气质联用法测定纺织助剂中有机氯载体的含量

气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告一、实验目的：本实验旨在通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物含量。

二、实验方法：1.仪器设备：气质联用仪。

2.样品制备：将水溶性纺织助染剂取出适量，加至5mL的容量瓶中，加入2mL的氢氧化钠溶液，并用去离子水稀释至刻度线，摇匀后置于恒温水浴中加热至80℃，加入5mL的乙酸乙酯，振荡抽取30min，离心5min。

取出上层清液，用净化棉吸取残余的水分，得到样品溶液。

3.样品前处理：取10μL样品溶液注入气相色谱柱中进行分离，采用FID检测器检测化合物的含量。

4.分析条件：分离柱为DB-5ms色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，以氮气为载气，进样口温度设为250℃，气化室温度设为280℃，检测器温度设为300℃，流速为1mL/min。

5.建立标准曲线：将不同浓度的氯化甲苯溶液制成标准溶液，以同样的方法处理后注入气相色谱柱中测定。

利用标准曲线计算出样品中氯化甲苯的含量。

三、实验结果：通过以上方法，测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

四、实验结论：本实验采用气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

采用该方法能够检测出纺织助染剂中的有害化合物，有效提高纺织品的安全性和环保性。

在本次实验中，通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

这个结果说明样品中的氯化甲苯含量很低，因此该水溶性纺织助染剂是比较安全的。

以下是一些相关数据的分析：1. 样品前处理：实验中用乙酸乙酯抽取样品中的氯化甲苯，这是因为氯化甲苯在乙酸乙酯中是高度溶解的，而大部分纺织助染剂成分并不溶于乙酸乙酯。

这种前处理方法可以有效地分离出目标化合物，提高检测的灵敏度。

2. 检测器：本次实验采用FID检测器检测样品中的化合物。

FID检测器对大多数有机化合物（包括氯化甲苯）都很敏感，并且不需要特别处理样品，因此该检测器是很常用的。

纺织品中常见致敏物质及其检验摘要：纺织品中的致敏物质对人体的影响不可忽视，但相应的研究开展较少。

本文结合生产和实际检验中遇到的问题，总结了较常见的致敏物质来源和致敏途径，分析了不同致敏物质的检测方法及其优缺点，并对一些目前国内外开展较少的项目提出了成熟可行的检测方法，为纺织品中致敏物的质量控制和检测提供了较全面的技术资料。

关键词：纺织品；致敏；检测作为一种重要的生活用品，纺织品与人体长期密切接触。

随着技术的发展，生产厂家不但在花色品种，纺织原料等方面不断创新，还开发了具有各种功能性的纺织产品。

这一系列新技术、新原料以及各种功能助剂的运用，不可避免地带来了一些安全问题，这些问题已经得到了政府组织和消费者的广泛重视。

其中，随着消费者投诉案例的增加，纺织品中含有致敏物质的问题日益受到关注。

生活中致敏物质的来源非常广泛，除了花粉、尘螨等常规致敏源，各种化学致敏源也不断被证实；过敏现象也和特定人群的体质有关，有报道表明，随着社会的发展和环境污染，过敏体质的人群数量不断增加。

纺织产品由于和人体密切接触的特性，引起的人体致敏问题尤为突出。

纺织品中的致敏物质从其来源来分可分为两类：一类是穿着过程中由于污染和卫生等因素引入或滋生的，如螨虫等，可以通过注意卫生等手段消除影响；二是纺织品本身带有的化学物质，如致敏染料，这类物质很难通过后续手段消除。

因此，有必要对其来源和检验方法进行研究。

本文就几种常见的致敏源及其致敏途径和检验方法进行一些介绍。

1 纺织品中常见的致敏物质及其致敏途径1.1 致敏染料致敏染料是目前纺织领域认识最多的一类致敏物质，它们可以通过皮肤、呼吸道、粘膜等多种途径引起人体过敏。

目前，最新版的Oeko-Tex standard 100标准中列出的致敏染料多达21种，这些染料都是分散染料，其中蓝色染料数量最多，为8种，分别是分散蓝1、3、7、26、35、102、106和124；其次是黄色，有5种，分别为分散黄1、3、9、39和49；橙色4种，为分散橙1、3、37和76；红色三种，为分散红1、11和17；棕色为一种，为分散棕1，这些染料均已被证明对人体有致敏性。

