[多氯联苯,化合物,高分]高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物

气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨摘要：通过实验摸索比较测多氯联苯的最佳仪器和方法。

关键词：气相色谱气质联用仪多氯联苯0、概述多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCB），又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。

在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子被氯原子置换，一般式为 C12HnCl（10-n）（0?n?9）。

多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。

多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。

多氯联苯是德国人H?施米特和G?舒尔茨在1881年首次合成的。

1892年，美国开始工业生产多氯联苯。

1968年及1979年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。

因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。

多氯联苯类作为POPs中的一种，与普通有机污染物不同，具有高毒性、环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力等特点。

目前，各国均制定了法律，严禁PCBs的继续生产和使用，并颁布的标准方法，对他们进行监测。

我国在1989年将PCBs列入“水中优先控制污染物黑名单”，随着我国环保工作的不断深入，PCBs的监控工作将大量展开。

1、检测方法与仪器1.1检测方法：参照国标GB/T5009.190-2003《海产品中的多氯联苯的测定》1.2仪器设备：1.2.1气相色谱仪：GC-2010（岛津）涡旋混合器氮吹仪旋转蒸发仪1.2.1.1色谱条件色谱柱为Rtx-1（长度30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm）。

进样口温度240℃，柱温220℃，ECD，检测器温度250℃。

1.2.1.2载气及流量：总流量：40.8mL/min柱流量：1.8mL/min线速度：40.0cm/sec吹扫流量：30.0mL/min分流比：20.01.2.1.3 进样方式分流单自动进样器进样。

气相色谱-质谱测定法检测工作场所空气中多氯联苯类化合物王素贞（山东省菏泽市牡丹区疾病预防控制中心 山东菏泽 274000）【摘 要】目的：探究空气中多氯联苯类化合物采取气相色谱-质谱测定法检测效果。

方法：本次空气中多氯联苯收集方式为超细玻璃纤维滤膜，洗脱为正己烷、丙酮，分离为经色谱柱，检测为质谱检测器，保留时间及特性离子定性，峰面积定量。

结果：多氯联苯在空气中维持在5~500ng/ml范围能保持良好线性关系，相关系数r=0.9994，最低检出浓度为0.11mg/m3（收集15L空气样品计量），精密度RSD为3.2~4.9%，室温条件下，样本可稳定7d，样本精确度RSD中为3.1~5.4%。

结论：气相色谱-质谱测定法用于工作场所中空气多氯联苯类化合物检测，上述方式应用期间具有简便、快捷、准确性高优势，适用于日常工作中样本测定。

【关键词】气相色谱-质谱测定法；工作场所；空气；多氯联苯类化合物含多氯联苯产品泄露后及空气环境介质二次挥发程度往往与多氯联苯污染程度相关。

多氯联苯特点：低水溶性、高脂溶性，多蓄积在人体脂肪组织中并引起中毒，全球范围内，多种环境介质以及动植物组织器官中常见物质[1]。

通过对空气中多氯联苯含量进行测定，可判断日常工作中空气质量情况，保障正常居民工作提供合理保障[2]。

文章就通过采取气相色谱-质谱测定法对工作场所中空气内多氯联苯类化合物含量进行测定，其实际情况如下分析。

1资料与方法1.1试验仪器 试验仪器：日本Shimadz公司生产气相色谱-质谱联用仪（型号：QP-2010plus），美国Organomation 公司生产氮吹仪（型号：N-EVAP-45），宁波新芝生物科技股份有限公司生产超声清洗剂（型号：SB3200DT型），北京市劳保所科技发展有限责任公司QC-5型大流量气体采样仪，美国Fisher Scientific公司正己烷，美国JT Baker 公司丙酮，洗脱液。

