中国古代的火试金法

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（2）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。

火试金方法完整版火试金法是一种古老而神秘的实验方法，用于金属探矿和提纯金属。

正如其名，火试金法是通过火烧金属来确定金的纯度。

下面是火试金法的完整版解释。

首先，选择一块需要测试的金属样品。

通常情况下，选择的样品应该是来自金矿石的碎片或粉末，或者是已经提炼过但纯度未知的金属。

然后，需要准备一些化学试剂。

这些试剂包括盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）和硫酸（H2SO4）。

这些试剂是用来处理金属样品并检测其中的杂质的。

另外，也需要准备一些试管、玻璃棒等实验设备。

接下来，将金属样品投入试管中，加入足够的盐酸以完全覆盖金属样品。

这一步是为了溶解金属样品中的杂质，其中一些金属可以与盐酸反应并溶解。

然后，在加入硝酸之前，需要用火将试管加热。

这一步是将盐酸中的溶解物完全挥发，并准备接下来的步骤。

加热时要小心，并避免用过大的火力，以免试管爆破。

接下来，加入硝酸到试管中。

这会导致金属样品的进一步溶解。

硝酸在与金属反应时会产生白烟和有毒气体，因此一定要进行实验室通风以确保安全。

然后，将试管再次加热。

这样可以进一步驱除溶解物，并浓缩溶液。

在加热过程中，需要小心防止试管烧干，所以要根据需要及时加入一些盐酸来补充溶液。

随后，倒入一些硫酸。

这会进一步浓缩溶液，并形成白色沉淀。

硫酸和金属样品中一些其他金属的反应会产生硫酸沉淀。

最后，经过冷却并塑形，将试管中的沉淀取出。

经过这些步骤，沉淀中残留的金属杂质就可以得到分离。

通过称重沉淀并与最初的金属样品的质量进行比较，可以确定金属样品中纯金的含量。

总之，火试金法是一种通过火烧金属来确定金的纯度的实验方法。

它需要一些化学试剂和实验设备，并需要一定的实验室操作技巧。

通过火试金法，可以确定金属样品中金的含量，并进一步判断金矿或金属的质量。

火试金法在金属探矿和提纯金属的过程中具有重要的作用，为矿业和冶金领域的研究人员提供了一种实用而准确的方法。

火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析发表时间：2018-06-06T11:51:26.133Z 来源：《知识-力量》2018年5月上作者：合俊成[导读] 火试金重量法在测定载金炭中金、银、铜含量中运用最广泛的一种方法，火试金法在公元60年左右，古罗马博物学者老普林尼就用过火试金重量法鉴定金（云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司,650299）摘要：火试金重量法在测定载金炭中金、银、铜含量中运用最广泛的一种方法，火试金法在公元60年左右，古罗马博物学者老普林尼就用过火试金重量法鉴定金，中国东汉时期炼丹家魏伯阳在《周易参同契》和明代谷应泰在《博物要览》都曾提到火试金重量法。

火试金重量法测定载金炭中金的含量经过方法改进后，与传统的火试金法得到的结果相比更加严谨、更准确、操作更加便捷。

本文主要介绍的是火试金重量法测定载金炭中金含量的方法优化分析。

关键词：火试金；重量法；载炭金；方法优化；金；前言随着经济的发展，带动了科学技术水平的进步，也带动了金行业的发展，目前金应用于多个领域的行业中，如航空航天天工程领域、电气领域、通讯领域和医学领域等。

趋于这形势就需要纯度更高的金，得到纯度更高的金就需要对载炭金中的金含量最出最准确、最便捷的测定。

针对于载金炭中金含量的测定当前主要使用的方法是传统的火试金法和优化之后的火试金重量法，火试金重量法对载金炭中金的测定的结果更加的准确、无需大量的制备取样、操作步骤更加方便。