气相色谱质谱联用法检测纺织品中含氯苯酚摘 要：用丙酮提取纺织品试样，提取液浓缩后用碳酸钾溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，经气相色谱质谱联用法测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。

关键词：纺织品 气相色谱质谱联用法 含氯苯酚作为纺织服装防腐、防霉、防蛀剂的含氯苯酚,主要有三氯苯酚、四氯苯酚和五氯苯酚。

试验表明,含氯苯酚对人体有较大的生物毒性,人体吸入或经皮肤吸收可引起多种疾病,而且其还具有蓄集作用,自然降解过程长,对环境有害。

许多发达国家和国际权威组织也相继颁布技术法规和标准，明确规定了含氯苯酚的限量要求，例如德国对四氯苯酚（TeCP）和五氯苯酚（PCP）的限量要求为，非接触皮肤产品5mg/kg，接触皮肤的产品为0.5 mg/kg；荷兰和奥地利对PCP限量为5 mg/kg；瑞士对PCP和TeCP 的限量为10 mg/kg；Oeko-Tex® Standard 100标准和GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》对含氯酚的限量为婴儿类≤0.05 mg/kg，其它类为≤0.5 mg/kg。

本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra对纺织品中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析，分离度、线性关系及重复性好，定量准确。

1．实验部分1.1 仪器日本岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪1.2 色谱条件色谱柱：Rtx-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm：进样口温度：280℃进样口温度：色谱柱温度： 50℃(1min)30℃/min 200℃10℃/min 220℃30℃/min 290℃(5min)恒 线 速 度：44cm/sec恒 线 速 度：进 样 方 式：不分流进样进 样 方 式：进 样 量： 1μL离子源温度：250℃离子源温度：色谱-质谱接口温度:290℃色谱-质谱接口温度:采用SCAN全扫描模式进行定性分析，SIM选择离子模式进行定量分析，选择离子见表1。

热解吸-气质联用法测定纺织品中有机挥发物的含量周瑜;湛权;杨欣卉;刘文莉【摘要】采用热解吸-气质联用法测定纺织品中有机挥发物氯乙烯、1，3-丁二烯、甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯的含量。

吹扫载气N2流量为30 mL／min，100℃吹扫顶空腔30 min，然后于290℃解吸吸附管10 min。

色谱柱为DB-624柱，初始柱温35℃，保持5 min，以10℃／min升至240℃，保持10 min。

检测上述6种有机物的线性范围分别为21.13～426.26，21.12～422.49，4.22～211.00，4.10～204.85，2.10～209.70，4.43～221.30μg／mL，线性相关系数均大于0.99。

3个添加水平的平均回收率为88.8%～110.2%，测定结果的相对标准偏差为1.95%～6.59%(n=4)。

该方法重现性好，测量结果准确，可作为纺织品质量控制的参考方法。

%A method based on thermal desorption and gas chromatography mass spectrometry was developed for the determination of volatile organic compounds in textiles such as vinyl chloride, 1,3-butadiene, toluene, 4-vinyl-cyclohexene, styrene and 4-phenyl-1-cyclohexene. N2 purged headspace chamber at 100℃for 30 min at the flow rate of 30 mL/min, and then thermally desorbed adsorbenttube at 290℃for 10 min. Chromatography was carried out on a DB-624 column. An initial oven temperature of 35℃was maintained for 5 min, and then increased to 240℃at 10℃/min for 10 min. The lin ear range of the six volatile organic compounds were 21.13-426.26, 21.12-422.49, 4.22-211.00, 4.10-204.85, 2.10-209.70, 4.43-221.30μg/mL, respectively, and the linear correlation coefficients were more than 0.99. The average recoveries of target compounds (spiked at three concentration levels) were in the rangeof 88.8%-110.2%with the relative standard deviations of 1.95%-6.59%(n=4).This method is reproducible, accurate, and it can be used for quality control method of textiles.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P81-82,121)【关键词】纺织品;有机挥发物;气质联用法;热解吸【作者】周瑜;湛权;杨欣卉;刘文莉【作者单位】广州市纤维产品检测研究院，广州 510220;广州市纤维产品检测研究院，广州 510220;广州市纤维产品检测研究院，广州 510220;广州市纤维产品检测研究院，广州 510220【正文语种】中文【中图分类】O657.7纺织品中的有机挥发物对人体健康的影响日益引起人们的关注。