1.2样品采集及预处理 将石英滤膜用铝箔包裹后，并放置在马弗炉中450℃下焙烧4h，温度降低至100℃后将其放置在恒温恒湿箱内恒重24h，称重过后并密封备用。

多氯联苯化合物多氯联苯化合物是一类广泛存在于环境中的有机化合物。

它们由苯环上的氢原子被氯原子取代而形成。

多氯联苯化合物具有稳定性高、难降解等特点，对环境和人体健康产生了严重的危害。

多氯联苯化合物可以分为两类：一类是多氯二苯基醚（PCBs），另一类是多氯联苯（PCNs）。

PCBs是由苯环上的氢原子被氯原子取代而形成的有机化合物，它们在工业生产中广泛应用于电气设备绝缘材料、润滑油、塑料添加剂等方面。

PCNs则是由苯环上的氯原子以及其他原子（如氧、氮等）取代而形成的化合物，它们主要存在于工业废水、废气以及一些特定的产品中。

多氯联苯化合物在自然环境中的分布广泛，包括土壤、水体、大气等。

它们具有极强的稳定性和持久性，不易被生物降解，因此会长期存在于环境中，并逐渐积累。

大量的研究表明，多氯联苯化合物具有很强的毒性，对人体健康和环境造成严重威胁。

多氯联苯化合物对人体健康的危害主要表现在以下几个方面。

首先，它们具有致癌性，长期接触或摄入多氯联苯化合物会增加患癌症的风险。

其次，多氯联苯化合物对人体的神经系统、免疫系统和内分泌系统等造成损害，引发多种疾病和健康问题。

此外，多氯联苯化合物还会对生殖系统产生不良影响，导致生育问题和胎儿发育异常。

针对多氯联苯化合物对环境的危害，各国已经采取了一系列的措施进行防治。

首先，严格限制多氯联苯化合物的生产和使用，尤其是在电子电器等行业。

其次，加强废水、废气的处理，避免多氯联苯化合物的排放。

此外，加强监测和评估工作，及时发现和掌握多氯联苯化合物的污染情况，为制定有效的防治措施提供科学依据。

在个人层面，我们也可以采取一些措施减少多氯联苯化合物对健康的危害。

首先，避免接触和使用含有多氯联苯化合物的产品，如老旧电器、塑料制品等。

其次，加强室内通风，减少室内空气中多氯联苯化合物的浓度。

此外，保持良好的饮食习惯，摄入富含抗氧化剂和解毒物质的食物，有助于减少多氯联苯化合物对身体的损害。

多氯联苯化合物作为一类有机污染物，对人体健康和环境造成了严重威胁。

方法8082气相色谱法测定多氯联苯1.0适用范围方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。

开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。

对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。

下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。

这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。

International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会1.2亚老格尔是种多组分的混合物。

当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。

对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。

1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。

因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。

上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。

1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。

因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。

此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。

然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。

1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。

第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。

在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。

1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。

这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。

此法需要在双柱分析时使用一个进样口。

分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。

2021.08科学技术创新气相色谱法测定环境空气和颗粒物中的多氯联苯D et erm i nat i on of P C B s i n am bi ent ai r and part i cul at es bygas chrom at ography郑兴宝1曲健1*李哲1王帅1高欣2(1、辽宁省沈阳生态环境监测中心,辽宁沈阳1101692、沈阳环境科学研究院,辽宁沈阳110169)为了研究和评价环境中多氯联苯的污染程度及环境毒性,全球环境监测系统/食品规划部分(G EM S/Food )中规定了7种指示性多氯联苯,包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180[1]。

世界卫生组织(W H O )确定的12种有毒的多氯联苯包括:PCB77、PCB81、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB156、PCB157、PCB167、PCB16和PCB189。

美国国家海洋大气管理局(N O A A )关注的20种多氯联苯:PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB 101、PCB105、PCB 118、PCB 126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB195、PCB206。

联合国环境规划署(U N EP )全球PO Ps 监测关注7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯。

综合上述多氯联苯种类,方法最终确定环境空气气相和颗粒物中PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB189、PCB195、PCB206等27种多氯联苯单体[2],涵盖了U N EP 、W H O 、N I ST 、N O A A 规定的多氯联苯,以及G EM S/Food 规定的7种指示性多氯联苯。

浅析高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物-1前言多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯，由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首次合成。

PCBs属于人工合成的氯代芳香烃类化合物，化学式为C12H10-nCl(nn10)。

PCBs物理化学性质极为稳定，具有良好的电绝缘性和耐热性，曾在工业上广泛使用。

但由于PCBs的污染具有广泛性、残留持久，以及通过生物链浓缩对人体的潜在危害等原因，成为社会公害，是公认的全球性污染物之一。

其中的12种被世界卫生组织(WHO)认定为具备毒性的PCBs，包括PCB77，PCB81，PCB105，PCB114，PCB118，PCB123，PCB126，PCB156，PCB157，PCB167，PCB167及PCB189。

