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盐酸氨溴索口服溶液含量测定方法的研究王雪【摘要】目的:建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液含量的方法.方法:采用迪马C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.01mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(50:50)为流动相;柱温30℃;进样量为20μl;检测波长248nm.结果:盐酸氨溴索的线性范围为6.03μg·mL-1~120.56μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为99.40%,RSD(%)=0.11%.结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定盐酸氨溴索口服溶液的含量.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2017(000)018【总页数】1页(P39)【关键词】盐酸氨溴索口服溶液;HPLC;盐酸氨溴索【作者】王雪【作者单位】哈药集团三精制药有限公司,黑龙江哈尔滨 150000【正文语种】中文本品为粘液溶解剂，可用于伴有粘性痰的急性和慢性支气管炎或肺疾病的祛痰治疗。
主药为盐酸氨溴索，辅料为羟乙基纤维素、山梨醇、甘油、糖精钠、杏子香精、桔子香精、薄荷醇、丙二醇、防腐剂（苯甲酸）、纯水。
参照中国药典2015年版二部，建立了针对本品特点的含量测定方法，并对该方法进行了线性、精密度、定量限、重复性、准确度的验证考察，具体试验内容如下：盐酸氨溴索对照品（中检所，批号：510026-201301，含量：98.3%）；乙腈为色谱纯，磷酸氢二铵、磷酸为优级纯，水为去离子水；盐酸氨溴索口服溶液（市售样品，5ml:15mg）。
安捷伦 1100；迪马 C18 柱（250×4.6mm，5μm）；0.01mol·L-1磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50：50）为流动相；柱温为30℃；检测波长为248nm。
取盐酸氨溴索对照品约 5mg，加甲醇 0.2ml溶解，再加甲醛溶液（1→100）40μl，摇匀，置60℃水浴中加热5分钟，氮气吹干。
盐酸氨溴索口服液的制备与质量控制研究【摘要】目的：对盐酸氨溴索口服液的制备工艺进行研究，并对相关的质量控制要点进行探讨。
方法：以盐酸氨溴索为主药，甜菊苷为矫味剂，制备无糖型盐酸氨溴索口服液。
然后从制备成品的性状、色泽、澄清度以及口感等多方面因素指标角度进行质量分析，同时采取高效液相色谱法对口服液成分含量进行测定，进一步为质量控制提供评价依据。
结果：本次研究发现，所采取的盐酸氨溴索口服液制备工艺可靠，操作简单且溶液口感也较为良好。
结论：本文所述盐酸氨溴索口服液制备方法值得广泛推广。
【关键词】盐酸氨溴索；口服液；制备；质量控制盐酸氨溴索口服液是一种比较常见的祛痰类药物，其具有较强的促黏液排出功能，而且能够溶解分泌物，进而改善肺部功能。
另有研究发现，该药物还具有良好的抗氧化作用和减少炎性递质释放的功效，其副作用较小，见效也比其他同类药物更快，因此广受人们喜爱。
随着人们健康意识的提高，对于药品的质量要求也越来越高，以下本文通过具体的试验，对现有盐酸氨溴索口服液制备工艺进行了说明，并就药品质量优劣进行了验证，希望能够为相关行业工作人员提供些许参考。
1、仪器与试药本次试验所采用的仪器主要包括：AgilentHP1200型高效液相色谱仪；UV-2501P℃紫外分光光度仪；410-A型PH酸度计；FA1004型电子天平。
所采用的试药主要包括：盐酸氨溴索原料药；盐酸氨溴索对照品，规格约100 mg；盐酸氨溴索口服液，自制；甜菊苷；木糖醇；柠檬酸；苯甲酸钠。
2、处方与制备2.1处方盐酸氨溴索0.3 g，甜菊苷0.035 g，木糖醇10g，柠檬酸0.05 g，苯甲酸钠0.2 g，纯化水。
2.2制备按处方量称取盐酸氨溴索、甜菊苷、木糖醇、柠檬酸、苯甲酸钠置于800 mL 纯化水中，机械搅拌使其完全溶解；加纯化水至1000mL，混匀；过滤并进行半成品检验；检验合格后分装成10 mL棕色口服液玻璃瓶压盖密封；流动蒸汽灭菌(100 ℃，30 min)；进行质量检查。
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚口服溶液中苯甲酸钠含量李玲;陈乃江;姜燕【摘要】Objective To determine the content of sodium benzoate in acetaminophen oral solution by HPLC. Methods The Phenomenex Gemini C18 column(250 mmí4. 6 mm, 5 μm) was used, and the mobile phase was acetonitrile -0. 05 mol/L ammonium acetate(15:85). The flow rate was 1. 0 mL/min and the detection wavelength was set at 230 nm. The column temperature was 30 ℃ and the injection volume was 20 μL. Results The linear range of sodium benzoate was 10. 04-100. 4 μg/mL ( r=0. 999 9 ) , the average recovery was 99. 83% and RSD was 0. 99%( n=9 ) , the limit of detection was 1. 3 ng. Conclusion The method is applicable to the quality control of sodium benzoate in acetaminophen oral solution, which can provide reference for the standard improvement.%目的：建立测定对乙酰氨基酚口服溶液中防腐剂苯甲酸钠含量的高效液相色谱法。
