对硝基苯酚在碳纤维修饰玻碳电极上的电化学行为及分析测定[开题报告]
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双酚A在PMB/n-ZnS修饰碳糊电极上的电化学行为研究与应用一、研究背景近年来,随着电分析化学研究的广泛深入,传统的电极已经不能满足人们的要求,取而代之的是具有选择性更好、灵敏度更高、电化学响应更强、应用范围更广的化学修饰电极。
化学修饰电极(chemically modified electrodes)是当前电化学、电分析化学方面十分活跃的研究领域[1],1975 年Watkins[2]和Murray[3]分别独立地报道了按人为设计思想对电极表面进行化学修饰的研究,标志着化学修饰电极的正式问世。
1975年化学修饰电极问世以来,研究的范围涉及有机合成、催化反应、电色显示、电分析化学等诸多方面。
近年来,化学修饰电极的深入研究不仅推动了电极过程动力学的研究、电极理论研究,而且呈现出多种有用效应,使其在当前电化学、电分析化学中形成一个新的、十分活跃的研究领域。
在电分析化学的诸多应用中,又以在生物样品、环境监测、药物分析及金属测定等方面更为突出。
CMCPE作为一种化学修饰电极,通过对电极表面的分子裁剪,实现了在分子水平上对电极功能的预先设定,以便在其上有选择地进行所期望的反应,因其具有功能团的某些属性,使电极反应具有选择性,且加快电极反应中电子转移速率,其特殊的优势增强了选择灵敏性[4]。
化学修饰电极中聚合物修饰电极能够有目的的在电极表面固定所选择的化学功能团,赋予电极某种特定的性质,可以高选择地进行所期望的反应。
然而为了提高电极的性能,研究者比较感兴趣的是对电极进行掺杂(尤其是纳米掺杂),掺杂化学修饰电极的选择性好和灵敏度高,应用也越来越广泛,不仅可以进行痕量单组分的测定,而且也能用于多组分的同时测定[5]。
对于纳米掺杂电极,因其具有比表面积大,高的稳定性、导电性和催化性能的特点,而受到了广大研究者的青睐。
据文献报道,已有许多纳米掺杂的研究,比如安玲玲[6]的石墨烯掺杂纳米二氧化钛电极并成功固定了过氧化氢酶;全玉莲[7]的锰离子掺杂纳米二氧化钛在水处理上得到有效应用。
修饰电极上亚甲基蓝和对硝基苯酚光电催化机理分析环境污染与防治已成为全球性普遍关注的重要课题,有机污染物的光电催化及电催化研究是环境化学领域的前沿热点方向之一,深入研究和了解有机污染物的降解机理及催化行为对于研发新型的污染治理方法具有重要的意义。
本文利用电化学方法研究了亚甲基蓝(Methylene blue, MB)和对硝基苯酚(p-Nitrophenol,pNP)在修饰电极上的光电催化降解机理及电催化行为,主要包括以下内容:1.利用循环伏安法(Cyclic voltammetry, CV)和表面红外光谱法(IR spectra,IR)为主要研究手段,将有机污染物亚甲基蓝和光催化剂二氧化钛,通过Nafion修饰在铂电极(MB/Nf/TiO<sub>2</sub>)上,对亚甲基蓝现场光电催化降解机理进行了研究。
结果表明,在紫外光照条件下,亚甲基蓝分子对Nafion-TiO<sub>2</sub> (Nf/TiO<sub>2</sub>)表面上的光电子清除具有一定的促进作用,而且降解过程中残余亚甲基蓝分子的循环伏安峰电流与光降解反应时间之间呈线性衰减关系。
在光电催化降解过程中,红外光谱证明亚甲基蓝分子受到具有强氧化性羟基自由基的进攻而经历了去甲基化和C=N键的断裂。
该研究为有机污染物的现场光电催化降解机理分析提供了一个简单有效的方法。
2.利用聚苯胺-TiO<sub>2</sub>-Nafion (PANI/TiO<sub>2</sub>/Nf)复合膜修饰的铂电极为研究对象,通过扫描电子显微镜(Scanning electron microscopy, SEM)和电化学阻抗谱(Electrochemical impedance spectroscopy, EIS)技术对其形态和界面性质进行了表征,并利用循环伏安法、动力学伏安法对亚甲基蓝在PANI/TiO<sub>2</sub>/Nf复合膜上的电化学行为进行了研究。
纳米氧化亚铜修饰玻碳电极测定对硝基苯酚王晓岗;刘晓;车颖利;许新华【期刊名称】《化学世界》【年(卷),期】2016(57)5【摘要】采用恒电位沉积法制备了花状纳米氧化亚铜修饰玻碳电极,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对纳米氧化亚铜薄膜进行表征,探讨了花状氧化亚铜的形成机理,研究了修饰电极的电化学性能。
