2020年玻碳电极的打磨清洗(经典版)

（一）电化学初学者福利来了—打磨电极你做对了吗？常说“电化学”入门容易，但是电化学方法测试你真的了解吗？循环伏安法（CV）作为是一种强大的电化学技术，常用于研究物质的氧化还原过程。

对于研究电子转移引发的化学反应（包括催化）非常重要。

但是对于许多初学者没有接受过正式的培训。

所以我们将从最基本的原理、操作进行介绍。

1. 电化学测试装置首先以电化学三电极体系的实验装置作为对象进行介绍。

用于CV 实验的容器称为电化学电解池。

三电极设置包括工作电极（WE），对电极（CE）和参比电极（RE）。

后面将会介绍每个组件的作用以及如何组装电化学电解池。

图 1. CV测试的电化学电池的示意图。

1.1 工作电极工作电极作为电化学反应的界面，利用恒电位仪可控制工作电极的施加电位。

电活性电位窗口到底有多宽呢？电解液、溶剂和工作电极的性质都会影响可用于CV实验的电位窗口。

作为发生氧化还原反应的界面，电极表面必须非常干净并且表面积明确。

抛光、清洁电极的因电极类型而不同，也可能因实验室不同而不同。

当使用玻碳（GC）或铂（Pt）电极时，通过机械抛光来打磨清洁的电极表面。

为了去除颗粒，然后在超纯水中对电极进行超声处理。

通常还需要在简单的电解质中较宽电位窗口进行CV扫描去除抛光过程中任何吸附物质。

重复扫描直到扫描曲线重叠，并且没有观察到峰。

这个过程有时被称为“电极预处理”。

如何打磨玻碳电极？一个简单的抛光电极的方法是在有氧化铝浆的抛光垫上用“8”字形打磨。

使用“圆周”运动打磨时，抛光往往不均匀，表面会变得倾斜。

对于玻碳电极，一旦通过抛光活化，表面就会非常活泼。

当溶剂中存在杂质时，它们会优先吸附到电极的碳表面，导致CV图发生变化。

为了限制溶剂杂质的吸附，可以使用活性炭处理溶剂。

必须在测量前抛光电极，并且需要在实验过程中的每次测量之间重新抛光电极，因为某些分析物倾向于电极表面吸附。

要确定分析物是否吸附到电极表面，可以进行简单的冲洗：在记录CV后，冲洗WE，然后转移到仅含电解质的溶液中。

玻碳电极的打磨清洗(经典版)玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。

取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。

[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。

（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。

）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。

玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。

★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。

因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。

2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。

确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。

3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。

4、将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。

5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。

打磨玻碳电极的方法
在使用玻碳电极前，需要对其进行抛光处理。

首先，使用金相砂纸和Al2O3浆逐级抛光，然后进行乙醇、HNO3和蒸馏水超声清洗，并在05-1mol/LH2SO4和020mol/LKNO3溶液中分别活化和测试电极性能。

这是对玻碳电极进行打磨的基本过程。

在整个打磨过程中，首先需要选择合适的砂纸，一般建议使用氧化铝砂纸或碳化硅砂纸。

打磨时，可以选择纵向或横向方向进行，每一方向都要进行至少两次以上的打磨。

同时，打磨时需注意控制力度，避免过强的力度导致玻碳电极表面刮伤或磨损。

当玻碳电极表面出现明显的划痕或变形时，可能需要进行重新磨制。

在重新磨制前，可以使用小刀或砂轮将电极表面的划痕和变形部分清除，然后再进行打磨。

重新磨制时，建议使用新的砂纸，并在两次打磨之间留有一定的时间间隔。

在打磨过程中，也需要注意观察玻碳电极的表面粗糙度。

如果发现玻碳电极表面的粗糙度已经达到要求，可以结束打磨。

否则，可能需要更换砂纸或重新打磨。

最后，在玻碳电极打磨完成后，需要再次清洗电极。

建议使用蒸馏水清洗，并确保清洗干净。

以上是打磨玻碳电极的基本方法，具体的打磨过程中可以结合实践技巧，包括准备工具、开始打磨和检查粗糙度等，确保最终得到符合要求的玻碳电极。

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玻碳电极预处理方法玻碳电极是一种常用于电化学分析和传感器制备的重要材料，其表面性质对电化学性能具有重要影响。

