气质联用法测定有机物

气质联用仪实验报告气质联用仪实验报告引言：气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器，它能够同时测量物质的质量和结构信息，因此在科学研究和实际应用中具有广泛的应用前景。

本实验旨在通过使用气质联用仪，对某种有机物进行分析，探索其结构和性质。

实验方法：1. 样品准备：选取一种有机物，称取适量放入气相色谱柱中。

2. 仪器设置：将气相色谱仪和质谱联用仪连接，调整仪器参数，如进样速度、柱温、质谱检测器的工作模式等。

3. 开始实验：将样品注入气相色谱柱，通过气相色谱分离样品成分，然后进入质谱检测器进行质谱分析。

4. 数据处理：根据质谱图和气相色谱图的结果，分析样品的组成和结构。

实验结果：通过实验，得到了一组质谱图和气相色谱图。

质谱图显示了样品中各个成分的质量和相对丰度，而气相色谱图则展示了样品中各个成分的保留时间和峰形。

通过对这些数据的分析，可以得到以下结论：1. 成分分析：质谱图显示，样品中存在多个峰，每个峰代表一个成分。

通过比对质谱图中的峰与数据库中已知物质的质谱图，可以确定样品中各个成分的化学物质。

2. 结构推断：通过对质谱图中峰的相对丰度和气相色谱图中峰的保留时间的分析，可以推断样品中各个成分的结构。

例如，当某个峰的相对丰度较高且保留时间较长时，可以推断该成分为样品中的主要组成部分。

3. 纯度评估：通过气相色谱图中峰的峰形和峰宽的分析，可以评估样品的纯度。

如果样品中的成分纯度较高，则气相色谱图中的峰形会更尖锐，峰宽更窄。

讨论与分析：本实验通过使用气质联用仪，成功地对某种有机物进行了分析。

通过质谱图和气相色谱图的分析，我们可以确定样品的组成、推断其结构，并评估样品的纯度。

这些结果对于进一步的研究和应用具有重要意义。

然而，需要注意的是，气质联用仪分析过程中还存在一些挑战和限制。

首先，样品的制备过程可能会对实验结果产生影响，因此需要严格控制样品的制备方法。

其次，质谱图和气相色谱图的解析需要一定的专业知识和经验，对于初学者来说可能有一定的难度。

热脱附-气质联用法测定固定污染源中23种挥发性有机物热脱附-气质联用法是一种常用的分析技术，用于测定固定污染源中的挥发性有机物。

挥发性有机物是指在常温下易挥发的有机物质，包括烃类、醇类、醚类、酮类等化合物。

这些化合物在固定污染源中的排放对环境和人体健康都会造成影响，因此对其进行监测和分析具有重要意义。

热脱附-气质联用法是将热脱附技术与气相色谱-质谱联用技术结合起来的一种分析方法。

热脱附技术是利用高温将样品中的挥发性有机物脱附出来，而气相色谱-质谱联用技术则是用来分离和鉴定这些挥发性有机物的方法。

热脱附-气质联用法能够高效、准确地测定固定污染源中的挥发性有机物。

固定污染源中的挥发性有机物主要来源于工业生产和燃烧过程，例如石油化工、化工、印染、汽车尾气等。

在这些过程中，会产生大量的有机废气，其中包含了大量的挥发性有机物。

这些有机废气如果未经处理直接排放到大气中，会对环境造成污染，甚至对人体健康造成危害。

对固定污染源中的挥发性有机物进行监测和分析，有助于评估环境风险、制定污染防治措施、优化生产工艺等方面具有重要意义。

1. 样品采集：首先需要对固定污染源排放的废气进行采样。

采样地点的选择要根据具体情况来确定，例如工厂的排放口、车间内部等。

采样时要注意避免外界干扰，采集干净、代表性的样品。

2. 样品预处理：采集回来的样品需要进行预处理，主要是去除其中的水分和杂质。

这一步骤的目的是为了提高后续分析的准确性和灵敏度。

3. 热脱附：将经过预处理的样品置于高温下进行热脱附，将样品中的挥发性有机物脱附出来。

热脱附的温度、时间等参数需要根据具体的样品情况来确定，以保证脱附效果。

4. 气相色谱-质谱分析：脱附出来的挥发性有机物经过气相色谱-质谱联用仪器进行分离和鉴定。

气相色谱将混合物中的化合物分离开来，质谱则用来对分离出来的化合物进行鉴定。

5. 数据处理和分析：得到的分析数据需要进行处理和分析，包括峰识别、峰面积计算、化合物鉴定等。

热脱附—气质联用法检测固定污染源中挥发性有机物固定污染源烟尘是大气污染的重要来源之一，其测定是为了检查污染源排放的尘拉是否符合排放标准的规定，可为大气质量管理与评价提供依据的重要手段。

文章结合实验，通过热脱附-气质联用法对固定污染源中的挥发性有机物进行检测，实践证明，该方法具有操作简便、准确度可靠等特点，可操作性强。

标签：固定污染源；排放源；采样分析；VOC测定；标准曲线固定污染源指烟道、烟囱及排气筒等具有固定位置，排放稳定的排放源。