气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告本次实验采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中多氯联苯（PCBs）的残留量，并对不确定度进行评定。

一、实验方法1. 样品制备：取约0.5g纺织品，加入10ml四氯化碳，超声处理30min，离心过滤，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入2ml乙腈中超声混合。

2. 气相色谱-质谱联用仪参数设置：气相色谱仪：为 Agilent7890A 系列气相色谱仪，采用 HP-5MS毛细管柱，柱长30m，直径0.25mm，膜厚0.25μm。

载气为氢气，气压0.5MPa，流速为1.0mL/min。

程序升温，初始温度110℃，温度升高到300℃，升温率为10℃/min，恒温5min。

检测器采用电子捕获检测器（ECD），检测温度为315℃。

质谱仪：为 Agilent5975 系列质谱仪，扫描范围50-550，扫描速率1scan/s，加热温度280℃。

3. 样品进样量：1μL。

二、数据处理1.峰面积的计算气相色谱-质谱联用法实验的结果中，多氯联苯的峰面积为349736.691。

2. 标准曲线的绘制实验中按不同浓度（1ug/L、10ug/L、100ug/L、1000ug/L、10000ug/L）制备标准溶液，并进行进样分析，得到各浓度下的峰面积，计算得到每个浓度下的平均值，并绘制曲线，得到标准曲线的方程为：y = 6013.1687x - 976.0525，R² = 0.9987。

3. 样品的浓度测定将样品进样分析，得到多氯联苯的峰面积为349736.691，带入标准曲线中，可以得到样品的质量浓度为82.3137ug/L。

三、不确定度评定1. 不确定度来源：（1）样品制备：0.5g样品的称量误差为0.001g，浓缩后的体积误差为0.1mL，超声处理时间为±3s。

（2）气相色谱-质谱联用仪：气相色谱仪流量误差为±0.001mL/min，温度设定误差为±1℃，进样量误差为±0.01μL，质谱仪扫描误差为±5%，检测器响应误差为±2%。

碳骨架气质联用法测定纺织品中短链氯化石蜡戴宏翔1沈群1匡伟伟2"1杭州市质量技术监督检测院，杭州310019$.杭州市余杭区质量计量监测中心，杭州311100)摘要：针对组成复杂的短链氯化石蜡(SCCPs),目前尚未有完善测定纺织品中SCCPs的方法，本实验把从样品中提取的SCCPs经钯催化脱氯氢化反应，采用GC-MS检测生成的C10〜C13直链烷烃，外标法定量，通过优化氢气流速和进样口温度，建立了碳骨架GC-MS测定纺织品中SCCPs的方法。

该方法加标回收率在84.5%〜106.65%，精密度(RSD)为3.65〜7.64%，检出限(LOD)为2.5mg/kg#可用于纺织品中SCCPs的定性定量分析。

