下载文档原格式
《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。
二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。
2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。
3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。
三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。
测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。
2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。
3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。
以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。
如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。
用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。
为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。
第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。
4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。
5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。
6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。
火焰原子吸收光谱法测定高铜物料中银量姜晴【摘要】用盐酸、硝酸、高氯酸分解试样，在硫脲－盐酸－高氯酸介质中，用火焰原子吸收光谱法测定银的含量。
方法分析范围为50～1000 g／t，操作过程简单，准确度、精密度较好，能满足生产的需要。
%Flame atomic absorption spectrometry was applied to the determination of silver in the materials with high-content copper.The sample was dissolved in hydrochloric acid,nitric acid and perchloric acid.The method is simple and accurate,and the measuring range is 50 ~1000g/t.It can been applied to the analysis of silver in the metallurgical materials.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】3页(P78-80)【关键词】高铜物料;银;原子吸收分光光度法【作者】姜晴【作者单位】株洲冶炼集团股份有限公司，湖南株洲 412004【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3锌精矿、铅精矿中铜属于伴生元素。
在锌湿法冶炼过程中锌精矿经过氧化焙烧、中性浸出、锌粉净化、硫酸浸出等生产过程产生的渣即铜渣，主要成份：铜20%～50%、锌小于12%、镉小于2.5%。
在铅火法冶炼过程中铅精矿经过火法冶炼、浮渣反射炉熔炼等生产过程产生的铅冰铜，主要成分：铜16% ～40%、铅小于10%。
银量的测定方法很多，主要有分光光度法、电化学分析法、原子吸收分光光度法、发射光谱法和火试金法等。
铜渣、铅冰铜两种物料中银含量的测定，一直采用火试金法测定，银结果准确可靠，但由于方法操作时间长、繁琐、劳动强度大、污染严重，且材料消耗高、成本偏高，不适合生产过程的控制分析。
火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量倪迎瑞;李中玺;李海涛【摘要】通过火焰原子吸收光谱法直接测定了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb 的含量.结果表明,该法可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.008、0.020、0.015、0.032、0.22、0.25 μg/mL;回收率94％～108％；RSD小于1.8％.该法快速、简便、准确.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)011【总页数】4页(P49-52)【关键词】金锭;火焰原子吸收光谱法;银;铜;铁【作者】倪迎瑞;李中玺;李海涛【作者单位】陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】O657.31高纯金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的测定，按照国家标准方法［1-3］或其它检测方法［4-5］，操作复杂，过程繁琐，测定时间长。