在pH值为5.5,0.1mol/L HAc-NaAc溶液中,该修饰电极对对硝基苯酚(P-NP)的氧化还原表现出良好的电催化效果,通过测定P-NP的硝基还原峰电流,结合微分脉冲技术,建立了P-NP电化学快速检测方法。
线性范围为6.6×10^(-7)~1.6×10^(-4) mol/L,检测限为2.1×10^(-7)mol/L,对模拟水样进行测定,回收率为98.8%~102.2%。
【总页数】5页(P293-296)【关键词】纳米氧化亚铜;修饰电极;对硝基苯酚;检测【作者】王晓岗;刘晓;车颖利;许新华【作者单位】同济大学化学系【正文语种】中文【中图分类】G642.0【相关文献】1.碳纳米管修饰玻碳电极测定2,4-二硝基苯酚 [J], 龙峰;杨昌柱;郑燕琼;张敬东;濮文虹2.纳米银/三维石墨烯修饰玻碳电极测定对硝基苯酚 [J], 李微微;杨铁金3.铜纳米粒子/聚丙烯酸/石墨烯纳米复合材料修饰玻碳电极检测水中的4-硝基苯酚[J], 张翠忠;张贞发;连欢;梁彩云;李凯;彭金云4.对硝基苯酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及分析测定 [J], 任健敏;许元妹;曾百肇5.聚溴酚蓝修饰玻碳电极同时伏安测定对硝基苯酚与间硝基苯酚 [J], 张艺;戴延凤;杨平华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
修饰电极上亚甲基蓝和对硝基苯酚光电催化机理分析的开题报告题目:修饰电极上亚甲基蓝和对硝基苯酚光电催化机理分析一、研究背景与意义亚甲基蓝和对硝基苯酚是一种常见的有机染料和有机化合物,具有良好的光电催化性质,常被用于分析化学和环境监测领域。
近年来,利用修饰电极技术研究亚甲基蓝和对硝基苯酚的光电催化机理成为了一项热门研究课题。
在本课题中,通过修饰电极上的亚甲基蓝和对硝基苯酚进行光电化学实验,探究其在光电催化反应中的作用机理,可为环境监测和新型能源的研究提供理论依据,具有重要的科学意义和应用价值。
二、研究内容1. 实验设计:采用电化学方法制备修饰电极,并通过紫外可见光谱、循环伏安法等技术对修饰电极上的亚甲基蓝和对硝基苯酚进行表征。
2. 光电催化反应实验:利用修饰电极的光电催化效应,研究亚甲基蓝和对硝基苯酚在光电催化反应中的作用机理,例如光催化产氧和还原反应等。
3. 机理分析和建模:结合实验结果,分析亚甲基蓝和对硝基苯酚的光电催化机理,建立数学模型,进一步探究其在环境监测和新型能源领域的应用。
三、研究方法1. 电化学方法制备修饰电极,通过紫外可见光谱、循环伏安法等技术对其进行表征。
2. 利用修饰电极的光电催化效应,研究亚甲基蓝和对硝基苯酚在光电催化反应中的作用机理,例如光催化产氧和还原反应等。
3. 结合实验结果,分析亚甲基蓝和对硝基苯酚的光电催化机理,建立数学模型,进一步探究其在环境监测和新型能源领域的应用。
四、研究进展和难点目前,亚甲基蓝和对硝基苯酚在光电催化领域的研究还比较少,仍存在诸多难点,如机理解析不清晰、实验方法不可靠等。
在研究过程中,需要通过合理设计实验方案和准确掌握实验技术,充分利用各种手段和方法,深入探究亚甲基蓝和对硝基苯酚在光电催化反应中的作用机理以解决这些难点。
五、研究成果和展望本研究旨在通过实验研究亚甲基蓝和对硝基苯酚的光电催化机理,并建立相应的模型分析其在环境监测和新型能源领域的应用价值。
对硝基苯酚的测定方法及其研究进展作者:黄俐来源:《环境与发展》2020年第07期摘要:对硝基苯酚(PNP)含量的测定是水质监测的一项重要指标。
本文综述了近年来水中PNP的测定方法及其研究进展。
本文主要论述了光谱法、电化学法、色谱法等,展望了环境中PNP的测定方法的研究发展趋势。
关键词:对硝基苯酚;测定方法;研究进展Abstract:The content of p-nitrophenol is an important indicator for water quality monitoring.This paper reviewed the progress of analytical methods for p-nitrophenol in water in recent years.It mainly includes spectrophotometry,electrochemistry and chromatography.The prospects of p-nitrophenol determination methods were forecast.Key words:P-nitrophenol;Determination methods;Research development水中的对硝基苯酚(PNP)主要来源于农药、染料、医药、橡胶等领域[1],具有“三致”作用[2],被认定为环境内分泌干扰物,并被列入我国水中优先控制污染物黑名单[3]。