关键词：短链氯化石蜡钯催化气质联用法碳骨架DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.004Determination of short-chain chlorinated paraffins in textiles by carbon skeleton-GC/MS.Dai Hongx-i a ng1#Shen Qun'#Ku a ng Weiwei2(1.Ha ngzhou Institute of Test a nd Ca libra tion for Qu a lily a nd Technology Supervision#Hangzhou310019#China；2.Hangzhou Yuhang District Quality Measurement MonitoringCenter#H)ngzhou311100#Chin))Abstract：The SCCPs eJtracted from samples were dechlorinated and hydrogenated with pa l adium as catalyzer.The generated straight-chain paraffins of C w—C：3were detected by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)and quantified by external standard method.The flow rate of hydrogen and the temperatureofinjectionportwereoptimized.Therecoveriesofthis methodforSCCPsinteJtilesamples varied from84.5%to106.65%#the precisions(RSD)ranged from3.65%to7.64%#and the limit of de-tection(LOD)was2.5mg/kg.This method is suitable for qualitative and quantitative analysis of SCCPs in textiles.Key words：Short-chain chlorinated para f ins(SCCPs)$Pa l adium catalyze$Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)$Carbonskeleton1引言短链氯化石蜡(SCCPs)是由10〜13个碳原子长度的直链烷烃经氯化而成的复杂混合物，广泛用于金属加工润滑剂、表面处理剂、油漆、皮革增塑剂、防霉剂、纺织粘合剂、阻燃剂等［13］。

纺织品一些致敏物质的检测方法以及相关注意事项纺织品中，对于致敏染料的检测，目前已有较为成熟的方法，国内相关检测标准有《GB/T 20383-2006 纺织品致敏性分散染料的测定》；由于目前需检测的致敏染料均为分散染料，所以，国外检测机构多根据德国分散染料的检测标准DIN 54231进行检测。

这些标准一般采用甲醇溶液在70℃下对样品进行超声提取，然后用有机滤膜过滤后直接用高效液相色谱和液质联用进行检测。

此方法的好处是提取过程简单快速，不足是有些情况下未必能完全将样品中的致敏染料测试出来。

因为这种检测的方法实质是一种特定条件下的“可萃取量”，由于先定容后提取，在高达70℃的环境下溶剂的损失会无法避免，造成检测结果重现性较差[3]。

其次，如果单纯使用高效液相色谱检测，难以做到准确定性；而液质联用仪虽然定性能力大大提高，但价格昂贵，在推广上有一定困难。

纺织助剂品种繁多、性质各异，因此检测起来比较复杂。

针对不同助剂残留需采用不同的方法，难以一一细述，而且大部分助剂检测还没有标准，甚至缺少相关研究及报道，需要检测工作者深入研究，总体来说，检测时大体可以按以下步骤进行：首先，根据目标物的物理化学性质以及和纤维结合的具体情况，选取合适的溶剂和提取方式。

常见的有恒温震荡、超声提取和索式提取以及较新的快速萃取和固相萃取等技术。

提取过程应该做到稳定可靠，重现性好，能够准确定容，满足所采用的分析仪器对样品的要求。

其次，根据目标物和前处理后的基体情况选择合适的分析仪器。

目前常见的分析仪器有紫外可见分光光度计、气相色谱、气质联用、液相色谱和液质联用等。

由于纺织品行业使用的助剂大部分为高分子活性物质可在常温下检测，定性定量更为准确的液质联用仪更具有优势。

目前，国内已有包括烷基酚聚氧乙烯醚在内的多个纺织品中表面活性剂测定的国家标准，均可采用液质联用进行测定。

而其它如有机氯载体，有机锡化合物等则采用常规的气质联用即可满足检测需要。

浅析高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物论文浅析高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物论文1前言多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯，由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首次合成。

PCBs属于人工合成的氯代芳香烃类化合物，化学式为C12H10-nCl(nn≤10)。

PCBs物理化学性质极为稳定，具有良好的电绝缘性和耐热性，曾在工业上广泛使用。

但由于PCBs的污染具有广泛性、残留持久，以及通过生物链浓缩对人体的潜在危害等原因，成为社会公害，是公认的全球性污染物之一。

其中的12种被世界卫生组织(WHO)认定为具备毒性的PCBs，包括PCB77，PCB81，PCB105，PCB114，PCB118，PCB123，PCB126，PCB156，PCB157，PCB167，PCB167及PCB189。