本法将样品经王水溶解后，直接使用火焰原子吸收光谱法同时测定6个元素，从而建立了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的快速测定方法。
并且在近一年多的时间内对本公司高纯金锭样品的测定过程中，改进方法，经过多次比对和加标回收实验，总结出一种快速、检出限低、可靠、准确的方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Z-2000型火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计(日本日立公司);Ag、Cu、Fe、Pb、Bi和Sb标准储备液(1 000 μg/mL，国家标准物质研究中心);稀王水V(硝酸)+V(盐酸)+V(水)=1+3+3;盐酸、硝酸、其它试剂均为分析纯。
实验用水为去离子水。
原子吸收法分析测定金矿原矿石中铜铅锌银摘要：矿产资源历来为社会各界所重视，是人类生存与社会发展的重要物质基础。
近年来，随着我国经济快速发展，国家对矿产资源的需求越来越大，开采量越来越大，资源越来越少，矿产资源作为不可再生资源，随着回收技术的不断成熟，全面分析和综合利用显得尤为重要。
用原子吸收光度法测定原矿石中多种金属元素是最方便、最科学的方法，但单一测定方法不仅效率低，而且浪费了相关试剂。
采用火焰原子吸收法全面分析测定了金矿原矿石中的铜铅锌银，不仅简化了操作过程，降低了测定成本，而且提高了测定效率，提高了测定的准确度和精密度。
关键词：原矿石；铜铅锌银测定；综合利用；原子吸收1实验部分1.1测定原理原子吸收光谱法可以分析和测定多种元素，在冶金工业中得到了广泛的应用。
采用原子吸收法测定矿石金属组分，原子吸收光谱法测定矿石金属组分。
气态中的基态原子数与物质含量成正比，因此可以用来进行定量分析。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰热能将试样转化为气态基态原子的方法。
该方法基于光源发出的特征光谱特征辐射通过样品蒸气时，被测元素基态原子吸收，并根据辐射减弱程度求出样品中元素含量。
采用原子吸收光谱法对原矿石中的铜铅锌银进行分析，具有选择性强，灵敏度高，分析范围广，抗干扰能力强的特点。
铜铅、锌、银四种元素都是金矿原矿中常用的元素，用原子吸收光度法测定四种元素，既能保证测量的质量，又能节省试剂和材料。
四种元素的波长各不相同，根据不同元素吸收峰的不同，可以用盐酸、硝酸、高氯酸分解矿石，以硝酸为介质，根据不同元素吸收波长的不同，测定出不同的元素。
1.2测定流程在对金矿中铜铅锌银进行原子吸收联测的过程当中需要准备的仪器：GGX-600型原子吸收分光光度计、梅特勒万分之一电子天平、加热板、铜铅锌银空心阴极灯以及乙炔气体等。
试剂：盐酸(ρ=1.18g/mL)分析纯、硝酸(ρ=1.42g/mL)分析纯、高氯酸。
标准物质溶液：购买国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院配制好的铜、铅、锌、银国家标准溶液，规格均为1000ug/mL。
火焰原子吸收光谱法测定银精矿中低含量铜
冯媛
【期刊名称】《世界有色金属》
【年(卷),期】2017(000)024
【摘要】建立了火焰原子吸收光谱法测定银精矿中低含量铜的测定方法.利用盐酸、硝酸分解试样,用氢氟酸除去试样中的SiO2,用高氯酸除去试样中的C,用盐酸-氢溴酸混合酸(1+2)除去试样中的Sb,试样分解完全,用二乙烯三胺络合高含量的银,以10％盐酸作介质,溶液澄清,用火焰原子吸收光谱进行测定.方法检出限为0.0104 μg /mL,样品加标回收率为98.4％-104.9％,样品结果的相对标准偏差为0.72％-
2.55％.该方法可作为铜含量为0.05％-2.0％的银精矿中铜测定的分析方法.
【总页数】3页(P235-237)
【作者】冯媛
【作者单位】大冶有色金属集团控股有限公司,湖北黄石435005
【正文语种】中文
【中图分类】P575
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定铜烟尘物料中低含量铟 [J], 孔凡丽;胡花苗;李艳萍;杨欣;郑洪毅
2.火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中高含量的银 [J], 袁丽丽;谢燕飞
3.火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中高含量的银 [J], 谷松海;乔文生
4.硫脲介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中的高含量银 [J], 朱学娟;李文杰;孙
梅玲
5.火焰原子吸收光谱法测定水质中低含量铜的质量控制 [J], 欧阳云
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
碱性体系—火焰原子吸收光谱法测定铜精粉中的银任让军【摘要】用HCl-KClO4-HNO3溶解试样,在10％的氨水介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1nm处,以空气-乙炔火焰测定铜精粉中的银量,克服了酸性体系中测定不稳定的缺点.用铜精粉国家标准物质分析验证,测定结果与标值吻合.方法精密度为2.0％～4.1％,方法检出限为1.3ug/g.方法分析快速简单,易于掌握.【期刊名称】《化工矿产地质》【年(卷),期】2011(033)003【总页数】4页(P185-188)【关键词】KC1O4-NH3H20;火焰原子吸收光谱法;铜精粉;银【作者】任让军【作者单位】甘肃省地矿局第四勘查院实验室,甘肃酒泉,735000【正文语种】中文【中图分类】O657.31铜精粉是生产金属铜、铜合金、铜化合物等的主要原料，是各类贸易的大宗商品。
