饲料中粗纤维含量的测定过滤法
Feeding stuffs-Determination of fiber content-Method with intermediate
filtration
1 范围
本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法,描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。。
本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。
注:对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料,可用ISO6541[7]描述的方法测定。
本标准还适用于谷物和豆类植物。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO3696:1987)
GB/T 20195 动物饲料试样的制备(ISO6498:1998,IDT)
GB/T 14699.1 饲料采样(ISO 6497:2002,IDT)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
粗纤维含量 crude fiber content
在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。
注:粗纤维含量以克每千克表示,也可用质量分数(%)表示。
4 原理
用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚溶物,经高温灼烧和扣除矿物质的量,所余量称为粗纤维。(试样用沸腾的稀释硫酸处理,过滤分离残渣,洗涤,然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理,过滤分离残渣,洗涤,干燥,称量,然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。)它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略养分。其中以纤维为主,还有少量半纤维和木质素。
5 试剂和材料
除非另有规定,只用分析纯试剂。
5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水。
5.2盐酸溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
5.3 硫酸溶液:c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L。
5.4 氢氧化钾溶液:c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L。
5.5丙酮。
5.6 滤器辅料:海沙,或硅藻土,或质量相当的其他材料。使用前,海沙用沸腾盐酸[c(HCl)=4mol/L]处理,用水洗至中性,在500℃±25℃下至少加热1h。
5.7防泡剂:如正辛醇。
5.8 石油醚:沸点范围40℃~60℃。
6 仪器设备
实验室常用设备,特别是下列各件。
6.1 粉碎设备:能将样品粉碎,使其能完全通过筛孔1mm的筛。
6.2 分析天平:感量0.1mg。
6.3滤埚:石英的、陶瓷的或硬质玻璃的,带有烧结的滤板,滤板孔径40μm~100μm(按ISO7493:1983[1]孔隙度P100)。
在初次使用前,将新滤埚小心地逐步加温,温度不超过525℃,并在500℃±25℃下保持数分钟。也可使用具有同样性能的不锈钢坩埚,其不锈钢筛板的孔径为90μm。
6.4 陶瓷筛板。
6.5 灰化皿。
6.6 烧杯或锥形瓶:容量500mL,带有一个适当的冷却装置,如冷凝器或一个盘。
6.7干燥箱:用电加热,能通风,能保持温度130℃±2℃。
6.8 干燥器:盛有蓝色硅胶干燥剂,内有厚度为2mm~3mm的多孔板,最好由铝或不锈钢制成。
6.9马福炉:用电加热,可以通风,温度可调控,在475℃~525℃条件下,保持滤埚周围温度准至±25℃。马福炉的高温表读数不总是可信的,可能发生误差,因此对高温炉中的温度要定期检查。
因高温炉的大小及类型不同,炉内不同位置的温度可能不同。当炉门关闭时,必须有充足的空气供应。空气体积流速不宜过大,以免带走滤埚中物质。
6.10冷提取装置,附有:
——一个滤埚(6.3)支架;
——一个装有真空和液体排出孔旋塞的排放管;
连接滤埚(6.3)的连接环。
6.11加热装置(手工操作方法):带有一个适当的冷却装置,在沸腾时能保持体积恒定。
6.12加热装置(半自动操作方法):用于酸和碱消煮,附有:
——一个滤埚(6.3)支架;
——一个装有真空和液体排出孔旋塞的排放管;
——一个容积至少270mL的量筒,供消煮用,带有回流冷凝器;
——将加热装置与滤埚(6.3)及消煮圆筒连接的连接环;
——可选择性地提供压缩空气;
——使用前,设备用沸水预热5min。
7 采样
采样按GB/T14699.1(ISO6497:2002,IDT)[6]进行。
重要的是实验室收到一份真正有代表性的样品并在运输和保存过程中不受到破坏或不发生变化。
8 试样制备
试样按GB/T20195 制备。
用粉碎装置(6.1)将实验室风干样粉碎,使其能通过筛孔为1mm的筛,充分混合。
如手工操作方法,按第9章处理。
如用半自动操作方法,则按第10章处理。
