大学基础化学实验.共61页文档

基础化学实验Ⅰ(下)实验一、分析天平的称量练习1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。

指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg ）样品，以便容易调节其质量。

在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。

递减称量法：此称量操作比较繁琐。

主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO 2发生反应的试样。

2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。

当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。

实验二、滴定分析基本操作练习1．HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂?答：HCl 溶液与NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。

2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。

实验三、混碱分析1. 双指示剂法的测定原理是什么？答：用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。

H 2CO 3 为二元酸，离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25，用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ，c K b2=10-8.62 > 10-9，且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na 2CO 3＋HCl ＝NaHCO 3＋NaCl ，第二步的反应产物为CO 2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -13.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (21pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃：第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂；第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。

基础化学实验教程化学实验是化学课程中不可或缺的一部分，它可以帮助学生更好地理解化学原理和实践操作技能。

在进行化学实验前，需要保证实验安全，了解实验的基础原理和操作步骤。

本文将介绍几个基础化学实验的步骤。

一、制备氧气实验材料：氢氧化钠（NaOH）、过氧化氢溶液（H2O2）、酚酞指示剂、水实验装置：实验室酒精灯、试管、试管架、密闭瓶、长颈漏斗、橡皮管、滴定管等实验步骤：1、在试管内加入2g氢氧化钠，并用滴定管加入适量的过氧化氢溶液；2、将试管口放入长颈漏斗中，并将另一端橡皮管插入瓶中；3、加热试管，使其内部产生气泡，并观察瓶内液面变化；4、当液面下降到漏斗中的酚酞指示剂处，即表示瓶内氧气含量已达到饱和状态。

二、分离混合物实验材料：石蜡、苏打粉、水实验装置：实验室酒精灯、滤纸、试管、试管架、草纸等实验步骤：1、将石蜡块放入试管内，并加入少量水；2、添加适量的苏打粉，并进行加热，直至石蜡溶解；3、移出试管，让其凉却，使石蜡重新凝固；4、用草纸包裹在滤纸上方，再将其放在实验室酒精灯下进行加热，直至石蜡融化，并通过滤纸过滤掉石蜡中的杂质。

三、酸碱滴定实验材料：氢氧化钠溶液、盐酸溶液、酚酞指示剂、水实验装置：比色皿、滴定管、烧杯、移液管等实验步骤：1、将盐酸溶液放入比色皿中，加入适量的酚酞指示剂；2、用滴定管加入精确的氢氧化钠溶液，逐滴滴入盐酸溶液中，并轻轻搅拌；3、不断加入氢氧化钠溶液，直到溶液从红色变成淡粉色；4、记录消耗氢氧化钠溶液的体积，计算出溶液的浓度。

以上是几个基础化学实验的示范，化学实验中必须重视安全，正确地使用实验器材和试剂，严格遵守实验操作规程，确保实验室的安全环境。

通过实验，我们可以更好地理解化学知识，提高实践操作技能。

大学基础化学实验（分析化学）刘壮2006年5月吸量管主要内容Ⅰ验证性实验部分Ⅱ综合性和设计性实验部分Ⅲ试验指导和报告示例Ⅰ验证性实验部分实验一、酸碱标准溶液的配制与浓度的标定（4学时）（酸碱滴定法）一、目的要求1.学会配制酸碱溶液的方法2.学会用基准物质标定酸碱浓度的方法。

3.进一步掌握滴定操作。

4.初步了解数理统计处理在分析化学中的应用。

二、原理（一）酸标准溶液浓度的标定常用无水碳酸钠和硼砂等作标定酸的基准物质。

1、用无水碳酸钠作基准物质时，先将其置于180℃干燥2～3小时，然后置于干燥器内冷却至室温备用。

其与盐酸的反应式如下：Na2CO3 + 2HCl ＝ 2NaCl + H2O +CO2若HCl浓度为0.1mol²L-1，滴定至反应完全时，化学计量点的pH为3.89，可选用溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂指示终点，其终点颜色变化为绿色（或蓝绿色）到亮黄色（pH ＝3.9），根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积，可以计算出盐酸的浓度c（HCl）。