盐酸氨溴索注射液有关物质检查方法研究申安;樊青义;赵雨晴;王燕敏;古国领【摘要】Objective To establish an HPLC method to analysis the related substances in ambroxol hydrochioride injection. Methods The column was Diamonsil C18 chromatographic column (250 mm ×4.5 mm,5μm),the mobile phase consisted of 0.01 mol/L diammonium hydrogen phosphate solution (adjust to pH 4.0 with phosphoric acid) -methanol (45∶55)with a flow rate of 1.0 ml/min,the UV detection wavelength was set at 250 nmand 238 nm.Results The impurity B had good linear rela-tionship with the peak area over the range of 3.6 -23.9 ng/ml,r =0.998 7,the average recovery was 103.3% ~109.4%,RSD =3.8%;the impurity E had good linear relationship with the peak area over the range of 1.74 ~14.64 ng/ml,r=0.999 6,and the average recovery was 96.4% -104.8%,RSD=3.9%.Conclusion The method is simple,rapid and accurate,and it can be used in analyzing the related substances in ambroxol hydrochioride injection.%目的：建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液有关物质。
提高盐酸氨溴索口服溶液含量测定结果准确度摘要：目的：本实验采用以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）为溶剂配置盐酸氨溴索对照品溶液和供试品溶液进行含量测定，经实验得出，该方法测定盐酸氨溴索含量在15-45ug/ml范围内线性关系良好，r=0.99999，RSD为0.21%（n=6），实验的稳定性高、专属性强、回收率好。
本实验方法有效提高了盐酸氨溴索口服液含量测定的准确度，降低了盐酸氨溴索口服液在含量测定过程中出现稳定性差，重现性差，平行度差的问题，能够更好的为盐酸氨溴索口服液含量测定结果的准确度提供保证，同时节约的经济成本，适用于盐酸氨溴索口服溶液的质量控制。
关键词：盐酸氨溴索，含量准确度，稳定，质量控制盐酸氨溴索化学名称为反式 4-[（2-氨基-3，5 二溴-苯基）甲基-氨基]环己醇盐酸盐，通常情况下呈白色，是一种粘液调节剂，体内主要活性代谢成分为溴己新[1]。
其口服液为无色至微黄色的澄清液体，主要用于急、慢性支气管炎引起的痰液粘稠、咳痰困难，该药疗效明显，祛痰作用明显，耐受性好，使用安全，几乎无毒副作用，无体内蓄积现象，在国内外被广泛使用，是国家基本药物中的祛痰药之一[2]。
其药理作用主要包括抗氧化作用、减少炎性介质的释放、促进肺泡和咽鼓管表面物质的合成、对呼吸道平滑肌的作用、对气道壁离子转运和电位差的影响［3］。
盐酸氨溴索口服液现行含量测定采用《中国药典》2020版[4]收录的方法，采用流动相（0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50：50））制备对照品及供试品溶液，在实际检验过程中发现使用该方法制备的供试品溶液其含量测定结果存在平行度差、重现性差、稳定性差的不足，影响盐酸氨溴索口服溶液的含量测定结果准确度。
本文尝试采用新方法对照品和供试品进行制备，从而改善盐酸氨溴索口服溶液的含量测定结果的准确度。
1.仪器与试药高效液相色谱仪（岛津20A、Waters e2695）、电子天平（METTLER TOLEDO XS205）、色谱柱（YMC C18 5μm,250x4.6mm ）、超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司）磷酸氢二铵（天津科密欧化学试剂有限公司）、乙腈（迪马公司色谱纯）、磷酸（天津科密欧化学试剂有限公司）、盐酸氨溴索对照品（中检院100599-201905）、盐酸氨溴索口服液、水为纯化水。