因此,能够准确检测水中PNP的含量是相当重要的。
目前,常见的用于测定水中PNP的方法主要有:光谱法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法、色谱质谱联用法等。
1 光谱法1.1 分光光度法宋敏等利用半导体光催化氧化技术,在pH值为3.0的条件下,使用0.6 g/L TiO2 将PNP 中的氮氧化为硝酸盐氮,并用硫酸肼还原,NEDD分光光度法对硝酸根的含量进行测定,从而实现PNP的痕量测定。
硝基苯酚在石墨烯修饰电极上的电化学行为研究作者:徐苗青吴剑锋来源:《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第10期徐苗青,吴剑锋(安徽师范大学环境科学与工程学院,安徽芜湖 241002)摘要:本文利用化学还原法制备了单链DNA修饰的石墨烯纳米片,构建了石墨烯修饰电极(GR/BPG),并采用电化学方法研究了2, 4-二硝基苯酚在该修饰电极上的伏安响应,建立了微量2, 4-二硝基苯酚的快速检测方法.同时还讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度和扫描速度等因素对2, 4-二硝基苯酚伏安响应的影响.在优化实验条件下,2, 4-二硝基苯酚的线性检测范围为0.28-3.64 μmolL-1.关键词:石墨烯;修饰电极;2,4-二硝基苯酚;电化学行为中图分类号:O657.1 文献标识码:A 文章编号:1673-260X(2013)05-0006-021 引言硝基苯酚类化合物是难降解的有机污染物质之一,特别是硝基酚广泛应用于有机合成、染料及炸药生产中,因此对于环境中硝基酚类的分析检测尤为重要.目前,对于多硝基酚的测定方法多重多样,如液相色谱、分光光度、流动注射和毛细管电泳等[1-3].各种方法均有其优缺点.其中化学修饰电极法用于多硝基苯酚的定量测定是一种方法简单、电极制备简、响应迅速且灵敏度很高的检测方法,已逐渐得到广大学者的重视[4-5].石墨烯作为一种新型碳材料,具有独特的二维蜂窝状晶格结构和优异的导电性性能[6],因而对一些特定电对及底物具有较高的电催化性能,并可用于生物蛋白质或酶等生物大分子的固定及特定生物电化学传感器的制作[7-8],因而已引起了电化学工作者的高度关注.本文制备了単链DNA稳定的石墨烯纳米片修饰电极,用循环伏安法研究了2,4-二硝基苯酚在此修饰电极上的电化学行为,发现石墨烯修饰电极对2,4-二硝基苯酚有很好的电催化效应.同时考察了支持电解质、扫描速度和干扰物质等因素对此修饰电极的影响.2 实验部分2.1 仪器和试剂CHI-660电化学工作站(CHI,上海辰华公司),使用三电极系统:ssDNA-GR修饰基平面石墨电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝为对电极;HH-S型数显恒温油浴锅;79-1磁力加热搅拌器;JL-120型超声波清洗器.鱼精DNA(北京拜尔迪生物公司),使用前未纯化;磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、乙醇、氢氧化钠等为分析纯试剂;所有溶液均用超纯水配制.在进行电化学实验前,溶液通高纯氮除氧至少30min,并在实验过程中保持氮气气氛.所有电化学实验均在室温条件下进行.2.2 ssDNA-石墨烯复合材料的制备取鱼精 DNA溶于0.05mol/L NaOH溶液中使其浓度为10mg/mL.取5mL鱼精DNA溶液煮沸10分钟后,立即放入冰浴中迅速冷却即为ssDNA溶液,分装成小份于-20℃ 环境中保存.向干燥的洁净试管中加入1mL氧化石墨烯水溶液(1mg/mL),0.5mL ssDNA溶液,1.5mL二次水后,超声混合均匀,再加入20μL水合肼,移入油浴中于100℃下加热20 h.得到的黑色分散液即为ssDNA-石墨烯复合物,置于冰箱中保存备用.2.3 修饰电极的制备基平面石墨电极用1700#金相砂纸抛光并分别用二次水、病痛超声清洗干净,于室温下自然晾干.取10μL制备好的ssDNA-石墨烯溶液滴于基平面石墨电极表面,在室温下自然晾干后置于二次水中浸泡4小时,即得到石墨烯修饰电极,记为GR/BPG修饰电极.3 结果讨论3.1 2,4一二硝基苯酚的电化学行为GR/BPG修饰电极在pH7.0的磷酸缓冲溶液中的循环伏安曲线见图1(曲线b),溶液中含有1.0×10-4mol L-1的 2,4-DNP时,在-0.078V和-0.159V电位处出现明显的两对氧化还原峰及-0.700V电位出出现一个单独的还原峰(曲线c),这说明2,4-DNP在电极表面发生了氧化还原反应.