下载文档原格式
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。
（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。
用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。
5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。
此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。
（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理：酸碱中和滴定2、试剂：1）KOH标准滴定溶液（浓度0.05mol/L左右）2）酚酞指示液（10g/L乙醇溶液）3）乙醚-乙醇（2:1）混合液（需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性）3、操作：具体见GB/T 5009.374、说明：1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品，酸价往往较高；油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓。
所以，酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
2）试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂，确保滴定液相的稳定均匀；加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此，乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量，是经验数据；在样品油量一定的情况下，混合液的量不能太少（少于30ml时，最终结果会有明显偏差）。
3）滴定用标准溶液，按经典方法是采用KOH-乙醇溶液，目前已简化为KOH水溶液，对结果无明显影响。
4）在不得已的情况下，也有采用NaOH水溶液的，要注意结果计算仍应乘以56.11（KOH摩尔质量）而不是40（NaOH摩尔质量）。
5）乙醚-乙醇混合液应在临用前，以酚酞为指示剂，用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现，并维持30s不退色；否则因为混合液有酸性，会使检测结果明显偏高。
6）当试样颜色较深时，滴定终点判断困难（如检测红花汇产品酸价），可采用以下方法弥补：a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂；b、用酚酞试纸作外指示剂；c、少许试样（但应保证试验精度为前提，多加些试剂）；d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中，然后再加入适量饱和食盐水（中性）。
再进行滴定，由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定（方法同于酱油的总酸测定）。
7）注意样品称取量：一般在3.00至5.00之间，太多的话，溶剂量要相应加大；太少的话，精度不够，结果会有明显偏高；样品称取精度不应低于0.01g。
酸价和过氧化值的检测方法
随着化学分析技术的发展，酸价和过氧化值的检测方法逐渐得到了应用。
酸价（pH）是一种有关溶液的酸碱性的测量，也是水及其他溶液的酸碱性的基本参数，它可以反映溶液中电离状态，主要用于检测地表水、底泥、海水、地下水以及蒸发汽液的酸碱环境。
过氧化值（POD）是指溶液中游离过氧化物（自由基）的浓度，反映溶液中氧化还原状态和氧化过程，广泛应用于环境污染物和毒素物质的检测领域。
酸价和过氧化值的检测一般采用分光光度法。
分光光度仪是一种通过测定发出波长和出光波长特征谱线，从而获得结果的仪器。
分光光度法用于检测酸价和过氧化值最为常见，检测时，样品需按照一定的条件加入检测试剂，然后将样品加入到分光光度仪的样品室，利用分光光度仪的测量电路及光学系统，从而能准确地测定样品的pH值和过氧化值。
除了分光光度法之外，可以采用电位测定的方法进行酸价和过氧化值的检测。
电位测定法是指通过检测溶液中的电位变化来测定溶液的酸碱程度和污染度。
操作时，先将样品加入到含有电位检测电极的容器中，然后连接电位测定仪，当电位变化达到一定值时，便可以确定过氧化值和酸价，从而获取准确的检测结果。
此外，采用传统的经典化学方法进行酸价和过氧化值的检测也是常用的方法。
具体操作方法为：首先将样品加入适量氨水，将其反应后，读取反应后的颜色来测定酸价，然后在另一种介质中，如四氯化
碳，反应样品，可以观察反应后的颜色，从而判断样品的过氧化值。
总之，酸价和过氧化值的检测是非常重要的，检测方法也有分光光度法、电位测定法以及传统的经典化学方法等，应根据实际情况，选择适合的检测方法，以达到最佳的检测结果。
酸价过氧化值质控样1. 任务背景酸价过氧化值是一种常用的质量指标，用于评估食品、油脂、化妆品等产品中的酸度和氧化程度。
对于这些产品来说，酸价和过氧化值的测定结果直接关系到其品质和安全性。
在生产过程中，为了确保产品的质量稳定，需要进行质控样的测试。
质控样是一种已知浓度或含量的样品，用于检验分析方法的准确性和可靠性。
2. 酸价测定原理酸价是指单位质量或体积物质中所含有的能与碱反应生成酸性物质的量。
常见的测定方法包括酸碱滴定法、电位滴定法和色谱法等。
以酸碱滴定法为例，其主要步骤如下：1.取一定量的样品，并将其溶解在适当溶剂中。
2.加入指示剂，常用的指示剂有苯酚蓝、溴甲蓝等。
3.用标准碱溶液（如0.1mol/L NaOH）进行滴定，滴定过程中观察指示剂的颜色变化。
4.当指示剂颜色由酸性到碱性转变时，记录所需滴定的碱溶液体积。
5.根据滴定体积和标准碱溶液浓度计算样品中的酸价。
3. 过氧化值测定原理过氧化值是指单位质量或体积物质中所含有的能与过氧化物反应生成氧化产物的量。