其主要特点是排放强度大、浓度高、污染物种类多、持续时间长，对局部环境影响较大，属于有组织排放监控点。

对固定污染源进行监测能够检查污染源排放到废气中的有害物质是否符合排放标准的要求，评价企业净化装置的性能和运行情况，以及污染防止措施的效果，为大气质量管理与评价提供依据。

其中，固定污染源中的挥发性有机物（以下简称VOC）浓度通常较低，但其危害却很大，对其量化和指标的分析与测定已成为人们关注的重点环节，其采样和分析方法也一直是国内外的研究热点。

文章对此展开实验研究，将其准备过程、实验过程等总结归纳如下：1 实验部分1.1 仪器与试剂热电气质联用仪：TRACE 2000，北京京科瑞达科技有限公司。

毛细管柱：DB-1，J&W122-1032，长30m，直径0.25mm，膜厚0.25μm。

热解析仪：DANIMasterTD，意大利。

吸附采样管：TenaxTA60-80mesh不锈钢管，1/4英寸*3.5英寸，填料量200-210mg，美国Camsco公司。

电子天平：E12140，美国Ohaus公司。

甲醇试剂：，纯度>99.9%，美国TEDIA公司。

甲醇中9种VOC混合系列Ⅲ溶液，含苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷，浓度均为1000mg/L，环境保护部标准样品研究所。

甲醇中9种VOC混合系列Ⅱ溶液，含苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷，浓度均为100mg/L，环境保护部标准样品研究所。

科 技·TECHNOLOGY60顶空-气质联用测定水中24种挥发性有机物文_董志海 阜宁县环境监测站摘要：本文采用顶空-气质联用技术分析水中24种挥发性有机物的含量。

全扫描模式下，24种挥发性有机物的质量溶度在10400～400ug/L范围内与其峰面积呈线性关系，方法检出限在0.4～1.1μg/L之间，在20μg/L、100μg/L、200μg/L等3个浓度水平上进行加标回收实验，回收率在83.7～110之间，RSD（n=6）在0.78%～6.02%之间。

SIM模式下，方法检出限在0.1～0.5μg/L之间，在6μg/L、12μg/L、20μg/L等3个浓度水平上进行加标回收实验，回收率在82.6%～104%之间，RSD（n=6）在0.6%～5.1%之间。

检出限、精密度和准确度均获得满意的结果。

关键词：顶空仪；气质联用仪；挥发性有机物；全扫描方式Determination of 24 Volatile Organic Compounds in Water by Headspace GC-MSDONG Zhi-hai[ Abstract ] 24 kinds of volatile organic compounds in water were analyzed by headspace GC-MS. Under the full scan mode, the mass solubility of 24 volatile organic compounds showed a linear relationship with their peak areas in the range of 10 ~ 400ug/L. the detection limit of the method was 0.4 ~1.1μg/L. The recoveries were 83.7~110 and RSD (n = 6) was 0.78% ~ 6.02% at the concentration levels of 20, 100 and 200 μg/L. Under SIM mode, the detection limit of the method was0.1 ~ 0.5μg /L. The recoveries were 82.6% ~104% and RSD （n = 6）was 0.6% ~5.1% at the concentration levels of 6, 12and 20μg /L. The detection limit, precision and accuracy were satisfactory.[ Key words ] headspace； GC-MS； volatile organic compounds； pure water；scan1 仪器设备及试剂安捷伦7890B GC/5977B型MS；安捷伦顶空仪。

吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物摘要：笔者建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测水中挥发性有机物的方法，各有机物之间分离效果好，给定范围内具有良好的线性关系，加标回收率在71%~109%，检出限在0.01g/L~3.0g/L之间。

该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。

关键词：挥发性有机物；吹扫捕集；气相；色谱质谱联用；有机物Abstract: It set up a method which use the purge and trap set up-gas chromatography mass spectrometry method to detect volatile organic compounds in water, The separation effect is good between various organics, it is a good linear relationship within given range and the recovery rations of the method is 71%~109%, the range of the lowest limits for VOCs is 0.01g/L~3.0g/L. This method is simple、sensitivity high precision and the samples do not need pretreatment, it can be used to detect volatile organic compounds in surface water and drinking water.Key words: Volatile organic compounds; Purge and trap；the gas phase. chromatography mass spectrometry. organic matter挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点在50℃-250℃的一类化合物。

收稿日期：2022-09-20作者简介：汪丽（1989-），女，毕业于巢湖学院，中级工程师，从事化工产品质量检验工作，。

安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.49，No.4Aug.2023第49卷，第4期2023年8月顶空-气质联用法分析VAE 乳液中挥发分有机物的方法汪丽（安徽皖维高新材料股份有限公司，安徽巢湖238000）摘要：研究了一种顶空（HS ）-气质联用（GC-MS ）的方法来测定乙酸乙烯酯-乙烯共聚物（VAE ）中有机物挥发分的方法。

首先以N ，N-二甲基乙酰胺作为溶剂，加入1mL ，再将1mL 样品置于容器中混合均匀；然后采用静态顶空法，加热使挥发性组分从VAE 样品中挥发出来，达到气液两相平衡；随后将顶空瓶上部气体注入气相色谱仪中进行分离，最后导入质谱检测器进行定性分析，采用物质组分的特征质谱图与NIST 标准谱库对比进行各物质组成的分析。

方法前处理简单、快捷、定性结果准确，能有效指导VAE 生产中产品质量的提升。

关键词：顶空-气质联用法；VAE 乳液doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2023.04.038中图分类号：O657.63文献标识码：A文章编号：1008-553X （2023）04-0157-03乙酸乙烯酯-乙烯共聚物（VAE 乳液）具有永久性柔软、耐水、耐候、耐低温、耐紫外线、粘合速度快、粘合强度高、使用安全无毒等优点，广泛用于胶黏剂、外墙外保温、建筑防水、涂料、复合包装材料、建筑水泥砂浆改性、无纺布制造、纸张、涂层以及各种极性与非极性材料的通用粘接等，其市场应用领域广，且需求量极大[1]。

乙酸乙烯酯-乙烯共聚物（VAE 乳液）的整个生产工艺较为复杂，原料带入及后续反应会产生多种杂质，严重影响乙酸乙烯酯-乙烯共聚物（VAE 乳液）的质量和气味，尤其是有机挥发性杂质如乙酸甲酯、乙酸乙烯酯等具有一定的毒性及刺激性气味，会对乙酸乙烯酯-乙烯共聚物（VAE 乳液）产品的储存、使用环境造成污染和安全隐患[2]。