PCBs 对人类危害最典型的例子是日本1968年米糠油中毒事件，受害者食用被PCBs污染的米糠油而中毒。

20世纪70年代，人们就开始了分析研究PCBs，如ThomasG.H.等利用GC/MS分析了纸浆中的PCBs，Cana⁃daD.C.等通过GC/MS技术讨论了PCBs的分析方法，到目前为止，PCBs 的分析研究仍是大家关注的热点。

前处理和分析方法也趋于多样化，如邱静等采用高效液相色谱对常温存在的19种手性多氯联苯进行了拆分，并对比了5种不同多糖类手性色谱柱的拆分效果;郭远明等采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法，建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯的方法。

本文利用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用法测定环境空气中12种PCBs，加标回收率和精密度测定的数据表明，该方法的各项参数能满足实验的要求。

2实验部分2.1仪器和试剂AutoSpecPremier高分辨磁式质谱仪(美国Waters)、7890A气相色谱仪(美国Agilent)、ASE350快速溶剂萃取仪(美国ThermoFisher)、SibataHV-1000R大流量环境空气采样器(日本柴田)、N-1200BV-WD旋转蒸发仪(日本东京理化)。

环境样品中多氯联苯的气相色谱测定研究的开题报告
一、研究背景
多氯联苯是由氯代苯和二苯基四氯乙烯反应合成而成的一种有机化合物，具有毒性、持久性和生物蓄积性，长期的接触可能导致人体健康问题。

因此，多氯联苯的检
测成为环境检测的重要内容。

目前，多氯联苯的检测方法有许多种，如气相色谱法、液相色谱法、质量谱法和蛋白质质谱法等。

其中，气相色谱法能够快速、高效地实现多氯联苯的分析，并且具
有灵敏度高、结果可靠等优点，因此被广泛应用于环境检测领域。

二、研究内容
本研究将针对环境样品中多氯联苯的气相色谱测定进行深入探究。

具体研究内容包括：
1. 优化气相色谱仪的条件：包括优化气相色谱仪的柱子、进样方式、流速等实验条件，以获得最佳的检测效果。

2. 实现环境样品中多氯联苯的提取：将环境样品中多氯联苯从样品中提取出来，为后续的分析测定做准备工作。

3. 确定多氯联苯的检测方法：利用气相色谱仪对提取的环境样品进行分析，确定多氯联苯的检测方法。

4. 建立多氯联苯的分析方法：根据前期实验结果，建立准确、简便、重现性强
的多氯联苯的分析方法，为环境样品中多氯联苯的快速检测提供依据。

5. 对所建立的方法进行应用：利用已建立的分析方法对环境样品中的多氯联苯进行快速检测，并对检测结果进行分析和评价。

三、研究意义
本研究将建立准确、简便、重现性强的环境样品中多氯联苯的气相色谱测定方法，为环境检测提供一种快速、高效、可靠的检测手段，具有重要的实际应用价值和研究
意义。

同时，通过对环境中多氯联苯的检测，可以为环境保护提供科学数据支持，为
人类健康和生态环境的保护做出贡献。

环境毒理学中的重要分子——多氯联苯多氯联苯（polychlorinated biphenyl，PCB）是一种广泛存在于环境中的化合物，由于其持久性有毒性，已被列为全球禁用的有机污染物之一。

多氯联苯被广泛应用于机械、电子、化学和建筑等领域，但由于其稳定性极高，会在环境中长时间存在，对人类健康和环境造成严重威胁。

本篇文章将对多氯联苯在环境毒理学中的重要性进行分析。

1. 多氯联苯的结构和性质多氯联苯属于多环芳烃类有机化合物，分子结构中包含两个苯环及其上的氯原子。

不同的氯化程度可使其分为不同的类别，主要有209种不同结构的多氯联苯。

其化学性质相当稳定，具有高度的耐热性、耐腐蚀性和不易挥发等特点。

由于多氯联苯在自然环境下很难分解，被称为“持久性有机污染物”。

2. 多氯联苯的来源和传播途径多氯联苯广泛存在于自然界和人工环境中，来源包括工业废水、废气和废弃物等，也可以通过大气和水体的传输而大量分布。

同时，多氯联苯还会随着食物链的逐级升华而逐渐积累在动物体内，直到威胁到人类健康。

3. 多氯联苯的毒理作用多氯联苯对人类和动植物健康产生毒性作用。

其毒性主要表现为破坏身体器官和系统、损害生殖系统、导致神经系统疾病和免疫系统损伤等。

多氯联苯对人类健康的长期危害主要有以下几个方面：3.1 增加癌症发生率多氯联苯的代谢产物苯并二氧化苯（benzo[a]pyrene）是一种强致癌物质，可引起皮肤癌、肺癌、胃癌、肝癌等恶性肿瘤。

