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浅析高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！1前言多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯，由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首次合成。

PCBs属于人工合成的氯代芳香烃类化合物，化学式为C12H10-nCl(nn≤10)。

PCBs物理化学性质极为稳定，具有良好的电绝缘性和耐热性，曾在工业上广泛使用。

但由于PCBs的污染具有广泛性、残留持久，以及通过生物链浓缩对人体的潜在危害等原因，成为社会公害，是公认的全球性污染物之一。

其中的12种被世界卫生组织(WHO)认定为具备毒性的PCBs，包括PCB77，PCB81，PCB105，PCB114，PCB118，PCB123，PCB126，PCB156，PCB157，PCB167，PCB167及PCB189。

PCBs对人类危害最典型的例子是日本1968年米糠油中毒事件，受害者食用被PCBs污染的米糠油而中毒。

20世纪70年代，人们就开始了分析研究PCBs，如等利用GC/MS分析了纸浆中的PCBs，Cana⁃等通过GC/MS技术讨论了PCBs的分析方法，到目前为止，PCBs的分析研究仍是大家关注的热点。

前处理和分析方法也趋于多样化，如邱静等采用高效液相色谱对常温存在的19种手性多氯联苯进行了拆分，并对比了5种不同多糖类手性色谱柱的拆分效果;郭远明等采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法，建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯的方法。

本文利用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用法测定环境空气中12种PCBs，加标回收率和精密度测定的数据表明，该方法的各项参数能满足实验的要求。

2实验部分仪器和试剂AutoSpecPremier高分辨磁式质谱仪(美国Waters)、7890A气相色谱仪(美国Agilent)、ASE350快速溶剂萃取仪(美国ThermoFisher)、SibataHV-1000R大流量环境空气采样器(日本柴田)、N-1200BV-WD旋转蒸发仪(日本东京理化)。

气相色谱-质谱测定法检测工作场所空气中多氯联苯类化合物王素贞（山东省菏泽市牡丹区疾病预防控制中心 山东菏泽 274000）【摘 要】目的：探究空气中多氯联苯类化合物采取气相色谱-质谱测定法检测效果。

方法：本次空气中多氯联苯收集方式为超细玻璃纤维滤膜，洗脱为正己烷、丙酮，分离为经色谱柱，检测为质谱检测器，保留时间及特性离子定性，峰面积定量。

结果：多氯联苯在空气中维持在5~500ng/ml范围能保持良好线性关系，相关系数r=0.9994，最低检出浓度为0.11mg/m3（收集15L空气样品计量），精密度RSD为3.2~4.9%，室温条件下，样本可稳定7d，样本精确度RSD中为3.1~5.4%。

结论：气相色谱-质谱测定法用于工作场所中空气多氯联苯类化合物检测，上述方式应用期间具有简便、快捷、准确性高优势，适用于日常工作中样本测定。

【关键词】气相色谱-质谱测定法；工作场所；空气；多氯联苯类化合物含多氯联苯产品泄露后及空气环境介质二次挥发程度往往与多氯联苯污染程度相关。

多氯联苯特点：低水溶性、高脂溶性，多蓄积在人体脂肪组织中并引起中毒，全球范围内，多种环境介质以及动植物组织器官中常见物质[1]。

通过对空气中多氯联苯含量进行测定，可判断日常工作中空气质量情况，保障正常居民工作提供合理保障[2]。

文章就通过采取气相色谱-质谱测定法对工作场所中空气内多氯联苯类化合物含量进行测定，其实际情况如下分析。

1资料与方法1.1试验仪器 试验仪器：日本Shimadz公司生产气相色谱-质谱联用仪（型号：QP-2010plus），美国Organomation 公司生产氮吹仪（型号：N-EVAP-45），宁波新芝生物科技股份有限公司生产超声清洗剂（型号：SB3200DT型），北京市劳保所科技发展有限责任公司QC-5型大流量气体采样仪，美国Fisher Scientific公司正己烷，美国JT Baker 公司丙酮，洗脱液。

1.2样品采集及预处理 将石英滤膜用铝箔包裹后，并放置在马弗炉中450℃下焙烧4h，温度降低至100℃后将其放置在恒温恒湿箱内恒重24h，称重过后并密封备用。

2021.08科学技术创新气相色谱法测定环境空气和颗粒物中的多氯联苯D et erm i nat i on of P C B s i n am bi ent ai r and part i cul at es bygas chrom at ography郑兴宝1曲健1*李哲1王帅1高欣2(1、辽宁省沈阳生态环境监测中心,辽宁沈阳1101692、沈阳环境科学研究院,辽宁沈阳110169)为了研究和评价环境中多氯联苯的污染程度及环境毒性,全球环境监测系统/食品规划部分(G EM S/Food )中规定了7种指示性多氯联苯,包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180[1]。

