食品中苯并[a]芘的测定

分析检测食用油中苯并（a）芘测定能力验证结果分析杨 跃，李丽丽，付锦华（营口市食品药品检验检测中心，辽宁营口 115003）摘 要：依据《食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定》（GB 5009.27—2016），采用液相色谱法测定食用油中苯并（a）芘的含量，对本实验室苯并（a）芘检测能力进行验证，并对实验结果进行分析讨论。

两份能力验证样品检测结果均为满意，说明本实验室苯并（a）芘检测能力良好。

关键词：能力验证；苯并（a）芘；液相色谱Analysis of Proficiency Test Results for the Determination ofBenzo(a)prene in Edible OilsYANG Yue, LI Lili, FU Jinhua(Yingkou Food and Drug Inspection Center, Yingkou 115003, China)Abstract: According to GB 5009.27—2016, the content of benzo (a) pyrene in edible oil was detected by liquid chromatography. The detection ability of benzo (a) pyrene in our laboratory was verified, and the experimental results were analyzed and discussed. The results of the two proficiency verification samples were satisfactory, indicating that the laboratory’s benzo (a) pyrene detection ability was good.Keywords: proficiency test; benzo(a)pyrene; liquid chromatography苯并（a）芘是一种多环芳烃类化合物，是公认的致癌物，可引起消化道、肺部、皮肤等部位发生癌症[1-2]。

MMFSCNG0143 食品 苯并(a)芘 分光光度法MM_FS_CNG_0143食品中苯并(a)芘的测定方法1. 适用范围本方法适用于食品中苯并(a)芘的测定。

样品量为50 g，点样量为1 g时，方法最低检出浓度为1ng/g。

2.原理概要样品先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提取液经液-液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘，因苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并(a)芘的滤纸部分剪下，用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。

3.主要仪器和试剂3.1.主要试剂苯、丙酮、石油醚(60～90℃)、无水乙醇：重蒸馏。

乙醇(95％)、甲酸(88％～90％)、氢氧化钾、甲酸(40％)、硫酸钠溶液(20g/L)。

环己烷(或石油醚，沸程30～60℃)：重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光。

二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

无水硫酸钠：120℃烤2h以上。

咖啡因甲酸溶液(150g/L)：称咖啡因(医用或试剂用)15g，溶于适量甲酸中，再稀释至100mL。

脱脂棉：用二氯甲烷回流4 h以上。

展开剂：乙醇(95％)-二氯甲烷(2：1)。

硅镁型吸附剂：将60～100目筛孔的硅镁吸附剂经水洗四次(每次用水量为吸附剂质量的4倍)于垂融漏斗上抽滤干后，再以等量的甲醇洗(甲醇与吸附剂量克数相等)，抽滤干后，吸附剂铺于干净瓷盘上，在130℃干燥5 h后，装瓶贮存于干燥器内，临用前每100g加5g水减活，混匀并平衡4h以上，最好放置过夜。

层析用氧化铝(中性)：120℃活化4 h。

乙酰化滤纸：将中速层析用滤纸裁成30 cm×4cm的条状，逐条放入盛有乙酰化混合液(180mL苯、130mL乙酸酐、0.1mL硫酸)的500mL烧杯中，使滤纸充分地接触溶液，保持溶液温度在21℃以上，时时搅拌，反应6h，再放置过夜。

取出滤纸条，在通风橱内吹干，再放入无水乙醇中浸泡4h，取出后放在垫有滤纸的干净白瓷盘上，在室温内风干压平备用，一次可处理滤纸15～18条。

食品中苯并（a）芘的测定前言苯并（a）芘是一种多环芳香族碳氢化合物，是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，是一种强烈的致癌物质，对机体各器官，如对皮肤、肺、肝、食道、胃肠等均有致癌作用。

被国际癌症研究机构列为I类致癌物。

苯并（a）芘在食物中也有，谷类食物、蔬菜、脂肪和油类是摄入苯并（a）芘的主要膳食来源，食物在高温、长时间烹调中会产生苯并（a）芘我们按照国标《GB 5009.27-2016食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定》中提供的食品中苯并（a）芘检测的方法对黄豆样品进行苯并（a）芘的测定。