也可以用甲基红或甲基橙作指示剂，标定时应注意二氧化碳的影响，为减小二氧化碳的影响，在滴定临近终点时，可将溶液剧烈摇动或加热。

用甲基橙作指示剂时，必要时作指示剂校正。

2、用硼砂（Na2B4O7²10H2O）标定时，反应如下：Na2B4O7＋2HCl＋5H2O=4H3BO3＋2NaCl计量点时反应产物为H3BO3（Ka1=5.8³10-10）和NaCl,溶液的pH值为5.1，可以用甲基红作指示剂。

硼砂在水中重结晶两次（结晶析出温度在50℃以下），就可以获得符合基准试剂要求的硼砂，析出的晶体于室温下曝露在60%～70%相对湿度的空气中，干燥一天一夜，保存在密闭的瓶中备用，以防失水。

由于测定或测量总是存在一定的误差，因此，所测得的盐酸浓度与其真实浓度存在一定差别。

根据数理统计原理可知，只是当不存在系统测量误差时，无限多次测量的平均结果猜接近真实值。

基础化学实验16页word⽂档《基础化学实验》教学⼤纲课程编号：⼀、适⽤范围⼤纲适⽤于化学专业本科教学使⽤。

⼆、课程名称基础化学实验三、学时数与学分总学时：160 总学分：4实验学时：160 实验学分：4四、教学⽬的和基本要求⽬的：基础化学实验是化学专业学⽣第⼀门实验课程，也是⼀门独⽴课程。

通过实验学习要求学⽣正确掌握化学的基本理论知识，化学实验的基本操作技能和技巧。

通过实验教学使学⽣进⼀步加深对化学理论的理解。

培养学⽣独⽴实验的能⼒，能够仔细观察和记录实验现象、归纳、综合、处理数据的能⼒，以及分析实验正确表达实验结果的能⼒。

同时培养学⽣严谨、认真、实事求是的科学态度，掌握科学的思维⽅法，为学⽣后续课程和实验及将来从事化学教学和科研⼯作打下坚实的基础。

基本要求：1.掌握化学实验所需要常⽤仪器的名称、正确使⽤⽅法及注意事项。

2.掌握基础化学实验的基本操作。

3.学⽣实验前认真预习实验内容，写好预习报告。

4.学⽣实验过程中，认真观察实验现象，独⽴思考问题，⾃觉解决实验过程中出现的问题。

5.学⽣实验后，认真填写实验报告，在报告中准确地书写本次实验原理、现象、数据处理等事项，并完成本次实验过程出现的问题的讨论。

备注：序号代‘*’为选做实验。

六、教材、讲义及参考书1.《普通化学实验》傅强主编东北师范⼤学出版社2019年1⽉出版2.《⽆机化学实验》第三版北京师范⼤学⽆机化学教研室编⾼等教育出版社2019年8⽉出版3.《化学实验》⽅宾王伦主编⾼等教育出版社2019年5⽉出版4.《化学基础实验》北京师⼤华中师⼤东北师⼤陕西师⼤华东师⼤⾼等教育出版社2019年6⽉出版七、实验成绩评定⽅法本实验课为考试。

⑴出勤情况：学⽣缺课个数为实验总数的三分之⼀或以上时，按不及格处理，必须重修。

⑵实验预习：学⽣课前必须预习，教师应通过课堂提问等⽅式检查预习效果。

⑶实验表现：在实验过程中，教师可根据学⽣使⽤和操作仪器的能⼒、观察和分析实验现象的能⼒、主动排除故障的能⼒、实验结果和数据的正确性以及学⽣的课堂纪律、实验态度、保持卫⽣等⽅⾯的表现进⾏综合考核，学⽣实验的原始数据须由教师签字认可。

大学化学实验（下册）大学化学实验（下册）实验一：分光光度法测定氧化亚铁含量实验目的：1.了解分光光度法的原理和操作方法；2.学习氧化还原滴定和分光光度法测定氧化亚铁含量的方法；3.熟练掌握实验室常规操作技能和实验室安全常识。

