原子吸收分光光度法测定自来水中钙

实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。

2．掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。

3．培养综合分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。

这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。

按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。

原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。

其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。

原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。

0A =lg I / I = lg T = KCL式中：A — 吸光度(其单位为A)；I 0 — 入射光强度； I — 透射光强度； T — 透射比； K — 吸光系数；C — 样品中被测元素的浓度； L — 光通过原子化器的光程。

在仪器稳定时： A = KC 式中：C — 样品中被测元素的浓度；K — 与元素浓度无关的常数； A — 吸光度。

由于K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。

本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

三、主要仪器与试剂1．仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，钙、镁元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机，鼓风干燥箱，高温炉。

南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称： 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量（标准曲线法）班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。

【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。

溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气，元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。

当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比，吸光度符合Beer 吸收定律：KcL I I lg A 0== 在一定条件下，蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。

根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。

自来水中除了镁离子外，还含有其他阴离子和阳离子，这些离子会对镁的测定产生干扰，使测得的结果偏低。

加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。

【实验仪器】仪器：原子吸收分光光度计；镁元素空心阴极灯；空气供气设备；容量瓶（50mL ）15个、（1000 mL 、250 mL ）各1个；吸量管（2 mL ）1个、（5mL ）3个；大肚移液管（5mL ）1个；烧杯（250 mL ）2个；容量瓶（1000 mL ）1个。

试剂：镁标准储备液：称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁，置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷至室温。

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100μg镁。

镁标准溶液：移取25.00mL镁标准储备液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg镁。

实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。

2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。

3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

重点1、原子吸收光谱分析的基本原理。

2、标准曲线法。

难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。

仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙（GR）、氧化镁（GR）、水样等。

内容提要1、试剂的准备（配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液）。

2、仪器的准备（开机、软件的操作）。

3、设置参数（实验条件的设定）。

4、仪器的调试。

5、标准曲线的制作。

6、试样的测定。

7、数据记录和结果处理。

操作要点1、准确配制钙、镁的标准溶液。

2、开机、正确操作软件。

3、选择最佳实验条件（设定参数）。

4、测定标准系列。

5、试样的测定。

6、数据记录和结果处理。

（标准曲线、回归方程、相关系数）7、关机。

注意事项1、开机前，检查各电源插头是否接触良好。

仪器各部分是否归于零位。

2、使用时，注意下列情况，如废液管道的水封圈被破坏、漏气，或燃烧器逢明显变宽，或助燃气与燃气流量比过大，这些情况都容易发生回火3.仪器点火时，要先开助燃气，然后开燃气；关气时先关燃气，然后关助燃气。

4.要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象，以便及时解决。

5、单色器中的光学元件，严禁用手触摸和擅自调节思考题1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。

2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替？为什么？3、如何选择最佳的实验条件？讨论学习1、何谓试样的原子化？试样原子化的方法有哪几种？2、使用空心阴极邓应注意哪些问题？3、如何维护保养原子吸收分光光度计？拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用？。

原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。

二、实验原理（一）火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是：由待测元素空心阴极灯做为光源，发射出待测元素的特征谱线，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分被待测元素基态原子吸收而减弱，通过单色器（分光系统）和检测器测得吸光度。

在一定条件下待测元素浓度越大，吸光度越大，根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法，即可求得待测元素的含量。

（二）火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为：1、选择合适的测定条件主要包括：1）分析线；2）狭缝宽度；3）空心阴极灯工作电流（灯电流，负电压）；4）原子化条件；火焰类型，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度。

方法为：固定其他条件，只改变某一条件，作吸光度-条件曲线，一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件（可参考仪器计算机专家咨询系统F10）。

2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机3、标准曲线（工作曲线）的制作配制一系列浓度的待测元素的标准溶液，测定吸光度，制作吸光度-浓度标准曲线（工作曲线）（计算机自动生成）。

4、未知液浓度测定在同样条件下，测定样品吸光度，利用工作曲线求得未知液浓度（计算机自动生成）。

（三）WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源：空心阴极灯2、原子化系统：气体控制单元（燃气压力及流量），雾化器，燃烧头及位置调节机构。

3、分光系统（单色器）：波长，狭缝宽度；4、检测系统：光电转换、放大、检测；5、计算机控制系统：电子系统参数的自动控制和测量信息处理。

三、实验步骤1、溶液配制1）钙标准系列溶液配制配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。

2）未知液配制取自来水50 ml2、仪器的准备1）事先调整好参数如：分析线422.7nm；狭缝宽度0.4nm；空心阴极灯工作电流（灯电流3.0mA，负电压300V）；原子化条件；火焰类型空气-乙炔氧化焰，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度，进样管，废液桶导管水封等，准备好测定溶液。

南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称： 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量（标准曲线法）班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。

【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。

溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气，元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。

当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比，吸光度符合Beer 吸收定律：KcL I I lg A 0== 在一定条件下，蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。

根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。

自来水中除了镁离子外，还含有其他阴离子和阳离子，这些离子会对镁的测定产生干扰，使测得的结果偏低。

加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。

【实验仪器】仪器：原子吸收分光光度计；镁元素空心阴极灯；空气供气设备；容量瓶（50mL ）15个、（1000 mL 、250 mL ）各1个；吸量管（2 mL ）1个、（5mL ）3个；大肚移液管（5mL ）1个；烧杯（250 mL ）2个；容量瓶（1000 mL ）1个。

试剂：镁标准储备液：称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁，置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷至室温。

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100μg镁。

镁标准溶液：移取25.00mL镁标准储备液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg镁。

实验一火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法；3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙含量的方法。

4、了解加标回收率的意义并掌握其操作。

二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometr)又称原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry）简称为原子吸收法（AAS）原子吸收光谱法作为一种新型仪器分析方法，始创于1955年，并在近几十年得到迅速的发展．它是基于蒸汽相中被测元素的基态原子对其原子共辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法．原子吸收光谱法的基本原理由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

三、仪器设备1）原子吸收分光光度计2）50mL容量瓶3）250mL容量瓶4）分析天平5）钙的空心阴极灯四、试剂1）钙标准贮备液（1000mg/L）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液转到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

2）钙标准使用液（100 mg/L）准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀备用。

五、试验步骤（1）配制钙标准溶液系列准确吸取2.00，4.00，6.00，8.00，10.0mL上述钙标准使用液，分别置于5只50mL容量瓶中，用水稀释至可底线，摇匀备用。

编号为1,2,3,4,5.该标准溶液系列钙的浓度分别为4.00，8.0，12.0，16.0，20.0mg/L。

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一实验目的1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。

2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。

3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。

二基本原理标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。

标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。

造成标准曲线弯曲原因有：1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。

2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。

3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。

．4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。

总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。

三主要仪器和试剂仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。

钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。