药品检验补充检验方法和检验项目批准件编号2008010 复方丹参片

GC法测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药残留刘许媛;张智灵;陈维红【摘要】目的测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药总六六六、总滴滴涕、五氯硝基苯的含量.方法采用气相色谱法(GC),色谱柱为弹性石英毛细管(30m×0.32 mm,0.25μm),交联5％苯基甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温,检测器温度为280℃,进样口温度为280℃.结果有机氯农药残留中总六六六的含量为0.0029165～0.0066552 mg/kg,总滴滴涕含量为0.0043253～0.0141391mg/kg,五氯硝基苯(PCNB)的含量为0.0010528～0.0025634 mg/kg.结论所用原料丹参药材中有机氯农药残留的含量均符合《中国药典》(2015版)的限量要求.且气相色谱法测定有机氯农药残留含量,重复性好,结果准确,操作简捷,方法可靠.【期刊名称】《光明中医》【年(卷),期】2018(033)016【总页数】4页(P2348-2351)【关键词】复方丹参片;心血管疾病;丹参;气相色谱法;有机氯农药残留【作者】刘许媛;张智灵;陈维红【作者单位】山西大医院药学部山西太原 030032;山西大医院药学部山西太原030032;山西大医院药学部山西太原 030032【正文语种】中文复方丹参片是由丹参、三七、冰片三味中药组成，其中丹参为君药，三七为臣药，冰片为佐使药，在临床上可用于冠心病、心绞痛以及气滞血瘀所致的胸痹、胸闷、心前区刺痛等症[1，2]。

由于复方丹参片治疗心脑血管疾病疗效好、价格低廉、服用方便、不良反应少，是临床常用的现代中药复方制剂 [3～5]。

但，近年来，关于中药农药残留超标的报道屡见不鲜，这不仅严重影响中药的用药安全和疗效的发挥，而且也阻碍了中药的出口，制约了中医药事业的发展[6，7]。

因此，为了保证复方丹参片临床用药的安全、有效，本文采用气相色谱法(GC)对复方丹参片中君药成分丹参药材中的有机氯农药残留量进行了测定。

复方丹参片体外溶出度考察发表时间：2012-10-19T10:56:20.920Z 来源：《医药前沿》2012年第15期供稿作者：陈日檬[导读] 崩解时限与T50相关性检验，结果见表4。

陈日檬（广东省湛江市药品检验所广东湛江 524037）【摘要】目的测定复方丹参片的体外溶出度。

方法以500ML0.1mol/L HCl为溶剂，转速为100r/min，紫外分光光度法测定，计算复方丹参片的累积溶出度，提取参数（T50，Td，M）并对参数进行相关性检验。

结果不同批号的复方丹参片溶出度参数有极显著性差异（P<0.01）。

结论有必要增加复方丹参片的溶出度测定以控制其质量。

【关键词】复方丹参片溶出度崩解时限紫外分光光度法【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）15-0384-02 Study on Dissolution Rate of Compound Danshen Tablets CHEN Ri-meng（Zhanjiang Institute for Drug Control, Guangdong 524037, China）【Abstract】 Objective To study on dissolution rate of compound Danshen tablet in order to evaluate its quality. Method A basket method was used to study the dissolution with 500ml of 0.01mol/L HCl as the solvent, and rotating at 100rpm. UV spectrotometry was adopted for the determination. The accumulative dissolution of compound Danshen Tablets was calculated. The parameters (T50, Td, M) obtained from these samples were processed for correlation test. Results The dissolution of compound Danshen Tablets was remarkably different among batches（P<0.01）. Conclusions It is necessary to control the qualities of the compound Danshen tablets by determining their dissolution rates.【Key words】 compound Danshen tablets dissolution rate disintegration time UV spectrotometry 复方丹参片是由丹参、三七、冰片等成分组成的复方制剂。

重庆东方药业股份有限公司药品实验记录编号：复核员：化验员：显微鉴别记录复核员：化验员：2018161412108642cm复核员：化验员：2018161412108642cm复核员：化验员：高效液相色谱分析实验记录1实验步骤：1.1供试品溶液制备电子天平型号：编号：1.1.1取本品____片，除去包衣，精密称取，重量为__________g,平均片重为_______________。

1.1.2取上述药片，研细，精密称取1# __________，2# ________，置具塞棕瓶中，精密加入甲醇_____ml，密塞，称定重量，超声提取_____分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

1.2对照品溶液制备电子天平型号: 编号：1.2.1对照品信息：来源：中国药品生物制品检定所批号：含量：___________ 1.2.2精密称取丹参酮ⅡA对照品________，置_____ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀；再精密吸取该溶液_____ml，置_____ml棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。

配制浓度：1.3测定法：精密吸取对照品溶液___μl和供试品溶液___μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

1.4计算：A供×C对含量=———————×平均片重×1000A对×C供平均值：______标准规定：本品每片含丹参以丹参酮ⅡA (C19H18O3)计，不得少于0.20mg。