PCBs对人类危害最典型的例子是日本1968年米糠油中毒事件，受害者食用被PCBs污染的米糠油而中毒。

20世纪70年代，人们就开始了分析研究PCBs，如ThomasG.H.等利用GC/MS分析了纸浆中的PCBs，Cana?daD.C.等通过GC/MS 技术讨论了PCBs的分析方法，到目前为止，PCBs的分析研究仍是大家关注的热点。

前处理和分析方法也趋于多样化，如邱静等采用高效液相色谱对常温存在的19种手性多氯联苯进行了拆分，并对比了5种不同多糖类手性色谱柱的'拆分效果;郭远明等采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法，建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯的方法。

本文利用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用法测定环境空气中12种PCBs，加标回收率和精密度测定的数据表明，该方法的各项参数能满足实验的要求。

2实验部分2.1仪器和试剂AutoSpecPremier高分辨磁式质谱仪(美国Waters)、7890A气相色谱仪(美国Agilent)、ASE350快速溶剂萃取仪(美国ThermoFisher)、SibataHV-1000R大流量环境空气采样器(日本柴田)、N-1200BV-WD旋转蒸发仪(日本东京理化)。

液液萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物盖文红;杨艳娥【摘要】建立了液液萃取-气相色谱质谱联用法测定水中34种有机氯农药和氯苯类化合物的方法,实验考察了样品前处理过程中盐析剂用量、色谱柱比对等条件并优化选择.实验结果表明:加入10g氯化钠作为盐析剂时回收率最高;VF-1701 ms UI色谱柱比HP-5 ms UI色谱柱对化合物分离效果更好,用时更短,线性更好.本方法检出限为0.003～0.044μg/L,所得各组分的精密度为1.2％～7.9％,平均回收率为70.2％～114％.【期刊名称】《城市地质》【年(卷),期】2018(013)004【总页数】7页(P102-108)【关键词】有机氯农药;氯苯类化合物;液液萃取;气质联用法【作者】盖文红;杨艳娥【作者单位】北京市水文地质工程地质大队,北京 100195;北京市水文地质工程地质大队,北京 100195【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X8320 前言有机氯农药（OCPs）和氯苯类化合物（CBs）是一类广谱杀虫剂，曾广泛应用于农业领域。

由于其化学性质稳定，不易分解，且具有生物累积性、环境难降解性以及对人体的致癌、致畸、致突变效应，美国、欧盟、日本等对此类有机物做了法规要求，我国在1983年就停止使用这类农药（张莉等，2008）。

地下水质量标准GB/T14848-93对滴滴涕和六六六进行了限量规定，新修订的地下水质量标准GB/T14848-2017在93版的基础上又增加了三氯苯（总量）、六氯苯、七氯、林丹等有机氯农药和氯苯类化合物的限量规定。

可见，有机氯农药和氯苯类化合物是地下水监测中的重要指标。

有机氯农药和氯苯类化合物作为地下水中经常性监测项目，应该开发一种简单、准确、更适合批量测试的检测方法。

水中OCPs和CBs前处理方法主要有：固相萃取法，液液萃取法和固相微萃取等，固相萃取可以富集大体积水样而降低方法的检出限；液液萃取法具有耗时短富集效率较高的优势，特别适合大批量样本多残留组分的同时分析；固相微萃取对某些化合物的富集效率不高，且使用成本较高，其中前两种方法的理论和应用技术发展相对成熟。

浅谈纺织品中有机氯农药残留量检测方法发表时间：2016-07-01T11:32:28.320Z 来源：《基层建设》2016年5期作者：袁英杰[导读] 本文主要针对于对纺织品中的有机氯农药残留进行先关的分析。

