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乳香及其伪品松香的鉴定
乳香属于天然松香的一种物质，也是用于食品添加剂、香料和调味料的主要原料。
伪品松香的鉴定主要有以下几种方法：
1. 宏观判断：看其性状，如外观、溶解度、气味等；
2. 分光光度法：测定乳香及其伪品松香在不同波长的吸收率；
3. 紫外分光光度法：测定乳香及其伪品松香在不同波长的吸收率；
4. 比重法：测定乳香及其伪品松香的比重；
5. 熔点测定法：测定乳香及其伪品松香的熔点；
6. 薄层色谱法：测定乳香及其伪品松香的分子量；
7. 分子量测定：用质谱仪测定乳香及其伪品松香的分子量；
8. 吸附率测定：测定乳香及其伪品松香在吸附剂上的吸附率；
9. 热分析：测定乳香及其伪品松香的热性能；
10. 气相色谱法：测定乳香及其伪品松香的分子结构。
高效液相色谱法测定乳香药材中乳香酸含量的方法研究摘要：目的建立一种高效液相色谱法测定乳香药材中乳香酸的含量测定方法。
方法采用Agilent1260–C8(150mm×4.6mm,4μm)色谱柱，检测波长210nm。
乙腈—0.1%磷酸为流动相，80:20(测定α-乳香酸，β-乳香酸)，70:30(测定11-羰基-β-乙酰乳香酸)，流速1.0ml/min，进样量10μL。
结果α-乳香酸、β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围分别为0.04668～0.5835μg (r=1.0000)、0.05148～0.6435μg (r=1.0000)、0.05212～0.6515μg (r=1.0000)。
平均加样回收率(n=6)分别为94.76%(RSD=1.61%)、99.40%(RSD=0.84%)、100.55%(RSD=1.30%)。
结论本方法简便、灵敏、准确、重现性好。
实现了乳香药材的专属性含量测定，为其质量控制提供依据。
关键词：《中国药典》；高效液相色谱法；乳香乳香为橄榄科植物乳香树及同属植物的树干切口中渗出的坚硬胶状树脂。
分为索马里乳香和埃塞俄比亚乳香[1]。
辛、苦、温。
归心、肝、脾经。
具有活血行气止痛，消肿生肌之功效。
主要用于痛经、经闭、胃痛、心腹诸痛、风湿痹痛；跌打伤痛、痈疽肿痛、肠痈；疮疡肿痛或溃久不收口[2]。
在院方和成方制剂中应用广泛，而且为进口名贵药材。
近年来，特别是进口名贵药材的掺假比较普遍[3-4]，质量控制尤为重要。
在2020年版《中国药典》一部中乳香药材的含量测定为挥发油测定。
此方法专属性不强，可能给企业带来经济损失和失信风险。
而且现有含量测定文献不多，大多基于挥发油研究，个别仅针对一种成分，不够科学[5-7]。
因此，为了解决这一问题，对乳香药材的代表性成分[8-9]进行分析研究，建立代表性成分乳香酸类含量测定的高效液相色谱法，为乳香药材质量控制和用药安全提供依据。
2013年前药品补充检验方法
2013年之前，药品的补充检验方法主要包括以下几种：
1. HPLC（高效液相色谱法）：通过测量药品中化学成分的相对浓度来检验药品的质量。
此方法可以用于检测药品中的有机物、无机物以及微量元素等。
2. UV-Visible光谱法：通过测量药品在紫外或可见光波段的吸收光谱来检验药品的质量。
此方法可以用于检测一些含有色团的药品。
3. 红外光谱法：通过测量药品对红外光的吸收光谱来检验药品的质量。
此方法可以用于检测药品中的有机物。
4. 火焰原子吸收光谱法：通过测量药品中某些化学元素对特定波长的吸收光谱来检验药品中该元素的含量。
此方法可以用于检测药品中的微量元素。
5. 气相色谱法：通过测量药品中插入气相载体中的有机成分的相对浓度来检验药品的质量。
此方法可以用于检测药品中的有机物。
这些方法都是常用的药品补充检验方法，用于确保药品的质量符合要求。
沉香、乳香和没药中非法添加松香酸的研究与讨论张亚双;闵春艳【摘要】目的探讨沉香、乳香、没药等中药饮片中非法添加松香酸的检查方法.方法主要采用性状鉴别、显微鉴别以及高效液相色谱鉴别方法,通过与对照品比对来确定是否非法添加松香酸.结果实验中提供的样品中均检出松香酸.结论以上方法操作简单,相结合使用能够方便、准确地检出沉香、乳香、没药饮片中添加的松香酸.%Objective To investigate the methods for detecting sabietic acid illegally added in some Chinese herbal medicines such as Aquilaria sinensis ( Lour. ) Gilg, Boszvellia carierii Birdw and Commiphora myrrha Engl. Methods We compared the samples with standard substances by using appearance identification, microscopy identification and HPLC methods. Results Sabietic acid were detected in all of the samples used in this experiment. Conclusion The method is simple,fast and sensitive.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)002【总页数】4页(P133-136)【关键词】沉香;乳香;没药;松香酸;性状鉴别;显微鉴别;高效液相色谱法【作者】张亚双;闵春艳【作者单位】苏州药品检验所,苏州,215002;苏州药品检验所,苏州,215002【正文语种】中文【中图分类】R282近年来我国药品检验标准不断升级，管理体系也日趋完善，假药制造已得到良好控制，但随之而来的非法添加问题成为药品检验工作严厉打击的对象［1］。
XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：乳香醋乳香1.2 汉语拼音：Ruxiang Curuxiang2 代码：乳香醋乳香3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、a-蒎烯对照品、乙酸辛酯对照品、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、温度计、气相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：乳香7.4.1本品燃烧时显油性，冒黑烟，有香气；加水研磨成白色或黄白色乳状液。
7.4.2索马里乳香取〔含量测定〕项下挥发油适量，加无水乙醇制成每lml 含2.5mg的溶液，作为供试品溶液。
另取a-蒎烯对照品，加无水乙醇制成每lml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。
照气相色谱法（附录9）试验，以聚乙二醇（PEG-20M）毛细管柱，程序升温；初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200°C，保持1分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为20：1。
理论板数按a-蒎烯峰计算应不低于7000，分别取对照品溶液与供试品溶液各lµl，注人气相色谱仪。
供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
埃塞俄比亚乳香取乙酸辛酯对照品，加无水乙醇制成每lml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。