2结论：复核员：化验员：高效液相色谱分析实验记录1实验步骤：1.1供试品溶液制备电子天平型号：编号：1.1.1取本品____片，除去包衣，精密称取，重量为__________g,平均片重为_______________。

1.1.2.取上述药片，研细，精密称取1# _________ ,2# ________，分别置____ml容量瓶中，加水适量，超声处理___分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。

不同厂家复方丹参片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量考察石俊英;王宁;范彦俊;武卫红【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2009(031)011【摘要】目的:应用高效液相色谱法对不同厂家56个批次样品进行丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量检测,评价目前复方丹参片药品质量.方法:HPLC,色谱条件:检测丹参酮ⅡA,色谱柱Agela-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-水(73:27),检测波长:270 nm,流速:1 mL/min.检测丹酚酸B,色谱柱Agela-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59),检测波长:286 nm,流速:1 mL/min.结果:复方丹参片样品绝大多数符合2005年版<中国药典>一部规定,但各样品间丹参酮ⅡA与丹酚酸B含量差异较大,有3个批号样品低于国家药典规定.结论:当前复方丹参片质量有待提高.【总页数】5页(P1697-1701)【作者】石俊英;王宁;范彦俊;武卫红【作者单位】山东省医学高等专科学校,山东,济南,255213【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.不同厂家复方丹参片中丹参酮ⅡA含量的比较 [J], 邵水娟;王酋珏2.不同厂家复方丹参片中丹酚酸B的含量比较 [J], 密静英;崔金国;魏惠珍;饶毅;王跃生;杨世林3.复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量测定 [J], 王蒙蒙;冯素香;李晓玉;周悌强;白燕;吴兆宇4.不同提取方法对复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的影响 [J], 陈宇;赵芝兰;朱河水5.不同厂家复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量测定 [J], 尹爱群;刘群;邱明丰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

复方丹参片检验方法确认方案文件编号：xxxxxxx 有限公司1. 概述：复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。

根据2010 年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。

2. 目的：确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。

3. 适用范围：复方丹参片含量测定检验方法4. 条件：4.1. 检验操作规程齐全4.2. 设备相关标准操作规程齐全4.3. 检验、检测仪器均已校验5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。

6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA 计检测方法确认6.1．确认要求及标准6.1.1. 色谱条件系统适用性试验（在专属性试验时一并进行）：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。

理论板数以丹参酮IIA 峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。

6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA 对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。

6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0%6.1.4. 准确度丹参酮IIA 的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。

6.2. 材料和分析方法6.2.1. 试剂：对照品：丹参酮IIA批号：来源：样品：复方丹参片批号：来源：试剂名称：甲醇批号：来源：空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）6.2.2. 仪器：6.2.3.1. 对照品溶液配置 取丹参酮 IIA 对照品适量，精密称定，置棕色量瓶 中，加甲醇制成每 1ml 含 40 微克的溶液即得。

6.2.3.2供试品溶液 取复方丹参片 20 片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约 1g ，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇 25ml ，密塞称定重量， 超声处理15 分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮含量计算方法高效液相色谱法是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于药物分析、环境分析等领域。

复方丹参片是一种中药制剂，其中主要有效成分是丹参酮。

测定复方丹参片中丹参酮含量的计算方法如下：1.实验仪器和药品准备：高效液相色谱仪、C18色谱柱、甲醇、乙腈、纯化水、复方丹参片样品。

2.样品制备：取复方丹参片样品约0.3 g，粉碎并称取适量样品，加入50 mL锥形瓶中，用甲醇提取。

放置15 min，并用超声波处理15 min，过滤取液，并用甲醇补足至50 mL。

3.色谱条件：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min，柱温为25°C，检测波长为270 nm。