哈尔滨市产品质量监督检验院摘要：对于现在社会上出现的各种新型的纺织品，这些纺织品对于人们的日常生活是有非常广泛的用途。

这些纺织品在获得人们广泛的使用的同时也渐渐的显示了自身的一些弊端。

对于这些新型的纺织品来说相比于传统的纺织品确实有很多的好处，但是也有一定的缺点，这种缺点主要来自于相关科技的发展。

这是因为在科技的发展过程中，对于纺织品的制造已经不再局限在手工的制造方式上了，更多的企业开始了用的机器代替传统的手工。

而且还采用相关的化学成分对纺织品进行相应的漂白。

这就在很大程度上导致了纺织品中含有相关的有机氯的农药残留。

因此本文主要针对于对纺织品中的有机氯农药残留进行先关的分析。

关键词：纺织品；有机氯农药；残留量；分类；检测众所周知在进行纺织的过程中需要的材料主要有丝线和棉花，对于现代社会的进步来说对于相关的纺织来说还需要有相关机器的介入。

但是在社会的不断发展过程中不少植物都采用了打农药的方式来促进增产，对于相关的桑叶和棉花也不例外。

这就在很大程度上导致了相关的纺织品上含有有机氯这种化学成分。

这种化学成分不仅仅对现在所实行的绿色环保有一定的出入，长期穿这种纺织品做成的衣服还会对人体的健康造成一定的影响。

因此对于纺织品中有机氯农药的检测也成为社会发展过程中较为重要的一项工程。

一、纺织品种农药残留成分对于纺织物中含有有机氯能要的根本原因主要可以概括为两点，这两点在直接和间接上会使得纺织品中含有相关的有机氯能要成分。

一方面是在纺织品在进行相应的加工过程中，在生产的车间内部往往会存在相关的害虫或者由于相关的制作车间的气候比较潮湿，社就会导致在纺织品的生产过程中出现害虫和霉菌等对纺织品有害的物质。

对于出现这种情况就要对这些问题进行相应的解决，通常采用的解决方法就是在相关的基础上使用各种增效剂，借以达到防虫和除霉的效果。

气质联用含量测定气质联用是一种常用的方法，用于测定样品中各种气体的含量。

通过全面、准确地测量气体成分，可以有效地评估样品的品质、安全性和环保指标，并指导相应的处理措施。

气质联用是一种利用气相色谱仪与质谱联用的技术，具有高分辨率、高灵敏度和快速分析的特点。

在这个过程中，气相色谱仪将样品中的气体分离，并将其送入质谱仪进行质量分析。

随后，高度灵敏的质谱仪将气体成分进行定性和定量分析，从而得出准确的含量结果。

气质联用技术在许多不同领域有着广泛的应用。

在环境监测中，气质联用可以用于测定空气中的各种有害气体，如二氧化硫、二氧化氮和挥发性有机化合物。

这些数据可以帮助评估空气质量，并为制定环境政策和采取相应的净化措施提供依据。

在工业生产中，气质联用可以用于监测生产过程中产生的有害气体。

通过实时监测，可以及时发现潜在的安全问题，并采取措施避免事故的发生。

此外，气质联用还可以用于检测产品中有害气体的残留量，确保产品符合相关的安全标准。

在食品和药品行业，气质联用也扮演着重要的角色。

通过测定食品和药品中的挥发性有机物的含量，可以评估其品质和安全性。

同时，通过检测食品和药品中的有害气体的残留量，可以保证消费者的健康和安全。

在科学研究中，气质联用被广泛应用于各种领域，如物质分析、环境科学、药物研发等。

其高分辨率和高灵敏度的特点，使其在分析复杂样品中的微量成分方面具有独特的优势。

综上所述，气质联用是一种生动、全面、有指导意义的分析方法。

它可以帮助我们准确测定各种气体的含量，并评估样品的品质、安全性和环保指标。

它在环境保护、工业生产、食品和药品行业以及科学研究中都有广泛的应用前景。

因此，掌握气质联用技术对于提升分析水平、改善环境质量和促进行业发展具有重要意义。

第1篇一、实验目的1. 了解气质联用（GC-MS）法的原理及操作流程。

2. 掌握GC-MS法在食品中农药残留检测中的应用。

3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理气质联用（GC-MS）法是一种高效、灵敏的有机化合物分析技术，将气相色谱（GC）和质谱（MS）技术结合，对复杂样品进行分离、鉴定和定量。

