脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)
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食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法;熟悉反映油脂氧化酸败的指标;了解油脂的卫生标准。
(一)酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价。
【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管,25ml;250ml锥形瓶;分析天平,感量为0.1mg。
2.试剂(1)乙醚-乙醇(2+1)。
临用前用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。
(2)1%酚酞指示液:称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。
(3)氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L):准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。
(4)实验用水为三级水。
【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml,乙醇15.0ml),轻轻振摇混匀,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。
2.准确称取3.00~5.00g混匀的试样,置于上述同一个锥形瓶中,轻轻振摇使油样溶解,加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。
做两次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记为V1、V2。
【数据处理】1.原始数据记录V1V2V(平均值)2.试样的酸价按下式进行计算。
X= V×c×56.11/m式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),mg/g;V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,ml;c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L;m——试样质量,g;56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾毫克数。
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理:酸碱中和滴定2、试剂:1)KOH标准滴定溶液(浓度0.05mol/L左右)2)酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)3)乙醚-乙醇(2:1)混合液(需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性)3、操作:具体见GB/T 5009.374、说明:1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品,酸价往往较高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓。
所以,酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
2)试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂,确保滴定液相的稳定均匀;加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此,乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量,是经验数据;在样品油量一定的情况下,混合液的量不能太少(少于30ml时,最终结果会有明显偏差)。
3)滴定用标准溶液,按经典方法是采用KOH-乙醇溶液,目前已简化为KOH水溶液,对结果无明显影响。
4)在不得已的情况下,也有采用NaOH水溶液的,要注意结果计算仍应乘以56.11(KOH摩尔质量)而不是40(NaOH摩尔质量)。
5)乙醚-乙醇混合液应在临用前,以酚酞为指示剂,用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现,并维持30s不退色;否则因为混合液有酸性,会使检测结果明显偏高。
6)当试样颜色较深时,滴定终点判断困难(如检测红花汇产品酸价),可采用以下方法弥补:a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂;b、用酚酞试纸作外指示剂;c、少许试样(但应保证试验精度为前提,多加些试剂);d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中,然后再加入适量饱和食盐水(中性)。
再进行滴定,由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定(方法同于酱油的总酸测定)。
7)注意样品称取量:一般在3.00至5.00之间,太多的话,溶剂量要相应加大;太少的话,精度不够,结果会有明显偏高;样品称取精度不应低于0.01g。
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
食用油脂酸价及过氧化值的测定一、酸价的测定酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
1、原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2、试剂及容器植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH锥形瓶、电热炉或者电磁炉3、操作方法精密称取3—5g样品,置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液(配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液显中性。
),摇振使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
冷至室温,加入酚酞指示液2-3滴,以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,至出现微红,且0.5min内不退色为终点。
3、计算酸价=V c×56.11/m其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积,mL;二、过氧化值的测定1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与碘化钾作用时,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,可计算过氧化值。
2、试剂:(1)、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
现用现配。
(2)、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
(3)、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。
放置两周后过滤备用。
(4)、淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配。
酸价过氧化值油脂提取过程
酸价和过氧化值是油脂和脂肪提取过程中用于评估油脂质量和
稳定性的两个重要参数。
以下是一般的油脂提取和测定这两个值的过程:
油脂提取过程:
样品准备:将含有油脂的食品样品或油脂样品按照要求制备成适当大小的样品。
溶剂提取:使用合适的溶剂(通常是醚、酯或氯代烃等)对样品进行提取。
这一步旨在将油脂从样品中溶解出来。
过滤:将提取液通过过滤过程,以去除非脂肪成分,获取纯净的提取液。
