对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安法测定
- 格式:pdf
- 大小:105.60 KB
- 文档页数:3
对乙酰氨基酚的检测方法作者:李建定王沛来源:《科技视界》2015年第15期【摘要】本文综述了紫外、红外及拉曼光谱法、化学发光法、高效液相色谱法(HPLC)、高效毛细管电泳法(HPCE)、电化学法在对乙酰氨基酚含量测定中的应用,展望了对乙酰氨基酚检测方法的发展方向。
【关键词】对乙酰氨基酚;检测方法;解热镇痛药对乙酰氨基酚(Acetaminophen,AAP),化学名 N —(4 —羟基苯基)乙酰胺,又名扑热息痛,是临床上首选的解热镇痛药之一,属于苯胺类,价格低廉,胃肠道刺激性小,广泛应用于医药领域,对疼痛症状如偏头痛、关节炎、神经痛、肌肉痛、牙痛及手术后疼痛等缓解效果明显。
[1-5]。
临床应用中对乙酰氨基酚有一定的毒副作用,过多服用会出现诸如恶心、呕吐、厌食、出汗、腹痛等症状,严重时还会抑制呼吸中枢甚至可致肝肾功能坏死;其药用含量控制严格[1-3]。
因此,对乙酰氨基酚检测方法的研究,无论是在生理功能方面,还是在临床应用方面,都具有重要的意义。
本文综述了对乙酰氨基酚的检测方法。
1 光谱法1.1 紫外-可见分光光度法(UV法)《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片剂、咀嚼片剂、栓剂和颗粒剂含量[6]。
取对乙酰氨基酚约40mg或约相当于对乙酰氨基酚40mg,溶解在0.4%氢氧化钠溶液中,稀释到规定浓度;照紫外-可见分光光度法,在 257nm 波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数(E1% 1cm)为715计算含量。
1.2 红外光谱内标法梁奇峰等建立了红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚含量的方法。
以铁氰化钾作为内标物,对乙酰氨基酚百分含量为0.13%~1.06%范围内,对乙酰氨基酚与 KBr 晶体质量比约为 1:100,混合物中对乙酰氨基酚红外光谱测量峰(1654.9±1cm-1)和铁氰化钾内标峰(2117.2±1cm-1)的峰高比与两者质量比有良好的线性关系。
电活化玻碳电极循环伏安法测定对苯二酚的研究张东霞;薛蛟玉【摘要】研究简化电极处理过程测定环境水样中对苯二酚含量的效果.以电活化的玻碳电极为工作电极,采用循环伏安法测定环境水样中对苯二酚的含量.结果表明,电活化的玻碳电极对对苯二酚的氧化还原反应有明显的电催化作用,对苯二酚的氧化还原峰电流与其浓度在1×10-6~l × 10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系.电活化的玻碳电极具有良好的重现性,用该方法测定了环境水样中对苯二酚的含量,回收率为93.8%~103.6%,结果令人满意.从而建立一种简便、快速、准确的测定环境中对苯二酚含量的方法.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)006【总页数】4页(P1187-1190)【关键词】对苯二酚;循环伏安法;玻碳电极;测定【作者】张东霞;薛蛟玉【作者单位】西京学院应用理学系,陕西西安710123;西京学院应用理学系,陕西西安710123【正文语种】中文【中图分类】TQ150.1;TQ160.9;O657.1对苯二酚在化工领域用途广泛,是制造有机染料及医药的重要原料,常用作洗发液中氧化染料,也用作照相的显影剂、橡胶的抗氧化剂及洗涤剂的稳定剂。
但对苯二酚具有毒性,残余废弃物进入环境,会对环境造成污染,并且难以降解[1]。
通过吸入,经皮吸收等方式进入人体,会损害人体健康,重度中毒可导致死亡[2]。
因此,环境中对苯二酚的测定一直是环境监测工作人员研究的热点。
目前测定对苯二酚的方法有高压液相色谱法[3]、电化学分析法[4-6]、光度法[7]、化学发光法[8]等。
其中电化学方法由于其操作简便、灵敏度高、反应快速等优点,成为环境检测中最常用的分析技术。
玻碳电极是电化学分析中使用最广泛的碳材料基础电极,具有电势适用范围宽、硬度高和热膨胀系数小等特点。
但玻碳电极表面性质不稳定,每次使用前经过打磨、清洗,仍不能满足对灵敏度要求较高的分析测试。
乙酰氨基酚的反应机理及其浓度的测定--循环伏安法实验报告专业:________________ 姓名:________________ 学号:________________ 日期:________________ 地点:________________实验报告课程名称:_______________________________指导老师:________________成绩:__________________ 实验名称:_______________________________实验类型:________________同组学生姓名:__________ 一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填)七、讨论、心得一、实验目的(1)了解循环伏安法的原理(2)学习用循环伏安法研究乙酰氨基酚的电化学氧化机理的方法二、实验内容和原理循环伏安法(Cyclic Voltammetry, 简称CV)往往是首选的电化学分析测试技术,非常重要,已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。
现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。
CV测试比较简便,所获信息量大。
采用三装电极系统的常规CV实验中,工作电极(The Working Electrode, 简称WE)相对于参比电极(the Reference Electrode,简称RE)的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线性扫描,WE相对于RE的电位由电化学仪器控制和测量。