常见的测定方法包括碘标准法、亚硫酸铵滴定法和电位滴定法等。
以碘标准法为例，其主要步骤如下：1.取一定量的样品，并将其溶解在适当溶剂中。
2.加入过氧化钠溶液（如0.1mol/L Na2O2）和碘化钾溶液（如0.01mol/LKI），形成含有过氧化物和碘离子的体系。
3.反应一段时间后，加入稀盐酸停止反应，并加入淀粉溶液作为指示剂。
4.用标准亚硫酸钠溶液进行滴定，滴定过程中观察淀粉的颜色变化。
5.当淀粉溶液由蓝色变为无色时，记录所需滴定的亚硫酸钠溶液体积。
6.根据滴定体积和标准亚硫酸钠溶液浓度计算样品中的过氧化值。
4. 质控样的制备质控样是用于检验分析方法准确性和可靠性的样品，其制备需要注意以下几点：1.样品来源：选择具有代表性的样品作为质控样，可以是市售产品中随机采购的样品，也可以是经过特殊处理得到的模拟样品。
2.样品制备：根据需要确定质控样中酸价和过氧化值的浓度范围，并按照一定比例将纯物质或已知浓度的标准物质加入到基质中。
二、 过氧化值的测定1、概念“油脂的过氧化值”，是指100g 油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。
油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
过氧化物是油脂酸败的中间产物。
因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
4、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
化学反应式：R —CH —CH —R'+2KI → R —CH —CH —R'+I 2+2CH 3COOK+H 2OO O OI 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI5、试剂① 0.0020mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液。
②饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰乙酸混匀。
（GB/T 5538—2005方法，可以用异辛烷代替三氯甲烷。
异辛烷：乙酸=2:3）④ 10g/L 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g ，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。
临用时现配。
6、操作方法（参照GB/T 5009.37—2003）称取2.00～3.00g 试样→ 250mL 碘瓶+30mL 三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL 饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100mL 水→摇匀→立即用0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL 淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
7、注意事项① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。
（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。
用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。
5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。
此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。
（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
（4）乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液【c （KOH ）=0.1000mol/L 】中和至淡红色，并维持30s不褪色。
（5）当试样颜色较深，终点判断困难时，可采用以下方法测定。
①取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂；②用酚酞试纸作外指示剂；③取少许试样（但应保证试验精确度为前提，多加些溶剂）；④加酚酞指示剂至溶有试样的混合溶剂中，然后再加入适量饱和食盐水（中性），再进行滴定，由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
例如，溶解试样于混合溶剂30mL中，加数滴酚酞指示剂，加10～20mL饱和食盐水，充分振摇后滴定，观察食盐水层颜色以确定终点；⑤进行电位差滴定。
（6）欲计算某脂肪酸含量时，可依酸价乘以一常数进行换算。
即某游离脂肪酸=酸价×f，这里的f为不同脂肪酸的换算常数，油酸为0.503，软脂酸为0.456，月桂酸为0.356，芥酸为0.602。
（7）酸价滴定，按经典方法采用氢氧化钾-乙醇溶液，目前已简化为氢氧化钾水溶液。
也有采用氢氧化钠水溶液的，但结果计算中仍应乘以KOH的单位物质的量M（KOH）（56.11 g/mol），而不是M（NaOH）（40 g/mol）。
（二）过氧化值的测定1.原理油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化氢（HI）反应时析出碘（为获得碘化氢可在醋酸中加入碘化钾），用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。
2.试剂（1）饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后储存于棕色瓶中。
（2）三氯甲烷-冰醋酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰醋酸，混匀。