3.2 损伤免疫系统多氯联苯会对人体免疫系统产生抑制作用，导致机体免疫力下降，易受感染。

3.3 损伤神经系统多氯联苯会对人体神经系统产生影响，引起注意力不集中、记忆力下降、甚至产生抽搐等症状。

3.4 损伤生殖系统多氯联苯会影响男性精子质量和数量，也可能导致女性月经周期异常或不孕。

另外，孕妇长期接触多氯联苯还可能导致胎儿发育异常，出现神经系统和智力缺陷症状。

4. 多氯联苯的环境生态毒理作用除对人类健康造成危害外，多氯联苯还会对环境和生态系统产生破坏作用。

多氯联苯的气相色谱质谱联用仪分析方法1.目的本SOP规定了用GC/MS分析净化后样品中多氯联苯的操作方法。

2.范围适用于实验室多环芳烃的分析测试项目。

3.仪器装置3.1JMS-Q1000GCΜltraqμadGC/MS3.2Agilent7890AGC，Agilent7693aμtosampler4.分析条件4.1GC色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25µm)毛细管柱；进样口温度：280℃；进样方式：不分流；进样量：1μL；载气：氦气（≥99.999％）1.0mL／min（恒流）；升温条件：80℃保留1min，以25℃／min升至150℃，保留1min，然后再以8℃／min升至260℃，保留1min，最后以5℃／min升至300℃，保留2min；4.2MSEI源；电子能量70eV；检测方法：选择离子法（SIM法），选择离子见表1;传输线温度：270°C；离子源温度：250℃；检测器电压：-1000V；离子化电流：100μA。

5.仪器调谐参见GCMS操作方法—开机、调谐与关机。

6.校正曲线及验证6.1标准溶液的配制配制至少5个不同浓度的标准溶液，见表2。

其中一点浓度应相当于或低于样品浓度，其余点应参考实际样品的浓度范围，应不超过GC/MS的定量范围。

6.2制作标准曲线用标准物质与定量内标的峰面积之比和标准溶液中标准物质与定量内标的浓度比制作标准曲线。

7.样品的测定7.1确认标准曲线对制作标准曲线所使用的标准溶液进行测定，标准曲线的相关系数≥0.99。

7.2测定样品将处理好的分析样品和试剂空白按照程序进行测定，得到多氯联苯各监测离子的色谱图。

根据目标物和内标定量离子的峰面积计算样品中目标物的浓度。

当样品浓度超出标准曲线的线性范围时，将样品稀释至校准曲线线性范围内，再进行测定。

7.3检查保留时间样品组分与标准溶液组分的相对保留时间相比误差应在±0.06之内。

仪器分析课程论文2012年6月20日气相色谱法测定多氯联苯摘要：多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是典型的持久性有机污染物之一，具有很强的稳定性、生物富集性和毒性。

本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量，根据峰型和保留时间，以多氛联苯标准形式定性、定量，确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。

对不同土壤进行分析，初步分析土壤多氯联苯规律。

关键词：多氯联苯；密闭微波萃取；Florisil 小柱净化；气相色谱。

多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCBs），是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。

多氯联苯被大量发现在电子垃圾拆解区和回收加工厂地区。

其造成环境污染，严重威胁着受污染地区人的身体健康，众所周知的米糠油中毒事件的罪魁祸首就是多氯联苯。

鉴于对PCBs的环境特性及危害认识的不断深入，七十年代世界各国相继出台了不少针对PCBs污染控制的法规，到九十年代越来越严格。

PCBs目前的处理技术主要有掩埋、微生物去除和焚烧法。

掩埋会通过渗漏带来进一步的环境风险。

焚烧是目前最好的处理方法，但必须在专用焚烧炉中进行，否则会产生毒性比PCBs更大的多氯二苯并二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF)等物质。