实验仪器和药品：1.分光光度计；2.微量移液管和移液器；3.恒温槽；4.0.1 mol/L 钾二氢氧化溶液；5.0.25 g/L FeSO4·7H2O 溶液；6.1mol/L 硫酸溶液；7.蒸馏水。

实验步骤：1.取一定体积的 FeSO4·7H2O 溶液，通过浓硫酸的滴加把其氧化为Fe2+。

2.将溶液置于恒温槽中恒温；3.分别用钾二氢氧化溶液和硫酸格居多，进行滴定，得到反应的终点。

4.使用分光光度计检测反应体系中的 Fe2+ 的吸光度，利用标准曲线求出样品中 Fe2+ 的浓度。

实验注意事项：1.实验仪器和药品使用前要仔细检查，保证质量完好；2.在操作中要注意安全，注意细节，保持仪器的清洁整洁；3.数据记录准确，及时记录实验过程中的各项关键数据。

实验结果：经过实验，得出了样品中 Fe2+ 的浓度，并且获得了可靠的分光光度测定数据。

此实验为分光光度法的基础练习，对于化学专业的学生来说是必不可少的实验环节。

实验二：红外光谱法测定有机化合物结构实验目的：1.了解红外光谱法的原理和操作方法；2.学习有机化学中红外光谱测试有机化合物结构的基本方法和步骤；3.熟练掌握实验室仪器的使用技巧和实验操作技能。

实验仪器和药品：1.红外光谱仪；2.样品室；3.KBr 药片；4.样品。

实验步骤：1.在样品室中先放一片清晰的 KBr 药片；2.取少量样品，放在药片盖中，并平稳地涂在药片上；3.盖上另一片药片，并放在样品室中卡槽内，平稳地将样品固定；4.光谱化合物。

实验注意事项：1.操作人员在进行实验时须保证室内环境整洁，光谱仪的内部和外表要保持干净；2.在样品准备和光谱检测时，要排除外界的干扰；3.操作人员在不清楚如何操作时，应及时向实验师傅请教。