一般情况下不同类型的铜精粉中含有不同含量的银，其价值在铜精粉总价值中占很大比重。
准确测定其中银的含量显得尤为重要。
【1】对高含量的银，通常采用湿法，常规会用重量法及其改进法测定【2】；对中低含量的银，常用的样品处理方法有：王水溶矿定容直喷法，王水溶矿氨水定容直喷法，容量法等【3～8】。
通常采用的氨水介质直喷法，因为铜精粉中引入的有机质和其他杂质而在分析中容易形成胶状物，不利于雾化测定，且吸附银而使结果偏低。
对于各类铜精粉中银的测定，现行的方法较为费时，过程难以控制且同一样品用不同的分析方法分析结果不尽相同。
因此建立一种流程简单易于操作，且结果准确的方法显得尤为重要。
笔者在总结前人分析方法的基础之上，从改进溶矿方法入手，在铜精粉溶矿过程中，加入少量氟化氢铵助溶，并加入KClO4氧化硫碳有机物等杂质，使样品中的银全部进入测定体系，选择了10%的氨水介质中，用AAS法测定银，方法快速，准确，获得满意的结果。
1.1 仪器及工作参数GGX—800型原子吸收分光光度计，银空心阴极灯。
仪器工作参数为：波长321.8nm，乙炔气流量为5.0L/min，空气流量为10.0L/min，燃烧头高度0.8cm，灯电流5.0mA，狭缝宽度1.3nm，积分时间3s。
钢铁及合金中铜含量的测定火焰原子吸收分光光度法摘要:ISO 4943:1985标准已经实施近30年，结合检测方法的更新，制定了发布稿。
本文是作者对发布稿翻译后实际测量的记录。
1仪器：火焰原子吸收分光光度仪WFX-220B (北分)2试剂2.1二级水2.2盐酸、硝酸、高氯酸：优级纯2.3盐酸-硝酸溶液：HCl（1.19g/mL）：HNO3（1.40g/mL）：H2O=3:1:2（V/V）2.4盐酸-硝酸-高氯酸混酸：HCl（1.19g/mL）：HNO3（1.40g/mL）：HClO4（1.54g/mL）=4:11:15（V/V）2.5铜标准溶液：20mg/L（使用前稀释）2.6高纯铁：GBW01402f（Fe≥99.98%，Cu≤0.0005%）3玻璃仪器：所用玻璃器皿为A类，使用前用（1+1）盐酸溶液浸泡过夜。
4试验部分4.1样品处理：称取约0.5g（精确至0.0001g），加入20mL盐酸-硝酸-高氯酸混酸（2.4），盖上表面皿，缓慢加热至溶解，继续加热蒸发至高氯酸的白色烟雾出现，继续蒸发至白色烟雾在烧杯壁上形成稳定的回流，直至有盐结晶析出。
冷却至室温，加适量水，微热至盐溶解。
冷却至室温，转移至100mL容量瓶，稀释至刻度。
必要时过滤去除不溶物，滤液收集于烧杯中。
注：如果样品不溶于盐酸-硝酸-高氯酸混酸（2.4），则先溶于10mL盐酸-硝酸溶液（2.3），溶解后再加20mL盐酸-硝酸-高氯酸混酸（2.4）。
4.2空白试验：不加试样，按照4.1的步骤同时同样处理。
4.3试样溶液的稀释：（1）ω（Cu）≤0.1%（m/m），不稀释1.0.1%＜ω（Cu）＜1%（m/m），稀释10倍2.1.0%＜ω（Cu））≤3.0%（m/m），稀释50倍注:空白试验稀释倍数同上。
4.4铁标准溶液：将5.00±0.01g高纯铁（2.6）加入1L烧杯中，缓慢加入20mL盐酸-硝酸-高氯酸混酸（2.4），缓慢加热至溶解。
火焰原子吸收光谱法测定银精矿中银的含量摘要：采用王水溶解样品，氘灯背景校正技术，火焰原子吸收法测定岩矿样品中的银，方法简便可靠。
关键词：火焰原子吸收法矿石银测定银精矿中银的含量主要分析方法有化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法等。
常规化学法通常采用碘量法，它存在试样前处理相对烦琐，速度慢并且测试过程中需要溴等有毒试剂，对环境造成污染等弱点。
本方法火焰原子吸收法经王水溶样，定容后即可上机测试，所测银精矿标准物质，结果与推荐会值相对比，误差在允许的范围内，其测定结果的RSD为0.0021%；检出限为0.0044ug/ml。
1 实验部分1.1 方法原理试样用盐酸、硝酸溶解，在15%（体积分数）的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量银的吸光度，按标准曲线法计算银的含量。
1.2 试剂与标准溶液1.2.1试剂盐酸（分析纯）硝酸（分析纯）高氯酸（分析纯）1.2.2银标准储备液：称取1.0000克高纯金属银于烧杯中，加入50 mL HNO3 （1+1），加热溶解，冷后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含1000 ug/mL Ag。
1.2.3银标准工作液：移取储存液10mL于100mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，混匀。
此溶液含100 ug/mL银。
1.2.4标准系列的配置：分别移取100 ug/ mL银标准工作液0、1、2、3、4、5毫升于100毫升容量瓶中，加硝酸4毫升，盐酸16毫升，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液分别含0、1、2、3、4、5 ug/mL Ag 。