一、载金炭的简介从金矿石加工至黄金需要进行多道的工序，对于加工至黄金半成品的这个步骤所得到的产品就称为载金炭。

载金炭中还含有其他的矿物，主要有金、银、铜等。

载金炭还需进行最后一道工序才能得到纯度高的黄金。

对载金炭中的金进行含量测定，所得到金的含量是趋于成品金的含量，所以使用载金炭进行金的含金量测定是科学的、更是准确的。

二、传统火试金法测定载金炭中金含量的步骤传统的火试金进行载金炭中金含量的测定主要使用到的步骤是，取样制备，取样的质量控制在20-30g之间，将样品进行焙烧，后按照面粉法得要求进行配料，最后的一个步骤是将样品溶解分离测定金的含量。

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（2）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。

火法试金火法试金不仅是古老的富集金银的手段.而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、俐精矿及首饰金、合质金中金的侧定上，也定为国家标准方法川。

随着科学技术的发展.分析金银的新技术越来越多.分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其他方法比较.其操作程序较长并播要一定技巧.有许多分析工作者企图使用其他分析方法来代特火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含皿金原料或纯金中金成分的侧定.其精确度和准确度为其他直接测定法所不及，在有关金银含且的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其他分析手段所不具备的独特的优点:(1)取样代表性好。

金、银常以小于g/t盆级不均匀地存在于样品中.火试金法取样f大，一般取20-40g.甚至可取多至100g或100g以上的样品。

因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度.(2)适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金梢矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定.包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成分的分析，火试金的分析同样可以获得满惫的结果，除了极个别的样品外，火试法几乎能适应所有的矿种。

(3)富集效率高。

达万倍以上.能将少A金银从含有大I基体元索的几十克样品中定It地富集到试金扣中，即使富集傲克f的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

由于合位(或富集涟)的成分简单，有利于以后用各种侧试手段进行侧定。

(4)分析结果可命、准确度高。

南非兰德公司对纯金(大于99.9%)的常规分析，同一个样品的74次分析结果.标准偏差(S)0.0058%。

国内同类产品10次分析结果的S也在0.005%左右。

多年来，国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法.但至今未能成功。

Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析方法:AAS,ICP-AES和试金法，给出了18个实验室分析的每一种方法的标准偏差S.结果是ICP-AES和AAS法从本一致，但都比试金法稍差。

金银火试金法文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]金银的火试金方法火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

一、火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（一）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（二）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

（三）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟金银的分析方法发展过程中国古代金的分析技术可以追溯到石器时代，最古老的黄金分析方法是淘金法，淘金法伴随着黄金被发现和开采的历史，它出现在夏代的新石器时代晚期，距今有4000 年以上。

