7-酮基去氢表雄酮

AcOO醋酸去氢表雄酮合成方案Molecular route of Dehydroepiandrosterone Acetate (DHA)化学名：5-雄甾烯-3β-醇-17-酮-3-醋酸酯3-β-Acetoxy-5-androsten-17-one结构式：分子量：C21H30O3=330.46技术路线：AcOOA c OHN C CH 3O1 工艺流程图：2 工艺过程2.1 肟化反应 收率 100％配料比 醋酸妊娠双烯醇酮：甲醇：纯苯：吡啶：盐酸羟胺=1:1.25:2.75:0.375:0.25在反应罐内加入双烯、甲醇、吡啶、纯苯、盐酸羟胺，搅拌，加热回流6小时，在进行减压浓缩，回收混合溶剂，浓缩液冷却到5-7℃，析出结晶，放料离心，母液甩净，用40℃的温水冲洗到中性甩干出料，在95±5℃干燥8小时，得到酮肟，熔点203℃以上，干燥失重小于0.5％。

2.2 重排反应收率86％配料比酮肟：纯苯：吡啶：POCl3 ：盐酸=1:8:0.375: 0.75:1.9在反应罐内加入酮肟、吡啶、纯苯，搅拌，加热回流2小时，停止加热，降温，罐内温度降至5℃，滴加POCl3，滴加完6-9℃反应3小时，薄层分析，没有原料点终止反应。

2.3 水解反应重排反应终止，温度降到6℃，滴加盐酸，进行水解反应2小时，反应温度控制在10-15℃水解完静置30分钟进行萃取，分去反应罐内下部酸水层，上部萃取液加水洗涤到中性，抽入冲馏罐进行常压冲馏6小时，有晶体析出，冲馏结束，降温到80℃进行离心甩料，甩干水分得醋酸去氢表雄酮粗品，取样，进行熔点的检测，熔点155℃以上，水分小于5％。

2.4 精制收率92％配料比醋酸去氢表雄酮粗品：甲醇：活性炭=1:10:0.02在脱色罐内加入甲醇、醋酸去氢表雄酮粗品、活性炭，搅拌加热回流30分钟，使原料全部溶解，停止加热，趁热过滤，滤液浓缩，回收甲醇，浓缩液冷却到5-7℃，析出结晶，放料离心，甩净母液，用少量甲醇冲洗甩干，出料在80℃烘箱内干燥8小时，取样，检测熔点166℃以上，干燥失重小于0.5％，含量99％以上，单个杂质小于0.5％，检测各项指标合格后称重包装，入库。

贝尔卡生物医药产品采购请点击BiocarID：BC000201中文名称7-酮基去氢表雄酮结构式通用别名7-酮基-去氢表雄酮英文名称7-Keto-dehydroepiandrosterone 类别雄性激素含量99%Cas.No 566-19-8外观白色结晶性粉末分子式C19H26O3质量标准企业标准分子量302.41规格一10g 铝箔袋价格不开票15/g 规格二100g 铝箔袋价格不开票7/g 规格三500g 铝箔袋价格不开票5/g 规格四1kg铝箔袋价格不开票4400/kg熔点241.5~243.2℃药理作用本品具有减肥效果，可提高新陈代谢和记忆力，具有抗衰老、增加肌肉并提高免疫力的功效。

主要用途医药中间体，可用作兴奋剂，保健品。

贝尔卡生物医药产品采购请点击 产品应用减肥茶，保健药。

备注小剂量使用对人体无副作用（每天低于200mg），勿长期以来，本品不可代替医药。

品名7-酮基去氢表雄酮Cas.No566-19-8生产日期2014-11-10报告日期2014-11-11生产批号20141110有效日期2016-11-09批量25.0kgs检验标准企业标准检验员：罗欣核验员：梁辉质检科长：高进武汉贝尔卡生物医药有限公司创建于2001年，原名通山县医药原料厂，是国家级高新技术企业。

2014年，公司董事会从战略发展角度出发，决定响应打造国家级产业基地的号召，将公司总部迁入武汉市生物医药园。

与此同时，公司借力园区政策优势，进行产研合作，引入外商投资，正式更名为"武汉贝尔卡生物医药有限公司"。

公司主要生产基地位于通山，占地面积3000亩，主要生产雄性激素、雌性激素、孕激素、糖皮质激素等甾体激素原料药。

公司联合了武汉大学、华中科技大学、武汉工程大学等相关专家教授了组建了一批技术专家团队，专门负责甾体合成工艺的优化和绿色生产工艺的开发，确保贝尔卡的生产技术处于国际领先水平。