1.3 仪器条件波长：328.1nm 燃烧器高度：5.0 mm光谱通带：0.4 n m 空气流量：6.0 L/min光源：银空心阴极灯（灯电流5～10 mA）空气-乙炔火焰乙炔流量： 1.0 L/min1.4 样品溶液的制备试样在105±5℃的干燥箱中烘1h，以除去试样中的水分，烘干后放入装有硅胶的干燥器中保存，冷却至室温后进行称量。
ＣＬＹＳＣＵ００２１ 铜及铜合金 银量的测定 火焰原子吸收光谱法
ＣＬ＿ＹＳ＿ＣＵ＿００２１
铜及铜合金－－银量的测定—火焰原子吸收光谱法
１．范围
本方法适用于铜及铜合金中０．０５０％
２．原理 试料用硝酸溶解于原子吸收光谱仪波长３２８．１ｎｍ处
３．试剂
３．１硝酸（１＋１）
称取５．０００ｇ纯铜（Ａｇ加入４０ｍＬ硝酸（１＋１）煮沸除去氮的氧化物移入５００ｍＬ容量瓶中混匀
３．３银标准贮存溶液加入１０ｍＬ硝酸（１＋１）煮沸除去氮的氧化物移入１ ０００ｍＬ容量瓶中混匀
３．４银标准溶液加入１０ｍＬ硝酸（１＋１）混匀ｇ银附银空心阴极灯凡能达到下列指标者均可使用在与测量溶液基体相一致的溶液中ｇ／ｍＬ用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度用最低浓度标准溶液（不是标准溶液）测量１０次吸光度 工作曲线线性最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于０．９０
５．２试料
称取０．２００ｇ试料
５．３试样处理
５．３．１试样分解
将试料置于１５０ｍＬ烧杯中加热溶解冷却用水稀释至刻度 ５．３．２工作曲线溶液的制备
移取０４．００８．００加入２０ｍＬ铜溶液用水稀释至刻度
５．４测量 中
国分析网
于原子吸收光谱仪波长３２８．１ｎｍ处以水调零减去标准溶液系列中浓度溶液的吸光度吸光度为纵坐标绘制工作曲线从工作曲线上查出相应的银浓度
10010%0
6
×ו=−m V c W Ag 式中自工作曲线上查得的试料溶液的银浓度ｇ／ｍＬ试液总体积 ｍ０ｇ
若钴含量小于0.10%时
中
国分
析
网。
粗铜化学分析方法第2部分：金量和银量的测定火试金重量法—干湿法试验报告粗铜化学分析方法金量和银量的测定火试金干湿重量法一、试验方法1、方法提要试样用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。
将铅扣灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，合粒重量减金量和杂质量得到银量。
2、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
2.1 碳酸钠（工业纯），粉状。
2.2 氧化铅（工业纯），粉状（Au＜0.05g/t；Ag＜0.5g/t）。
2.3 硼砂（工业纯），粉状。
2.4 二氧化硅（工业纯），粉状。
2.5 淀粉（工业纯）。
2.6 氯化钠（工业纯），粉状。
2.7 纯金，99.99%。
2.8 纯银，99.99%。
2.9 硝酸（ρ=1.42g/ml）优级纯。
2.10 硝酸（1+7）。
2.11 硝酸（1+1）。
2.12盐酸（ρ=1.19 g/mL）。
2.13盐酸（1+1）。
2.14混合酸：盐酸+硝酸=3+1。
2.15 硫酸（ρ=1.84g/ml）优级纯2.16 冰乙酸（1+3）。
2.17 乙酸（1+3）。
2.18 氯化钠溶液（10g/L）。
2.19 铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（w Cu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL含1 m g 铜。
2.20 铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL含1 m g 铅。
2.21 铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（w Bi≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
铜冶炼渣中铜的测定——火焰原子吸收光谱法戴燕【摘要】试样用王水分解,溶液中控制一定的酸度,采用火焰原子吸收光谱法可直接测定铜冶炼渣中0.005%～2%的铜含量.【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2018(000)019【总页数】4页(P1-4)【关键词】铜冶炼渣;铜的测定;火焰原子吸收光谱法【作者】戴燕【作者单位】云南锡业股份公司铜业分公司,云南红河州个旧 661100【正文语种】中文【中图分类】TG115我对铜冶炼渣中铜的测定做过大量试验，以王水能溶解各种成份的铜冶炼渣,对几种成份不一的铜冶炼渣做了试验，测定起来共存元素无干扰、结果良好，适合于铜冶炼渣中0.005%～2%铜的测定。
1 实验部分1.1 仪器及试剂原子吸收分光光度计（北京瑞利仪器分析公司WFX-120B型）铜元素空心阴极灯（北京瑞利仪器分析公司）盐酸（ARρ1.19g/mL）；硝酸（ARρ1.42g/mL）；硫酸（ARρ1.84g/mL）；王水（三份盐酸与一份硝酸以体积比混合配制）。
铜标准储备溶液：称取0.5000g金属铜（含铜99.999%）溶解于20mLHNO3（1+1）中，用水移至500mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液铜浓度为1000μg/mL。
