双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍

实验七十三酸碱标准溶液的配制和浓度比较一、实验目的1、掌握滴定管与移液管的正确使用与滴定操作2、掌握确定滴定终点方法3、了解用间接法配制标准溶液的方法二、实验原理滴定分析是用一种已知准确浓度的滴定剂加到被测组分的溶液中，直到滴定剂的量（摩尔）与被测物的量（摩尔）之间，正好符合化学反应式表示的化学计量关系时，由所用去滴定剂溶液的体积和浓度算出被测组分的含量。

因此，进行滴定分析时，必须掌握好滴定管的使用和滴定终点的判断。

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。

但由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

也可用一已知准确浓度的标准溶液标定另一溶液，然后根据它们的体积比求得后者的准确浓度。

强碱氢氧化钠与强酸盐酸的滴定反应，突跃范围pH约为4-10，在这一范围可采用甲基橙（变色范围pH约为3.1-4.4），甲基红（变色范围pH约为4.4-6.2），酚酞（变色范围pH约为8.0-10.0），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂（变色点pH8.3）等指示剂来指示终点。

三、仪器与试剂试剂：NaOH(s)，盐酸（6 mol·L-1），酚酞（0.2%的乙醇溶液），甲基橙（0.1%的水溶液），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂：0.1%的百里酚蓝水溶液三份与0.1%的甲酚红水溶液三份混和而成。

四、实验步骤1、0.1mol·L-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取6 mol·L-1HCl16mL，倾入洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1L，盖上橡皮塞，摇匀，贴上标签。

2、0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用小烧杯在台称上称取固体NaOH4g，加水约100mL，待NaOH全部溶解，将溶液沿玻棒倾入洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释到1L，以橡皮塞塞住瓶口充分摇匀，贴上标签。

3、酸碱标准溶液浓度的比较（1）滴定管的准备：将两支滴定管（一支酸式，一支碱式）洗涤干净。

实验五 分光光度法测定混合液中Co 2+和Cr 3+的含量一、实验目的通过本实验掌握分光光度法双组分测定的原理和方法，进一步熟练掌握紫外-可见分光光度计使用。

二、实验原理如果样品中只含有一种吸光物质，可根据测定出该物质的吸收光谱曲线，选择适当的吸收波长，根据朗伯—比耳(Lambert —Beer)定律，做出标准曲线，可求出未知液中分析物质的含量。

如果样品中含有多种吸光物质，一定条件下分光光度法不经分离即可对混合物进行多组分分析。

这是因为吸光度具有加和性。

在某一波长下总吸光度等于各个组分吸光度的总和。

测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作为摩尔吸光系数较为准确。

对二组分混合液的测定，可根据具体情况分别测定出各个成分含量。

1．如果各种吸光物质的吸收曲线不相互重叠,这是多组分同时测定的理想情况，可在各自的最大吸收波长位置分别测定,与单组分测定无异，如下图中的（1）。

2．如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠, 如上图中的（3），a 和b 两种物质相互干扰，但根据吸光度加和性原理，在此场合下仍然可以测定出各个成分含量。

图1 混合组分的吸收光谱（1）不重叠 （2）部分重叠 （3）相互重叠111222a a b bb b a aA bcA bc bc A bc bc λλλλλλεεεεε==+=+2112122121121221()()b b a a b a b a a b b a b a A A c bA A c bλλλλλλλλλλλλλλλλεεεεεεεεεεεε-=--=-如本实验中测定Co 2+和Cr 3+有色混合物的组成。

Co 2+和Cr 3+吸收曲线相互重叠，但选择Co 2+和Cr 3+的最大吸收波长，根据下面公式，可求出Co 2+和Cr 3+的含量。

三、仪器与试剂1．仪器：可见分光光度计(或紫外-可见分光光度计)一台；50mL 容量瓶9个；10mL 吸量管2支。

2．试剂：0.700 mol·L-1Co(NO3)2溶液；0.200 mol·L-1Cr(NO3)3溶液。

双波长分光光度法同时测定电镀液中铜和铁摘要:建立了双波长分光光度法同时测定电镀液中铁和铜含量的分析方法。

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂，TritonX-100(OP)为增溶剂测定铜和铁的含量。