而在含有相同浓度2,4-DNP的缓冲溶液中,以BPG电极进行扫描,在相同电位范围内仅出现微弱的电化学响应(曲线1),表明石墨烯对2,4-DNP具有了很好的电催化作用.且GR/BPG修饰电极对溶液中2,4-二硝基苯酚的循环伏安响应随着2,4-二硝基苯酚浓度的增加而增大(曲线a,c,d,e).3.2 条件的优化3.2.1 测定底液和pH值的影响实验比较了2,4-二硝基苯酚在酒石酸-酒石酸钠( pH1.5~4.5)、HAc-NaAc(pH4.0~6.0)、磷酸以及KNO3、KH2PO4、KCl等溶液(均为0.1mol/L)中的电化学行为,结果表明2,4-二硝基苯酚在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中峰型最好,峰电流最高,背景电流最低.而当磷酸缓冲溶液pH从 5.0逐渐增加到7.0时,峰电流变化不大.因此本文选择 0.1mol/L pH7.0的磷酸盐缓冲溶液作为最佳测定介质.3.3 速度的影响在60-400mV/s范围内对溶液进行伏安扫描,发现峰电流和扫速在修饰电极上均能呈现良好的线性关系,说明2,4一二硝基苯酚在电极表面的反应是吸附控制.当扫速逐渐增加到时,峰电流线性增加,但背景电流也随之增大,本文扫描速度选择100mV/s.3.4 修饰层厚度的影响石墨烯膜的存在能显著提高2,4-二硝基苯酚的氧化还原峰的峰电流.推测其原因可能是随着修饰膜厚度的增加,2,4-二硝基苯酚在修饰电极表面的反应位点也相应增加,因此,峰电流也增加;但当修饰膜太厚时,峰电流反而有所下降.经实验比较,滴加10μL石墨烯溶液时,修饰电极的催化效果最佳.3.3 线性范围和检出限如图2所示,在优化实验条件下,采用计时电流法检测了GR/BPG修饰电极对2,4-二硝基苯酚的响应特征.连续加入10μL 0.28mM的2,4-二硝基苯酚溶液后,得到一台阶型曲线,响应时间不超过5s,说明该电极对2,4-二硝基苯酚的响应较灵敏.实验结果表明:2,4-二硝基苯酚的浓度在0.28-3.64μmolL-1范围内与电流成正比,线性相关系数为0.9969(图3).3.4 干扰实验在2,4-二硝基苯酚溶液浓度为1.0×10-6mol/L,允许误差≤5%的情况下,50倍的Mg2+、Zn2+、NH4+、Mn2+、Na+、SO42-,20倍的Ca2+、Cu2+、苯酚、柠檬酸、酒石酸均不干扰测定.表明该修饰电极对2,4-二硝基苯酚有较好的选择性.3.5 模拟废水测定为了验证该方法的可行性和准确度,室温下在镜湖水样和自来水中加入一定浓度的2,4-二硝基苯酚制成模拟废水,用GR/BPG修饰电极进行测定.表1为模拟水样的测定结果及其回收率(5次测定的平均值).4 结论本文制备了石墨烯修饰电极.实验表明此修饰电极对2,4-二硝基苯酚具有明显的电催化作用,其氧化还原峰电流随2,4-二硝基苯酚浓度的增加而增加,且2,4-二硝基苯酚浓度在0.28-3.64μmolL-1范围内呈良好的线性关系,常见物质对其测定无明显干扰.该修饰电极制作简便,检测下限低,重现性和稳定性较好,在一定的条件下此法有望用于对2,4-二硝基苯酚的分析测定.——————————参考文献:〔1〕郭坤梅,邓友军.紫外分光光度法测定对硝基苯酚的适宜条件的探讨[J].环境污染与防治,1998,20(1):47-48.〔2〕余倩,陈贻文,张志华.非极性薄涂柱气象色谱法测定对硝基苯酚[J].色谱,1996,14(4):298-300.〔3〕曾云龙,唐春然.直接电位法同时测定邻硝基苯酚和对硝基苯酚[J].化学传感器,1999,19(2):18-22.〔4〕Mhammedi M A,Chak M A,Bakasse M,et al. Electrochemical determination of para-nitrophenol at apatite-modified carbon paste electrode: application inriver water samples[J].J Hazard Mater,2009,163(1):323-328.〔5〕黄爱平.硝基酚异构体在预阳极化嵌入超薄微晶纤维素 /碳糊电极上的电化学行为研究[J].化工技术与开发,2010.〔6〕Avouris P., Chen Z., Perebeinos V., Carbon-based electronics, Nature Nanotechnology, 2007, 2(4):605-615.