同索马里乳香鉴别方法试验，供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
7.5 检查：乳香7.5.1 杂质乳香珠不得过2%，原乳香不得过10%（附录12）。
7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：取本品20g，精密称定，照挥发油测定法（附录33甲法）测定。
索马里乳香含挥发油不得少于6.0% （ml/g），埃塞俄比亚乳香含挥发油不得少于2.0%（ml/g）。
XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：乳香1.2 汉语拼音：Ruxiang2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、a-蒎烯对照品、乙酸辛酯对照品。
7.2 仪器与用具：电子天平、温度计、气相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1本品燃烧时显油性，冒黑烟，有香气；加水研磨成白色或黄白色乳状液。
7.4.2 索马里乳香取〔含量测定〕项下挥发油适量，加无水乙醇制成每lml 含2.5mg的溶液，作为供试品溶液。
另取a-蒎烯对照品，加无水乙醇制成每lml含0. 8mg的溶液，作为对照品溶液。
照气相色谱法（附录9)试验，以聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱，程序升温；初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200℃，保持1分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为（20 ：1）。
理论板数按a-蒎烯峰计算应不低于7000，分别取对照品溶液与供试品溶液各lµl，注入气相色谱仪。
供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
7.4.3埃塞俄比亚乳香取乙酸辛酯对照品，加无水乙醇制成每lml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。
同索马里乳香鉴别方法试验，供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
7.5 检查：7.5.1杂质乳香珠不得过2.0%，原乳香不得过10.0%(附录12)。
7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：取本品20g，精密称定，照挥发油测定法(附录33甲法）测定。
索马里乳香含挥发油不得少于6.0% (ml/g)，埃塞俄比亚乳香含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
1.检查1.1松香酸1.1.1供试品溶液：取本品粉末1g，称定g，加入乙醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
1.1.2对照品溶液：取松香酸对照品（编号：批号：来源：）mg，加乙醇ml 配置成每1ml含mg的溶液，作为对照试剂溶液。
1.1.3检测：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ul和对照品溶液5ul，分别电鱼同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。
图见附件11.2高效液相色谱法1.2.1色谱条件与适用性试验以十八烷硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸（35:25:40）为流动相；检测波长为241nm，柱温为25℃，理论塔板数按松香酸色谱峰计算，应不低于2000.1.2.2对照试剂溶液的制备取松香酸对照（编号：批号：来源：）试剂适量，加乙醇制成每1ml含50ug的溶液，既得。
1.2.3供试品溶液的制备取检查1.1项下的供试品溶液1ml，加乙醇，稀释至ml，用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液作为供试品你溶液。
1.2.4测定法取供试品溶液10ul，对照试剂10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。
1.2.5结果判断供试品中，不得出现于松香酸对照试剂色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210-260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同，松香酸对照试剂色谱峰在241±2nm显示最大吸收。
结果判定：符合规定□不符合规定□检验人：复核人：检验时间：附件1 薄层色谱（松香酸）相对湿度RH（%）_________吸附剂硅胶GF254展开剂石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）检视紫外254nm光下点样编号及点样量1供试品5ul2、松香酸对照溶液5ul松香酸鉴别结果评价：检验人：复核人：检验时间：。
1.检查
1.1松香酸
1.1.1供试品溶液：取本品粉末1g，称定g，加入乙醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
1.1.2对照品溶液：取松香酸对照品（编号：批号：来源：）mg，加乙醇ml 配置成每1ml含mg的溶液，作为对照试剂溶液。
1.1.3检测：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ul和对照品溶液5ul，分别电鱼同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。
图见附件1
1.2高效液相色谱法
1.2.1色谱条件与适用性试验以十八烷硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸（35:25:40）为流动相；检测波长为241nm，柱温为25℃，理论塔板数按松香酸色谱峰计算，应不低于2000.
1.2.2对照试剂溶液的制备取松香酸对照（编号：批号：来源：）试剂适量，加乙醇制成每1ml含50ug的溶液，既得。
1.2.3供试品溶液的制备取检查1.1项下的供试品溶液1ml，加乙醇，稀释至ml，用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液作为供试品你溶液。
1.2.4测定法取供试品溶液10ul，对照试剂10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。
1.2.5结果判断供试品中，不得出现于松香酸对照试剂色谱峰。
若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210-260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同，松香酸对照试剂色谱峰在241±2nm显示最大吸收。
结果判定：符合规定□不符合规定□
检验人：复核人：检验时间：
附件1 薄层色谱（松香酸）
相对湿度RH（%）_________
吸附剂硅胶GF254
展开剂石油醚（60~90℃）
-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）
检视紫外254nm光下
点样编号及点样量
1供试品5ul
2、松香酸对照溶液5ul
松香酸鉴别
结果评价：
检验人：复核人：检验时间：。