使用LabTechSePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩仪来代替传统的手动净化和浓缩，不仅实现了净化、浓缩过程的全自动化，省却了大量的手动工作，提高效率，而且减少了人为误差，实现了高回收率和良好的实验重复性。

关键词SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统；MV5多通道平行浓缩仪；食品；苯并（a）芘；GB 5009.27-20161、仪器设备及试剂1.1仪器设备SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统（莱伯泰科公司）；MV5多通道平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；LC600 二元高压梯度高效液相色谱：配有荧光检测器（莱伯泰科公司）；萃取柱：MIP-BAP 苯并(a)芘专用SPE小柱，500mg 6mL（CNW公1.2试剂二氯甲烷，正己烷，乙腈（色谱纯 FISHER Chemical）；苯并（a）芘标准储备液：100ug/mL，乙腈，国家标准物质；苯并（a）芘标准工作液：取100μL的标准储备液与10mL的容量瓶中，用乙腈定容，得到浓度为1μg/mL的标样工作液。

2、实验过程2.1 样品预处理取一定量的黄豆，将其磨碎成均匀的样品，储于洁净的样品瓶中，于室温下保存。

2.2 提取称取1g（精确到 0.001g）试样，加入 5 mL 正己烷，旋涡混合 0.5 min，40℃下超声提取10min，4000r/min离心5min，转移出上清液。

液相色谱法测定油性食品中苯并(α)芘的方法改进李凤梅;张玉娜;赵宏坤【摘要】采用Florisil固相萃取柱净化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定食品中苯并(α)芘的方法.样品以环己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长283 nm,发射波长404 nm.流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(α)芘在O ～ 100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2=0.9998;方法的测定低限:橄榄油、罗非鱼和猪肉均为1.0 μg/kg,添加浓度1.0 ～100 μg/kg,其回收率范围81.0％～93.2％,变异系数0.65％～6.15％.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2013(021)002【总页数】4页(P42-45)【关键词】苯并(α)芘;食品;高效液相色谱法;固相萃取【作者】李凤梅;张玉娜;赵宏坤【作者单位】青岛农业大学食品科学与工程学院,山东青岛 266109【正文语种】中文【中图分类】TS227苯并芘是多环芳烃中具有代表性的、公认的强致癌物质之一，对人的健康有巨大危害。

城郊农田苯并(α)芘等多环芳烃化合物污染与废弃物的焚烧、工业“三废”、锅炉烟尘等有关，城市生活垃圾、农药的施用、污泥以及化肥也是农田苯并(α)芘污染的来源。

苯并(α)芘污染的途径主要是通过对空气的污染，空气污染后的尘埃降落造成了土壤及农作物的污染，然后通过皮肤、呼吸道等均可被人体吸收，严重危害人体健康。

在煎烤、烧烤、油炸动物性肉制品的过程中，食品也会产生3，4－苯并(α)芘，人和动物摄入该肉制品后会导致肿瘤和癌变，对健康造成潜在的威胁。

目前苯并(α)芘的测定方法有多种，本文在查阅文献的基础上，采用固相萃取柱对样品进行净化处理，探索固相萃取－高效液相色谱－荧光检测法测定油性食品中的苯并(α)芘的最佳方法，以建立和完善食品中苯并(α)芘的检测方法。

