员对其进行了整理和讨论。
对于各起草单位提出的问题、建议和意见，项目工作组基本给予采纳。
验证数据来自9家起草单位，一验单位提供了所有条件实验、精密度实验及准确度实验的全部结果，二验单位提供了精密度及准确度的实验结果。
数据统计结果经反复检验无误后，由项目工作组统一对《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》的数据进行了整理及汇总。
二、标准编制的主要原则和内容2.1 编制原则按照GB/T 1.1—2020和GB/T 20001.4—2015的规定开展本标准的制定工作。
本标准制定过程遵循的基本原则：一致性原则。
制定行业标准应当贯彻国家的有关方针、政策、法律、法规，标准条款及内容应与现行相关法律法规、引用标准准则之规定保持一致，不可与之抵触；其格式、语言形式等应规范，不能标新立异。
科学适用原则。
行业标准的制定过程中一切结论的获得均应有充分的科学论据给予支持，采用的方法、使用设备等应与当前社会发展相协调，制定出的标准应有利于开发和利用国家资源、推广科学技术成果；有利于促进对外经济技术合作与对外贸易的发展；有利于保障人民的安全、身体健康，保护生态环境；有利于维护消费者的利益等，总之应做到“技术先进、经济合理、安全可靠、协调配套”的科学理念。
2.2 主要内容《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》行业标准各部分相关条款的主要技术内容作如下说明：（1）试样根据方法的适用范围，选择了银矿石、金精矿及铅阳极泥3个类别的样品进行实验。
（2）测定范围本标准适用于金属矿石、精矿及相应物料的银修正值的测定。
（3）条件实验本标准方法主要考察：火试金重量法称样量、火试金重量法配料方式、原子吸收光谱法称样量、原子吸收光谱法溶样条件、不同材质灰皿对低含量银的灰吹回收率，通过实验确定最佳实验条件。
1）火试金重量法称样量的考察分别称量镁砂灰皿二次样30 g、50 g、70 g、100 g和骨灰灰皿的半量及全量，按照最佳配料方式配料后，向每份试料中加入10 mg纯银，按实验步骤进行实验，实验结果见表2。
表2 火试金重量法称样量考察结论：二次样品中的银含量非常低，相对于10 mg来说可以忽略，认为所得银粒即为加入纯银。
综合考虑表中数据及样品代表性后，确定镁砂二次样的最佳取样量为70 g，骨灰二次样的最佳取样量为全量。
2）火试金重量法配料方式的考察分别确定镁砂二次样70 g和骨灰灰皿的全量的配料方式，按照实验步骤进行实验，实验结果见表3。
表3 火试金重量法配料方式考察结论：由表可得，70 g 镁砂灰皿二次样的最佳配料方式为碳酸钠30 g ，氧化铅40 g ，硼砂28 g ，二氧化硅27 g ，面粉4 g 。
另外，全量的骨灰灰皿二次样品的配料方式参考众多现行标准及日常经验积累，确定为碳酸钠40 g ，氧化铅40 g ，硼砂20 g ，二氧化硅20 g ，面粉4 g 。
3）AAS 法中称样量的考察对2#样品，分别称量骨灰和镁砂灰皿的二次样0.5 g 、1.0 g 、2.0 g 、3.0 g ，按照实验步骤进行实验，实验结果见表4、表5。
表4 镁砂灰皿二次样品取样量考察表5 骨灰灰皿二次样品取样量考察结论：由表可得，取样量大于2 g时，测量结果偏低。
取样量在1 g时具有很好的代表性，且结果精密度良好，最为稳定。
综合考量后，确定取样量为1 g。
4）AAS法中溶样条件的考察对2#样品骨灰和镁砂灰皿的二次样分别使用二酸（盐酸、高氯酸）、三酸（盐酸、硝酸、高氯酸）、四酸（盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸）溶样，按照实验步骤进行实验，实验结果见表6、表7。
表6 镁砂灰皿消解方式考察结论：采用三酸、四酸消解测试结果无明显差异，但四酸（盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸）消解时，残留杂质很少，可不用过滤，直接测量，操作简便。
表7 骨灰灰皿消解方式考察结论：三种消解方式结果平均值无显著性差异，但四酸（盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸）消解时，残留杂质很少，可不用过滤，直接测量，操作简便。
5）不同材质灰皿对低含量银的灰吹回收率考察因为随着银质量的减小，其灰吹损失率逐渐增大，为确保修正值得准确性，称取0.1 mg、0.3 mg、0.5 mg、1.0 mg、2.0 mg纯银，用适量铅箔包裹，在骨灰灰皿和镁砂灰皿中分别进行灰吹实验，实验结果见表8、表9。
表8 镁砂灰皿低含量银回收率考察表9 骨灰灰皿低含量银回收率考察结论：由表可得，镁砂灰皿在低含量银的灰吹实验中，效果明显优于骨灰灰皿，所以本方法的火试金重量法补正时，二次样铅扣应选用镁砂灰皿进行灰吹。
（4）分析结果的计算及表示分析结果按标准正文所列的公式计算。
（5）精密度本标准在矿石、精矿和相应物料中各选取一类物质进行实验，对样品进行设计见表10。
表10 样品类型对所有样品进行重复11次测定，通过经本标准的两种方法校正后的值考察方法的精密度情况，实验结果见表11至表13。
表11 矿石精密度实验结果表12 精矿精密度实验结果表13 阳极泥精密度实验结果结论：本方法对各种类型的样品进行修正后，结果精密度良好。
（6）准确度本标准起草的实验中，采用了方法比对和加标回收进行了准确度实验，实验结果令人满意。
1）加标回收率实验对所有样品进行重复4次加标回收实验，通过经过本方法校正后的纯银回收率结果考察方法的准确度情况，实验结果见表14、表15。
表14 火试金法加标回收率实验结果表15 原子吸收光谱法加标回收率实验结果结论：从表中可以看出，按照本方法对银进行修正后加标回收率98.102%~101.05%，准确可靠。
2）方法比对试验通过经本标准修正过的银结果与现行标准方法GB/T 20899.2—2019、GB/T 7739.1—2019、YS/T 775.5—2011测定值的对比，证明其准确度。
GB/T 20899.2—2019《金矿石化学分析方法第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法》：试料经盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸分解，在稀盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1 nm处，以空气—乙炔火焰测量银的吸光度值，按标准曲线法计算银量。
GB/T 7739.1—2019《金精矿化学分析方法第1部分：金量和银量的测定火试金重量法》：试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。
为了回收渣中残留的金、银，再次对熔渣进行试金。
通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒，合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量和银量。
YS/T 775.5—2011《铅阳极泥化学分析方法第5部分：金量和银量的测定火试金重量法》：试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。
其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用称量法测定金、银合量。
