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实验一气相色谱质谱联用仪GC-MS（Gas Chromatography and Mass Spectrometry）检测食品中的挥发性风味成分一、气质联用仪器的操作1.流动相：惰性气体（如He）载气选择要点：高纯，惰性，干燥2.氧气捕集器去除O2，H2O等微量O2和H2O易使固定相老化甚至丢失缩短MS灯丝寿命（钨和氧气生成氧化钨）出现杂峰3.进样口进样口温度设置必须低于程序升温的最终温度衬管需及时更换，并注意带棉花和不带棉花的区别称管：充分气化，防止固体颗粒和不挥发样品进入色谱柱4.固定相：（如DB-5MS 中的5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷）柱子的选择柱子老化的原因：1、使固定液均匀牢固的分布在载体表面；2、除去色谱柱中残留的溶剂和不挥发性杂质。
老化柱子的情况：新的色谱柱需要老化；长期未使用的色谱柱需要老化；分析条件改变的色谱柱需要老化；使用过程中，出峰效果不好的色谱柱需要老化。
老化柱子时为避免污染离子源，可关闭质谱二、几个常见问题及注意事项1. 为什么MS需要真空？离子要在电场、磁场或电磁场中飞行一定的时间和空间，如果在这些时间和空间中存在大量的气体势必会使离子很快淬灭而达不到检测器，因此实验前需要调谐检漏：防止损坏质谱。
2. 什么是总离子色谱？经色谱分离流出的组分不断进入质谱，质谱连续扫描进行数据采集，每一次扫描得到一张质谱图，将每一张质谱图中所有离子强度相加，得到一个总的离子流强度。
然后以离子强度为纵坐标，时间为横坐标绘制的图为总离子色谱图。
3. 保留时间取决于什么？取决于组分与固定相和流动相的溶解性及升温程序。
4.升温程序设定原则进样口温度（低于程序最终温度，充分气化）初始温度（物质中最低气化温度） 升温速率，保留或不保留，结束温度5. 进样方式液体进样，气体进样分流与不分流：不分流适合大部分挥发样品，分流适合浓度较高的未知样品溶剂延迟设置原则：溶剂峰出来之后，顶空进一点所用的溶剂，测定溶剂的出峰时间总离子色谱图和质谱图三、前处理方式：1. 固相微萃取原理：涂层吸附挥发性风味2. 萃取头的选择65微米PDMS/DVB ：极性挥发性（乙醇，胺类）75微米CAR/PDMS ：中极性85微米PA ：强极性化合物100微米PDMS ：小分子量或挥发性（非极性） 3. 萃取方式直接浸入（气体或纯净液体），顶空 4.平衡时间和温度的确定四、数据处理R e l a t i v e A b u n d a n c eazomix27_0416 #2386RT:11.96AV:1SB:5163.60-4.45 , 4.04-4.99NL:1.23E6T:+ c Full ms [ 50.00-290.00]6080100120140160180200220240260280m/z102030405060708090100R e l a t i v e A b u n d a n c e212.19211.18213.21196.17106.06180.1398.29167.16152.16130.17207.09115.0977.09253.30214.2851.05227.22268.12287.24五、思考题假设现在样品为均质后的肉样品，如何定量分析固相微萃取的得到的化合物？。
气质联用仪法测定工作场所空气中硫酸二甲酯的步骤如下：
1. 采样：选择合适的采样点，使用吸附剂采集空气中的硫酸二甲酯，然后将其保存于清洁的采样管中。
2. 样品预处理：将采集的样品进行脱附处理，然后将脱附后的样品进行浓缩。
3. 测定：将浓缩后的样品进行气质联用仪法分析，测定其中的硫酸二甲酯的含量。
4. 结果计算：根据气质联用仪法的测定结果，结合采集的样品量，计算出空气中硫酸二甲酯的浓度。
需要注意的是，在实际操作中，应该注意安全问题，如穿戴防护服、佩戴口罩和手套等。
同时，应该遵循相关法律法规和标准，确保测试结果的准确性和可靠性。
气质联用仪气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。
质谱法可以进行有效的定性分析，但对多而杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分别分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家供给一个进行多而杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。
目录保养维护测定方法质量分析离子源应用保养维护气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。
它常出的问题也是两者相加。
1、仪器涉及的密闭性问题气质联用仪是一个气体运行的系统，因而仪器的密封性相当紧要。
（1）换柱：毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。
（2）垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈，每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。
（3）清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。
2、色谱柱的使用与保存（1）色谱柱使用时应注意说明书中标明的和温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。
要设定允许使用温度,如遇人为或不明原因的蓦地升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。
氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
（2）色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,假如只是短时间拆下数日则可放于干燥器中。
（3）色谱柱的安装色谱柱的安装应依照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。