油条食品中苯并芘的测定摘要:建立高效液相色谱法测定油条食品中苯并[α]芘的测定方法。

本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求。

同时本实验对县城城区某油炸食品供应点的油条食品中苯并[α]芘含量进行了测定。

关键词:苯并[α]芘油条测定油条是我国主要的早餐食品之一。

油条中含有的苯并[α]芘是一种公认的强致癌物质,可诱发皮肤、肺和消化道癌症。

其随食物被摄入人体内后,很快被肠道吸收入血液并分布于全身,危害很大。

由于苯并[α]芘在人体中具有累积作用,长期食入直接危害到人们的健康,特别有些商贩,为了追求利益,使用多次高温加热的食用油,这对人的健康危害更为严重。

而不良的饮食习惯,到目前为止还没有引起人们的高度重视。

苯并[α]芘的测定方法很多,如:有气相色谱法,液相色谱法和薄层法等。

本实验建立了液相色谱荧光法测定油炸食品中B[α]P含量的分析方法,并对宝丰县城区油条食品中的苯并[α]的含量进行了测定,评价油炸食品安全性,对提高人们的食品安全意识和保障健康具有重要意义。

1 材料与方法1.1材料油炸食品采于宝丰县城区几个油炸食品供应点。

样品采集后置于冰箱冷冻保存。

1.2试剂KOH(分析纯);95%乙醇(分析纯);超纯水;苯(分析纯,重蒸馏);无水硫酸钠(优级纯);苯并[α]芘对照品;高效液相色谱流动相组成为色谱纯乙腈及超纯净水。

1.3仪器与设备高效液相色谱仪、色谱工作站;荧光检测器,20μl进样阀;药材粉碎机;旋转蒸发仪;Simplicity 185 personal超纯水器;色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);T660/H超声波清洗器(功率360W,频率35kHz)。

1.4方法1.4.1对照品溶液的配制准确称取苯并[α]芘对照品(HPLC级)10mg,置于100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,该贮备液浓度为100μg/ml,准确吸取储备液制成浓度分别为1.0、0.5、0.1、0.05、0.005μg/ml的标准工作液。

2020年05月液相色谱-串联质谱法快速测定食用油中的苯并(a)芘郭芳芳高宏朱成晶（江苏省理化测试中心，江苏南京210000）摘要：文章建立了食用油中的苯并(a)芘的液相色谱-串联质谱法测定方法。

食用油中的苯并(a)芘经石油醚提取后，提取液用固相萃取吸附剂净化，洗脱，浓缩定容后经液相色谱-联质谱仪检测，采用内标法定量。

研究表明：食用油中的苯并(a)芘经石油醚提取，净化后测试线性良好，其相关系数大于等于0.999，检出限为0.1μg/kg 。

该方法操作简便、快速、灵敏高，可为其他产品中的苯并(a)芘提供参考。

关键词：液相色谱-串联质谱法；大气压化学电离；苯并(a)芘目前，食用油脂中苯并(a)芘的分析方法主要有免疫学法、表面增强拉曼光谱、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS ）和液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS ）等。

由于食用油成分复杂，其中苯并(a)芘含量又较低，存在着大量的干扰物质，因此灵敏度高，抗干扰强的检测方法是必要的。

GC-MS 法由于灵敏度不高，热稳定性较差，在很多时候使用受到了限制。

高效液相色谱法定性能力不够；表面增强拉曼光谱还不够成熟，应用较少，定量分析时还不够准确；免疫学检测灵敏度不高；LC-MS/MS 法却能同时提高灵敏度和提升定性能力，目前运用LC-MS/MS 测定食用油脂中苯并(a)芘鲜有报道。

文章是针对食用油中苯并(a)芘快速检测的应用研究，可用于批量样品的高通量筛查，提高工作效率，也可用于突发食品中毒分析，这些对保护人类健康具有重要的意义。

本文建立的这种液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中苯并(a)芘的方法，快速，简便，高效，定量准确。

1实验部分1.1仪器与试剂Agilent-1260-6430液质联用仪。

石油醚，南京化学试剂股份有限公司；乙腈，德国默克有限公司。

1.2色谱条件色谱柱：C1850×2.1mm 1.8um 柱温：40℃流动相：乙腈/水＝80/20流速：0.6ml/min 进样量：20uL 1.3标准溶液的配制苯并(a)芘标准储备溶液的制备：准确移取1mL 100μg/mL 苯并(a)芘标准品于10mL 容量瓶，用乙腈定容至刻度线，-20℃保存备用。