空气质量 苯并[a]芘测定 高效液相色谱法
- 格式:pdf
- 大小:260.74 KB
- 文档页数:12
1 适用范围本标准规定了环境空气功能区分类、标准分级、污染物项目、平均时间及浓度限值、监测方法、数据统计的有效性规定及实施与监督等内容。
本标准适用于环境空气质量评价与管理。
2 规范性引用文件本标准引用下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB8971 空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB9801 空气质量一氧化碳的测定非分散红外法GB/T15264 环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T15439 环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法HJ 479 环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 482 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ 483 环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ 504 环境空气臭氧的测定靛兰二磺酸钠分光光度法HJ 539 环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)HJ 590 环境空气臭氧的测定紫外光度法HJ 618 环境空气PM10和PM2.5的测定重量法HJ 630 环境监测质量管理技术导则HJ/T 193 环境空气质量自动监测技术规范HJ/T 194 环境空气质量手动监测技术规范《环境空气质量监测规范(试行)》(国家环境保护总局公告2007年第4号)《关于推进大气污染联防联控工作改善区域空气质量的指导意见》(国办发【2010】33号)3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 环境空气ambient air指人群、植物、动物和建筑物所暴露的室外空气。
3.2 总悬浮颗粒物total suspended particle(TSP)指环境空气中空气动力学当量直径小于等于100μm的颗粒物。
3.3 颗粒物(粒径小于等于10μm的颗粒物)particulate matter(PM10)指环境空气中空气动力学当量直径小于等于10μm的颗粒物,也称为可吸入颗粒物。
大气中苯并(a)芘的测定方法苯并〔a〕芘是多环芳香烃类化合物,又名3,4-苯并芘,简称Bap,分子式C20H12;分子量253.23;沸点475℃;熔点179℃;相对密度1.351。
3,4-苯并芘纯品为无色或微黄色针状结晶,在水中溶解度较小,易溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、环己烷、二甲苯等有机溶剂。
在苯中溶解呈蓝色或紫色荧光,在浓硫酸中呈桔红色并伴有绿色荧光。
3,4-苯并芘是环境中普遍存在的对动物致癌性很强的一种物质,主要是含碳燃料及有机物热解过程中的产物。
煤炭、石油等在无氧加热裂解过程中产生的烷烃、烯烃,经过脱氢、聚合,常可产生一定数量的3,4-苯并芘。
工厂烟气中的悬浮颗粒物上吸附有3,4-苯并芘,散布在大气,一部分降落到水面和陆地上,从而污染水源和土壤。
炼焦、化工、染料等工厂排出的工业废水中以及熏制食品、香烟烟雾中均含有3,4-苯并芘。
3,4-苯并芘对动物具有局部和全身的致癌作用,对猴子反复皮下注射可在局部形成肿瘤,从气管反复滴注可形成肺癌,在小鼠身上涂抹可使小鼠诱发皮肤癌。
流行病学调查认为人的肺癌与环境中3,4-苯并芘的含量之间有着极为密切关系。
虽然目前各国尚无公认3,4-苯并芘的最高容许浓度,但通过动物试验和现场调查提出了一些建议,例如:车间空气中3,4-苯并芘最高容许浓度为0.14μg/m3;居民区大气最高容许浓度为10-3μg/m3。
飘尘上有机物的组分异常复杂,仅其中多环芳烃(简称PAH)就有几百种之多。
测定3,4-苯并芘的方法很多,主要是将3,4-苯并芘与其他多环芳烃分开,常用的有柱层、纸层、薄层、气相色谱、高压液相色谱、气质联机等一系列分离体系。
其中以气相色谱法分离PAH尤为重要。
利用气相色谱法分离迅速、效能高,再与薄层层析结合起来,可以迅速判断提取物中某些PAH的存在。
特别是用毛细管色谱与质谱及核磁共振谱联用,从城市悬浮颗粒物、烟草焦油及汽车废气中,可分离出100多种PAH,极大地发挥了气相色谱的分离效能。
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘刘明延【摘要】苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物.为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法.选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈)∶w(水)=85∶15为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃的条件下,在1L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5 μg),测定平行样品7份.结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2%~86.6%,标准偏差为0.5%;当萃取体积为1L,浓缩至1 mL,进样量为10 μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2016(022)005【总页数】3页(P127-129)【关键词】液液萃取;高效液相色谱;苯并(a)芘【作者】刘明延【作者单位】陇南市环境监测站,甘肃陇南746000【正文语种】中文【中图分类】O652.1苯并(a)芘又称3,4-苯并芘,是日常生活或工业生产过程中产生的副产物,属于多环芳烃中毒性最大的强烈致癌物。