HPLC法测定盐酸氨溴索口服液体制剂中防腐剂含量发布时间：2021-12-23T04:05:59.369Z 来源：《中国科技人才》2021年第26期作者：韩婷婷[导读] 建立超高效液相色谱－多波长检测法同时HPLC 测定盐酸氨溴索口服溶液及糖浆中防腐剂。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：目的: 建立超高效液相色谱－多波长检测法同时HPLC 测定盐酸氨溴索口服溶液及糖浆中防腐剂。
方法: 色谱柱: AgilentZorbax Eclipse XDB C18色谱柱( 50 mm × 4.6 mm， 1.8 μm) ，流动相: 乙腈－磷酸盐缓冲溶液，梯度洗脱，流速: 1.5 mL?min－1 ，柱温: 40 ℃。
定量波长为各组分的最大吸收波长。
通过改变磷酸盐缓冲液的pH，排除了样品中氨溴索主峰对测定的干扰。
结果: 防腐剂分离完全，峰形良好。
在2～100μg?mL－1的浓度范围内线性关系良好( r≥0. 999) ，精密度RSD ＜ 2. 0%，平均加样回收率为98% ～102%。
结论: 该方法简单快速，分离效果好，可用于盐酸氨溴索口服液体制剂中防腐剂的筛查和定量测定。
关键词：HPLC测定盐酸氨溴索；口服溶液；糖浆制剂；防腐剂含量氨溴口服液为盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗组成的复方制剂，其中盐酸氨溴索为黏液溶解剂，具有粘液排除促进作用及溶解分泌物的特性，它可促进呼吸道内部粘稠分泌物的排除及减少粘液的滞留，盐酸为β2受体激动剂，属于拟肾上腺素类药物，可松弛支气管平滑肌，平喘。
目前，氨溴口服液的检验标准为国家药品标准WS1-( X-118 )2006Z，其中盐酸氨溴索和盐酸的含量测定分别采用液相色谱不同波长处测定，步骤繁琐耗时较长。
盐酸氨溴索分散片常用于急、慢性呼吸道疾病，(如急、慢性支气管炎、支气管哮喘、支气管扩张、肺结核等)引起的痰液粘稠、咳痰困难。
一、试剂 Agilent 1200 高效液相色谱仪，包括: 真空脱气机( G1379B) ，二元梯度泵( G1312B) ，二极管阵列检测器( G1315C) ，自动进样器( G1367C) ，柱温箱( G1316B ) ，Agilent Chem 化学工作站。
专利名称：一种盐酸氨溴索口服溶液中有机杂质的检测方法专利类型：发明专利
发明人：唐小梅,李婷婷,孙松,王海红,白中稳,杨影
申请号：CN202011422305.3
申请日：20201208
公开号：CN112540137A
公开日：
20210323
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种盐酸氨溴索口服溶液中有机杂质的检测方法，属于药物分析技术领域。
具体检测操作步骤：（1）配制溶剂和四种溶液，溶剂由磷酸氢二铵溶液和乙腈混合制成；四种溶液分别为系统适用性溶液、空白辅料溶液、供试品溶液和对照溶液；（2）高效液相色谱检测，分别将系统空白辅料溶液、供试品溶液和对照溶液注入高效液相色谱仪，分别用流动相进行梯度洗脱，分别记录四种溶液的色谱图；当盐酸氨溴索口服溶液中氨溴索环亚胺、氨溴索杂质A、氨溴索杂质D与氨溴索杂质E的量均不大于氨溴索量的0.2%倍，氨溴索杂质B的量不大于氨溴索量的0.3%倍，其他未知结构的有机杂质的量不大于氨溴索量的0.2%倍，各有机杂质的总量不大于氨溴索量的1.0%倍，即为合格。
申请人：合肥远志医药科技开发有限公司
地址：230088 安徽省合肥市高新区香樟大道168号科技实业园D17栋
国籍：CN
代理机构：合肥金安专利事务所(普通合伙企业)
代理人：金惠贞
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盐酸氨溴索口服溶液质量研究【摘要】目的：文章主要是针对企业生产的6个批次不同的盐酸氨溴索口服溶液的质量进行详细的分析；方法：所采取的方法为高效液相色谱检测方法，使用该方法对6个不同批次的盐酸氨溴索口服溶液进行常见杂质化合物含量的检测，对这些常见的杂质化合物的特性进行分析。
结果：所检测的杂质化合物含量都符合国家的标准规定，证明该方法的检测结果具有较高的准确性，PH值和药物中含有的有效成分均达到了国家规定，在本次的检测过程中所使用的防腐剂为苯甲酸或者是苯甲酸钠、所使用的甜味剂为蔗糖。
结论：该企业所生产的不同批次的盐酸氨溴索口服溶液其稳定性较好，含有微量的杂质，仅出现了较少的不良反应，因此该方法是值得被推广和应用的。
【关键词】盐酸氨溴索口服溶液；高效液相色谱法；不同已知杂质；质量分析盐酸氨溴索实际上是一种溴己新体内的活性代谢物，该药物的主要作用为对肺表面活性物质生成以及支气管纤毛排空运动起到促进作用，从而起到治疗急慢性支气管炎的作用，除了这一作用外，该药物还具有抗氧化的作用，在国外得到了十分广泛的使用。
文章将会根据我国对该药物的使用历程对企业不同批次盐酸氨溴索口服溶液进行分析和评价，下面将会对该溶液使用成果进行具体讨论。
1一般资料1.1.研究材料和工具HP1100型HPLC仪和BP211D型电子天平为主要工具,盐酸氨溴索(中国食品药品检定研究院,批号:100599- -200502 ,纯度100% )作为对照品,不同批次的盐酸氨溴索口服溶液为研究对象，另外已知的六种化合物杂质作为对照品(因保密要求未明示六种化合物名称)，还包括一些试验必要的磷酸磷酸氢二铵.纯化水、色谱纯和分析纯等试剂。
1.2研究方法色谱条件:色谱柱,Shimadzu VP- -ODS (4.6mmx150mm,5μm),流动相，甲醇:乙腈- 0.02mo/l的磷酸盐缓冲液( pH值7.0)-四氢呋喃( 38:8:22:5 ),流速1.5mn/min,检测波长242nm。