世界卫生组织(W H O )确定的12种有毒的多氯联苯包括:PCB77、PCB81、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB156、PCB157、PCB167、PCB16和PCB189。

美国国家海洋大气管理局(N O A A )关注的20种多氯联苯:PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB 101、PCB105、PCB 118、PCB 126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB195、PCB206。

联合国环境规划署(U N EP )全球PO Ps 监测关注7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯。

综合上述多氯联苯种类,方法最终确定环境空气气相和颗粒物中PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB189、PCB195、PCB206等27种多氯联苯单体[2],涵盖了U N EP 、W H O 、N I ST 、N O A A 规定的多氯联苯,以及G EM S/Food 规定的7种指示性多氯联苯。

顶空-气质联用法测定水中7种挥发性氯苯类有机物刘洋（福建省龙岩环境监测中心站，龙岩364000）摘要：建立了顶空-气质联用法测定水中7种挥发性氯苯类有机物（氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,3,5-三氯苯）的分析方法。

通过比对试验，对顶空运行条件进行了优化：取10mL水样放入顶空瓶中，氯化钠加入量为0.4g/mL,在65"C平衡50min后，可达最佳实验结果。

顶空进样后选用HP-5MS毛细管色谱柱分离，SIM模式检测，内标法定量。

结果表明，7种挥发性氯苯类有机物在2.0〜40.0g g/L 范围内相关系数均大于0.998,线性关系良好，检出限为0.22〜0.28g g/L,测定结果的相对标准偏差为3.4%〜&9%（”=6）,加标回收率为85.9%〜116.4%。

该方法操作简便，准确度高，重现性好，能够满足水中7种挥发性氯苯类有机物的同时测定。

关键词：顶空氯苯类有机物挥发性气质联用DOI：10.3969/j.issn.1001-232x.2020.06.009Determination of seven volatile chlorobenzenes in water by headspace-GC/MS.Liu Yang(.Fujian Longy-an Environmental Monitoring Center Station,Longyan364000,China)Abstract:Through the comparison test,the operation condition of headspace was optimized：10mL water sample was put into a vial,the dosage of sodium chloride is0.4g/mL,the best experimental results can be achieved after the vial was shaked at65C for50mins.After headspace injection,HP-5MS capillary column was used for separation,SIM mode for detection and internal standard method for quantitative a­nalysis.The result showed that the calibration curves were linear in the range of2.0一40.0g g/L,with correlation coefficients above0.998,the detection limits of the seven volatile chlorobenzenes(chloroben-zene；1，3-dichlorobenzene；1，4-dichlorobenzene；1，2-dichlorobenzene；1，2，4-trichlorobenzene；1，2，3-tri-chlorobenzene；1，3，5-trichlorobenzene)were022—028g g/L，therelativestandarddeviations(RSDs) were3.4%—8.9%(n=6),and the standard recoveries were85.9%一116.4%.The method is simple, accurateandreproducibleKey words：Headspace；Chlorobenzenes；Volatile；Gas chromatography-mass spectrometry挥发性氯苯类有机物在自然界中普遍存在，主要来源于农药、染料、医药、有机合成等工业污染［1］,可通过降雨、污水排放、地表径流等方式进入水环境［］。

新型气相色谱-质谱法测定环境空气中多氯联苯的方法验证
程泽英;易永;胡海山;刘永林
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2024(40)1
【摘要】多氯联苯(PCBs)长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。

为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气
相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ902—2017)的标准,最终获得优异的测试结果。

实验结果表明,此种新型方法验证对27种多氯联苯及其衍生物在浓度范围为25.0~500μg/L
内都呈现出较好的线性关系,其中相关系数均超过0.997,并且此方法验证的检出限、精密度、准确度均满足HJ902—2017标准。

此结果表明此方法可以测定环境空气中27种氯联苯及其衍生物的能力。

【总页数】7页(P35-41)
【作者】程泽英;易永;胡海山;刘永林
【作者单位】江西省检验检测认证总院检测认证技术发展研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63;X831
【相关文献】
1.超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯
2.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定废钢回收冶炼厂空气中多氯联苯
3.顶空固相微
萃取-气相色谱／质谱法测定富含腐殖质海水中的多氯联苯4.大流量采样高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中的多氯联苯和多溴联苯醚5.气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯的方法验证
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仪器分析课程论文2012年6月20日气相色谱法测定多氯联苯摘要：多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是典型的持久性有机污染物之一，具有很强的稳定性、生物富集性和毒性。

本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量，根据峰型和保留时间，以多氛联苯标准形式定性、定量，确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。

对不同土壤进行分析，初步分析土壤多氯联苯规律。

关键词：多氯联苯；密闭微波萃取；Florisil 小柱净化；气相色谱。

多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCBs），是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。