9 手工操作法分析步骤
9.1 试料
称取约1g制备的试样(第8章),准确至0.1mg(m1)。
如果试样脂肪含量超过100g/kg,或试样中脂肪不能用石油醚(5.8)直接提取,则将试样装移至一滤埚(6.3),并按9.2处理。
如果试样脂肪含量不超过100g/kg,则将试样装移至一烧杯(6.6)。如果其碳酸盐(碳酸钙形式)超过50g/kg,按9.3处理;如果碳酸盐不超过50g/kg,则按9.4处理。
9.2 预先脱脂
在冷提取装置(6.10)中,在真空条件下,试样用石油醚(5.8)脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣,将残渣装移至一烧杯(6.6)。
9.3 除去碳酸盐
将100mL盐酸(5.2)倾注在试样上,连续振摇5min,小心将此混合物倾注以滤埚,滤埚底部覆盖一薄层滤器辅料(5.6)。
用水洗涤两次,每次用水100mL,细心操作最终使尽可能少的物质留在滤器上。将滤埚内容物转移至原来的烧杯中并按9.4处理。
9.4 酸消煮
将150mL硫酸(5.3)倾注在试样上。尽快使其沸腾,并保持沸腾状态30min±1min。
在沸腾开始时,转动烧杯一段时间。如果产生泡沫,则加数滴防泡剂(5.7)。在沸腾期间使用一个适当的冷却装置保持体积恒定(见6.6和6.11)。
9.5 第一次过滤
在滤埚中(6.3)铺一层滤器辅料(5.6),其厚度约为滤埚高度的五分之一,滤器辅料上可盖一筛板(6.4)以防溅起。
当消煮结束时,将液体通过一个搅拌棒滤至坩埚中,用弱真空抽滤,使150mL 几乎全部通过。如果滤器堵塞,则用一个搅拌棒小心地移去覆盖在滤器辅料上的粗纤维。
残渣用热水洗洗5次,每次约10mL水,要注意使滤埚的过滤板始终有滤器辅料覆盖,使粗纤维不接触滤板。
停止抽真空,加一定体积的丙酮(5.5),刚好能覆盖残渣,静置数分钟后,慢慢抽滤排出丙酮,继续抽真空,使空气通过残渣,使之干燥。
9.6 脱脂
在冷提取装置(6.10)中,在真空条件下,试样用石油醚(5.8)脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干燥。
9.7 碱消煮
将残渣定量转移至酸消煮用的同一烧杯中。
加150mL氢氧化钾溶液(5.4),尽快使其沸腾,保持沸腾状态30min±1min,在沸腾期间用同一适当的冷却装置(6.6和6.11)使溶液体积保持恒定。
9.8 第二次过滤
将杯内容物通过滤埚(6.3)过滤,滤埚内铺有一层滤器辅料(5.6),其厚度约为滤埚高度的五分之一,上盖一筛板(6.4)以防溅起。
残渣用热水洗至中性。
残渣在真空条件下用丙酮(5.5)洗涤3次,每次用丙酮30mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣。
9.9 干燥
将滤埚置于灰化皿(6.5)中,灰化皿及内容物在130℃干燥箱中(6.7)中至少干燥2h。
在灰化或冷却或冷却过程中,滤埚的烧结滤板可能有些部分变得松散,从而可能导致分析结果错误,因此将滤埚置于灰化皿中。
滤埚和灰化皿在干燥器(6.8)中冷却,从干燥器中取出后,立即对滤埚和灰化皿进行称量(m2),准确至0.1mg。
9.10 灰化
将滤埚和灰化皿置于马福炉(6.9)中,其内容物在500℃±25℃下灰化,直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg。
每次灰化后,让滤埚和灰化皿初步冷却,在尚温热时置于干燥器中,使其完全冷却,然后称量(m3),准确至0.1mg。
9.11 空白测定
用大约相同数量的滤器辅料(5.6),按9.4至9.10进行空白测定,但不加试样。灰化(9.10)引起的质量损失不应超过2mg。
按第11章处理。
10 半自动操作方法的分析步骤
10.1试料
称取约1g制备的试样(第8章),准确至0.1mg,转移至一带有约2g滤器辅料(5.6)的滤埚(6.3)中。
如果试样脂肪含量超过100g/kg,或样品所含脂肪不能用石油醚(5.8)直接提取,则按10.2进行。
如果试样脂肪含量不超过100g/kg,其碳酸盐(碳酸钙形式)超过50g/kg,按10.3进行,如果碳酸盐不超过50g/kg,则按10.4进行。
10.2 预先脱脂
将滤埚与冷提取装置(6.10)连接,试样在真空条件用石油醚(5.8)脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣。
10.3 除去碳酸盐
将滤埚与加热装置(6.12)连接,试样用盐酸(5.2)洗涤3次,每次用盐酸30mL,在每次加盐酸后在过滤之前停留约1min。
约用30mL水洗涤一次,按10.4进行。
10.4 酸消煮
将消煮圆筒与滤埚连接,将150mL沸硫酸(5.3)转移至带有滤埚的圆筒中,如果出现气泡,则加数滴防泡剂(5.7),使硫酸尽快沸腾,并保持剧烈沸腾30min ±1min。
10.5 第一次过滤
停止加热,打开排放管旋塞,在真空条件下通过滤埚将硫酸滤出,残渣用热水至少洗涤3次,每次用水30mL,洗涤至中性,每次洗涤后抽吸干燥残渣。
如果过滤发生问题,建议小心吹起排出滤器堵塞。
如果样品所含脂肪不能直接用石油醚(5.8)提取,按10.6进行;否则,按10.7进行。
10.6 脱脂
将滤埚与冷提取装置(6.10)连接,残渣在真空条件下用丙酮洗涤3次,每次用丙酮(5.5)30mL ,然后,残渣在真空条件下用石油醚(5.8)洗涤3次,每次用石油醚30mL 。每次洗涤后抽吸干燥残渣。