铜标准溶液：准确移取10mL铜标准储备溶液于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液铜浓度为50μg/mL。
铜标准应用溶液：分别准确移取100μg/mL的铜标准溶液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL于100mL容量瓶中，各加入5mL盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。
此系列铜标准溶液浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg/mL。
1.2 实验方法取一定量的铜标准溶液于50mL容量瓶中，加入5mLHCl（1+1），以水稀释至刻度，摇匀，于原子吸收分光光度计上、波长324.8处、空气-乙炔火焰中，以水校零，测定吸光度。
铜冶炼烟尘化学分析方法第1部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法实验报告1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1硝酸，ρ1.42g/mL，分析纯。
1.1.2盐酸，ρ1.19g/mL，分析纯。
1.1.3氢氟酸，ρ1.17g/mL，分析纯。
1.1.4高氯酸，ρ1.67g/mL，分析纯。
1.1.5硝酸（1+1）。
1.1.6盐酸（1+1）。
1.1.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%）置于400mL烧杯中，用50mL硝酸（1.1.5）溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（1.1.5），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
1.1.8铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（1.1.7）置于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸（1.1.6），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含50μg铜。
1.1.9原子吸收光谱仪（GBC），附铜空心阴极灯。
1.2分析步骤称取0.10g试样（精确至0.0001g）于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入5mL硝酸（1.1.1）、10mL盐酸（1.1.2）、2mL氢氟酸（1.1.3）、1mL高氯酸（1.1.4），低温加热冒白烟至近干，取下稍冷。
加入10mL盐酸（1.1.2），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
按表1分取试液并补加盐酸（3.2）于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
白的吸光度。
从工作曲线上查得相应铜的质量浓度。
随同做空白实验。
工作曲线：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（1.1.8）于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1.1.2），以水稀释至刻度，混匀。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
铜冶炼烟尘化学分析方法第8部分：银和金量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法实验报告广东省工业分析检测中心2019年8月铜冶炼烟尘化学分析方法第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法方法1 银含量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了铜冶炼烟尘中银含量的测定方法。
本部分适用于铜冶炼烟尘中银含量的测定。
测定范围：60.0 g/t~1600.0 g/t。
2 方法提要试料用硝酸溶解，高氯酸冒烟。
在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以空气–乙炔火焰，测量银的吸光度。
3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。
3.1 盐酸（ρ 1.19g/mL）。
3.2 硝酸（ρ 1.42g/mL）。
3.3 高氯酸（ρ 1.67g/mL）。
3. 4 硝酸（1＋1）。
3. 5 盐酸（3＋17）。
3. 6 银标准贮存溶液：称取0.5000 g金属银（w Ag≥99.99%）置于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.4），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入500 mL容量瓶中，加入40 mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg银。
3. 7 银标准溶液：移取10.00 mL银标准贮存溶液（3.6）于200 mL容量瓶中，加入20 mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含50μg银。