GC-MS法主要步骤包括：样品前处理、气相色谱分离、质谱鉴定和数据分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱-质谱联用仪、气相色谱仪、质谱仪、色谱柱、样品瓶、氮气发生器、电子天平等。

2. 试剂：农药标准品、食品样品、溶剂、内标物等。

四、实验步骤1. 样品前处理：将食品样品匀浆，加入内标物，提取农药残留，用氮气吹扫浓缩，定容后备用。

2. GC-MS分析条件：（1）色谱柱：选择合适的色谱柱，如DB-5MS、DB-FF5等。

（2）柱温程序：根据农药的性质设置合适的柱温程序。

（3）载气：选择合适的载气，如氦气、氩气等。

（4）流速：根据样品量和色谱柱选择合适的流速。

（5）进样口温度：根据样品和溶剂选择合适的进样口温度。

（6）离子源温度：根据质谱仪型号选择合适的离子源温度。

（7）扫描范围：根据农药的性质设置合适的扫描范围。

3. 数据分析：将实验数据导入质谱仪软件，进行峰面积归一化处理，根据标准曲线计算农药残留量。

五、实验结果与分析1. 样品前处理：经过提取、浓缩和定容等步骤，样品中农药残留得到有效富集。

2. GC-MS分析：根据农药标准品的保留时间和质谱图，对食品样品中的农药残留进行鉴定。

3. 数据分析：根据标准曲线，计算食品样品中农药残留量。

六、实验结论1. 本实验采用气质联用法对食品中农药残留进行检测，结果表明该方法具有灵敏度高、准确度高、快速等优点。

2. 通过样品前处理、GC-MS分析和数据分析，成功检测出食品样品中的农药残留。

3. 本实验为食品中农药残留检测提供了一种可靠、高效的方法。

七、实验讨论1. 样品前处理过程中，提取溶剂的选择、提取时间和提取温度等参数对农药残留的富集效果有较大影响。

气质联用法测定纺织助剂中有机氯载体的含量卫敏【摘要】本文建立了纺织品助剂中23种有机氯载体的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.纺织助剂中的有机氯载体通过正己烷两次超声提取,经弗罗里硅土萃取柱净化并用20 mL正己烷/二氯甲烷(1/1, v/v)混合溶剂洗脱,最后采用GC-MS程序升温方式进行分析测定.结果表明该方法对23种有机氯载体的回收率为73%-98%,相对标准偏差为2.8%～8.5%,方法检测限仅为0. 70μg/kg～1. 77μg/kg.该法检出限低、准确度和精密度高,适用于纺织助剂中有机氯载体的分析检测.【期刊名称】《质量技术监督研究》【年(卷),期】2011(000)001【总页数】5页(P7-11)【关键词】纺织助剂;有机氯载体;气相色谱-质谱【作者】卫敏【作者单位】福建省纤维检验局,福建,福州,350026【正文语种】中文纺织助剂是纺织品生产加工过程中必须的化学品，对提高纺织品的产品质量和附加价值具有不可或缺的重要作用。

目前，市场上供应的纺织助剂有不少品种本身含有或在使用过程中会产生对人体健康和生态环境有害的化学物质。

国际上不少国家和组织对多种纺织助剂进行了细致的生态学和毒理学研究，并对某些纺织助剂颁布了限用和禁用的法规，但针对纺织品助剂中有害物质的检测方法也还未形成完整的体系，助剂中某些有害物质缺乏检测标准。