多氯联苯被发现在土壤、大气、水体及沉积物中：土壤中PCBs主要来源于含PCBs的污水排放、固废渗漏、焚烧及远距离迁移的大气沉降等，大多数PCBs长期存在于土壤表层难以自然降解，并且通过动植物不断生物富集与放大。

大气中PCBs主要来源于水体及土壤半挥发性PCBs挥发、焚烧及远距离迁移，并且主要分布在气相。

水体中PCBs主要来源于大气沉降、污水排放和海洋油轮泄漏。

挥发性较强的PCBs易于进行水-气交换，大部分PCBs 难溶于水，容易被水体悬浮颗粒吸附而积累到沉积物中，因此，沉积物是水体PCBs主要的归宿。

气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨摘要：通过实验摸索比较测多氯联苯的最佳仪器和方法。

关键词：气相色谱气质联用仪多氯联苯0、概述多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称pcb），又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。

在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子被氯原子置换，一般式为 c12hncl（10-n）（0≦n≦9）。

多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。

多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。

多氯联苯是德国人h·施米特和g·舒尔茨在1881年首次合成的。

1892年，美国开始工业生产多氯联苯。

1968年及1979年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。

因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。

多氯联苯类作为pops中的一种，与普通有机污染物不同，具有高毒性、环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力等特点。

目前，各国均制定了法律，严禁pcbs的继续生产和使用，并颁布的标准方法，对他们进行监测。

我国在1989年将pcbs列入“水中优先控制污染物黑名单”，随着我国环保工作的不断深入，pcbs的监控工作将大量展开。

1、检测方法与仪器1.1检测方法：参照国标gb/t5009.190-2003《海产品中的多氯联苯的测定》1.2仪器设备：1.2.1气相色谱仪：gc-2010（岛津）涡旋混合器氮吹仪旋转蒸发仪1.2.1.1色谱条件色谱柱为rtx-1（长度30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm）。

进样口温度240℃，柱温220℃，ecd，检测器温度250℃。

1.2.1.2载气及流量：总流量：40.8ml/min柱流量：1.8ml/min线速度：40.0cm/sec吹扫流量：30.0ml/min分流比：20.01.2.1.3 进样方式分流单自动进样器进样。

气质联用法测定电子产品中10种多氯联苯牛丽川;乔丽芳【摘要】首次采用微波萃取-气相色谱质谱联用法同时对从一氯联苯到十氯联苯共10种多氯联苯进行测定,实验发现这10种多氯联苯的质谱响应值和浓度在一定范围内呈线性关系,其相关系数在0.9963~0.9982之间.采用该方法分别对手机塑料外壳和电视机塑料部件等电子产品中的多氯联苯进行测定,并分别采用经典的索氏提取法和加标回收等方法对测定结果进行验证.结果表明,该方法简便、快速,消耗试剂量少,适合电子产品塑料部件中多氯联苯的测定.此外,对这10种多氯联苯在色谱图中的出峰顺序与脂水分配系数进行了比较,发现其具有相关性,并对其可能的保留机理进行了讨论.%In this paper, microwave extraction-GC-MS was used for the determination of ten polychlorinated biphenyls from chlorobiphenyl to decachlorobiphenyl.The responses in GC-MS of the ten polychlorinated biphenyls were all linear with the concentrations in certain ranges, with relation coefficients from 0.996 3 to 0.998 2.The method was used for the determination of polychlorinated biphenyls in electronic products such as mobile phone shell and plastic parts in TV set.Soxhlet extraction was used for method validation and it showed no significant differences with this method.The method provided effective and less reagent consumption for sample processing and effective for the determination in electronic products.It seemed that there may be some relationship between the chromatographic peak sequence and octanol-water partition coefficients.The possible retention mechanism was discussed.【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P489-495)【关键词】多氯联苯;气相色谱质谱联用法;脂水分配系数;微波萃取法;电子产品【作者】牛丽川;乔丽芳【作者单位】中国电子科学研究院,北京100015;北京家维亿佳科技有限公司,北京100015【正文语种】中文【中图分类】O657.7多氯联苯(PCB)是一类人工合成的有机物，是联苯苯环上的氢原子被氯原子取代而形成的一类化合物，依据取代的氯原子个数和位置的不同共有209种[1]。