10.7 碱消煮
关闭排出孔旋塞,将150mL 沸腾的氢氧化钾溶液转移至带有滤埚的圆筒,加数滴防泡剂(5.7)使溶液尽快沸腾,并保持沸腾状态30min ±1min 。
10.8 第二次过滤
停止加热,打开排放管旋塞,在真空条件下通过滤埚将氢氧化钾溶液滤去,用热水至少洗涤3次,每次用水约30mL ,洗至中性,每次洗涤后抽吸干燥残渣。 如果过滤发生问题,建议小心吹气排出滤器堵塞。
将滤埚与冷提取装置(6.10)连接,残渣在真空条件下用丙酮洗涤3次,每次用丙酮(5.5)30mL ,每次洗涤后抽吸干燥残渣。
10.9 干燥
将滤埚置于灰化皿(6.5)中,灰化皿及内容物在130℃干燥箱中(6.7)中至少干燥2h 。
在灰化或冷却过程中,滤埚的烧结滤板可能有些部分变得松散,从而可能导致分析结果错误,因此将滤埚置于灰化皿中。
滤埚和灰化皿在干燥器(6.8)中冷却,从干燥器中取出后,立即对滤埚和灰化皿进行称量(m 2),准确至0.1mg 。
10.10 灰化
将滤埚和灰化皿置于马福炉中,其内容物在500℃±25℃下灰化,直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg 。
每次灰化后,让滤埚和灰化皿初步冷却,在尚温热时置于干燥器中,使其完全冷却,然后称量(m 3),准确至0.1mg 。
10.11 空白测定
用大约相同数量的滤器辅料(5.6),按10.4至10.10进行空白测定,但不加试样。
灰化(10.10)引起的质量损失不应超过2mg 。
11 计算
试样中粗纤维的含量(X )以克每千克(g/kg )表示,按式(1)计算:
)1(1
32 m m m X -=
式中:
m1——试料(9.1或10.1)的质量,单位为克(g);
m2——灰化盘、滤埚以及在130℃干燥后获得的残渣(9.9或10.9)的质量,单位为毫克(mg);
m3——灰化盘、滤埚以及在500℃±25℃获得的残渣(9.10或10.10)的质量,单位为毫克(mg)。
结果四舍五入,准确至1g/kg。
注:结果亦可用质量分数(%)表示。
12 精密度
12.1 实验室间试验
附录A详细列出了本方法精密度的实验室间的试验结果,从该试验得出的数值可能不适用于附录中列出以外的浓度范围及基质的样本。
12.2 重复性
用同一方法,对相同的试验材料,在同一实验室内,由同一操作人员使用同一设备,在短时间内获得的两个独立试验结果之间的绝对差值超过表1中列出的或由表1得出的重复性限r的情况不大于5%。
12.2 再现性
使用同一方法,对相同的试验材料,在不同实验室内,由不同操作人员使用不同设备获得的两个独立试验结果之间的绝对差值超过表1中列出的或由表1得出的再性限R的情况不大于5%。
参考文献
GB/T 6434-2006 饲料中粗纤维测定方
饲料中粗纤维含量的测定过滤法 Feeding stuffs-Determination of fiber content-Method with intermediate filtration 1 范围 本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法,描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。。 本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。 注:对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料,可用ISO6541[7]描述的方法测定。 本标准还适用于谷物和豆类植物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO3696:1987) GB/T 20195 动物饲料试样的制备(ISO6498:1998,IDT) GB/T 14699.1 饲料采样(ISO 6497:2002,IDT) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 粗纤维含量 crude fiber content 在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。 注:粗纤维含量以克每千克表示,也可用质量分数(%)表示。 4 原理 用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚溶物,经高温灼烧和扣除矿物质的量,所余量称为粗纤维。(试样用沸腾的稀释硫酸处理,过滤分离残渣,洗涤,然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理,过滤分离残渣,洗涤,干燥,称量,然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。)它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略养分。其中以纤维为主,还有少量半纤维和木质素。 5 试剂和材料 除非另有规定,只用分析纯试剂。 5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水。
饲料中粗纤维含量的测 定方法 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