4 仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：──特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.03 μg/mL。
──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00 %；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50 %。
──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。
5 试样25.1试样粒度不大于0.096 mm。
5.2 试样应在100°C ～105°C烘干2 h，置于干燥器中冷却至室温备用。
6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样量，精确至0.0001 g。
6.2 平行试验平行做两份试验。
6.3 空白试验随同试料做空白试验。
6.4 测定6.4.1将试料（6.1）置于100 mL烧杯中，加入10 mL硝酸（3.2），盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加热3min～5min，加入 5 mL高氯酸（3.3），继续加热至高氯酸冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却。
加入15 mL盐酸（3.1），用水吹洗表面皿，加热使盐类溶解。
将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
按表1分取试液于适量容量瓶中，用盐酸（3.5）稀释至刻度，混匀。
表1 试料质量与分取试液量6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，与系列标准溶液同时，用水调零，测量空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线查出相应的银的浓度。
6.5 工作曲线的绘制6.5.1银工作曲线的绘制移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.40 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL银标准溶液（3.7），置于一组100 mL容量瓶中，用盐酸（3.5）稀释至刻度，混匀。
6.5.2 在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7 试验数据处理银的质量分数以w Ag计，数值以g/t表示，按公式（1）计算：∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙（1）式中：Ρ ——自工作曲线上查得试液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；ρ0——自工作曲线上查得空白试验中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg /mL）；V0——测量时试液体积，单位为毫升（mL）；V1 ——分取试液体积，单位为毫升（mL）；V2 ——试液总体积，单位为毫升（mL）；m0 ——试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后一位。
8 结果与讨论8.1仪器性能指标原子吸收光谱仪，经调到最佳状态后，应满足下列性能要求，才适合工作。
8.1.1工作曲线线性考察将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比为0.116/0.140=0.83＞0.7。
测定数据见表2 。
表2 工作曲线测定结果8.1.2 检出限用试剂空白溶液喷雾，在1min左右的时间记录11次吸光度（用分析用水调零）计算标准偏差，另一标准溶液ρ=0.50µg/m L，同时测定其吸光度，结果见表3。
表3 检出限8.1.3 特征浓度在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征质量浓度不大于0.03µg/mL。
测量数据见表4。
表4 特征质量浓度8.1.4 精密度的最低要求用最高浓度的标准溶液测11次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液测11次吸光度，其标准偏差不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
测定数据见表5。
表 5 精密度实验8.2 高氯酸用量对测定的影响4称取8号样品，按实验方法加入硝酸进行溶解，然后分别加入3.50mL、5.00mL、7.00mL高氯酸（3.3），按实验步骤进行分解测定，结果见表6。
结果表明：高氯酸用量在5.00mL～7.00mL，样品溶解完全，结果稳定。
综合考虑，本实验高氯酸用量为5.00mL8.3 测定盐酸酸度移取5.00mL银标准溶液（50ug/mL）分别置于100mL容量瓶中，分别加入15mL HCl、20mL HCl、25mL HCl，用水定容，混匀。
按实验步骤进行测定，测量的吸光度数值一致，结果表明：HCl（3+17）、HCl（1+4）和HCl（1+3）对测定无影响。