基本信息库中文名称：多氯联苯。

英文名称：Polychorinated biphenyls; Polychlorodiphenyls别名：氯化联苯；PCBs［按氯原子数或氯的百分含量分别加以标号，我国习惯上按联苯上被氯取代的个数(不论其取代位置)将PCB分为三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)、六氯联苯(PCB6)］。

CAS No.：1336-36-3。

分子式：C12H10-xClx。

分子量：PCB3：266.5；PCB4：299.5；PCB5：328.4；PCB6：375.7。

危险标记：14(剧毒品)。

包装方法：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。

[编辑本段]理化性质库外观与性状：流动的油状液体或白色结晶固体或非结晶性树脂。

熔点(℃)：PCB3：-19～-15℃；PCB4：-8～-5℃；PCB5：8～12℃；PCB6：2 9～33℃。

沸点(℃)：340～375℃。

相对密度(水=1)：1.44(30℃)。

相对蒸气密度(空气=1)：蒸气压(kPa)：PCB3：0.133×10-3kPa；PCB4：0.493×10-4kPa；PCB5：0.7 99×10-4 kPa。

闪点：195℃/开杯。

燃烧热(kJ/mol)：稳定性和反应活性：稳定。

危险特性：遇明火、高热可燃。

与氧化剂可发生反应。

受高热分解放出有毒的气体。

若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。

溶解性：不溶于水，溶于多数有机溶剂。

禁配物：强氧化剂。

[编辑本段]应急处置库皮肤接触：脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗。

就医。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给予输氧。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

溶剂解析-气相色谱法同时测定空气中12种挥发性有机物张晓淳;陈弘丽;李津津【摘要】There has been developed the method for simultaneous determination of 12 kinds of volatile organic compounds including n-hexane, acetone, ethyl acetate, butyl acetate, acetonitrile, acrylonitrile, benzene, toluene, ethyl benzene, o-xylene, m-xylene and p-xylene by using activated carbon adsorption/carbon disulfide desorption-gas chromatography. The results show that the above 12 kinds of substances are well separated. The correlative coefficients are above 0. 998. The method detection limits are 0. 005~0. 05 mg/m3 . Relative standard deviations are 1. 8 % ~4. 4 %. Recoveries of actual samples are 74. 8% ~94. 1%. The linearity, precision and accuracy of the method all meet analysis requirement.%建立了活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法同时测定环境空气中正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙腈、丙烯腈、苯、甲苯、乙苯、邻、间、对-二甲苯等12种挥发性有机物的方法。

气质联用法测定水中20种多氯联苯化合物摘要：本文采用正己烷液液萃取水中20种多氯联苯化合物，然后经过浓硫酸磺化和弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱-质谱法进行检测。

以PCB77-d6和PCB156-d3为内标，配制7个浓度点做校准曲线，线性相关系数r大于0.995。

当取样量为1 L时，平行测定7个空白加标水样，通过计算标准偏差，得到每种化合物的方法检出限。

方法检出限为0.7 ng/L - 2.5 ng/L。

配制150 ng/L的空白加标样品进行准确度和精密度测定，结果RSD为1.0 % - 6.8 %，平均加标回收率为79.6 % - 127.7 %。

最后对本地区饮用水进行了实样测试，结果目标化合物未检出。

关键词：多氯联苯、气相色谱-质谱法、液液萃取、水质1.前言多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首先合成，1929年美国最先开始生产。

因其良好的物理化学特性，广泛地应用在诸多工业领域。

上世纪50年代开始，许多环境样品中发现了PCBs，但由于数量未知被忽视了。

直到1966年，瑞典科学家测定出了环境样品中PCBs的含量。

同年，日本“米糠油”事件发生，PCBs对环境的污染和人体的危害开始备受人们关注。

通常环境介质中的PCBs含量很低，多为ng级，且成分复杂，因此必要的前处理净化过程和检测方法对准确分离检测PCBs至关重要。

常用的检测方法有气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）[1]和气相色谱-质谱检测法（GC-MS）[2]。