吹扫捕集-气质联用法测定固体废物浸出液中64种挥发性有机物陈德阳;江思雨【摘要】建立了固体废物浸出液中64种挥发性有机物的测定方法.通过零顶空提取器以醋酸缓冲溶液为浸提剂对固废样品进行处理,再以吹扫捕集富集浸出液中的挥发性有机物,高温脱附进入气相色谱质谱分析.对固体废物的浸出条件和仪器测定参数进行了优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度及准确度进行了实验.结果表明,不同浓度样品重复测定时(以5mL进样体积计),方法检出限为0.01～0.10μg/L,相对标准偏差为0.3％～13％,加标回收率为60.8％～128.4％.方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中64种挥发性有机物的同时测定.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2018(037)0z1【总页数】7页(P142-148)【关键词】固体废物;VOCs;零顶空提取器;吹扫捕集;气相色谱质谱【作者】陈德阳;江思雨【作者单位】谱尼测试集团股份有限公司,江苏镇江 212143;苏州华碧微科检测技术有限公司,江苏苏州 215000【正文语种】中文【中图分类】X83《GB 5085.7-2007危险废物鉴别标准通则》中指出，固体废物是指在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或放弃的固态、半固态和置于容器中气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品物质[1]。

新版《国家危险废物名录》自2016年8月1日起施行，其中又新增117种危险废物，多为精蒸馏残渣及废催化剂类废物。

危险废物浸出毒性鉴别的重要性日益凸显。

本课题组依据行业标准《HJ/T 300-2007固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》[2]，通过零顶空提取器(以醋酸缓冲溶液为浸提剂)对固废样品进行处理，利用毛细柱的高分离性能和质谱检测器的高选择性、高灵敏度，结合吹扫捕集对挥发性有机物的高捕集效果[10-16]，摸索出一套较为精准且实用的检测方法。

热脱附-气质联用法测定固定污染源中23种挥发性有机物热脱附-气质联用法（TD-GC-MS）是一种常用于测定挥发性有机物（VOCs）的分析方法，该方法结合了热脱附和气相色谱-质谱联用技术，能够快速、准确地测定固定污染源中的VOCs成分。

本文将介绍热脱附-气质联用法在固定污染源中测定23种VOCs的应用及意义。

热脱附-气质联用法是一种高灵敏度的分析方法，能够检测到污染源中极微量的VOCs，因此被广泛应用于环境监测、工业生产和科学研究等领域。

在固定污染源中，VOCs的排放对环境和人体健康可能造成严重影响，因此对固定污染源中VOCs的监测和控制显得尤为重要。

热脱附-气质联用法的原理是通过将固定污染源中的VOCs在高温下解吸出来，然后通过气相色谱-质谱联用技术进行分离和定性分析。

该方法具有分析速度快、分辨率高、重复性好的优点，可以较为全面地检测出固定污染源中VOCs的成分和含量。

在实际应用中，热脱附-气质联用法常用于测定固定污染源中的23种VOCs，这些VOCs 包括了苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、氨等常见的挥发性有机物。

通过测定这些VOCs的浓度和组成，可以对固定污染源的排放情况进行全面评估，为环保监管部门和企业提供科学依据。

除了监测固定污染源中VOCs的排放情况外，热脱附-气质联用法还可以用于研究VOCs 的来源、迁移和转化规律。

通过分析VOCs的成分和含量，可以揭示固定污染源的排放特点和污染源之间的相互影响关系，为减少VOCs的排放和污染控制提供科学依据。

热脱附-气质联用法还可以用于对固定污染源的治理效果进行评估。

通过对治理前后固定污染源中VOCs的浓度和组成进行比较，可以客观评价治理设施的净化效果，为环保部门和企业提供决策支持。

热脱附-气质联用法在固定污染源中测定23种VOCs的应用具有重要的环保意义和工程价值。

通过该方法的应用，可以全面了解固定污染源中VOCs的排放情况，为环保监管和企业管理提供科学依据。

150ECOLOGY 区域治理气质联用法测定工业用地土壤样品中半挥发性有机物江苏捷盈环境检测有限公司 朱慧摘要：本文讨论了通过索氏提取法提取土壤样品中11种半挥发性有机物，萃取液通过固相萃取柱净化、氮吹浓缩、定容后得到分析用溶液，以气相色谱——质谱仪进行测定，方法准确、可靠，可用于环境土壤样品中各类半挥发性有机物的测定。