不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。
进入进样口一端的毛细管长度要依据所使用的衬管而定,仪器公司供给了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司供给的专门工具比对。
柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而简单造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1. 引言气质联用仪是一种用于分析样品中的化合物成分的仪器。
本文档将介绍如何正确使用气质联用仪进行样品分析，并提供一些注意事项。
2. 气质联用仪的基本原理气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪组成。
气相色谱仪用于将样品中的化合物分离，质谱仪用于测定化合物的相对分子质量和结构。
通过联用这两种仪器，可以获得高分辨率和高灵敏度的分析结果。
3. 气质联用仪的使用步骤3.1 样品准备在使用气质联用仪之前，需要准备好样品。
样品可以是液体、固体或气体。
对于液体样品，可以通过溶解或稀释的方式制备。
对于固体样品，可以将其粉碎后加入适量的溶剂溶解。
对于气体样品，可以直接进样。
3.2 设置仪器参数根据分析的需要，设置气相色谱仪和质谱仪的参数。
这些参数包括进样温度、进样方式、柱温、离子化方式等。
根据样品的性质和分析要求，选择合适的参数。
3.3 样品进样将样品进样到气相色谱仪中。
对于液体样品，使用自动进样器或手动进样器进样。
对于固体样品，可以通过固相微萃取等方式进行进样。
进样量应根据分析的需要合理确定。
3.4 分析过程启动气相色谱仪和质谱仪，开始样品分析。
在分析过程中，仪器会自动完成样品的分离和检测。
分析过程中要保持仪器的稳定运行，并记录分析结果。
3.5 数据处理分析结束后，对得到的数据进行处理。
根据需要，可以使用特定的软件对数据进行定性和定量分析。
数据处理的目的是得到准确的化合物成分和相对含量。
4. 注意事项使用气质联用仪时需要注意以下事项：仪器的操作必须由专业人员进行，遵循相关的操作规范。
样品的准备和进样应按照标准操作步骤进行，避免样品污染和损坏。
仪器的参数设置应根据具体情况进行调整，以获得最佳的分析结果。
分析过程中需要注意仪器的稳定性，及时处理异常情况。
数据处理时需要使用合适的软件，并对数据进行合理的校正和修正。
仪器的维护和保养也是重要的，定期进行维护，保持仪器的正常运行状态。
5. 结论本文档介绍了气质联用仪的使用方法，包括样品准备、仪器参数设置、样品进样、分析过程和数据处理等步骤。
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1. 气质联用仪介绍气质联用仪是一种高精度的仪器，用于对样品进行气相色谱和质谱联用分析。
它结合了气相色谱仪和质谱仪的优势，能够提供更准确、更全面的分析结果。
本文将介绍气质联用仪的使用方法，包括样品准备、仪器操作和数据分析。
2. 样品准备在使用气质联用仪进行分析之前，首先需要准备好样品。
样品的准备过程需要注意以下几点：- 选择适当的样品：气质联用仪主要用于有机化合物的分析，因此需要选择适合的样品进行分析。
- 样品的纯度要求：为了保证分析的准确性，样品的纯度要求较高，可以通过适当的分离和纯化方法来提高样品的纯度。
- 样品的处理方法：根据样品的性质和分析要求，选择适当的处理方法，包括萃取、浓缩、衍生等。
3. 仪器操作3.1 连接气相色谱仪和质谱仪气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪组成，使用前需要将两者连接起来。
具体步骤如下：1. 将气相色谱仪和质谱仪放置在水平台面上，并通过接口连接器连接两者之间的气路系统。
2. 使用专用工具进行固定，确保连接紧密。
3. 检查连接口和管道是否存在松动或泄漏现象，必要时进行调整和修复。
3.2 仪器的预热和校准在进行样品分析之前，需要对气质联用仪进行预热和校准，以确保仪器的稳定性和准确性。
1. 打开气相色谱仪和质谱仪的电源开关。
2. 按照仪器说明书的要求，进行预热操作，一般需要预热一段时间才能达到稳定的工作温度。
3. 进行校准操作，根据仪器的要求设置标准物质的浓度和流速，进行校准曲线的建立。
3.3 样品输入和分析在仪器预热和校准完成后，可以进行样品的输入和分析。
1. 将处理好的样品注入气相色谱仪的进样口，根据样品的性质选择适当的注入方式，如液相进样、气相进样等。
2. 设置气相色谱仪的运行参数，包括柱温、流速、进样量等。
3. 启动气相色谱仪的运行程序，保证分析过程的稳定性和准确性。
4. 分析完成后，获取质谱仪的数据，并保存到计算机上进行进一步的数据处理和分析。
气质联用法测定市售瓶装水中塑化剂含量吴善超515111910138 实验目的：1、掌握气质联用的仪器分析方法。
2、尝试合适色谱条件对塑化剂进行分离检测。
实验原理：气相色谱法是以气体为流动相的色谱法。
根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离。
分离后的组分按保留时间的先后顺序依次进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。
在仪器允许的气化条件下，凡是可以气化且稳定、不具腐蚀性的液体液体或气体，都可以用气相色谱法分析。
其具有如下特点：（1）高效能、高选择性。
可分离性质相似的多组分混合物。
（2）高灵敏度。
可检出10-13 ~ 10-11g的物质。
（3）分析速度快。
（4）应用范围广。
气相色谱法的局限在于：其不适用于高沸点、难挥发、热稳定性差的高分子化合物和生物大分子的分析。
按照所用的固定相不同，气相色谱法可分为气-固色谱和气-液色谱。
按照色谱分离的原理可分为吸附色谱和分配色谱。
前者使用固体吸附剂，如硅胶、分子筛等作为固定相，该法只适用于气体及低沸点的物质的分析；后者采用涂布在惰性载体上的有机化合物作为固定相，该法应用广泛。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制等部分组成。