贝尔卡生产的多个甾体产品已通过国家GMP认证、COS认证，遍及亚洲、欧洲、北美、南美等检验项目检验标准检验结果外观白色结晶或结晶性粉末符合熔点240.0~244.0℃241.5~243.2℃T.L.C只有一个峰符合粒径80目100%＜20mic符合符合干燥失重≤0.5%0.20%炽灼残渣≤0.10%0.07%重金属≤10ppm＜10ppm含量≥98.50%99.10%结论经检验，本品符合企业标准贝尔卡生物医药产品采购请点击 各个国家。

银屑病患者血清去氢表雄酮和硫酸去氢表雄酮水平的测定及临床意义叶有兴;康丽;李莉【摘要】目的：探讨银屑病患者血清去氢表雄酮（DHEA）和硫酸去氢表雄酮（DHEA‐S）水平的临床意义。

方法检测银屑病患者（观察组）和健康人群（健康对照组）血清 DHEA 及DHEA‐S 水平，并分析其临床意义。

结果银屑病患者血清DHEA 及DHEA‐S 水平明显低于健康对照组，差异具有统计学意义（P＜0．05）。

银屑病患者血清 DHEA 及DHEA‐S 水平与病程具有负相关性，病程越长血清DHEA 及DHEA‐S 水平越低（P ＜0．05）。

结论 DHEA 及DHEA‐S 与银屑病的发病机制有关。

%Objective To explore the clinical significance of dehydroepiandrosterone (DHEA) and dehydroepi‐androsterone sulfate (DHEAS) in serum of patients with psoriasis vulgaris .Methods The serum DHEA/DHEA‐S level s of 154 psoriasis vulgaris patients and 154 controls were detected ,and their situation and clinical features were recorded and analyzed .Results Serum DHEA /DHEA‐S in psoriasis vulgaris patients were obviously lower than that in controls ,and the differences were statistically significant (P < 0 .05) .The serum levels of DHEA and DHEA‐S were both negatively correlated with course of psoriasis vulgaris (P< 0 .05) .The longer disease course was ,the low‐er serum levels of DHEA and DHEA‐S were .Conclusion Se rum DHEA and DHEA‐S are related to the pathogenesis of psoriasis vulgaris .【期刊名称】《检验医学与临床》【年(卷),期】2015(000)007【总页数】2页(P919-920)【关键词】银屑病;去氢表雄酮;硫酸去氢表雄酮【作者】叶有兴;康丽;李莉【作者单位】广东省深圳市坪山新区人民医院皮肤科 518118;广东省深圳市沙井人民医院 518105;广东省深圳市坪山新区人民医院皮肤科 518118【正文语种】中文银屑病是一种原因不明的变态反应性皮肤病，其发病机制尚未明确。

生物法制备三羟基雄甾烯酮的分离提取工艺研究倪瑜;尹思淇;李会;史劲松;许正宏【期刊名称】《生物技术通报》【年(卷),期】2018(034)008【摘要】三羟基雄甾烯酮(7α,15α-diOH-DHEA)是第四代女用口服避孕药“优思明”有效成分屈螺酮的关键中间体,具有重要的市场价值.采用生物转化法可以将底物去氢表雄酮(DHEA)转化成7α,15α-diOH-DHEA,该方法具有转化效率高、环境友好等优势.本研究对发酵液中产物的分离提取工艺进行了优化,确定了三羟基雄甾烯酮最适的分离提取工艺.结果表明,添加4％(V/V)的氢氧化钠-乙醇溶液预处理,发酵液上清和沉淀分别用1.5倍和2倍的乙酸乙酯和乙醇萃取,洗脱剂选择二氯甲烷∶乙醇=15∶1,产物分离后纯度达98.1％,纯化收率可达91.4％.通过质谱(MS),红外光谱(IR)以及氢谱(1H-NMR)对产物结构进行鉴定,与7α,15α-diOH-DHEA标准品结构一致.【总页数】8页(P67-74)【作者】倪瑜;尹思淇;李会;史劲松;许正宏【作者单位】江南大学药学院,无锡214122;江南大学药学院,无锡214122;江南大学药学院,无锡214122;江南大学药学院,无锡214122;江南大学生物工程学院,无锡214122【正文语种】中文【相关文献】1.固定化Colletotrichum lini ST-1转化去氢表雄酮为三羟基雄甾烯酮 [J], 刘梅珍;李恒;杨春霞;吴保承;李会;龚劲松;史劲松;许正宏2.油水乳化体系中分枝杆菌转化植物甾醇产9α-羟基雄甾烯酮工艺研究 [J], 高兴强;冯建勋;花强;王学东3.犁头霉11α-羟基化制备16β-甲基-11α,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮 [J], 徐诗伟;徐清;法幼华4.3-甾酮-9α-羟基化酶基因的表达及其催化合成9α-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮 [J], 王康;吴志革;赵伟睿;胡升;麻菊美;王进波;姚善泾;梅乐和5.微生物学方法制备16α-甲基-11α,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮 [J], 陈家任;蒲自莲;曾本秀;张小若因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。