因为RE上流过的电流总是接近于零,所以RE的电位在CV实验中几乎不变,因0.14 订线(a) Epa此RE是Initial potential: -0.1 vs SCEHigh potential: 0.5 V vs SCELow potential: -0.1 V vs SCE-1Scan rate: 0.05 V sSegment: 2Quiet time: 2 sI /mAE /V vs SCEI/mA 0.07 Ipa实验中WE电位(d)CHI660A electrochemical workstation0 Ipc-0.07 测控过程中的稳定参比。
对乙酰氨基酚ParacetamolC8H9NO2 151.16本品为4'-羟基乙酰苯胺。
按干燥品计算,含C8H9NO2应为98.0%~102.0%。
又称,对羟基苯基乙酰胺;扑热息痛;对乙酰氨基苯酚;醋氨酚。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。
本品在热水或乙醇中易容,在丙酮中溶解,在水中略溶。
熔点:本品的熔点为168~172℃。
【鉴别】【检查】1.酸度试剂:对乙酰氨基酚粉末,蒸馏水仪器:烧杯,玻璃棒,电子称,量筒,酸度计配制方法:取本品0.10g,加水10ml使溶解,依附录Ⅵ H(pH值测定法)测定, pH值应为5.5~6.5。
操作流程:判别依据:pH值是水溶液中氢离子活度的表示方法。
溶液的pH值使用酸度计测定。
水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参考比电极进行测定。
2.乙醇溶液的澄清度与颜色试剂:对乙酰氨基酚粉末,乙醇,10%乌洛托品溶液,比色用氯化钴液,比色用重铬酸钾液,比色用硫酸铜液仪器:电子称,烧杯,玻璃棒,试管,容量瓶,移液管,洗耳球配制方法:取本品1.0g,加乙醇10ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录IX B)比较,不得更浓;如显色,与棕红色2号标准比色液(附录IX A第一法)比较,不得更深。
操作流程:浊度标准液:取105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,稀释至100ml量瓶中,摇匀,放置4~6h,取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24h得浊度标准储备液。
再取其15.0ml加水稀释至1000ml量瓶中,(取适量在 1cm洗手池中,照紫外分光光度法,在550nm波长处,其吸光度应在0.12~0.15范围内)制成浊度标准原液。
再取其5.0ml与水95.0ml混匀得1号浊度标准液。
棕红色标准比色液:取比色用氯化钴液22.5ml,加比色用重铬酸钾液12.5ml,加比色用硫酸铜液20.0ml,加水45.0ml摇匀得棕红色标准贮备液。
石墨烯修饰的电极对对氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行同时测定宋海燕;倪永年【摘要】利用石墨烯修饰的玻碳电极采用微分脉冲伏安法对对氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行同时测定.实验证明在pH=5.72的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中这两种物质都具有良好的氧化峰,在修饰电极上两物质的伏安峰能够很好地分开,因此可以直接对这两种物质进行同时测定.在最佳实验条件下对氨基苯酚和对乙酰氨基酚的线性范围分别为0.1~1.8,0.2~2.2 mg·mL-1,两者的检测限分别为0.067,0.074mg·mL-1.利用本文提出的方法对血清实际样中的对氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行测定,可得较高的回收率.%A differential pulse voltammetric method for simultaneous determination of 4-aminophen and acetaminophen with graphene modified glass carbon electrode was developed. Both of the two compounds gave well defined oxidation voltammetric peaks at modified electrode in medium of pH 5. 72 Britton-Rob-inson buffer. As a result,it is possible to simultaneously determine these two compounds. Under the optimum conditions,the linear ranges of 4-aminophen and acetaminophen were 0. 1~1. 8 and 0. 2~2. 2 mg · mL-1 ,with detection limits of 0. 067 and 0. 074 mg · mL-1 respectively. This method was successfully applied for the determination of acetaminophen and 4-aminophen in serum to obtain satisfied results.【期刊名称】《南昌大学学报(理科版)》【年(卷),期】2012(036)004【总页数】4页(P363-366)【关键词】伏安法;石墨烯;对氨基苯酚;对乙酰氨基酚;同时测定【作者】宋海燕;倪永年【作者单位】南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047;南昌大学化学系,江西南昌 330031;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌330047;南昌大学化学系,江西南昌 330031【正文语种】中文【中图分类】O646.54对乙酰氨基酚又称扑热息痛,是一种广泛使用的消炎镇痛退烧药,1893年它首次被化学合成并用于制药业生产。