分析测试中心电子探针(EPMA)简介

第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。

这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。

特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。

由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。

虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。

由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。

现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。

由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。

EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。

EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。

EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。

EPMA的原理和应用1. 介绍电子探针显微分析（EPMA）是一种用于分析化学元素组成和形态的表面分析技术。

它可以通过扫描样品表面发射的X射线来测量样品的元素组成，并且能够提供高分辨率的成分和形貌图像。

EPMA在材料科学、地球科学、生命科学等领域得到广泛应用。

2. 原理电子探针显微分析的基本原理是利用电子束与样品进行相互作用产生的信号进行分析。

主要有以下几个步骤：2.1. 电子束激发和激发过程EPMA使用加速电子束激发样品中的原子并使其跃迁到高能级，从而产生特定的辐射。

这种辐射包括X射线和特征的荧光辐射。

根据横向和纵向扫描电子束，可以获取元素分布和形貌信息。

2.2. X射线的发射和探测样品受到电子束激发后，产生的X射线能量是特定元素的特征能谱。

通过在样品上移动探测器来测量X射线的能量和强度，进而确定元素的存在和相对含量。

2.3. 成分分析通过与标准样品对比，可以利用X射线的能谱进行成分分析。

EPMA的分辨率较高，可以检测到微量元素，并且可以定性和定量地分析样品中的各种元素。

3. 应用EPMA在材料科学、地球科学和生命科学等领域广泛应用。

以下是EPMA常见的应用：3.1. 材料科学EPMA可用于分析材料组成和结构。

它可以对金属、合金、陶瓷等材料进行成分分析和像素级元素分布分析。

EPMA还可用于材料的质量控制和缺陷分析。

3.2. 地球科学EPMA在地球科学领域的应用非常广泛。

它可以用于岩石、矿石和矿物的成分分析、晶体形貌分析、地球化学分析和矿物相变研究等方面。

3.3. 生命科学EPMA被广泛应用于生命科学研究中。

它可以用于细胞、组织或生物材料的化学元素成分分析，从而揭示细胞或生物体内部的化学成分分布和变化。

4. 优点和限制4.1. 优点•高分辨率：EPMA可以提供高分辨率的成分和形貌图像。

•定性和定量分析：EPMA可定性和定量地分析样品中的元素。

•微量元素检测：EPMA能够检测到微量元素的存在。

4.2. 限制•样品制备：EPMA需要对样品进行制备，如剖面制备和磨片制备等。

电子探针射线显微分析安全操作及保养规程1. 引言电子探针射线显微分析（EPMA）是一种常用的分析技术，主要用于材料表征和成分分析。

为了保证实验室人员的安全以及仪器的正常运行，制定了一系列的安全操作规程和保养规程。

本文将依次介绍电子探针射线显微分析的安全操作规程以及保养规程。

2. 安全操作规程2.1 实验室环境安全•实验室应设有完善的通风系统，以保证空气质量，并及时排除实验过程中产生的有害气体；•实验人员应佩戴适当的防护眼镜、手套和实验服，以减少对实验人员的伤害；•定期组织实验室内部的安全演练，以提高实验人员的安全意识。

2.2 仪器设备操作安全•在操作仪器设备前，应先熟悉仪器的使用说明书，并按照说明书的操作步骤进行操作；•保持仪器设备的干燥和整洁，不得将任何液体直接接触仪器；•在操作过程中，应特别注意高压设备的安全操作，确保操作人员的人身安全。

2.3 样品操作安全•在操作样品时，应佩戴手套和防护眼镜，以防止样品对实验人员造成伤害；•样品应在操作台上固定好，避免样品在操作过程中滑动或翻倒；•使用锋利工具进行样品切割时应格外小心，避免切割工具对操作人员造成伤害。

2.4 异常情况处理•在实验过程中，如发现有异常情况，如仪器故障、样品异常等，应及时停止实验，并向实验室主管报告；•如实验室内发生火灾、电气故障等紧急情况，应按照实验室的应急预案进行处理。

3. 仪器保养规程3.1 仪器日常保养•每次使用完仪器后，应及时清洁设备表面，并确保仪器处于干燥状态；•每周对仪器进行一次全面的清洁和检查，保证仪器零部件的完好无损；•定期更换仪器的耗材和易损件，以保证仪器的正常运行。

3.2 仪器周年保养•每年对仪器进行一次周年保养，包括检查仪器各部位的性能和精度，并进行必要的维修和更换；•周年保养前，需提前预约维修人员到场，并做好相关的服务准备工作。