当时只能根据拣出的金的个数来判断含金砂石的价值及其产地价值，所以最初的淘金法是一种数量分析法。

夏代开始人们认识了黄金的密度较大，以砂石中淘洗出金的多少来判断砂石价值。

春秋战国时期淘金法有了新的发展，天平的使用使人们可以定量分析判断砂石及其产地的价值。

随着先碎、后淘工艺的出现，在宋朝淘金法得以进一步的发展，使淘采的对象从砂石扩展到矿石，加上使用天平得以定量分析矿石含金量。

金、银的火法试金在国内外已有悠久的历史，该法是以冶金学的原理和技术运用到分析化学领域。

12 世纪英国已将灰吹法作为公认的检定方法，1343 年法国提出了分金技术。

16 世纪中期，欧洲已有不少论述试金法的著作，其中载记的方法，已近于现在所用的方法。

我国在15-16 世纪明代的著作中已经详细地记载了与试金分析有关的金属铅定量捕集银的方法；铅银合金的灰吹法分离；金与银定量分离等技术。

在《天工开物》中记载：欲去银存金，则将其金打成薄片，剪碎，每块以土泥裹涂，入坩埚中鹏砂（即硼砂）焙化，其银即吸入土内，让金流出，以成足色。

然后，入铅少许，另入坩埚内，勾出土中银，亦毫厘具在也。

这段记载说明了当时已经掌握了金与银的分离方法，以及明确地提出金属铅捕集银是定量的。

金银的火试金法虽然操作较繁杂，但它是特效方法，迄今仍广泛应用。

火试金法从铅试金开始，逐渐发展了锡试金法、锑试金法、铋试金法、锍试金法等。

早期用多种含硫、氮的有机物和无机物沉淀的重量法也不少，但多数因选择性不好受到限制，只有少数方法，如还原沉淀金的重量法仍在应用，并列为。

火试金的化验方法测金国标
火试金法是一种古老的化验方法，可以用于测定金的含量。

而测金国标是通过制定标准规范来保证测量结果的准确性和可靠性。

在火试金法中，首先需要将金样加热至熔化状态，并将其与一定量的铅混合，使其形成一个金铅合金。

然后，将所得的合金置于精确称量的试样杯中，并放入一种称为焙烧剂的化学试剂中。

在高温条件下，焙烧剂与金铅合金中的杂质反应，并形成一种稳定的化合物。

最后，测定金样中所含的铅量，以计算出金的含量。

测金国标则是通过制定标准规范来保证测量结果的准确性和可靠性。

在中国，测金国标主要参考GB/T 18043-2008《金化学分析方法火试金法测量金含量》。

该标准规定了火试金法测量金含量的各项技术要求和操作规程，包括金样的制备、试样杯的选择和处理、焙烧剂的使用、测量数据的分析以及误差控制等。

需要注意的是，火试金法虽然是一种传统的化验方法，但在现代化学分析中仍具有重要的地位。

通过按照测金国标的规范操作，可以获得准确的测量结果，并为金的加工、开采和贸易等领域提供可靠的数据支持。

总之，火试金法是测定金含量的一种常用方法，而测金国标则为该方
法制定了标准规范。

在实际操作中，应根据测金国标的要求进行操作，以保证测量结果的准确性和可靠性。

黄金纯度检测方法黄金纯度是指黄金合金中黄金的含量，通常以纯黄金的千分比表示。

黄金纯度是决定黄金质量和价值的重要指标之一、为了准确地检测黄金的纯度，人们发展了多种方法和技术。

下面将介绍几种常见的黄金纯度检测方法。

1.重量法重量法是最简单、最常见的黄金纯度检测方法之一、这种方法基于黄金的密度不同，纯度越高，黄金的密度越大。

通过称量一定重量的黄金样品，可以根据其重量与体积的比值计算出黄金的密度，从而推算出纯度。

这种方法的优点是简单易行，但是存在误差。

2.火试金法火试金法是较为传统和常用的黄金纯度检测方法之一、这种方法通过熔化样品，将其与一定量的银一起加热，并观察样品熔化和颜色变化的情况来判断纯度。

纯度高的黄金熔化温度较高，颜色较纯黄，而掺杂其他元素的黄金熔化温度较低，颜色较白或偏黄。

但是，由于这种方法需要高温熔炼，样品被破坏，所以在实际应用中较少使用。

3.酸试金法酸试金法是一种常用的非破坏性黄金纯度检测方法。

这种方法通过观察黄金与不同浓度的酸反应的情况来推断纯度。

纯度高的黄金不会与常见的酸发生反应，而低纯度的黄金则会与酸产生气泡或颜色变化。

这种方法具有操作简便、效果可靠的优点，被广泛应用于黄金饰品和金饰品行业。

4.X射线荧光法X射线荧光法是一种准确、非破坏性的黄金纯度检测方法。

这种方法利用样品在X射线照射下产生的特征荧光光谱来分析其成分，从而得出黄金的含量。

这种方法不仅可以检测黄金纯度，还可以检测其他金属元素的含量。

X射线荧光法具有高精度、无损失、快速等优点，被广泛应用于黄金鉴定和检测领域。

5.电化学法电化学法是一种现代化的黄金纯度检测方法。

这种方法利用黄金在一定的电位下与电解液发生氧化还原反应，通过测量反应电流的大小来计算黄金的含量。

电化学方法具有高精度、准确可靠的优点，但需要专门的设备和技术，相对较为复杂。

综上所述，黄金纯度检测方法有重量法、火试金法、酸试金法、X射线荧光法和电化学法等多种。

这些方法各有优缺点，可以根据需求选择适当的方法进行检测。

金银火法试金的特点、原理[导读]火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

一、火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（一）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（二）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。