溶剂蒸发:将提取液中的溶剂通过蒸发的方式除去,留下油脂。
酸价测定:
溶解油脂:将提取的油脂溶解在适当的溶剂中。
滴定:将酸碱指示剂(如酚酞)滴加到油脂中,然后用碱性溶液(通常是氢氧化钠NaOH)进行滴定,直至溶液颜色发生明显变化。
酸价表示1克油脂中存在的酸的毫克数。
过氧化值测定:
样品溶解:将提取的油脂样品溶解在适当的溶剂中。
过氧化:加入过氧化剂(通常是过氧化值试剂),使油脂发生过氧化反应。
热反应:在加热条件下促使过氧化反应快速进行。
测定:通过滴定或其他合适的分析方法,测定反应中未被消耗的过氧化剂的量。
过氧化值表示1千克油脂中过氧化物的毫克数。
这些过程可以在实验室中使用标准方法进行,确保准确性和可重复性。
在进行这类实验时,需要遵循安全操作规程,尤其是在使用有毒化学品时。
油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。
四、计算: X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
实验七脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。
本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。
与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。
过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
仪器:(1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥;(2)恒温箱(可控60℃左右);(3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、丁基羟基甲苯(BHT);2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
酸价和过氧化值国标第二法
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。
一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。
但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
近年来,随着人民生活水平的不断提高,人们对高等级植物油的需求量逐年增加,对卫生质量指标酸价的要求更加严格,国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。
《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定》规定的第二法
冷溶剂自动电位滴定法
适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样
品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。
原理:
从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用
有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准
滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样
品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶
微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判
定滴定终点,zui后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。
实验一脂肪酸价的测定酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
三、材料、试剂与仪器材料:油脂。
仪器:碘量瓶250mL、量筒、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平试剂:1、0.001mol/L Na2S2O3:2、氯仿(三氯甲烷)-冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:4、0.5%淀粉指示剂:5、0.001mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
四、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2.00g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入20mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入2mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.001mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。
(二)酸价的测定1、称取均匀的油样1.00g(精确到0.01g),注入锥形瓶;2 加入中性乙醚-乙醇溶液20mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解;3 加2~3滴酚酞指示剂,用0.001mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。
五、结果计算(一)过氧化值(POV)的计算用过氧化物氧的毫克当量数表示时,可按下式计算POV(mmol过氧化物/kg 油) = (V1—V2)×C×1000/W式中:V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积(mL)V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积(mL)C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度(mol/L)W—油样重(g)(二)酸价的计算以酸价(AV)表示按下列公式计算AV(mg KOH /g 油)=V× C×56.1 /W式中: V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积(mL)C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L)56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量W—油样重(g)六、注意事项1、测定POV:(1)加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响。
脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。
本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。
与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。
过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
仪器:(1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥;(2)恒温箱(可控60℃左右);(3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、丁基羟基甲苯(BHT);2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
油脂过氧化值和酸价值的测定(2010-07-16 20:52:22)标签:硫代硫酸钠标定过氧化值酸价值校园几天没写博文了,今天加一篇关于生物的,我在做毕业论文的时候需要测定这两个值,我发现网上说的不是很全面,所以我将我查到的以及在实验中总结的一并呈现给大家。