多氯联苯被大量发现在电子垃圾拆解区和回收加工厂地区。

其造成环境污染，严重威胁着受污染地区人的身体健康，众所周知的米糠油中毒事件的罪魁祸首就是多氯联苯。

鉴于对PCBs的环境特性及危害认识的不断深入，七十年代世界各国相继出台了不少针对PCBs污染控制的法规，到九十年代越来越严格。

PCBs目前的处理技术主要有掩埋、微生物去除和焚烧法。

掩埋会通过渗漏带来进一步的环境风险。

焚烧是目前最好的处理方法，但必须在专用焚烧炉中进行，否则会产生毒性比PCBs更大的多氯二苯并二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF)等物质。

多氯联苯被发现在土壤、大气、水体及沉积物中：土壤中PCBs主要来源于含PCBs的污水排放、固废渗漏、焚烧及远距离迁移的大气沉降等，大多数PCBs长期存在于土壤表层难以自然降解，并且通过动植物不断生物富集与放大。

大气中PCBs主要来源于水体及土壤半挥发性PCBs挥发、焚烧及远距离迁移，并且主要分布在气相。

水体中PCBs主要来源于大气沉降、污水排放和海洋油轮泄漏。

挥发性较强的PCBs易于进行水-气交换，大部分PCBs 难溶于水，容易被水体悬浮颗粒吸附而积累到沉积物中，因此，沉积物是水体PCBs主要的归宿。

气质联用法测定水中20种多氯联苯化合物摘要：本文采用正己烷液液萃取水中20种多氯联苯化合物，然后经过浓硫酸磺化和弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱-质谱法进行检测。

以PCB77-d6和PCB156-d3为内标，配制7个浓度点做校准曲线，线性相关系数r大于0.995。

当取样量为1 L时，平行测定7个空白加标水样，通过计算标准偏差，得到每种化合物的方法检出限。

方法检出限为0.7 ng/L - 2.5 ng/L。

配制150 ng/L的空白加标样品进行准确度和精密度测定，结果RSD为1.0 % - 6.8 %，平均加标回收率为79.6 % - 127.7 %。

最后对本地区饮用水进行了实样测试，结果目标化合物未检出。

关键词：多氯联苯、气相色谱-质谱法、液液萃取、水质1.前言多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首先合成，1929年美国最先开始生产。

因其良好的物理化学特性，广泛地应用在诸多工业领域。

上世纪50年代开始，许多环境样品中发现了PCBs，但由于数量未知被忽视了。

直到1966年，瑞典科学家测定出了环境样品中PCBs的含量。

同年，日本“米糠油”事件发生，PCBs对环境的污染和人体的危害开始备受人们关注。

通常环境介质中的PCBs含量很低，多为ng级，且成分复杂，因此必要的前处理净化过程和检测方法对准确分离检测PCBs至关重要。

常用的检测方法有气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）[1]和气相色谱-质谱检测法（GC-MS）[2]。

ECD 分析电负性有机化合物最有效，因选择性好，灵敏度高，检测限低等优点，被广泛用于分析各种基质中的PCBs。

[1, 3]然而，ECD响应值不与PCBs浓度成正比，而是与PCBs分子中的氯原子数和取代位置有关。

[4]另外，GC-ECD只能根据PCBs在柱上的保留时间定性。

因此，GC-ECD检测方法在PCBs的定性和定量方面有一定的不足。

顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物马超云;陈烨;许秀艳;陈任翔【摘要】提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量.试验选择了最佳顶空条件.取水样8.00 mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4 g(盐析剂)和0.500 mg??L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40 min.测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色谱柱,按程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式.12种氯代苯胺类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)在0.03～0.3μg??L-1之间.按标准加入法进行回收试验,测得回收率在86.0％～131％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0％～20％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)004【总页数】6页(P408-413)【关键词】顶空-气相色谱-质谱法;氯代苯胺化合物;水样【作者】马超云;陈烨;许秀艳;陈任翔【作者单位】湘潭市环境保护监测站,湘潭 411104;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京 100012;湘潭市环境保护监测站,湘潭 411104【正文语种】中文【中图分类】O657.63氯代苯胺类化合物是苯胺分子中苯环上的氢由氯取代后形成的苯胺类衍生化合物。

该类化合物是有机合成的重要中间体，也是除草剂等常见污染物的中间代谢产物，具有毒性大、难降解等特点［1－2］。

环境介质中的氯代苯胺类污染物可经呼吸系统或皮肤进入人体，与肝、肾、血液系统发生作用，具有潜在的致癌或致突变作用［3－5］。

目前苯胺类污染物的测定多集中于苯胺、联苯胺及硝基苯胺等物质的测定［6－8］，有关卤代苯胺类化合物的测定方法研究相对较少。

前处理方法常采用液液萃取［9］和固相萃取［10］，需使用大量有机溶剂且操作繁琐，费时费力。