火法试金火法金法是用加溶剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好，方法适应性广，富集效果好的优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

所需试剂和仪器设备黄丹粉，碳酸钠，二氧化硅，硼砂，工业盐，淀粉，硝酸钾，粘土坩埚，灰皿，钢叉，马弗炉，灰吹炉，分金坩埚，微量天平，步骤根据试样的性质称取合适的试样，如果铁基试样，可按照1克铁还原4克铅扣的量，称取40克试样。

线路板可按照1克试料还原4克铅扣，称取试样。

树脂样可根据1克树脂还原7克铅扣。

含铜试样不具有还原铅的能力，但含铜高的试样要加入20倍以上的黄丹粉，含镍试样要加入试样量的40倍以上的黄丹粉，铝合金上镀金银试样可先褪镀再用褪镀水火试金。

1克淀粉可还原出10-12克的铅，1克硝酸钾可氧化掉4克铅，试样袋可还原3克铅。

可依据上述试样试剂性质灵活配料。

一般试样，可称取10--20克或者50毫升的液体试样并称取重量，3克淀粉，20克硼砂，20克二氧化硅，40克碳酸钠，100克的黄丹粉，其它试样根据试样性质配料。

将试样试剂装入试样袋中，混匀，装入粘土坩埚中，上面加1厘米的工业盐，电阻炉左边为单右边为双，里面为小外为大号，将编好号的坩埚放入预热到900度炉膛中，加热15分钟，再升高温度到1000度保温10分钟，同时预热铁模，再升高温度到1100度，保温20分钟，关掉电源出炉，用钢叉按照先大到小的顺序取出坩埚倒入加入机油的铁模中，铁模的排列顺序是右边最大，对应好顺序，取出先轻轻摇几下，接触钢板敲一下，倒入铁模并用坩埚敲击一下铁模。

将铅扣和渣倒出，用锤将铅敲成正方体，将铅扣称重，重量不在25---45之间的舍去重做试样。

同时将灰皿放入900度的灰吹炉中预热30分钟，将铅扣依然按照左边小右大的顺序放入相对应的灰皿中，关好炉门两三分钟后，铅膜退去，打开炉门灰吹，等金银合粒的闪光点亮后，将灰皿拿到炉门口一分钟稍冷，取出放在相应的排号位置。

火试金法测定金将试样加入适量的银包于铅箔中，在920～950℃进行灰吹，使金银与铅和其它杂质分离。

用硝酸分金，重量法进行测定。

以接近试样含金量的金标样校正金含量。

本法适用于大于99.50～99.95%金含量的测定。

仪器及试剂试金电炉：有温度指示及调控系统，可升温至1100℃。

精密天平：感量0.01mg。

碾片机：可碾至厚度0.1mm。

分金栏：用0.5～1.0mm不锈钢片制成（10×10×10mm）（或铂金网），底部（在靠近方格交叉点处）钻孔（φ5mm），边部有提栏，可放入分金玻璃容器中。

灰皿：骨灰皿或镁砂灰皿。

骨灰皿：高温灼烧的牛羊骨灰，粉碎后粒度小于0.147mm，加水10%～15%，搅拌后压制成型，自然干燥1个月后使用。

灰皿尺寸：直径30mm，高20mm，内径25mm，凹面深度10mm。

镁砂灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度小于0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水搅拌压制成型，自然干燥1个月后使用。

灰皿尺寸：直径40mm、高30mm，内径30mm，凹面深度15mm。

铅箔：质量分数≥99.99％纯铅，压成0.lmm薄片，剪成51×51mm。

纯银：质量分数≥99.99％。

金标样：应与试样含量接近。

硝酸（1＋1）；硝酸（2＋1）。

分析步骤称取3份0.500 00g或1.000 00g金试样，各加入2.5倍的银，分别用3张铅箔包成球形（同时带金标样）。

在炉温900℃时放入灰皿，待炉温升至950℃时保持5min，将铅球放入灰皿（标样灰皿穿插其中），待其熔融，稍开炉门灰吹约15min，温度控制在920～950℃，当合粒表面出现的闪光点消失后，马上关闭炉门，断电，炉温降至750℃以下，打开炉门，取出灰皿，用镊子取出合粒，刷净其表面，锤成2mm薄片，在700～750℃退火3min，碾成0.2mm薄片再退火3min，冷却后卷成空心卷。