〔7〕T.R. Zhan, Y.Q. Guo, L. Xu, W.L. Zhang, W. Sun W.G. Hou, Electrochemistry and electrocatalysis of myoglobin intercalated in Mg2Al-Cl layered double hydroxide and ionic liquid composite material, Talanta 94(2012)189-194.〔8〕C.C. Guo, H. Sun, X.S. Zhao, Myoglobin within graphene oxide sheets and Nafion composite films as highly sensitive biosensor, Sensor. Actuat. B-Chem.164(2012)82-89.。
ISSN 1672-9064CN 35-1272/TK作者简介:庞家伟(1988~),男,山东青岛人,研究生,硕士,工程师,任职于青岛中油岩土工程有限公司,主要从事环境工程领域的研究工作。
对硝基苯酚和邻苯二酚对碳纳米管修饰电极的电化学响应庞家伟1樊亚莉2翟桂林1(1青岛中油岩土工程有限公司山东青岛2660712青岛地矿岩土工程有限公司山东青岛266000)摘要对硝基苯酚和邻苯二酚都是重要的环境污染物,对人体有毒且难于降解,因此找出快速准确的测试方法至关重要。
在制备修饰电极的基础上,利用碳纳米管良好的电子传输性能、高催化活性和大比表面积等特性,研究了对硝基苯酚和邻苯二酚溶液在电极表面的电化学行为。
稳态磁场作用下碳纳米管修饰电极在对对硝基苯酚的电催化响应较碳纳米管修饰电极有所增强,但对邻苯二酚的电催化响应没有明显变化。
关键词碳纳米管稳态磁场对硝基苯酚邻苯二酚循环伏安法中图分类号:O657.1文献标识码:A文章编号:1672-9064(2020)03-086-030引言对硝基苯酚和邻苯二酚都是重要的环境污染物,对人体有毒且难于降解。
对硝基苯酚结构稳定、毒性高,进入水体后会对生态环境及人类健康造成严重的威胁[1];邻苯二酚在食品、医药、化妆品中的残留对人体和环境会造成很大危害[2]。
目前,酚类测定通常采用光度法、色谱法、电泳法等[3],但是这些方法通常存在仪器贵、分析步骤繁琐、灵敏度低等问题。
基于经济与实用等方面的考虑,电化学监测技术逐渐成为污染物检测的重要研究方向。
电化学分析环境污染物的方法主要有:电位法、电流法、溶出分析法等。
其中,电位法中最常用的技术有循环伏安法、微分脉冲阳极溶出伏安法和离子选择性电极等。
本文选择循环伏安法作为电化学分析方法。
碳纳米管具有很大的比表面积和高比例的表面原子数,电化学中的电催化反应往往需要电极材料表面原子的参与。
大多数碳纳米管制备后加入磁场是为了利用磁化各向异性,提高碳纳米材料的有序度。
硝基苯在羧基化多壁碳纳米管修饰电极上的电还原特性胡荣;李伟;彭惠娥;覃彩芹【摘要】研究了硝基苯在羧基化多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,探讨了硝基苯的电还原机理.结果表明:在0.2 mol·L-1硫酸溶液中,修饰电极对硝基苯具有明显的催化作用,其还原峰电位由裸玻碳电极上-0.44 V正移至-0.35 V,正移了90 mV;氧化峰电位由0.35 V负移至0.30 V,负移了50 mV.采用循环伏安法进行硝基苯定量测定,其还原峰电流与浓度在5.0×10-7~4.2×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为8.2×10-8mol·L-1.用于湖水样品中硝基苯的测定,并用标准加入法作回收试验,回收率在98.3%~100.6%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)005【总页数】4页(P521-524)【关键词】循环伏安法;多壁碳纳米管;硝基苯【作者】胡荣;李伟;彭惠娥;覃彩芹【作者单位】孝感学院化学与材料科学学院,孝感,432100;华中师范大学化学学院,武汉,430079;武汉大学生物质资源化学与环境生物技术湖北省重点实验室,武汉,430072;孝感学院化学与材料科学学院,孝感,432100;华中师范大学化学学院,武汉,430079;孝感学院化学与材料科学学院,孝感,432100;武汉大学生物质资源化学与环境生物技术湖北省重点实验室,武汉,430072【正文语种】中文【中图分类】O657.31硝基苯是一种重要的化工原料,具有毒性和难降解性,易造成环境污染,被列为美国环保局公布的水环境中129种优先监测污染物之一。