主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生,在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
人体和动物摄入该物质后,可诱发皮肤、肺和消化道癌症,对健康造成很大威胁[1]。
目前,苯并(a)芘的测定方法主要有乙酰化滤纸层析荧光分光光度法[2]、薄层色谱法、高效液相色谱法[3-6]、气相色谱法[7-8]、气相色谱-质谱联用等方法[9]。
本文采取液液萃取-高效液相色谱法,选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相,在流速1 mL/min,柱温25 ℃条件下成功测定了水中苯并(a)芘含量。
采样选用棕色玻璃瓶灌装,采样时水样应充满采样瓶并加盖密封,防止空气进入,样品在4 ℃下避光保存。
仪器:配有四元梯度泵和荧光检测器(FLD)的液相色谱仪(Aglient 1200)、液相色谱柱Discovery@C18(15 cm×4.6 mm,5 μm)、分液漏斗(1 000 mL)、氮吹仪(N-EVAP 111)、有机相滤头(津隆,有机,0.22 μm)。
大气中苯并(a)芘的测定方法苯并〔a〕芘是多环芳香烃类化合物,又名3,4-苯并芘,简称Bap,分子式C20H12;分子量253.23;沸点475℃;熔点179℃;相对密度1.351。
3,4-苯并芘纯品为无色或微黄色针状结晶,在水中溶解度较小,易溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、环己烷、二甲苯等有机溶剂。
在苯中溶解呈蓝色或紫色荧光,在浓硫酸中呈桔红色并伴有绿色荧光。
3,4-苯并芘是环境中普遍存在的对动物致癌性很强的一种物质,主要是含碳燃料及有机物热解过程中的产物。
煤炭、石油等在无氧加热裂解过程中产生的烷烃、烯烃,经过脱氢、聚合,常可产生一定数量的3,4-苯并芘。
工厂烟气中的悬浮颗粒物上吸附有3,4-苯并芘,散布在大气,一部分降落到水面和陆地上,从而污染水源和土壤。
炼焦、化工、染料等工厂排出的工业废水中以及熏制食品、香烟烟雾中均含有3,4-苯并芘。
3,4-苯并芘对动物具有局部和全身的致癌作用,对猴子反复皮下注射可在局部形成肿瘤,从气管反复滴注可形成肺癌,在小鼠身上涂抹可使小鼠诱发皮肤癌。
流行病学调查认为人的肺癌与环境中3,4-苯并芘的含量之间有着极为密切关系。
虽然目前各国尚无公认3,4-苯并芘的最高容许浓度,但通过动物试验和现场调查提出了一些建议,例如:车间空气中3,4-苯并芘最高容许浓度为0.14μg/m3;居民区大气最高容许浓度为10-3μg/m3。
飘尘上有机物的组分异常复杂,仅其中多环芳烃(简称PAH)就有几百种之多。
测定3,4-苯并芘的方法很多,主要是将3,4-苯并芘与其他多环芳烃分开,常用的有柱层、纸层、薄层、气相色谱、高压液相色谱、气质联机等一系列分离体系。
其中以气相色谱法分离PAH尤为重要。
利用气相色谱法分离迅速、效能高,再与薄层层析结合起来,可以迅速判断提取物中某些PAH的存在。
特别是用毛细管色谱与质谱及核磁共振谱联用,从城市悬浮颗粒物、烟草焦油及汽车废气中,可分离出100多种PAH,极大地发挥了气相色谱的分离效能。
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘贺光秀;贾瑞宝;邓长江【摘要】建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。
采用C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇-水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。
该方法检出限为6 ng/L,线性范围0~100 ng/mL,加标回收率为88.1%~93.4%,测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。
该法样品预处理简单,分离度高,分析时间短,适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。
%A method was developed for determining benzo [a] pyrene in drinking water by HPLC-PDA detector. With column of C18(150 mm×4.6 mm,5μm),the mobile phase of methanol-water(volume ratio was 90∶10) and the flow rate of 1.0 mL/min,the determine wavelength of 295 nm,the column temperature of 35℃,and the injection volume of 20μL, the concentration of benzo [a] pyrene in drinking water was detected. The limit of detection was 6 ng/mL. The linear plots were obtained between 0-100 ng/mL. Overall recoveries were between 88.1%and 93.4%,and the relative standard deviation of determination results was 1.06%(n=9). This method has advantages of simple process of sample treatment, good isolation and short analysis time,and is suitable for the quantitative and qualitative determination of Benzo [a] pyrene in drinking