把金卷放入分金栏内，第一次分金用硝酸（1＋1），时间为30min，开始温度为90～95℃，控制温度低于110℃；第二次分金用硝酸（2＋1），时间为40min，温度低于l20℃；第三次分金用硝酸（2＋1），时间为30min，温度低于120℃。

我国古代火法试金的产生火试金法(主要指铅试金法)是炼制金银的主要方法，由于方法的不断改进，逐渐演变成金银的分析方法。

因其适应性广，富集效果好，测定准确快速，目前贵金属分析领域仍在采用，我国将其作为国家标准方法而推广。

铅试金法的优点是熔融所得铅扣可以进行灰吹，能使几十克样品中的金、银等贵金属富集在几毫克的合粒中，合粒成分简单，有利于用各种手段进行测定。

这一古老方法可追溯到中国东汉时期。

这个时候狐刚子等人用“灰坯法”提炼金。

这种方法就是“灰吹法”的雏形。

火试金法测定金银无疑是金银冶炼方法的缩小、精化和简化。

主要在高温条件下，使固体试剂与含金银的矿物、岩石或其他产品在坩埚中熔融，用铅在熔融状态下捕集金银，形成含金银等的铅合金下沉埚底而与熔渣分离，把得到的铅合金在适当温度下进行灰吹除铅就可得到金银合粒，再用火法或湿法使金银分离可求出金和银的含量。

火试金法的关键是“火”，“火”就是高温。

在仰韶文化时期，彩陶的烧成温度大约已达950℃，安阳殷墟中曾发现炼铜熔炉的炉衬和铜渣，经研究分析，炉壁熔化温度一般是1116～1300℃，炉渣熔化温度1100～1200℃，说明当时古人已掌握了这样的高温。

火试金法另一关键技术是采用铅捕集金银和灰吹除铅。

铅的熔点低易冶炼，古人早已知之，公元前14～13世纪，中国古人已掌握了配制铜铅合金的规律，关于铅粉(碱性碳酸铅)的制作，在公元前10世纪已掌握，说明中国古人在3000多年前对铅的性质就有一定认识。