饲料中粗纤维含量的测定方法 GB/T 6434—94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准 GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维,它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂 本方法试剂使用分析纯,水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。硫酸(GB 625)溶液±/L 氢氧化钠标准溶液标定,GB 601。
氢氧化钠(GB 629)溶液,±/L 邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。 酸洗石棉HG 3─1062。 95%乙醇(GB 679)。 乙醚(HG 3─1002)。 正辛醇(防泡剂)。 5 仪器设备 实验室用样品粉碎机。 分样筛:孔径1mm,(18目)。 分析天平:感量。 电加热器(电炉),可调节温度。 电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130℃。 高温炉:有高温计可控制温度在500~600℃。 消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。
古氏坩埚:30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉~再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 干燥器,以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 粗纤维测定仪器 国内外生产的符合本标准测定原理,且测定结果一致的仪器。 6 试样制备 将样品用四分法缩减至200g,粉碎,全部通过1mm筛,放入密封容器。 7 分析步骤 仲裁法 称取1~2g试样,准确至,用乙醚脱脂,(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可 不脱脂),放入消煮器,加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使 其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸 30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应
饲料中酸性洗涤纤维的测定 1 范围 本标准规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。 本标准适用于各种植物性单一饲料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 酸性洗涤纤维(ADF)acid detergent fiber 用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后,残留不溶解物质的总称,包括纤维素、木质素及少量的硅酸盐等。 4 原理 植物性经酸性洗涤剂浸煮,再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维,包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。 5 仪器和设备 5.1 样品粉碎机。 5.2 分析筛:孔径为1mm。 5.3 分析天平:感量为0.0001g。 5.4 电热式恒温烘箱。 5.5 可调温电路或电热板。 5.6 回流消煮装置:配冷凝球600mL高型烧杯或配冷凝管的锥形瓶。 5.7 30mL烧结玻璃过滤坩埚(G2)。 5.8 干燥器:无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5.9 抽滤装置:烧结玻璃过滤坩埚、抽滤瓶和真空泵组成。 5.10 纤维测定仪:符合本标准测定原理。 6 试剂和溶液 本标准所用水,一律指GB/T 6682-1992中的三级水,化学试剂为分析纯。 6.1 硫酸。 6.2 丙酮。 6.3 十六烷基三甲基溴化铵。 6.4 1.00mol/L 硫酸(1/2 H2SO4)溶液:按GB/T 601配制并标定。 6.5 酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液):称取20g CTAB溶解于
饲料中粗纤维含量的测定方法 GB/T 6434—94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准 GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维,它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂 本方法试剂使用分析纯,水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。 4.1 硫酸(GB 625)溶液0.128±0.005mol/L 氢氧化钠标准溶液标定,GB 601。