water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】苯并a芘;高效液相色谱法;二极管阵列检测器;生活饮用水【作者】贺光秀;贾瑞宝;邓长江【作者单位】山东绿洁环境检测有限公司,济南 250101;山东省城市供排水水质监测中心,济南 250000;山东省国合循环经济研究中心,济南 250100【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯并[a]芘(Bap)是一种公认的强致癌物质,主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生,在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷,第5期2021年5月V ol. 30,No. 5May 202174doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2021.05.017高效液相色谱法测定大气PM 2.5中多环芳烃不确定度评定姚誉阳1,吴宇伉1,朱鹏飞1,孟元华1,2,朱慧敏1(1.无锡市疾病预防控制中心,江苏无锡 214023; 2.江南大学公共卫生研究中心,江苏无锡 214122)摘要 根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,对高效液相色谱法测定大气细颗粒物(PM 2.5)中多环芳烃(PAHs )含量的不确定度进行评定。
依据中国疾病预防控制中心《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作手册(2020)》进行采样和检测,从样品采集、样品提取、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性5个方面分析多环芳烃含量的不确定度。
苯并[b ]荧蒽、苯并[k ]荧蒽、苯并[a ]芘的测定结果分别为(1.16±0.055 4)、(0.987±0.059 6)、(0.486±0.038 4) ng /m 3(k =2)。
测量结果的不确定度主要来自标准曲线拟合和标准溶液配制,应加强这两方面的质量控制。
关键词 高效液相色谱;细颗粒物;多环芳烃;不确定度中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2021)05–0074–06Evaluation of uncertainty in determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in atmospheric PM 2.5by high performance liquid chromatographyY ao Y uyang 1, Wu Y ukang 1, Zhu Pengfei 1, Meng Y uanhua 1, 2, Zhu Huimin 1(1. Wuxi Centre for Disease Control and Prevetion, Wuxi 214023, China; 2. Public Health Research Centre, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)Abstract According to JJF 1059.1—2012 Evaluation and Expression of Measurement Uncertainty, the uncertainty of the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) in atmospheric fine particulate matter(PM 2.5) by high performance liquid chromatography was evaluated. Sampling and testing were carried out in accordance with the Work Manual for Monitoring and Protection of the Impact of Air Pollution (Smog) on Human Health (2020) by the Chinese Center for Disease Control and Prevention. The uncertainty of PAHs content was analyzed from five aspects: sample collection, sample extraction, standard solution preparation, standard curve fitting and measurement repeatability. The results of benzo [b ] fluoranthene ,benzo [k ] fluoranthene and benzo [a ] pyrene were (1.16±0.055 4), (0.987±0.059 6), (0.486±0.038 4) ng /m 3(k =2), respectively. The uncertainty of the measurement results mainly come from curve fi tting and standard solution preparation, and the quality control of these two aspects should be strengthened.Keywords high performance liquid chromatography; fine particulate matter; polycyclic aromatic hydrocarbons; uncertaintyPM 2.5是指空气动力学当量直径不大于2.5 μm 的颗粒物,又称为细颗粒物,其比表面积大,可吸附多种有害物质[1–2]。