通过试验确定了最佳实验条件。

本法具有较高的灵敏度、较低的检出限和较好的选择性，铁的回收率为97．18%～101．53%，铜的回收率为95．32%～105．02%。

关键词:分光光度法;铜;铁;2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚;电镀液中图分类号:O657．31 文献标识码:B文章编号:1001-3849(2011)01-0038-04引言镀液中含有铜杂质对镀铬、镀锌、镀镍及镀银等工艺均有影响。

铁离子是镀液中最常见的杂质，对各种镀液的性能都有不良影响。

铁杂质的测定可以为排除电镀故障提供重要依据。

电镀液中铜和铁的允许含量随镀种不同而异。

例如，镀镍液中的铜和铁的允许范围为几十mg/L，而镀铬液中的铁和铜的允许范围可达到几g/L以内。

电镀液中铁杂质的分析一般采用络合滴定法或氧化还原法。

铜杂质的分析一般采用分光光度法、电化学分析法及原子吸收法。

目前同时测定铜杂质和铁杂质的方法只有原子吸收法，但是原子吸收法的实验费用较高，本文采用双波长分光光度法同时测定了电镀液中的铜和铁的含量，取得了良好的实验结果。

1·实验部分1．1 仪器与工作条件756P型紫外－可见光分光光度计(上海光谱仪器制造有限公司);PHS-3C型酸度计(上海第二分析仪器厂);HH－8型数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)。

1．2 试剂0．2g/L2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP);10%聚乙醇辛基苯基醚(OP)乙醇溶液;40g/L硫脲溶液;500mg/L二价铜离子储备液;10mg/L铜离子标准溶液;500mg/L铁离子储备液;10mg/L铁离子标准溶液。

1．3 实验方法1．3．1 条件实验取若干个25mL比色管，移取适量铜或铁标准溶液后，依次加入1．5mL5-Br-PADAP溶液、1．0mLOP溶液、3．0mL乙醇、每加入一种试剂后振荡摇匀，以蒸馏水定容，放置15min，以试剂空白溶液为参比，用1cm比色皿在557nm波长下测定铜的吸光度，或在592nm波长下测定铁的吸光度。

双峰双波长分光光度法测定微量镍Ξ庄晓娟(内蒙古师范大学化学与环境科学学院 , 内蒙古呼和浩特 010022摘要 :在非离子表面活性剂 T ritonX -100存在下 , pH =9. 0的硼砂缓冲介质中 5-B r -PADA P 与镍 ( 生成紫红色络合物 , 试剂空白和络合物的最大吸收波长分别为 440nm 和 564nm , 镍 II 的含量 0 -12Λg 25mL 范围内符合比尔定律。

本文研究了双峰双波长分光光度法测定镍的方法 , 结果表明 :该方法的灵敏度高 , 选择性好 , 其表观摩尔吸光系数为 1. 54×105L . m o l -1・ c m -1, 并且用于测定钢样中镍的含量 , 结果与推荐值相符 , R S D 小于 5%。

关键词 :镍 II ; 双峰双波长分光光度法 ; 2-[(5-溴 -2-吡啶 -偶氮 ]-5-镍是钢中重要的元素之一 , 它可增加钢的弹性、延展性和抗腐蚀性 , 使钢具有较高的机械性能。

目前 , 单波长分光光度法测定钢中镍的含量 [1-2]报道。

提高 , 5-B r -PADA P [2-(5-偶氮 -5-二乙氨基苯酚 ][4][5]对显色反应进行研究 , 镍 ( 与 5-B r -PADA P 在 T ritonX -100的增溶下和 pH =9. 0的 N a 2B 4O 7缓冲介质中形成紫红色络合物 , 不同浓度的镍 ( 在 564nm 处有最大正吸收 , 在 440nm 有最大负吸收 , ∃ A =A 564+A 440镍 ( 在 0-12Λg 25mL 范围内符合比尔定律 , 其摩尔表观系数为 1. 54×105L ・ m o l -1・ c m -1, 用该法对钢样中的镍进行测定 , 结果令人满意。

1实验部分1. 1仪器和主要试剂722N 型分光光度计 (上海精密科学有限公司制造 ;N i 2+标准溶液 :准确称取适量 N iS O 4・ 7H 2O 按常法配 1. 000g ・ L -1N i 2+储备液。