4.系统适用性：在上述色谱条件下，进行系统适用性实验，得到丹参酮在该条件下的保留时间和峰形。

5.制备标准曲线：取不同浓度的丹参酮标准品，分别加入甲醇中，制备一系列浓度的标准溶液。

分别进行色谱分析，记录各峰的峰面积。

6.标定曲线：以丹参酮的质量浓度C为横坐标，以峰面积A为纵坐标制成标定曲线。

对曲线上每个浓度点进行线性回归，得到方程：A = aC + b。

7.样品测定：取经过提取的复方丹参片样品溶液，进行色谱分析，记录峰面积A。

8.计算含量：带入标定曲线方程，计算出复方丹参片样品中丹参酮的质量浓度C。

9.计算百分含量：将复方丹参片样品中丹参酮的质量浓度C除以样品的总质量m，并乘以100，得到丹参酮的百分含量。

在该测定方法中，高效液相色谱仪为分离和定量提供了可靠的保障。

C18色谱柱选择了较常用的色谱柱，用于对复方丹参片中的丹参酮进行分离和测定。

甲醇和水被选为流动相，以达到较好的分离效果。

检测波长为270 nm，可以选择丹参酮的最大吸收波长。

通过制备标准曲线，可以建立丹参酮浓度和色谱峰面积之间的线性关系。

通过回归分析，得到标定曲线的方程，进而可以通过测定复方丹参片样品的色谱峰面积，计算出丹参酮的质量浓度。

市售不同厂家复方丹参片的质量检测摘要】目的对三个厂家的复方丹参片进行质量考察，为确保其临床疗效提供依据。

方法采用分析天平测量片重差异；片剂四用仪检测硬度，脆碎度；升降式崩解仪检查崩解时限；桨法测溶出度；HPLC检测丹参酮IIA的含量。

结果在平均片重差异方面，A厂是0.03%,B厂是0.58%，C厂是0.06%。

丹参酮IIA含量方面，A 厂是每片0.74mg，B厂是每片0.96mg，C厂是每片0.51mg。

结果表明不同厂家间存在较大差异。

结论三个厂家复方丹参片的质量检查结果存在差异，临床用药时应加以注意。

【关键词】复方丹参片崩解度溶出度 HPLC前言复方丹参片是《中国药典》2010年版一部收载的品种，由丹参、三七和冰片三味中药组成，有活血化瘀、理气止痛之功效，用于心血管疾病，可显著扩张冠状动脉，增加血流量，减少心肌耗氧量，改变血液流变性。

由于其疗效确切，不良反应少，是临床治疗冠心病、胸闷和心绞痛的常用中成药[1]。

但是该药的生产厂家颇多，而不同厂家生产的复方丹参片，在质量和疗效方面上存在很大的差异[2]。

为此，特对三个厂家复方丹参片的质量进行检测，为复方丹参片的其它研究奠定基础[3]。

1 仪器与材料Aglient1100高效液相色谱仪；752紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；Aglient1100色谱工作站；KQ-100E超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；ZB-1C型智能崩解仪(天津大学无线电厂)；78X-2型片剂四用测定以；RCZ-BA智能药物溶出仪；分析天平；样品为市场上随机抽取的复方丹参片：(l)辽宁好护士药业（集团）有限责任公司（批号：100302）；(2)广西新龙制药有限公司(批号：110901)；(3)郑州瑞龙制药股份有限公司(批号：110416)；丹参酮IIA对照品(批号：A0057)；试剂为分析甲醇。

2 方法与结果2.1 片重差异2.1.1 方法分别取各薄膜衣片生产厂家复方丹参片20片，精密称重后计算这20片的平均片重，再分别精密称出每片重量，根据公式计算出片重差异限度。

丹参检验记录范文丹参是一种常见的中药材，被广泛应用于中医药领域。

为了确保丹参的质量和安全性，需要对其进行全面的检验。

以下是一份丹参检验的记录。

一、检验目的：1.确定丹参的外观、色泽和气味是否符合规定的标准；2.检测丹参中是否含有有害物质；3.检测丹参中有效成分的含量。

二、样品信息：样品名称：丹参样品数量：500克三、检验项目：1.外观检验：1.1.观察样品的外观形状，检查是否有杂质和虫蛀。

1.2.检查丹参的色泽是否为棕红色，光泽度是否良好。

1.3.闻取丹参的气味，检测是否有味道异常或异味。

2.有害物质检验：2.1.进行微生物检测，包括总菌数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等。

2.2.检测丹参中有害重金属的含量，如铅、汞、砷等。

2.3.检测农药残留，包括有机磷、三唑类、氨基甲酸酯等。

3.有效成分含量检验：3.1.使用高效液相色谱法（HPLC）检测丹参中的丹参酮I、丹参酮IIA和丹参酸的含量。

3.2.采用紫外分光光度法测定丹参总黄酮的含量。

四、检验结果：1.外观检验：样品外观形状规整，无杂质和虫蛀；丹参颜色为棕红色，具有良好的光泽；气味正常，无异常味道。

2.有害物质检验：2.1.微生物检测结果符合国家标准，总菌数＜1000CFU/g，大肠菌群＜10CFU/g，霉菌和酵母菌＜100CFU/g。

2.2. 重金属含量检测结果：铅＜2.0 mg/kg，汞＜0.05 mg/kg，砷＜0.3 mg/kg，均符合国家标准。

2.3. 农药残留检测结果：有机磷＜0.01 mg/kg，三唑类＜0.01mg/kg，氨基甲酸酯＜0.05 mg/kg，均符合国家标准。

3.有效成分含量检验：3.1.丹参酮I的含量为0.52%，丹参酮IIA的含量为1.83%，丹参酸的含量为0.35%。

3.2.丹参总黄酮的含量为2.7%。

五、结论：1.样品的外观、气味和色泽符合丹参的质量标准，没有异常情况。

2.样品中无有害微生物、重金属和农药残留，符合国家标准。