教材编写体现：基础性、系统性、实用性、趣味性、创新性。

大学基础化学实验第一章绪论基础化学实验的目的和学习要求实验预习、实验记录和实验报告第二章化学实验基本知识实验室守则实验室安全、事故防护与处理（实验室安全守则、实验室事故防护与处理、实验室消防器材和急救药箱）环境保护与实验室三废处理实验室用水（GB/T6682-92纯水的制备、质量检验和使用的注意事项）化学试剂（常用试剂的规格、试剂的保管和取用注意事项）常用试纸（试纸的种类、试纸的使用、试纸的制备）常用玻璃仪器、器皿和用具（李娴）高压钢瓶的识别和使用实验结果的处理（误差、有效数字、实验数据的表达与处理）第三章化学实验基本操作及技术一、玻璃仪器的洗涤及干燥二、加热（直接加热-煤气灯、酒精灯、酒精喷灯和电加热炉，水浴加热，油浴加热等）和冷却方法（冷凝、水浴、冰盐浴、制冷剂）三、简单玻璃工技术（玻璃棒、滴管、毛细管等物品的自制、塞子钻孔）实验1 玻璃仪器的洗涤和简单玻璃工操作四、不同精度天平（含台秤）的校正方法和使用实验2 天平称量操作五、量筒、滴定管、移液管以及容量瓶的校正方法和使用六、搅拌（人工搅拌、机械搅拌、电磁搅拌）七、溶液浓度和溶液的配制实验3 溶液配制和pH值测定（pH试纸、pH计）实验滴定分析基本操作八、干燥(烘干、真空干燥和干燥剂的使用)九、结晶和重结晶实验溶解度的测定十、滤纸和滤器的使用十一、固液分离（倾析、常压过滤、减压过滤、离心分离等）十二、沉淀的转移、洗涤、干燥、灼烧实验重量分析基本操作实验食盐的提纯十三、蒸馏（简单蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏）和回流实验简单蒸馏实验分馏实验减压蒸馏实验水蒸汽蒸馏实验回流十四、升华实验十五、萃取（液-液萃取、固-液萃取）实验十六、离子交换十七、层析分离十八、气体的制备、净化和吸收十九、压力的测量与控制（包括压力计的校正和使用、真空的获得和检漏）二十、温度的测量与控制（热电偶、温度计的选择、使用和校正）实验熔点和沸点测定二十一、常用电极（银/氯化银电极）的制备二十二、无水无氧操作第四章物质的性质（1）无机化合物的性质（2）有机化合物的性质（3）天然化合物的性质（4）高分子化合物性质第五章物质的制备、提纯和提取（1）无机化合物的制备与提纯（2）有机化合物的合成与提纯（3）天然化合物的提取（4）高分子化合物的合成实验茶叶中提取咖啡因实验木质素提纯微波合成水热合成毛细管电泳仪第六章物理化学量及参数的测定(1) 基本物理量：浓度 pH值摩尔气体常数或阿伏加德罗常数熔点沸点蒸气压密度黏度折射率比旋光度溶解度等(2) 热力学性质：热效应平衡常数(3) 电化学性质：电导、电动势离子迁移数(4) 表面与胶体：表面张力比表面积胶体电泳速度(5) 结构：磁化率,偶极矩与摩尔折射度配位数(6) 动力学性质：反应级数反应速率常数活化能实验电离常数和电离度的测定实验溶度积测定实验摩尔气体常数的测定实验燃烧热的测定实验溶解热的测定实验液体的饱和蒸气压实验凝固点降低法测定摩尔质量实验化学振荡反应活化能的测定实验差热分析和热重分析实验液体黏度和密度的测定实验固体比表面积的测定实验接触角的测定实验表面活性剂cmc的测定(表面张力法)实验胶体电泳速度和ζ电势的测定（电泳方法）实验配合物磁化率的测定实验分子介电常数和偶极矩的测定实验摩尔折射度的测定溶解热的测定液体的饱和蒸汽压双液系气-液平衡相图（折光仪\折射率）二组分固-液相图的绘制甲基红酸离解平衡常数的测定原电池电动势的测定及应用极化曲线的测定旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量最大泡压法测定溶液的表面张力丙酮碘化反应的速率方程离子迁移数的测定第七章定量分析化学定量分析（滴定分析、重量分析）原子光谱（原子发射光谱、原子吸收光谱、荧光光谱）分子光谱（可见分光光度、紫外可见分光光度）电化学分析色谱（气相色谱仪、高效液相色谱）元素分析（有机化合物）电感耦合等离子体发射光谱第八章物质的表征化合物的红外光谱测定和结构分析（李娴）拉曼光谱X射线衍射分析硅酸盐水泥熟料的矿物组成核磁共振（氢谱、碳谱）气相色谱-质谱液相色谱-质谱附录常用仪器与设备的使用(1) 常用仪器与设备压力计温度计（玻璃热敏电阻热电偶）天平 pH计与离子活度计电导率仪旋光仪折射率仪温差测量仪氧弹热量计温度控制仪（常温高温）真空泵超级恒温槽检流计稳压电源（直流交流）电位差计安培表马弗炉管式炉烘箱搅拌器万用表 U压力计小电容仪磁天平差热分析仪熔点测定仪(2) 常用分析仪器可见分光光度计紫外可见分光光度计红外光谱仪原子发射光谱仪原子吸收光谱仪气相色谱仪高效液相色谱仪电化学工作站（电化学分析系统）(3) 选用仪器荧光光谱仪 X射线衍射仪气相色谱-质谱联用仪毛细管电泳仪核磁共振仪高压反应釜元素分析仪电感耦合等离子体发射光谱仪微波仪（微波溶样仪、微波合成仪）热分析仪拉曼光谱常见阴阳离子的鉴定方法常用酸碱试剂的浓度和密度常用试剂、指示剂和缓冲溶液的配制常见酸、碱的离解常数常用标准溶液的基准物难溶化合物的溶度积常见配离子的稳定常数标准电极电势元素周期表参考文献。