ECD 分析电负性有机化合物最有效，因选择性好，灵敏度高，检测限低等优点，被广泛用于分析各种基质中的PCBs。

[1, 3]然而，ECD响应值不与PCBs浓度成正比，而是与PCBs分子中的氯原子数和取代位置有关。

[4]另外，GC-ECD只能根据PCBs在柱上的保留时间定性。

因此，GC-ECD检测方法在PCBs的定性和定量方面有一定的不足。

硅胶管吸附-气质联用法测定空气中甲醛
丁丽燕;刘国平;温伊蕾;刘烨
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2022(49)11
【摘要】目的:建立硅胶管吸附,实验室衍生、气质联用法测定室内空气中甲醛的方法。

方法:采用硅胶吸附管直接现场定点采集空气,经过衍生,色谱柱分离,用气质联用SIM选择离子模式检测。

结果:空气中甲醛的线性相关系数r大于0.999,精密度(RSD%)为5.80%~7.49%,回收率为83.9%~108.9%,检出限为0.015μg,按照采样体积为15 L计算,最低检测浓度为0.001 mg/m^(3)。

结论:本方法具有抗干扰能力强、灵敏度高、精密度好、回收率高等优点,可以用来检测空气中甲醛含量。

【总页数】4页(P190-192)
【作者】丁丽燕;刘国平;温伊蕾;刘烨
【作者单位】中山市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物
2.预浓缩-气质联用法测定高山大气中氯氟烃
3.石墨烯-二次热解吸-气质联用法测定空气中VOCs
4.硅胶管吸附-顶空/气相色谱法测定环境空气和废气中的一乙胺、二乙胺及三乙胺含量
5.顶空气质联用法测定塑料制品中三聚甲醛和1,3-二氧戊烷残留量
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新型气相色谱-质谱法测定环境空气中多氯联苯的方法验证
程泽英;易永;胡海山;刘永林
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2024(40)1
【摘要】多氯联苯(PCBs)长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。

为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气
相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ902—2017)的标准,最终获得优异的测试结果。

实验结果表明,此种新型方法验证对27种多氯联苯及其衍生物在浓度范围为25.0~500μg/L
内都呈现出较好的线性关系,其中相关系数均超过0.997,并且此方法验证的检出限、精密度、准确度均满足HJ902—2017标准。

此结果表明此方法可以测定环境空气中27种氯联苯及其衍生物的能力。

【总页数】7页(P35-41)
【作者】程泽英;易永;胡海山;刘永林
【作者单位】江西省检验检测认证总院检测认证技术发展研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63;X831
【相关文献】
1.超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯
2.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定废钢回收冶炼厂空气中多氯联苯
3.顶空固相微
萃取-气相色谱／质谱法测定富含腐殖质海水中的多氯联苯4.大流量采样高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中的多氯联苯和多溴联苯醚5.气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯的方法验证
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气相色谱-离子阱串联质谱法检测大气颗粒物中12种多氯联苯马灵飞;高黎红;雷春妮;周围;张雅珩;周小平;庞伟强【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2017(33)6【摘要】建立了大气颗粒物中的12种二噁英类多氯联苯的气相色谱/离子阱串联质谱检测方法。

优化后的方法定性定量准确度达到最优,12种多氯联苯的方法检出限为0.20~2.00ng/mL,标准曲线相关系数(R2)为0.9901~0.9992,加标回收率为69%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.17%~7.94%(n=6)。

对4份兰州实际大气样品的检测结果表明,建立的方法灵敏度高、抗干扰能力强,适用于目标化合物含量低、基质背景干扰严重的大气样品分析。

【总页数】5页(P817-821)【关键词】大气颗粒物;气相色谱/离子阱串联质谱法;多氯联苯【作者】马灵飞;高黎红;雷春妮;周围;张雅珩;周小平;庞伟强【作者单位】西北师范大学地理与环境科学系;甘肃出入境检验检疫局综合技术中心【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测北京大气细颗粒物中的多环芳烃 [J], 刘斐;段凤魁;李海蓉;马永亮;贺克斌;张倩2.气相色谱/离子阱串联质谱法检测大气中的多溴二苯醚 [J], 赵欣;王格慧;刘树深;高树梅;沈国锋;王晓栋;高士祥;冯建昉;王连生3.气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃 [J], 方杰;王凯雄4.高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱法检测芥子气经皮肤染毒SD大鼠肺中的DNA加合物 [J], 岳丽君;魏玉霞;陈佳;林妮妮;王瑞;杨茜;张雅姣;谢剑炜5.同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯 [J], 丁罡斗;李翔;刘汉霞;仲维科;贺银凤;张垚;孙毅之因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。