关键词：索氏提取；固相萃取柱；氮吹浓缩；GC-MS 中图分类号：[P642.12]文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）26-0150-0002随着社会的发展，国家对环境保护越来越重视，除了大气、水体以外，土壤的污染也是环境保护的重点方向之一。

为了加强对各类工业用地的环境监管，控制土壤污染对人类健康的危害，需要对土壤中各类重金属、有机物等进行监测[1]，确保被污染的土地得以及时修复。

土壤中的半挥发性有机物分子量大，挥发性慢，难降解，容易迁移转化，环境归宿于土壤和沉积物，通过生物富集而危害人体健康，所以半挥发性有机物是土壤环境质量管控的一项重要项目。

对于半挥发性有机物，一般采取索氏提取、微波提取、超声提取等萃取方法[2]-[3]，本文选择索氏提取法对待测组分进行提取，通过气质联用法进行测定，得到了准确性、精密度满足要求的测定方法。

一、实验部分（一）仪器与试剂气相色谱——质谱仪，6890N+5973N 型，单四级杆质谱仪，安捷伦科技（中国）有限公司；索氏提取装置，BSXT-06型，上海豫明仪器有限公司；多功能样品定量浓缩仪，EVA08，北京普立新科仪器有限公司。

硅酸镁固相萃取柱（1000mg/6ml）、铜粉（99.5%）、半挥发性有机物标准溶液（HJ834-2017、1000mg/ml）等。

（二）仪器工作条件柱温初始温度150℃，程升速率15℃/min ，终点温度290℃并保持2min；进样口温度280℃，分流比10:1；载气流速1.5ml/min；质谱仪工作模式选择SIM 模式，离子源温度230℃，四级杆温度150℃。

热脱附-气质联用法测定固定污染源挥发性有机物摘要：工业生产中会生成大量的废液、废气，其中含有来源及成分复杂的挥发性有机物，在混入大气并进入人们的呼吸道、皮肤，将会对群众健康造成危及影响。

而针对工业固定污染源采用合适的检测方法测定挥发性有机物的含量，是改善大气质量、生态环境的关键因素。

故此，本文选用热脱附-气质联用法，并对此方法在测定固定污染源中的检出限、标准曲线准确度以及线性关系进行深入分析。

关键词：热脱附；气质联用；固定污染源；挥发性有机物群众生活质量的提高与工业发展有着密切联系，而在日常的工业生产中，往往会生成大量的污染源，若废渣、废液、废气没有经过妥善处理，其中所含有的二甲苯、甲苯等挥发性有机物，将会在污染环境的同时，危害群众身体健康。

而热脱附-气质联用法凭借高效、准确、快速等优势，已在测定工作中取得普遍性的运用，可对挥发性有机物进行精准定量、定性，为后续制定环境管护方案起到良好的参考作用。

1实验方法1.1仪器设备与试剂运用热脱附-气质联用法时，首先需要完善准备好相关的仪器设备及测定试剂，主要包括：（1）质谱为Agilent5977B、气相为Agilent7890B的气相色谱-质谱联用设备；（2）配置30.0m×0.25mm×0.25µm规格、HP-5型号的非极性毛细管色谱柱；（3）全自动二次热解析仪（型号为TDS-24RD）；（3）型号分别为13Carboxen 1000、25 Carbopack B、13 Carbopack C的热脱附采样管；（4）全自动活化仪（型号为ATHH-12）。

在标准溶液方面，采购中国测试技术研究院所研制的中测标物（即甲醇中苯系物化合物8组标准溶液物质）；在稀释溶剂方面，主要运用色谱级甲醇。

1.2测定方法1.2.1气质联用仪器条件运用型号为AgilentGC-MS的气质，并与其相配置30.0m×0.25mm×0.25µm规格、HP-5型号的非极性毛细管色谱柱，设置进样、离子源以及传输导线的温度参数分别为200℃、250℃以及120℃[1]；同时，通过分流比为20:1的比例行进样操作，并且对溶剂的延迟时间设置为60s，以起到保护灯丝的作用；此外，设置柱的初始温度为25℃，并在此温度下维持约4min，随后，以8℃/min的速度，将柱温增加至300℃且维持约4min；载气运用氨气，通过速率为1ml/min；完成测试工作后，匹配软件中所配置的NIST数据库，如果发现物质与其相似度达到70%以上，则可判定为有效物质。