因此，对玻碳电极进行预处理是十分必要的。

本文将介绍几种常用的玻碳电极预处理方法，希望能对相关研究工作者有所帮助。

首先，最常见的玻碳电极预处理方法之一是研磨法。

这种方法主要通过使用不同颗粒大小的研磨粉对玻碳电极进行研磨，以去除表面的污染物和不良氧化物，从而提高电极的表面质量。

在研磨后，还可以通过超声处理或者用纯水冲洗电极表面，确保电极表面的干净和光滑。

其次，化学方法也是一种常用的玻碳电极预处理方法。

常见的化学方法包括酸洗法和氧化法。

酸洗法主要是使用浓硝酸或硫酸对玻碳电极进行酸洗，去除表面的有机物和金属杂质。

而氧化法则是通过在高温下将电极置于氧气或氧化剂中，使其表面形成一层氧化膜，从而改善电极的表面性质。

另外，热处理也是一种常用的玻碳电极预处理方法。

热处理可以通过加热电极来去除表面的有机物和水分，提高电极的稳定性和重现性。

此外，热处理还可以改善电极表面的结构和电化学性能，使其更适合于特定的应用。

最后，还有一种常用的玻碳电极预处理方法是电化学活化法。

这种方法主要是通过在特定电位下进行循环伏安扫描或者施加恒定电位，使电极表面发生氧化还原反应，从而改善电极的表面性质和增强其电化学活性。

总的来说，玻碳电极的预处理对于提高其电化学性能和稳定性至关重要。

不同的预处理方法可以相互结合，根据具体的实验要求进行选择。

希望本文介绍的几种常用的玻碳电极预处理方法能够对相关研究工作者有所启发，并在实验中取得更好的结果。

玻碳电极的挨磨荡涤步调之阳早格格创做1、挨磨：挨磨前用干润的镜头纸沉沉拭揩电极表面，来除污物，保证电极表面光润.与0.3微米的扔光粉(Al2O3)少许于挨磨盘(麂皮)上，而后滴加上少量的来离子(DI)火，用玻碳电极上绝缘的部分沉微搅匀.[也可摆设身分歧的Al2O3的悬浊液]之后横直的握玻碳电极，脚臂肘部匀称用力，使玻碳电极正在麂皮缓速的移动，其路径为圆形大概者“8”字形，挨磨电极2-3分钟，顺顺时针各磨100圈，挨磨历程中保证电极表面压正在挨磨盘上，不克不迭正斜，可则挨磨后的电极表面简单变形，而不是仄里.（修议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大举，那样能脆持电极不会正斜战益坏.）切忌：不要安排大概者上下挨磨，那样会正在铂碳电极上产生一讲明隐的划痕（由于您是仄止的，所以通过麂皮里上共一个凸起的场合，产生划痕）.玻碳电极尽管少用砂纸挨磨，会缩小它的使用寿命，只消玻碳电极表面呈镜里，直交用氧化铝扔光粉扔光便不妨了.★以上挨磨仅限电极表面不大的划痕时，假若电极表面有明隐的划痕，则需要分级挨磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的扔光粉依次挨磨.果此，凡是使用历程中请呵护电极表面，不要产生明隐的划痕.2、用来离子火浑洗电极表面，而后将挨磨佳的电极头横直搁正在衰有少量来离子火的小烧杯中（注沉：a.火不要出过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，可则电极表面简单被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声火浴中超声荡涤2-3min，沉复三次.确认电极表面无残存挨磨浆后，停止超声，与出电极，用DI火浑洗.3、化教荡涤：将步调2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限散四氟乙烯PTFE中套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（大概丙酮）战DI火超声荡涤2-3min 时间不克不迭太少，可则简单益坏电极.4、将化教荡涤过的电极用步调2中要领超声3次（功夫屡屡要调换DI火）.5、将得到的电极用氮气吹搞备用（大概正在室温条件下搞燥，也不妨正在白中灯下烘搞，用白中灯烘搞的时间，注沉不要正在白中灯下热烈烤，可搁正在白中光芒靠边沿光芒不太强的场合，可则PTFE中套简单被烤得紧硬，制成玻碳头紧动，最后电极果交触不良而无法使用.）修议：真验条件允许的前提下，用氮气吹搞，可则采用室温条件下搞燥.尽管预防采用白中灯烘烤，除非有慢用.6、真足洗涤后，电极要正在0.5～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范畴1.0～－1.0V，反复扫描直至达到宁静的循环伏安图为止.注意：也不妨正在KOH（大概NaOH）中活化，不特天证明，普遍皆正在0.5M的H2SO4溶液中活化.7、末尾正在0.10mol/L KCl（大概KNO3减小溶液内阻）中记录1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安直线，以尝试电极本能,扫描速度50 mV/s，扫描范畴0.6 ~－0.1V.真验室条件下所得循环伏安图中的峰电位好正在80mV以下，并尽大概交近64mV，电极圆可使用,可则要沉新处理电极，直到切合央供.注意：本质历程中由于真验条件的节制，峰电位好正在80～120mV之间皆不妨使用.备注：测裸电极是可挨磨搞洁的要领：1、可用测PH=7的缓冲溶液的Differential Pulse V oltammetry 图.图形是不峰出现的直线，如果有峰出现，则需要继承挨磨电极.2、1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]+ 0.10mol/L KCl溶液的Cyclic V oltammetry图.循环伏安图中的峰电位好统制正在80～120mV之间.注意：最佳用第两种要领.所摆设的铁氰化钾溶液网上有很多种，如⑵、3mM铁氰化钾+0.1MKCl（大概是5mM铁氰化钾+0.1MKCl）3、如果是搞阻抗，修议摆设0.1 M的铁氰化钾+0.1 M的亚铁氰化钾+0.1 MKCl，。