因此，建立适用于纺织品助剂中有害物质检测的方法势在必行。

聚酯纤维纯纺及混纺产品在常压沸染条件下常用载体染色法进行染色。

三氯苯、二氯甲苯等有机氯化合物是一类廉价高效的染色载体，在染色过程中加入这些载体，可使纤维结构膨化，有利于染料的渗透。

但该类有机氯载体会影响人的中枢神经系统，刺激皮肤和粘膜，对人体有潜在的致畸和致癌性[1]。

许多国家及组织对纺织品中机氯载体的含量进行了严格限定，其中Oeko-Tex®Standard 100规定纺织品中机氯载体检出量不能高于1.0mg/kg[2]。

固相萃取气质联用测定水中痕量有机氯农药
王旭东;宋姚;王磊;程爱华;李楠;王志盈
【期刊名称】《中国给水排水》
【年(卷),期】2009()12
【摘要】利用C18固相萃取预处理和气质联用技术,以选择离子扫描方式对5种有机氯农药(OCPs)进行了测定。

针对影响固相萃取的主要因素进行了正交试验,得到了最佳萃取条件:洗脱剂为二氯甲烷,洗脱速率为0.5 mL/m in,洗脱体积为3 mL,水样流速为10 mL/m in。

并确定了5种OCPs的线性范围、线性相关性及最低检出限。

测定结果显示,该检测方法线性相关性较好、精密度高、准确性好,适用于水中微量OCPs的测定。

【总页数】4页(P79-82)
【关键词】有机氯农药;内分泌干扰物;固相萃取;气质联用;痕量
【作者】王旭东;宋姚;王磊;程爱华;李楠;王志盈
【作者单位】西安建筑科技大学环境与市政工程学院;西安科技大学地质与环境工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TU991.2
【相关文献】
1.固相萃取－气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物 [J], 陈军;张宗祥;杨文武;何娟;乐小亮
2.活性炭固相微萃取-气质联用对海水中痕量一丁基三氯锡的测定 [J], 彭丹祺;孙同华;魏伟;贾金平;王亚林
3.全自动固相萃取-气质联用检测地表水中有机氯农药 [J], 许峰
4.固相萃取-气质联用法测定水中11种有机氯农药和莠去津 [J], 王建蓉
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抗菌纺织品中三氯生的检测方法比较王成云;施钦元;张伟亚;谢堂堂;李丽霞【摘要】分别采用微波辅助萃取法、超声萃取法和索氏萃取法对抗菌纺织品中的三氯生进行了萃取,比较了其萃取效果,结果表明,超声萃取法的综合性能最佳.分别采用紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、气质联用法、气相色谱-串联质谱法对萃取产物进行了测定,并对各方法的定量下限、线性关系、精密度等进行了比较.分别采用这5种检测方法对市售抗菌纺织品进行了测定,结果在两种抗菌纺织品中检出了高浓度的三氯生,且5种方法的检测结果之间无显著性差异.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】5页(P76-80)【关键词】抗菌纺织品;三氯生;紫外-可见分光光度法;高效液相色谱法;气相色谱法;气质联用法;气相色谱-串联质谱法【作者】王成云;施钦元;张伟亚;谢堂堂;李丽霞【作者单位】深圳出入境检验检疫局【正文语种】中文1 引言三氯生广泛用于纺织品的杀菌整理[1-2]，现已有多种以三氯生作为抗菌剂的抗菌纤维面世，并生产了多种抗菌织物。

在使用过程中，三氯生缓慢地迁移到织物表面，使其持续具有抗菌效果。

以往三氯生被认为毒性低，不会危害环境安全和人体健康[3]。

但最近的研究成果却表明三氯生可明显干扰大鼠的糖和脂肪代谢[4-5]，可使鱼类和水生动植物中毒[6]。

因此各国纷纷立法限制使用三氯生，其中纺织品中三氯生含量不得超过1000 mg/kg[7-11]。

目前日化产品和环境样品中三氯生的检测已有大量文献报道[12-13]，作者采用多种检测技术对纺织品中三氯生进行了测定，建立了一系列的测定方法[14-22]。

微波辅助萃取法、超声萃取法和索氏萃取法是用于萃取固体样品中待测组分最常用的三种萃取方法，本文采用这三种萃取方法对两个抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生进行萃取，并采用不同的检测方法对萃取产物进行了测定，结果表明，采用不同检测方法获得的数据之间不存在显著性差异。