硝基苯的检测方法主要有高效液相色谱法[1]、气相色谱法[2]、气相色谱法质谱联用法[3]等。
气相色谱法选择性好,前处理过程中常需要苯系物质作为萃取溶剂或固相萃取解析溶剂,而苯系物质大多具有较强的毒性,容易造成二次污染;液相色谱法虽分辨率高、重复性好,但对于测量仪器要求较高。
毕业论文开题报告环境工程间苯二酚在碳纤维修饰电极上的电化学行为研究一、选题的背景、意义间苯二酚广泛应用于农业、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域,在国际市场上的消耗预计每年约以3.5%的速度在增长,具有很好的发展前景[1]。
我国间苯二酚主要用于生产橡胶用胶粘树脂和木材粘合剂,其他方面消耗较少。
国内生产间一甲胶粘树脂主要用于轮胎行业使用的帘子布浸胶,2002年我国帘子布总产量近20万吨,约消耗间苯二酚1250吨,其它橡胶制品消耗约为800吨。
随着我国汽车工业的发展,我国轮胎产量已跃居世界第二位。
其主要用于作为制备轮胎帘子布用的间-甲粘合剂和木材胶合板用高性能粘合剂等。
同时间苯二酚还具有杀菌作用,可用作防腐剂,添中于化妆品和皮肤病药物糊剂及软膏等。
但间苯二酚也是一类毒性较大的有机物,对环境和人类的危害极大。
遇明火、高热可燃。
受高热分解放出有毒的气体。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
急性中毒与苯酚类似,引起头痛、头昏、烦躁、嗜睡、紫绀(由于高铁血红蛋白血症)、抽搐、心动过速、呼吸困难、体温及血压下降,甚至死亡。
长期低浓度接触,则会引起呼吸道刺激症状及皮肤损害。
所以如何利用技术手段检测间苯二酚的含量是分析化学工作者需要解决的重要课题。
化学修饰电极是20世纪70年代中期发展起来的一门新兴的、也是目前最活跃的电化学和电分析化学的前沿领域,它的来源和兴起与整个化学和其它学科特别是电化学的研究密切相关。
化学修饰电极是在电极表面进行分子设计,将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物以化学薄膜的形式固定在电极表面,使电极具有某种特定的化学和电化学性质。
化学修饰电极扩展了电化学的研究领域,目前已应用于生命、环境、能源、分析、电子以及材料学等诸多方面。
[2-5]化学修饰电极是通过化学修饰的方法在电极表面进行分子设计,将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物固定在电极表面,造成某种微结构,赋予电极某种特定的化学和电化学性质,以便高选择性地进行所期望的反应,在提高选择性和灵敏度方面具有独特的优越性。
毕业论文开题报告环境工程对硝基苯酚在碳纤维修饰玻碳电极上的电化学行为及分析测定一、选题的背景、意义对硝基苯酚常用作农药、医药、染料等精细化学品的合成中间体,具有致癌作用。
水中对硝基苯酚主要来源于化工、制药行业。
随着现代化工行业的飞速发展,对硝基苯酚在水中的含量对人类和环境的影响越来越受到人们的关注,为此人们对它的测定方法进行了大量的研究。
本文旨在利用碳纤维对对硝基苯酚的吸附性能,研究对硝基苯酚在碳纤维修饰玻碳电极上的电化学行为,并达到分析检测的目的。
化学修饰电极是20世纪70年代中期发展起来的一类新兴的技术,也是目前最活跃的电化学分析的前沿领域。
化学修饰电极是在电极表面进行分子设计,将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物以化学薄膜的形式固定在电极表面,使电极具有某种特定的化学和电化学性质。
如在铂电极表面修饰一层聚合物(1,2-二氨基萘),则可像玻璃电极一样用于pH测定。
化学修饰电极扩展了电化学的研究领域,目前已应用于生命、环境、能源、分析、电子以及材料学等诸多方面。
选择合适的修饰物就可以方便地制备特定功能电极,实现对其检测的高选择性和灵敏度,这也是化学修饰电极的最大优点。
化学修饰通常在碳(石墨)、玻璃、金属等固体电极(称为基体电极)的表面进行。
采取的方法有:吸附、键合和聚合等。
因此,制备具有高选择性和较高灵敏度的修饰电极引起了人们的广泛关注。
本课题将对对硝基苯酚在碳纤维修饰玻碳电极上的电化学行为及分析测定进行相关研究。
二、相关研究的最新成果及动态碳纤维由于其新奇独特的电学、化学、热学特性以及特殊的机械性能,在科学研究和产业领域中受到人们广泛关注。