分光光度法测定混合液中的钴和铬分光光度法是一种常用的化学分析方法，可以用于测定混合液中的钴和铬。

下面是分光光度法测定混合液中钴和铬的实验步骤：一、实验目的本实验旨在通过分光光度法测定混合液中的钴和铬，掌握分光光度法的基本原理和操作方法，了解钴和铬的测定原理和实验流程。

二、实验原理分光光度法是一种基于光的吸收原理进行物质分析的方法。

当光通过溶液时，溶液中的物质会吸收一定波长的光，导致光的强度减弱。

溶液浓度越高，对光的吸收越强，因此可以根据光的吸收程度推断溶液中物质的浓度。

对于钴和铬的测定，通常采用邻二氮菲法进行分光光度测定。

邻二氮菲是一种常用的螯合剂，可以与钴、铬等金属离子形成稳定的螯合物，从而降低金属离子的水解常数，增加其在溶液中的溶解度。

在pH值为4~5的溶液中，邻二氮菲与钴、铬等金属离子形成的螯合物分别具有特征吸收峰，因此可以通过分光光度法测定混合液中的钴和铬。

三、实验步骤1.仪器准备准备分光光度计、容量瓶、吸管、移液管等实验器材。

2.样品制备取一定量的混合液，用去离子水稀释至适当浓度，备用。

3.标准溶液制备分别制备不同浓度的钴和铬标准溶液，用于绘制标准曲线。

4.显色反应取适量样品溶液和邻二氮菲溶液，加入适量的缓冲液，摇匀。

在室温下静置一定时间，使显色反应完全。

5.分光光度测定将显色后的样品溶液放入分光光度计中，分别测定样品溶液在钴和铬的特征吸收峰处的吸光度。

根据标准曲线计算样品中的钴和铬浓度。

四、实验结果与分析1.结果记录记录实验数据，包括样品溶液的吸光度、标准溶液的浓度等。

根据吸光度和浓度之间的关系，计算样品中的钴和铬浓度。

2.结果分析对比已知量和未知量之间的关系，得出结论。

例如，通过比较样品溶液吸光度和标准曲线上的吸光度，可以推断样品中钴和铬的浓度。

同时还可以比较不同样品之间的浓度差异，进一步了解样品的性质和特征。

五、结论通过本实验，我们掌握了分光光度法测定混合液中钴和铬的基本原理和操作方法。

电镀镍液中镍离子、氯离子、硼酸含量的检测方法电镀镍液是一种常用于电镀工艺中的重要化学溶液，用于给金属表面添加一层均匀的镍涂层。

为了确保电镀质量和稳定性，对电镀镍液中的主要成分，如镍离子、氯离子和硼酸进行准确的检测至关重要。

首先，对于电镀镍液中的镍离子含量的检测，可以采用常见的电化学方法，如极谱法、恒电位电位滴定法和恒电位电解法等。

这些方法基于电流与镍离子浓度之间的线性关系，通过测量电流变化来间接推算出镍离子的浓度。

此外，还可以使用光谱法，如原子吸收光谱法（AAS）或原子荧光光谱法（AFS），这些方法可以直接测量镍离子的浓度。

其次，针对电镀镍液中的氯离子含量的检测，可以选用离子色谱法（IC）或Mohr滴定法。

离子色谱法利用色谱柱分离氯离子，并通过检测器检测到达检测器的氯离子浓度。

Mohr滴定法则是利用硝酸银溶液与氯离子生成不溶性的氯化银沉淀，通过滴定计算出氯离子的浓度。

最后，对于电镀镍液中的硼酸含量的检测，可以选择酸碱滴定法或分光光度法。

酸碱滴定法是通过滴定硼酸溶液与酸碱指示剂进行反应，从而确定硼酸的含量。

而分光光度法则是利用硼酸与某种试剂发生显色反应，通过测量反应产物的吸收光谱来推算硼酸浓度。

需要注意的是，每种检测方法都有其优缺点和适用范围。

在进行检测时，应根据实际情况选择合适的方法，并严格遵循相应的操作规程和实验室安全操作要求。

此外，为了提高检测结果的准确性，还应该结合其他分析方法进行重复测量和数据对比。

总之，电镀镍液中镍离子、氯离子和硼酸含量的准确检测对于保障电镀质量和工艺稳定性至关重要。

通过选择合适的分析方法，并严格按照操作规程进行实验，可以确保电镀液中这些关键成分的浓度在合理范围内，从而保证电镀质量的稳定性和一致性。