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食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法；熟悉反映油脂氧化酸败的指标；了解油脂的卫生标准。
（一）酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价。
【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管，25ml；250ml锥形瓶；分析天平，感量为0.1mg。
2.试剂（1）乙醚-乙醇（2+1）。
临用前用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）中和至酚酞指示液呈中性。
（2）1%酚酞指示液：称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。
（3）氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L)：准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。
（4）实验用水为三级水。
【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液：准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml，乙醇15.0ml)，轻轻振摇混匀，加入0.5ml1%酚酞指示液，用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。
2.准确称取3.00～5.00g混匀的试样，置于上述同一个锥形瓶中，轻轻振摇使油样溶解，加入1%酚酞指示液2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色，且0.5min内不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。
做两次平行实验，记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V，依次记为V1、V2。
【数据处理】1.原始数据记录V1V2V（平均值）2.试样的酸价按下式进行计算。
X= V×c×56.11/m式中：X——试样的酸价（以氢氧化钾计），mg/g；V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml；c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L；m——试样质量，g；56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液（浓度为1.000mol/L）相当的氢氧化钾毫克数。
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。
（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。
用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。
5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。
此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。
（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理：酸碱中和滴定2、试剂：1）KOH标准滴定溶液（浓度0.05mol/L左右）2）酚酞指示液（10g/L乙醇溶液）3）乙醚-乙醇（2:1）混合液（需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性）3、操作：具体见GB/T 5009.374、说明：1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品，酸价往往较高；油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓。
所以，酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
2）试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂，确保滴定液相的稳定均匀；加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此，乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量，是经验数据；在样品油量一定的情况下，混合液的量不能太少（少于30ml时，最终结果会有明显偏差）。
3）滴定用标准溶液，按经典方法是采用KOH-乙醇溶液，目前已简化为KOH水溶液，对结果无明显影响。
4）在不得已的情况下，也有采用NaOH水溶液的，要注意结果计算仍应乘以56.11（KOH摩尔质量）而不是40（NaOH摩尔质量）。
5）乙醚-乙醇混合液应在临用前，以酚酞为指示剂，用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现，并维持30s不退色；否则因为混合液有酸性，会使检测结果明显偏高。
6）当试样颜色较深时，滴定终点判断困难（如检测红花汇产品酸价），可采用以下方法弥补：a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂；b、用酚酞试纸作外指示剂；c、少许试样（但应保证试验精度为前提，多加些试剂）；d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中，然后再加入适量饱和食盐水（中性）。
再进行滴定，由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定（方法同于酱油的总酸测定）。
7）注意样品称取量：一般在3.00至5.00之间，太多的话，溶剂量要相应加大；太少的话，精度不够，结果会有明显偏高；样品称取精度不应低于0.01g。
油脂过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。
二、试剂：1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液：C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1.取2.00～3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。
四、计算： X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项：1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理：油脂在存放过程中，容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化，并分解成游离脂肪酸等产物；游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的，它能加速油脂的酸败。
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。
实验目的1．熟悉油脂的卫生标准。
2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
（一）实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
（二）试剂和仪器1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
（三）操作步骤1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。
（四）结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)；V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m ——试样质量，单位为克(g)；56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。
实验目的1．熟悉油脂的卫生标准。
2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
（一）实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
（二）试剂和仪器1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
（三）操作步骤1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。
（四）结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)；V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m ——试样质量，单位为克(g)；56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定（滴定法）一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。
本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。
与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。
过氧化值的测定：碘量法。
在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。
酸价的测定：滴定法。
利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料：油脂。
仪器：（1）小广口瓶（40mL）6个，保证规格一致，并干燥；（2）恒温箱（可控60℃左右）；（3）其它：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。
试剂：1、丁基羟基甲苯（BHT）；2、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；3、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；4、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；5、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；6、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；7、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
食品酸价和过氧化值测定（食用油）1 酸价1.1 材料和方法1.1.1 样品：面包或饼干油脂1.1.2 试剂1.1.2.1 氢氧化钾标准滴定溶液[c（KOH）=0.050mol/L]1.1.2.2 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液1.1.2.3 乙醚—乙醇混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合。
用氢氧化钾溶液（3g/L）中和至酚酞指示液中性1.1.3 仪器设备及耗材锥形瓶2个、50mL量筒2个、碱式滴定管1根1.1.4 样品预处理：将试样混匀并过滤于烧杯中，油层高度不得小于5mm1.1.5 测定方法称取3.00~5.00g混匀的试样，至于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热促其溶解。
冷至室温，加入酚酞指示液2滴~3滴，以氢氧化钾标准溶液（0.050mol/L）滴定，至初现微红色且0.5min内不褪色为终点。
1.1.6 结果计算按下列式子计算：X =（V*C*56.11）/mX—试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为mg/gV—样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为mLC—氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为mol/Lm—试样质量，单位为g56.11—与1.0ml氢氧化钾标准溶液[c（KOH）=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数1.2 结果和讨论1.2.1 试验结果记录1.2.2 讨论酸价的测定意义：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。
脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
2 过氧化值2.1 材料和方法2.1.1 样品：面包或饼干油脂2.1.2 试剂2.1.2.1 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中2.1.2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀2.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）= 0.0020mol/L]2.1.2.4淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。