碳纤维可以分为高刚性碳纤维、超高刚性碳纤维、纳米技术碳纤维,密度越大,刚性越强。
碳纳米管已被应用于电极材料, 但未发现明显的电化学伏安行为[1]; 且由于碳纳米管的直径很小(几到数十纳米), 制作单根的碳纳米管电极非常困难, 难以实际应用。
碳纳米管用于修饰电极已得到更多重视[2-4], 但都在常规尺寸(毫米级)的电极上进行, 这样的电极不适于在生物微环境和毛细管电泳电化学检测中应用。
碳纳米管(carbon nanotube, CNT)自1991年被报道发现以来[5],与其相关的研究工作取得了长足的进展,已成为纳米科技中最受瞩目的部分之一。
由于CNT 具有独特的电子特性,将其制成电极时能促进电子的传递,具有一定的电催化、电分离功能,因此,可将其应用到体系比较复杂、待分析物含量较低的物质分析。
目前,常用碳纳米管修饰电极的种类有CNT糊电极[6]、CNT嵌插电极[7]、CNT涂层电极[8]、聚合物包埋CNT修饰电极[9]等。
CNT修饰电极在分析化学中的应用研究有很多报道[10-13],主要涉及CNT修饰电极的制备、在电化学分析及生物传感器等方面的应用。
CNT修饰电极用于生命分析化学是将纳米科技、生命科学以及分析化学有机结合的研究前沿。
对于CNT修饰电极在生命分析化学中的应用前景,可概括为:(1)从所用修饰电极来看,CNT糊电极和CNT嵌插电极制备简单,但由于修饰方式相对单一,在生物大分子、小分子的应用相对少一些,而CNT涂层和聚合物包埋修饰电极由于分散剂的种类多样化而应用广泛。
因此,发展使用性能优良、绿色环保的分散剂用于CNT修饰电极的研究仍是一个重要的研究方向。
(2)对于蛋白质、核酸等大分子的研究,CNT修饰电极不仅实现对它们的直接电化学研究,而且它们在电极上仍能保持生物活性。
因此,以CNT为材料的生物传感器(如酶传感器、DNA传感器等)的研究仍是热点,它为生命分析化学中原位、实时、快速、灵敏、选择性的检测提供了重要的研究基础。
(4)CNT修饰电极在生命电分析化学中涉及的电化学机理的深入探讨也是未来研究重点之一。
(5)近年来,将CNT与其它纳米材料(如纳米金颗粒、纳米ZrO2等)掺杂复合修饰于常规电极的研究表明,因各种材料能对电化学检测起到增效的作用,使得该类电极有更好的性能,是目前CNT修饰电极的又一研究热点。
碳纤维修饰电极测定对硝基苯酚具有理论上的可行性。
利用化学或物理方法,将具有特定功能的分子、离子、聚合物或其他物质固定在电极表面,达到改善电极的性质,实现功能设计的目的。
其吸附过程通常是依靠修饰物中存在的π电子与电极表面的共享而被吸附。
利用在基体电极表面进行化学反应引入连接基,再连接上具有特定功能的化合物可制备出共价性修饰电极。
碳、金属及金属氧化物电极表面都可进行化学反应。
如碳纤维表面氧化后,形成羧基、羟基羰基等,与SOCl2反应后形成活性基团,即可方便地将各种所需要的化合物键合到电极表面。
10-2 nm厚,修饰后电极的导电性好、电极表面共价键合的单分子层一般只有10-3~稳定性、寿命长,但修饰过程较繁琐,电极表面的覆盖率低。
通过在电极表面聚合形成高分子薄膜也是制备化学修饰电极常见的方法,简单的可通过溶剂的溶解、挥发在电极表面形成高分子膜。
碳纤维修饰电极应用到对硝基苯酚的分析检测领域,相对于其它的一般分析方法,可实现灵敏度的提高和检测限的降低,对对硝基苯酚的检测具有重要意义。
三、课题的研究内容及拟采取的研究方法、研究难点及预期达到的目标碳纤维是一种具有优异电子传递的纳米材料,在电催化领域已经得到了充分的应用,本实验将首先对碳纤维原料进行酸处理,使其表面具有相应的功能基团,如羧基、羟基等。
这样将产物修饰到玻碳电极表面,就可以是平滑的表面转变为具有很大催化微区的活性传感器表面。
这样既可以增大电极的表面积,又能够实现良好的电子转移,从而实现对硝基苯酚的良好催化分析。
循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、无机化学、生物化学的研究领域广泛应用。
由于其仪器简单、操作方便、图谱解析直观,常常是首先进行实验的方法。
本课题拟采取该研究方法,实现对硝基苯酚在碳纤维修饰玻碳电极上的电化学行为及分析测定。
该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应,并记录电流-电势曲线。
根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度,中间体、相界吸附或新相形成的可能性,以及偶联化学反应的性质等。