112 HUANJINGYUFAZHAN ▲陈柏彬，王太亚（重庆朕尔科技集团医学研究院股份有限公司，重庆 400042）摘要：本文探索了一种适用于DB 50/577-2015附录C、DB 50/660-2016附录B、DB 50/757-2017附录B、DB 50/758-2017附录C等检测技术导则的气质联用检测方法，能够满足简单、快速、灵敏度高、检出限低等要求。

关键词：固定污染源；挥发性有机物；地标；热脱附；大气污染物中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2020)01-0112-02DOI:10.16647/15-1369/X.2020.01.056Determination of 23 volatile organic compounds in fixed pollution sources by Thermal Desorption-Gas Mass SpectrometryChen Baibin,Wang Taiya(Chongqing Zhener Technology Group Medical Research Institute Co.,Ltd.,Chongqing 400042,China) Abstract:Explore a temperament that can be applied to DB 50/577-2015 Appendix C, DB 50/660-2016 Appendix B, DB 50/757-2017 Appendix B, DB 50/758-2017 Appendix C and other testing bined detection method meets the requirements of simple, fast, high sensitivity and low detection limit.Key words:Fixed pollution sources;V olatile organic compounds;Landmarks;Thermal desorption;Atmospheric pollutantsHJ734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》中规定了固定污染源废气中24种挥发性有机物测定，但是由于各个地区各个行业的排放标准的不同，所需要测定的有机物种类也不同。

热脱附-气质联用法测定固定污染源中23种挥发性有机物随着工业化进程的不断加快，大气污染日益严重，挥发性有机物（VOCs）作为大气污染的主要来源之一，其对环境和人体健康造成了严重威胁。

对VOCs的监测和控制显得尤为重要。

热脱附-气质联用法（TD-GC/MS）是一种常用的分析技术，通过该技术可以测定固定污染源中的VOCs成分，具有高灵敏度、高分辨率、快速分析等优点。

本文将介绍热脱附-气质联用法测定固定污染源中的23种VOCs的原理、方法和应用。

热脱附-气质联用法是一种将热脱附（Thermal Desorption）和气相色谱-质谱联用（GC/MS）的分析技术相结合的方法。

热脱附是一种将被分析物从固体或液体样品中释放出来的技术，通过在高温下将被分析物“解放”出来，然后通过气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。

该方法广泛应用于环境监测、食品安全、生物医学和化学品分析等领域。

热脱附-气质联用法测定固定污染源中的VOCs的方法主要分为样品的采集和预处理、热脱附、气相色谱-质谱联用分析三个步骤。

在样品的采集和预处理过程中，需要选择适当的采样器和吸附剂，以保证对VOCs成分的捕集和富集。

在热脱附过程中，将采集到的VOCs在高温下释放出来，并通过气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。

在分析完成后，可以得到VOCs的种类和含量信息。

热脱附-气质联用法可以在一定程度上提高对固定污染源中VOCs的检测灵敏度和准确度。

而且该方法还具有分析快速、操作简便、适用范围广等优点。

各国环保部门和科研机构广泛采用该方法用于固定污染源中VOCs的监测和控制。

针对固定污染源中的VOCs监测，国际上建立了一系列的标准方法和标准物质，以保证各国各地对VOCs的监测结果具有可比性和可信度。

例如美国环境保护局（EPA）和国际标准化组织（ISO）等机构都发布了相关的VOCs监测标准和方法。

在实际应用中，热脱附-气质联用法可以广泛应用于石油化工、化工、印染、涂料、油墨、胶粘剂、制药、印染、印刷、汽车制造等行业的固定污染源中VOCs的监测和控制。