4. 结论电子探针射线显微分析是一项复杂而重要的实验技术，在进行实验时，必须严格遵守安全操作规程和仪器保养规程，以保证实验人员的安全和仪器的正常运行。

electron microprobe analysis什么是电子探针分析？电子探针分析（Electron Probe Microanalysis，EPMA）是一种用电子探针测量样品元素成分和化学组成的技术。

它结合了扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和X射线光谱仪（X-ray Spectrometer）的功能，能够提供非常详细的元素分析信息。

电子探针分析的原理和工作方式是什么？电子探针分析基于电子与物质相互作用的原理。

当高能电子束照射样品时，样品会产生从电子束中散射出来的多种射线。

这些射线包括：反馈散射电子（Backscattered Electrons，BSE）、次级电子（Secondary Electrons，SE）和X射线。

通过检测和分析这些射线，就可以了解样品的成分和化学组成。

在电子探针分析中，首先需要设置电子探针的工作参数，如电子束的加速电压和电流。

随后，电子束聚焦在一个非常小的区域内，通常在纳米级别。

这使得电子探针可以非常精确地分析样品中的不同区域。

一旦电子束照射样品，会产生BSE、SE和X射线。

BSE是由于电子与样品原子的库仑散射产生的，而SE是由于电子与样品表面相互作用产生的。

这两种射线可以用于形成样品的图像。

同时，部分电子也会激发样品中的原子产生X射线。

这些X射线的能量与特定的元素相关，因此可以用于元素分析。

在电子探针分析中，主要关注的是样品中的关键元素。

通过测量X射线的能量和强度，可以确定这些元素的存在和浓度。

此外，还可以通过比较样品中的X射线谱和已知元素的标准谱图，确定样品中的其他元素。

什么样的样品适合进行电子探针分析？电子探针分析适用于各种类型的样品，包括固体、液体和粉末。

它可以用于金属、陶瓷、岩石、矿石、化合物和有机材料等。

此外，电子探针分析还可以用于判断材料的微观结构和了解材料的成分分布。

在选择进行电子探针分析的样品时，需要考虑样品的导电性。

电子探针（EPMA）全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区X射线谱分析仪。

可对试样进行成分、形态、结构、物性等多方面的分析。

除H、He、Li、Be等几个较轻元素外，都可进行定性和定量分析。

工作原理：是将试样置于显微镜下，选定分析位置，利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，在直径为1um、体积为1um3区域内的不同元素受激发射出X射线,用波长色散X射线谱仪或能量色散X射线谱仪读出元素的特征X射线，根据特征X射线的强度与波长信息，进行元素的定性定量分析。

发展历史：从Castaing奠定电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础以来，电子探针分析(EPMA)作为一种微束、微区分析技术在50~60年代蓬勃发展，至70年代中期已比较成熟；促进了地学中地质年代学研究项目的深入，在矿物学、岩石学、矿床学、微古生物学、普查找矿等方面起了非常巨大的作用, 在许多重大地质成果中都发挥了重要作用。

特点：EPMA技术具有高空间分辨率(约1μm ) 检出限可低至10-14～10-15克、简便快速、精度高、分析元素范围广( 4Be ～92U)、不破坏样品属非破坏性分析。

在矿物研究工作中既能微观观察，同时又能分析微区成分。

运用前景：电子探针在分析鉴定微矿物、微成分方面，有着广阔的应用前景，主要用于岩石矿物的深度分析，如与薄片鉴定结合，检测未知矿物及难辨矿物——片钠铝石、钠沸石、皂石等。

与阴极发光显微镜相结合，可揭示矿物的发光机制。

与扫描电镜配合，可精确测定扫描电镜下的各种粘土矿物及未知矿物，使形态观察与成分分析密切联系。

还可与X衍射分析结合，详细测定各种矿物，包括混层粘土矿物的成分等等。

电子探针的运用如今，电子探针已广泛运用于地学研究中的许多领域，如：测定地质体年龄、鉴定矿物、研究系列矿物、固溶体分离矿物、矿物环带结构、矿物蚀变晕、构造分析等。

1．电子探针化学测年电子探针化学定年方法最早是由日本Suzuki等(1991a)提出的,他们对日本的变质岩、花岗岩、沉积岩中的独居石、锆石等矿物的U,Th,Pb 含量进行测量计算,并与放射性元素(Th,U)衰变理论相结合,形成独特的电子探针化学测年技术,解决了许多地质问题, 此技术的应用立即引起了世界许多地质工作者的极大兴趣。