常用来测量电极反应参数,判断其控制步骤和反应机理,并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应,及其性质如何。
硝基化合物电化学还原反应是一个比较复杂的过程,反应条件不同,产生的中间产物不同,其电化学还原机理也不同[14]。
而且由于有些中间产物在电还原过程中并不稳定,很难直接分离得到。
并需要改变实验条件,考察峰电流与扫速的关系,考察pH值的影响,求解相关的电化学参数。
四、论文详细工作进度和安排2010.11-2010.12:查阅相关的科研实验文献资料,并整理归纳,充分做好理论方面的准备工作。
并将至少一篇典型的英文文献翻译成中文,要求理解。
将阅览的文献资料梳理,写成文献综述,从而从大领域归纳本研究领域的发展现状和发展趋势,奠定将来科研的方向认识。
撰写开题报告,论证设计课题的价值和可行性,并提供相关的资料。
2011.1-2011.3:对实验所需的仪器、材料等进行认识,要求会实验仪器,会处理材料。
在指导老师的帮助下,逐步完成预设的实验内容。
主要是对碳纤维进行处理活化,修饰电极后,在适当的底液中进行对硝基苯酚的催化测定。
并研究酸度、电位、修饰量等的影响,最后确立最优化的实验条件,得到满意的实验结果。
2011.4-2011.5:将实验内容整理成论文形式,并查阅相关文献资料,探讨将来的研究方向,总结本科研工作的心得体会。
提交相关资料,将主要内容整理成幻灯片形式,反复演练,准备答辩。
五、主要参考文献[1] LUO Hong Xia(罗红霞), SHI Zu-Jin(施祖进), LI Nan Qiang(李南强). [J].Chem. J. Chinese Universities(高等学校化学学报), 2000, 21(9): 1372-1374.[2] SUN Yan Yi(孙延一), WU Kang Bing(吴康兵), HU Sheng Shui(胡胜水).[J]. Chem. J. Chinese Universities(高等学校化学学报), 2002, 23(11): 2067-2069.[3] HUANG Wei-Hua(黄卫华), WANG Zong Li(王宗礼), CHENG Jie Ke(程介克). [J]. Chem. J. Chinese Universities(高等学校化学学报), 2001, 22(9): 1561-1563.[4] Liu C. Y., Bard A. J., Wudl F.. Electrochem. Solid State Lett. [J], 1999, 2. 577-578.[5]Iijima S. Nature, 1991, 354: 56~58.[6]Britto P J, Santhanam K S V, Ajayan P M. Bioelectrochem. Bioenergetics, 1996, 41: 121-125.[7]Wang Zong Hua(王宗花), Liu Jun(刘军), Yan Liu Shui(颜流水), Wang Yi Ming(王义明), Luo Guo An(罗国安). Chinese J. Anal. Chem.(分析化学), 2002, 30(9): 1053~1057.[8]Wang Z H, Liu J, Liang Q L, Wang Y M, Luo G A. Analyst, 2000, 127: 653~658.[9]Zhao Y F, Gao Y Q, Zhan D P, Liu H, Zhao Q, Kou Y, Shao Y H, Li M X, Zhuang Q K,Zhu Z W. Talanta, 2005, 66: 51~57.[10]Wang Zong Hua(王宗花), Luo Guo An(罗国安). Chinese J. Anal. Chem.(分析化学), 2003, 31(8): 1004~1009.[11]Yuan Zhuo Bin(袁倬斌), Wang Yue Ling(王月伶), Zhang Jun(张君), Lü Yuan Qi(吕元琦). Chem. Bull.(化学通报), 2004, (7): 473~476.[12]Gooding J J. Electrochim. Acta, 2005, 50: 3049~3060.[13]Trojanowicz M. Trends Anal. Chem., 2006, 25: 480~489.[14]Sripriya,R.; Chandrasekaran,M.; Noel,M.. Collid and Polymer Science,2006,285(1):39.。