玻碳电极的打磨清洗
1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉（Al2O3）（可使用其他粒
径抛光粉，颗粒由大到小依次打磨），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。

之后竖直的握玻碳电极，使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动，每次打磨3min左右。

2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。

再移入超声
水浴中清洗，每次2~3min。

冲洗干净电极表面后，继续用抛光粉打磨，再清洗。

整个过程重复五次，最后用蒸馏水超声清洗。

3.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，
扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。

最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－
0.1V。

实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，
并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求.
铂电极清洗
将铂电极浸入浓硝酸中30min，取出后用去离子水冲洗干净。

电解液的配制
配制电解液时，可先加入所需量的电解质，再加入去离子水（或其他溶剂）。

溶解后，加入所需量的底物（浓度一般为10-3M，但10-4M 测CV也可以出峰）；注意不要配好各自的浓度后再混合。

玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。

取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。

[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液]之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。

（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。

）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。

玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。

★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。

因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。

2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重： a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。

确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。

3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE 外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。

4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。

5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。

玻碳电极预处理方法玻碳电极是一种常用的电化学材料，广泛应用于化学传感器、生物传感器、电化学分析等领域。

而对玻碳电极进行预处理是非常重要的，它可以有效地提高电极的稳定性和灵敏度，从而提高电化学实验的准确性和可重复性。

本文将介绍几种常用的玻碳电极预处理方法。

首先，最常见的预处理方法之一是电化学活化。

电化学活化是通过在特定电位下进行氧化还原循环，以去除表面的氧化物和杂质，从而实现电极表面的再生和激活。

这种方法简单易行，能够有效地改善电极表面的电化学性能。

其次，热处理是另一种常用的预处理方法。

热处理可以通过加热玻碳电极，在高温下去除表面吸附的有机物和氧化物，从而提高电极表面的纯净度和稳定性。

热处理还可以促进电极表面的再结晶，提高电极的导电性和电化学活性。

此外，化学预处理也是一种常见的方法。

化学预处理可以通过在酸碱溶液中进行清洗和处理，去除表面的杂质和氧化物，从而改善电极的表面性质。

常用的化学预处理方法包括酸洗、碱洗和氧化处理等，可以根据具体的实验要求选择合适的处理方法。

最后，表面修饰也是一种有效的预处理方法。

通过在电极表面修饰上特定的功能化合物，可以改变电极表面的化学性质和结构，从而提高电极的选择性和灵敏度。

常用的表面修饰方法包括电化学沉积、物理吸附和化学修饰等，可以根据实验需要选择合适的修饰方法。

综上所述，玻碳电极的预处理方法多种多样，可以根据具体的实验要求和电极性质选择合适的预处理方法。

预处理的好坏直接影响到电极的性能和实验结果，因此在进行电化学实验时，务必重视电极的预处理工作，以确保实验结果的准确性和可靠性。