（3）硫代硫酸钠标准溶液【c（Na2S2O3）=0.002mol/L】。
（4）淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中，调匀，煮沸。
临用时现配。
3.操作方法准确称取2～3g混匀（必要时过滤）的样品，置于250mL 碘瓶中，加30mL三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。
加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇30s，然后在暗处放置3min。
取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
4.结果计算()()()[]%100m /2/1a 232212⨯-=I M O S N C V V ω式中： ω—过氧化值，即过氧化物的质量分数，%； V 2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL ； V 1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL ； c （Na 2S 2O 3）—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ； m —样品质量，g ；M （1/2I 2）—碘的摩尔质量，126.9g/mol 。
5.注意事项（1）本法系在室温下进行，对常见油脂都适用。
对过氧化值较高的试样，可减少取样量，同时也可取用浓度稍大的硫代硫酸钠标准溶液滴定，以使滴定体积处于最佳范围。
（2）碘化钾溶液应澄清无色，在进行空白试验时，当加入淀粉溶液后若呈现蓝色，则试剂碘化钾是不符合要求的。
（3）淀粉指示剂，应按要求做灵敏度检查，在滴定时应在接近终点时再加入淀粉指示剂。
（4）对于固态油样，可微热溶解，并适当多加一些溶剂。
（5）过氧化值用质量分数表示。
一、人生，没有真正的绝境，无论你遭受多少的艰辛，或经历多少的苦难，只要心中还怀着一粒信念的种子，总有一天，你就能走出困境，让生命，重新开花结果。
二、这世界，没有劈不开的柴，只有不够快的斧；没有做不到的事，只有想不到的人。
一生中，只要你真心想干，总会找到办法，你若不想干，遍地都是理由。
三、有喜有悲，才叫人生，有苦有甜，才是生活。
虽然繁华与苍凉，都是人生的风景，但是，任何时候，我们都要用微笑宣泄悲伤，用沉默装点痛苦，哪怕是假装，也要装成快乐的样子。
因为，你不坚强，就没人替你勇敢，你的人生路需要自己去走。
四、别人怎么想，别人怎么做，那都是别人的事。
我们能做的就是走好自己的路，尽力做好自己的事。
要相信上天是公平的，即使有人亏待了你，时间，终究会还你。
五、穷而弱，最易产生玻璃心的，不仅一碰就炸毛，还生怕自己被忽略。
也只有精神和经济都独立了，你才会更有底气，没有戾气。
因此，做人一定要拼命提升自己。
六、每个人都有自己的不易，人生也如同爬山。
有的人嫌苦，从没想着前行；有的人怕累，还未起步就停；有人爬了一半，因怀疑到不了终点，结果折功而返，半途而废；而总有人初心不改，一路挥洒着汗水，历尽艰辛过后，终于登上梦想的峰巅！七、你想要的生活，终归要靠自己去争取，要想出人头地，就要付出比别人更多的努力。
努力的最大好处就在于，你可以选择想要的生活，而不是被迫着随遇而安。
八、机会，总是给有准备的人准备的，人生最后悔的事，莫过于机会来了，自己却没有能力去把握。
别以为准备的过程，都是在浪费时间，其实，没有生活中，坚持不懈的知识积累，没有平日里，积极而为的主动沉潜，你又哪来厚积薄发的“本钱”!九、如果在生命的最后时刻，还能骄傲地说，该跑的路跑尽了，该打的仗打赢了，该守的人守住了，恭喜！那真的说明你的年华没有虚度，最初的梦想也被你握住了。
十、人，天生就有一种惰性，总想吃最少的苦获得最大的收益。
事实上，成功的快乐与收获的满足，并不在奋斗的终点，而是在拼搏的过程之中。
有些事纵然有人替你做，却无法替你感受，所以说，该你走的路别人是不能替代的，无论如何都要自己去走！一、人生，没有真正的绝境，无论你遭受多少的艰辛，或经历多少的苦难，只要心中还怀着一粒信念的种子，总有一天，你就能走出困境，让生命，重新开花结果。
二、这世界，没有劈不开的柴，只有不够快的斧；没有做不到的事，只有想不到的人。
一生中，只要你真心想干，总会找到办法，你若不想干，遍地都是理由。
三、有喜有悲，才叫人生，有苦有甜，才是生活。
虽然繁华与苍凉，都是人生的风景，但是，任何时候，我们都要用微笑宣泄悲伤，用沉默装点痛苦，哪怕是假装，也要装成快乐的样子。
因为，你不坚强，就没人替你勇敢，你的人生路需要自己去走。
四、别人怎么想，别人怎么做，那都是别人的事。
我们能做的就是走好自己的路，尽力做好自己的事。
要相信上天是公平的，即使有人亏待了你，时间，终究会还你。
五、穷而弱，最易产生玻璃心的，不仅一碰就炸毛，还生怕自己被忽略。
也只有精神和经济都独立了，你才会更有底气，没有戾气。
因此，做人一定要拼命提升自己。
六、每个人都有自己的不易，人生也如同爬山。
有的人嫌苦，从没想着前行；有的人怕累，还未起步就停；有人爬了一半，因怀疑到不了终点，结果折功而返，半途而废；而总有人初心不改，一路挥洒着汗水，历尽艰辛过后，终于登上梦想的峰巅！七、你想要的生活，终归要靠自己去争取，要想出人头地，就要付出比别人更多的努力。
努力的最大好处就在于，你可以选择想要的生活，而不是被迫着随遇而安。
八、机会，总是给有准备的人准备的，人生最后悔的事，莫过于机会来了，自己却没有能力去把握。
别以为准备的过程，都是在浪费时间，其实，没有生活中，坚持不懈的知识积累，没有平日里，积极而为的主动沉潜，你又哪来厚积薄发的“本钱”!九、如果在生命的最后时刻，还能骄傲地说，该跑的路跑尽了，该打的仗打赢了，该守的人守住了，恭喜！那真的说明你的年华没有虚度，最初的梦想也被你握住了。
十、人，天生就有一种惰性，总想吃最少的苦获得最大的收益。
事实上，成功的快乐与收获的满足，并不在奋斗的终点，而是在拼搏的过程之中。
有些事纵然有人替你做，却无法替你感受，所以说，该你走的路别人是不能替代的，无论如何都要自己去走！。