另外秦汉以来，金丹术的发展，铅成为炼丹方士的主要研究对象之一。

所以说，火试金法用铅是有一定基础的。

火试金分析法最后称量金银合粒离不开准确的称量工具，1954年长沙左家公山出土一套完整的战国等臂天平，现藏湖南省博物馆。

这种准确的计量工具出现，对推动金银的计量、分析鉴定起了很大作用。

公元初，古人已掌握了高温技术，对铅的性质已有认识，天平也普遍得到应用。

这些条件的具备，在客观上为火试金法创造了有利条件。

火试金法中配料试剂及作用火试金法是一种常用的金属分析方法，主要适用于检测贵金属中的金和银的含量。

该方法的原理是通过加热样品，使金属与非金属之间发生化学反应，进而进行分析和测定。

火试金法的配料和试剂如下：1.配料：（1）样品：待测的贵金属样品，如黄金、白银等。

（2）助熔剂：用于帮助样品熔化和提高反应速度的物质，常用的助熔剂有硼酸铵、硼酸钠等。

（3）稀硝酸：用于清洗样品表面的杂质，保证分析的准确性。

（4）硝酸盐：用于控制样品中的有机杂质的燃烧，使得分析结果更准确。

2.试剂：（1）盐酸：用于将样品溶解，使得金属可以更好地与其他物质发生反应。

（2）硝酸：用于氧化还原反应中的氧化剂，将金属还原成离子态。

（3）硫酸：用于调节反应环境的酸碱度。

（4）硝酸铅：用于控制反应过程中杂质的干扰。

3.作用：（1）助熔剂：助熔剂的添加可以降低样品的熔点，使其更易于熔化和反应。

此外，助熔剂还可以促使金属样品更好地与其他试剂反应，提高反应速度和效率。

（2）稀硝酸：稀硝酸的作用是清洗样品表面的杂质，如油脂、灰尘等，以减少分析误差。

（3）盐酸：盐酸可以将金属完全溶解成离子态，使得后续的反应和分析更加方便和准确。

（4）硝酸：硝酸具有较强的氧化性，可以将金属还原成离子态，方便后续的分析和测定。

（5）硫酸：硫酸的作用是调节反应体系的酸碱度，维持适宜的反应环境，以保证分析的准确性。

（6）硝酸铅：硝酸铅可以控制反应过程中其他杂质的干扰，提高分析的准确性。

总之，火试金法中的配料和试剂起着清洁样品、溶解金属和调节反应环境的作用，从而确保分析和测定结果的准确性和可靠性。

火试金法中配料、试剂及作用及注意事项：灰皿：将牛、羊骨灰过40网目与水泥500按重量比3:7混匀或纯水泥,加入适量水约12%充分拌匀,压制干燥时约50~60g成灰皿,于阴处风干,最好放置三个月以后使用,不能烘烤或曝晒;氧化铅：在熔融过程中还原成金属铅,并使金、银等贵金属聚集;二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂;熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中的主要组分;碳酸钠：强碱性助熔剂;对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用,同时也有脱硫作用;硼砂：既是酸性熔剂,又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂,可以降低造渣熔点;硝酸钾：强氧化剂;熔点339℃,1克硝酸钾可氧化~4g铅成氧化铅;小麦粉：常用还原剂;１克小麦粉可还原出10~12g金属铅;焦炭粉：还原剂,１克焦炭粉可还原出２２~２４g金属铅;铁钉：脱硫剂和还原剂;食盐：被复制;盖在矿料最上层,其作用是隔绝空气,防止已被还原了的物质再被空气氧化,以及防止试料沸腾时溅失;讨论：合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解,否则银结果偏低,金结果偏高;为了合银、金比例达到要求,可用以下方法：一种是包铅灰吹法,将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好,重新灰吹,得到合粒再分金；一种配料时加入适量的银；一种是吹管加银法,将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上,用吹管套有橡皮管的尖嘴玻璃管将酒精灯的火焰吹入孔穴,使合粒与纯银熔合,取下再分金;灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后,稍开炉门,并控制温度在800~850℃炉温不能低于8０0℃,以免氧化铅发生凝固,当氧化铅全部被灰皿吸收后,立即出现金、银合粒闪光,应迅速将灰皿取出,冷却;测定银时灰吹过程应注意观察,灰吹温度应严格控制在７６0~8０0℃,使其吹出羽毛状物为最好,否则银易损失,结果偏低;灰吹温度最高不得超过1050℃,否则金等将氧化损失;所加硝酸必须加热至近沸,先稀后浓;否则金粒易分散;。

火试金- 重量法
•原理：
样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量，金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量，通过计算得出样品中Au和/或Ag的浓度。

•安全：
–当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备，如安全眼镜、橡胶手套和实验外套等。

具体细节请参考有关的MSDS。

样品消解必须在通风橱里进行
样品消解
–用小铁锤将合金锤扁再放回陶瓷杯，以便于消解；
–用微量电子分析天平称取合粒的重量并记录；
–向陶瓷杯加入20%硝酸至杯容量的4/5满；
–将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上，加热消解至无气泡产生；
–取下拖盘，将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉，加入20%氨水清洗剩余物-金，然后将氨水倒掉；
–加入纯水清洗金，再将清洗液倒掉，此时金应呈黑色；
–将拖盘放入约750℃的马福炉中，加热约50秒，然后取出待其冷却至室温，此时金应变为金黄色；
–用微量电子分析天平称取Au的重量并记录；
陶瓷烧杯，用来盛放金银合珠子
将珠子锤扁用
低温加热消解电热板
高温退火
用来装消解好的金粒用
百万分一电子天平用来称金重量。