第十五章_扫描电镜与电子探针分析。

_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。

本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。

一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。

相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。

SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。

电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。

2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。

透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。

3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。

样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。

4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。

这些探测器可以转化为图像。

SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。

其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。

二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。

EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。

其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。

当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。

2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。

3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。

4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。

探究扫描电镜扫描电镜的发展背景电子显微镜技术是显微技术的一个重要分支，是一门现代化的显微技术。

显微技术的核心是显示肉眼所不能直接看到的物质的手段问题，准确地说是显微仪器。

光学显微仪器种类较多，如生物显微镜、体视显微镜、倒置显微镜、偏光显微镜等等。

借助这些仪器我们能直接看到各种细菌、动植物的细胞及其内部更细微的结构。

光学显微镜的分辨率最高只能达到200nm，有效放大倍率为1000-2000 倍。

如果研究比200nm更小的结构，如物质的分子、原子等。

光学显微镜便无能为力了。

于是，科学家就发明了电子显微镜，简称电镜(electron microscopyEM)，它是利用电子束对样品放大成像的一种显微镜，包括扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)和透射电镜(transmission electron microscope,TEM)两大类型，其分辨率最高达到0.01nm，放大倍率达80 万-100万。

借助这种电镜我们能直接看到物质的超微结构。

二、扫描电镜的工作原理和结构1、工作原理扫描电镜的工作原理如下图所示。

由电子枪发射出来的电子束在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚，形成直径为5nm的电子束，聚焦在样品表面，在第二聚光镜和物镜之间的偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。

这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。

扫描电镜的工作原理与光学显微镜或透射电镜不同：在光学显微镜和透射电镜下，全部图像一次显出，是“静态”的；而扫描电镜则是把来自而二次电子的图像信号作为时像信号，将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。

扫描电镜可分为五个主要组成部分：电子束会聚系统、样品室、真空系统、电子学系统和显示部分。

肝帝；电寸■巨J-网3工电手束会球瘀逢音H而；急氏I（1）电子束会聚系统此系统由3部分组成，即电子枪、磁透镜、扫描线圈等电子枪采用发夹式热发射钨丝栅极电子枪，所用的加速电压一般0.5〜30kv。

扫描电镜和电子探针分析技术培训要点扫描电镜和电子探针分析技术培训要点目标
了解扫描电镜和电子探针的基本结构与原理,了解扫描电镜和电子探针检测/校准项目及相关要求,掌握国家标准中扫描电镜和电子探针的检测方法,掌握扫描电镜和电子探针测量数据的结果处理方法及测量结果不确定度评定的基础知识。

1、扫描电镜和电子探针分析技术基础
(1) 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则
(2) 扫描电镜的结构,电子束与固体样品的相互作用,表面形貌分析基础,X
射线能谱,EDX,分析基础,电子背散射衍射技术,EBSD,分析基础。

2、扫描电镜和电子探针分析技术的仪器设备操作技术
,1,扫描电镜的成像原理与基本构成～各部件的用途和操作技术。

,2,X射线能谱仪的结构与分析软件～测量前的准备、测量条件的选择～定量分析修正方法。

,3,EBSD系统附件的构成、工作条件、背景扣除、样品处理。

3、扫描电镜和电子探针分析技术的标准方法与应用技术
,1,GB/T 17359-1998, 扫描电镜和电子探针X射线能谱定量分析方法通则
,2,GB/T 16594-1996, 微米级长度的扫描电镜测量方法
,3,GB/T 19501-2004, 电子背散射衍射分析方法通则
,4,GB/T4930-93～电子探针分析标准样品通用技术条件
4、扫描电镜和电子探针分析技术的数据分析与处理
能谱成分分析案例。

第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。

这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。

特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。

由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。

虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。

由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。

现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。

由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。

EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。

EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。

EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。

4.3 扫描电镜　4.3.1 扫描电镜的特点和工作原理　自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。

其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。

透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。

而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。

扫描电镜则不然，它可直接观察大块试样，样品制备非常方便。

加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。

扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。

　扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。

图4.55 扫描电镜工作原理图4.55是扫描电镜工作原理示意图。

由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。

这些物理信号的强度随样品表面特征而变。

它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。

由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。

因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。

这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。

画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。

电子探针分析方法
电子探针分析方法
 利用电子探针分析方法可以探知材料样品的化学组成以及各元素的重量百分数。

分析前要根据试验目的制备样品，样品表面要清洁。

用波谱仪分析样品时要求样品平整，否则会降低测得的X射线强度。

 一定性分析
 1 点分析
 用于测定样品上某个指定点的化学成分。

 下图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。

能谱仪中的多道分析器可使样品中所有元素的特征X射线信号同时检测和显示。

不像波谱仪那样要做全部谱扫描，甚至还要更换分光晶体。

 2 线分析
 用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。

方法是将X射线谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线轨迹扫描，便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。

改变谱仪的位置，便可得到另一元素的X射线强度分布。

下图为50CrNiMo钢中夹杂Al2O3的线分析像。

可见，在Al2O3夹杂存在的地方，Al的X射线峰较强。