油脂过氧化值的测定采用KI-Na2S2O4 滴定法来测定油脂的过氧化值准确称取3g 油样置于小烧杯中,加30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液,立即摇动使样品完全溶解。
加入1.00mL 饱和KI 溶液,加塞后轻轻振摇0.5min,放在暗处3min。
取出加100mL 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加入1mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
同时做一空白试验。
计算公式如下:过氧化值(meq/kg)=(V1-V2)×N/W×1000式中V1 ------油样用去的硫代硫酸钠溶液体积,mLV2 ------空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,mLN -------硫代硫酸钠溶液的当量浓度W -------油样重,g空白试验的目的就是看看你所用的碘化钾是否被氧化,将硫代硫酸钠溶液换成蒸馏水,如果未被氧化则其V2值为0。
酸价值的测定本实验采用KOH 滴定法来测定油脂的酸价值[6]。
准确称取4g 油样置于烧杯中,加入50mL 中性乙醇-乙醚混合溶剂,振摇使样品溶解,加入3 滴酚酞指示剂,用0.1mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s 不消失即为终点。
酸价计算公式如下:酸价(mgKOH/g油)=V×C×56.1/W式中V--------滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积,mLC------------氢氧化钾溶液浓度,mol/LW------------油样质量56.1----------氢氧化钾的摩尔质量标准硫代硫酸钠溶液的测定准确称取0.15g在120°C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml 水使之溶解。
粗脂肪1原理索氏脂肪提取器中乙醚提取试样,称试样的减重,提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
2 测定方法 2.1 仪器和试剂2.1.1 索氏脂肪提取器; 2.1.2 恒温烘箱;2.1.3 电热恒温水浴锅; 2.1.4 无水乙醚。
2.2 操作步骤准确称取试样1.0~2.0g ,用滤纸包好,放入105℃烘箱中烘干2h ,干燥器中冷却30min ,称重,滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。
将滤纸包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml ,在60~75℃水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,放入105℃烘箱中烘干2h ,干燥器中冷却30min ,称重。
用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。
2.3 结果计算粗脂肪含量按下式计算: ×100%式中: m 1——提取前试样与滤纸包之总质量,g ;m 2——提取后试样与滤纸包之总质量,g ; m ——试样之质量,g ;粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为5%。
粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。
m 1− m 2m粗脂肪 =过氧化值的测定1 原理(碘量法)油脂氧化过程中产生过氧化物,在酸性条件下与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
CH 3COOH (冰醋酸)+KI → CH 3COOK +HIROOH +2HI → ROH +H 2O +I 2 I 2+2Na 2S 2O 3 → 2 NaI +2Na 2S 4O 6 相当于: ROOH +2KI -→ ROH +K 2O +I 2其大小反映了油脂的酸败程度(变值),即新鲜度。
由于ROOH 为油脂自动氧化的主要初始产物。
油脂氧化初期,POV 值随氧化程度加深而增高,而当油脂深度氧化时,ROOH 的分解速度超过其生成速度,导致POV 值下降。
过氧化值和酸价过氧化值和酸价都是常见的物理和化学指标,在食品、化工、制药和医疗等行业有着广泛的应用。
两者的测定可以反映样品的质量、状况和稳定性等多方面信息,因此在工业和实验室中都得到了广泛的应用。
本文将分别介绍过氧化值和酸价,并重点分析它们的测定方法、意义及应用领域。
一、过氧化值过氧化值(peroxide value, PV)是指单位样品中过氧化物数量的浓度。
它是指相对于脂质中不会导致化学变化的氧原子而言,可被储存在脂质中的游离过氧化物的含量。
PV是多种油脂、脂肪和食品中脂质品质和稳定性的重要指标,通常被用来反映脂质的氧化程度和稳定性。
PV值越高,说明样品中的过氧化物含量越多,脂质品质越差。
PV的测定方法通常使用的是分光光度法和电位滴定法。
在分光光度法中,样品与过量的碘化钾反应产生碘,再用碘与钾碘反应亚磷酸钠,得到碘化物。
最终通过紫外吸收光谱法测定反应完成后样品中碘化钾的浓度,从而计算出PV值。
在电位滴定法中,样品与过量的碘化钾反应,溶液中的碘化钾全部被过氧化物氧化,剩下未反应的碘化钾通过电位滴定方法进行测定。
再结合计算公式计算PV 值。
PV的意义在于反映样品中脂质的质量和稳定性。
在食品和制药行业中,往往需要测定样品中PV的值来确定产品质量和储存期限。
PV值越高,说明样品的品质越差,其在储存过程中出现了不良的化学反应。
因此,PV值越低,说明样品的质量越好,长期储存稳定性越高。
二、酸价酸价(acid value, AV)是指单位样品中由于游离脂肪酸而形成的游离酸的质量。
在同一油脂的不同样品中,酸价大小的差异可以反映样品的质量。
酸价的大小与样品中的游离脂肪酸含量直接相关。
AV的高低反映了油脂中游离脂肪酸和游离酸盐的含量。
酸价的测定通常使用中和滴定法、滴定后计算法和气相色谱法等。
其中,中和滴定法是测定油脂酸价最常用的方法之一。
在中和滴定法中,样品与乙醇和苏打灰反应,样品中游离脂肪酸中的羧基与苏打灰中的氢氧化物完全中和,生成盐,并由盐化反应生成乙酸。
食用油酸价、过氧化值的测定学生用食用油是我们日常生活中不可或缺的食品之一,其质量的好坏直接关系到我们的健康。
而酸价和过氧化值是衡量食用油质量的两个重要指标。
对于我们学生来说,了解食用油酸价和过氧化值的测定方法,不仅有助于我们增加化学知识,还能让我们在日常生活中更好地选择和使用食用油。
一、酸价和过氧化值的概念酸价是指中和 1 克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
它反映了油脂中游离脂肪酸的含量。
游离脂肪酸含量越高,酸价就越高,说明油脂的质量越差,可能已经发生了酸败。
过氧化值则是表示 1 千克油脂中所含过氧化物的毫摩尔数。
它衡量的是油脂氧化初期产生的过氧化物的量。
过氧化值越高,说明油脂氧化的程度越严重,其质量也越差。
二、测定酸价和过氧化值的意义了解食用油的酸价和过氧化值对于保障食品安全和我们的健康具有重要意义。
首先,酸价过高的食用油可能会对人体的胃肠道产生刺激,引起恶心、呕吐、腹痛等不适症状。
长期食用酸价超标的食用油还可能会损害肝脏等器官的功能。
其次,过氧化值过高的食用油中含有较多的过氧化物,这些过氧化物进入人体后会破坏细胞结构,导致细胞损伤,甚至可能诱发癌症等疾病。
因此,通过测定食用油的酸价和过氧化值,我们可以判断食用油是否新鲜、是否适合食用,从而保障我们的饮食安全和健康。
三、测定酸价和过氧化值的实验原理(一)酸价的测定原理酸价的测定通常采用酸碱滴定法。
其原理是利用油脂中的游离脂肪酸能与氢氧化钾发生中和反应,根据消耗氢氧化钾标准溶液的体积来计算酸价。
(二)过氧化值的测定原理过氧化值的测定通常采用碘量法。
其原理是油脂中的过氧化物能与碘化钾反应生成碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的用量来计算过氧化值。
四、测定酸价和过氧化值的实验器材和试剂(一)实验器材1、电子天平:用于准确称量样品和试剂的质量。
2、滴定管:酸式滴定管用于滴定酸价,碱式滴定管用于滴定过氧化值。
3、锥形瓶:用于盛放样品和进行滴定反应。