考虑酸度对仪器的腐蚀，本实验选用HCl（3+17）作为测定酸度。
5、共存元素干扰试验加入相当0.50g试样中可能存在的干扰元素最大量，考察共存元素对银质量浓度为0.50 ug/mL 测定的影响，进行干扰试验。
结果见表7。
结果表明：存在的干扰元素最大量对银的测定均无影响。
注; 高纯铋（w Bi≥99.99%）含有少量的银，需减空白。
6、回收率称取7号样品，分别加入3.00mL、4.00mL银标准溶液（100ug/mL），按本方法的分析步骤进行加标回收试验，结果见表8。
7、重复性重复性试验结果见表9。
表9 重复性试验8 、结论以上试验结果表明：试料用硝酸溶解，高氯酸冒烟。
在盐酸介质中，用原子吸收光谱仪测定银，该方法的灵敏度高、干扰少，快速准确，加标回收率在99.0％～100.5％之间，精密度好，适用于铜冶炼烟尘中银含量的测定，可作为行业标准方法推广使用。
方法2 金含量的测定火试金法9 范围本方法规定了铜冶炼烟尘中金含量的测定方法。
本方法适用于铜冶炼烟尘中金含量的测定。
测定范围：0.30 g/t～55.0 g/t。
10 方法提要试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。
其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒。
合粒经硝酸、盐酸溶解,在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长242.8 nm处，以空气–乙炔火焰，测量金的吸光度。
11 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。
11.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。
11.2氧化铅：工业纯，粉状（w Au≤0.02 g/t）。
11.3硼砂：工业纯，粉状。
11.4二氧化硅：工业纯，粉状。
11.5无水硫酸钠：工业纯，粉状。
11.6淀粉：工业纯，粉状。
11.7 银( w Ag≥99. 99%)。
611.8盐酸（ρ1.19 g/mL）。
11.9 硝酸（ρ1.42 g/mL）。
11.10硝酸（1+1）。
11.11盐酸（5+95）。
11.12混合酸：3份盐酸(11.8)加1份硝酸(11.9)混匀，现用现配。
11.13 氯化钠溶液（200 g/L）。
11.14金标准贮存溶液：称取0.1000 g金片（w Au≥99.99%）于250 mL烧杯中，加入10 mL混合酸(11.12)，盖上表面皿。
低温加热溶解，加入5滴氯化钠溶液(11.13)，于水浴上蒸至近干，加入10mL盐酸(11.8)溶解，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg金。
11.15 金标准溶液：移取10.00 mL金标准贮存溶液（11.14）于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(11.8)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含100 ug金。
12 仪器设备12.1试金电炉：最高加热温度为1350 ℃。
12.2 箱式电炉：最高加热温度为1000 ℃。
12.3试金坩埚：材质为耐火粘土，容积不少于300 mL。
12.4镁砂灰皿：顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高约30 mm，深约17 mm。
制法：水泥（425#）、镁砂（85%通过200目筛）按质量比（15：85），再加入少量水搅和均匀，在灰皿模上压制成型，阴干两个月后备用。
12.5铸铁模。
12.6 原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：──特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.08 μg/mL。
──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00 %；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50 %。
──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。
13 试样13.1试样粒度不大于0.096 mm。
13.2 试样应在100°C ～105°C烘干2 h，置于干燥器中冷却至室温备用。
14 分析步骤14.1 试料称取10 g试样，精确至0.01 g。
14.2 平行试验平行做两份试验。
14.3 空白试验8随同试料做空白试验。
14.4 试金测定 14.4.1 配料硅酸度：控制在0.75~1.00。
将试料(14.1)、表2配料及约10 mg~20 mg 银(11.7)置于250 mL 广口瓶中混匀，移入试金坩埚内，覆盖约10 mm 厚的无水硫酸钠(11.5 )。
14.4.2 熔融将坩埚置于炉温为950 ℃的试金电炉（12.1）内，关闭炉门，在45 min~60 min 升温至1100 ℃，保温10 min 后出炉，将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，小心将熔融物倒入已预热且涂有深层机油的铸铁模中。