（1）气路系统：包括气源、气体净化、气体流量控制等部分组成，其作用是为一起提供纯净、稳定的载气。
常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空气。
（2）进样系统：包括进样装置和气化室。
其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。
要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。
液体样品一般采用微量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。
对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。
（3）分离系统：该部分由色谱柱组成，是色谱仪最重要的部分，其作用是分离样品。
色谱柱分为填充柱和毛细血管柱两种：①填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为2~4mm，长1~3mm。
气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分
1 实验试剂与仪器
1．1 实验试剂
迷迭香精油
1．2 实验仪器
气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD
2 实验方法与原理
2.1 仪器基本原理和应用范围
质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理
将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理
相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
绝对定量法（标准物质标定法）：配制一组合适浓度的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图得A-C标准曲线。
在相同的测定条件下，测定未知样品的吸光度，从A-C标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。
3、实验步骤
3.1香精油提取
索氏提取檀香种子油脂，经甲酯化处理后上GC-MS检测脂肪酸组成。
3.2使用GC-MS的步骤顺序
开机：通氮气→开电源→设置温度（柱箱、汽化）→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机：关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
1）柱温设定（范围：-99℃~399℃）、进样器温度设定（范围：0~99℃）2）了解温度设定情况
3）监测实际温度
4）设定温度的启动和停止
1 ）选择检测器，
2 ）设置检测器量程
当柱温箱、汽化室温度设定好后，按START键，开始升温到设定的温度。
当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。
但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。
当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
分析条件：
（1）气相色谱条件：色谱柱DB-5, 前进样口温度:270℃, 升温程序为：50℃保持1分钟,以5℃/min速率升温到200℃保持3min，整个程序为34min,分流比
为40：1.
（2）质谱条件：四级杆温度:150℃,离子源(EI):70ev,230℃.
所得谱图经谱库检索结合手工检索，并查阅有关资料进行精油组分定性
4实验结果
编号 保留时间 tR / min 化合物 （Compound ） 分子式 （Molecular
质量分数 Relative
5 实验讨论
从檀香籽精油中共检出20种成分，主要为酯类。
通过色谱图，可以看到本次实验的分离度较高，能够大致实现各种物质的分离。
含量最多的是27.368分钟出峰的Methl octadeca-9-yn-11-trans-enoate，占到45.84%，其次是24.847分钟出峰的油酸甲酯，占到12.88%。
通过本次实验，我们了解到气质联用仪结合了质谱法可以进行定性分析、色谱法可以有效地定量分析的优点，实现了能够同时进行定量与定性分析的特点。
听师兄介绍，本次实验所用的方法是师姐进行过优化的，因此才可以实现方便快捷，且能够将每种物质大致分开。
我们也了解到，摸条件的过程是未知、漫长的。
我也了解到GC-MS对于进样有着很高的要求，进样量不能太小（大于检测限），也不能太大（会使峰型拖尾），而且进样速度要快。
而本次实验得出的色谱图，基本无拖尾，每个峰都非常规则。
本次实验中分离室通过程序升温，使温度逐渐上升，达到用最短时间获得最佳分离的目的。
在后期，在查询物质CAS号时，我发现许多物质的中文名是无法查阅出来的（可能是自己不太会查），因此感到比较困惑。
5.1气质联用的优越性体现在哪里？
气质联用仪结合了气相色谱法和质谱法分析的优点，并互相弥补了各自的缺陷，可以进行定性、定量分析。
质谱法可以进行有效的定性分析，但无法分析过于复杂的有机化合物；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定
量分析工具。
5.2 气相色谱的分离主要作用部位是什么？如何实现的？
气相色谱的分离主要在色谱柱上，色谱柱分为填充柱和毛细管柱。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
5.3 质谱仪为什么要在真空状态下工作？
质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下(10-4-10-6Torr或mmHg), 其作用是减少离子碰撞损失。
真空度过低，将会引起：大量氧会烧坏离子源灯丝；引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化；干扰离子源正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电。