4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液,0.313±0.005mol/L 邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。 4.3 酸洗石棉HG 3─1062。 4.4 95%乙醇(GB 679)。 4.5 乙醚(HG 3─1002)。 4.6 正辛醇(防泡剂)。 5 仪器设备 5.1 实验室用样品粉碎机。 5.2 分样筛:孔径1mm,(18目)。 5.3 分析天平:感量0.0001g。 5.4 电加热器(电炉),可调节温度。 5.5 电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130℃。 5.6 高温炉:有高温计可控制温度在500~600℃。 5.7 消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 5.8 抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。
5.9 古氏坩埚:30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 5.10 干燥器,以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5.11 粗纤维测定仪器 国内外生产的符合本标准测定原理,且测定结果一致的仪器。 6 试样制备 将样品用四分法缩减至200g,粉碎,全部通过1mm筛,放入密封容器。 7 分析步骤 7.1 仲裁法 称取1~2g试样,准确至0.0002g,用乙醚脱脂,(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可 不脱脂),放入消煮器(5.7),加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1) 200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使 其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸 30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应 离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。
饲料行业现行国家标准和行业标准 (2007年7月18日)共341项 综合标准(19项) 1.GB/T 10647-1989 饲料工业通用术语 2.GB 10648-1999 饲料标签 3.GB 13078-2001(2003年1号修改单)饲料卫生标准 4.GB 13078.1-2006 饲料卫生标准饲料中亚硝酸盐允许量 2006-07-01实施 5.GB 13078.2-2006 饲料卫生标准饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉 烯酮的允许量 2006-07-01实施 6.GB 13078.3—2007 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量 2007-03-01实施 7.GB/T 16764-2006 配合饲料企业卫生规范2007-03-01实施 8.GB/T 18695-2002 饲料加工设备术语 9. GB/T18823-2002(2003年1号修改单) 饲料检测结果判定的允许误差 10.GB 19081-2003 饲料加工系统粉尘防爆安全规程 11.GB/T 20192-2006 环模制粒机通用技术规范 2006-09-01实施 12.GB/T 20803-2006 饲料配料系统通用技术规范2007-03-01实施
13.NY 929-2005 饲料中锌的允许量 14.NY/T932-2005 饲料企业HACCP管理通则 15.NY/T 1023-2006 饲料加工成套设备质量评价技术规范 16.NY/T 1024-2006 饲料混合机质量评价技术规范 17.NY/T 1025-2006 青饲料切碎机安全使用技术条件 18.NY/T 1031-2006 饲料安全性评价亚急性毒性试验 19.SBJ 05-1993 饲料厂工程设计规范 方法标准(115项) 1. GB/T 5917-1986 配合饲料粉碎粒度测定法 2. GB/T 5918-1997 配合饲料混合均匀度的测定 3. GB/T 6432-1994 饲料中粗蛋白测定方法 4. GB/T 6433-1994 饲料粗脂肪测定方法 5. GB/T 6434-2006 饲料中粗纤维的含量测定过滤法 2006-11-01实施 6. GB/T 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(代替GB/T6435-1986 ) 2007-03-01实施 7. GB/T 6436-2002 饲料中钙的测定 8. GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法 9. GB/T 6438-1992 饲料中粗灰分的测定方法 10. GB/T 6439-1992 饲料中水溶性氯化物的测定方法 11. GB/T 8381 饲料中黄曲霉素B1的测定
国家职业标准 饲料检验化验员 1.职业概况 1.职业概况 1.1职业名称 饲料检验化验员。 1.2职业定义 从事饲料的原料、中间产品及最终产品检验、化验分析的人员。 1.3职业等级 本职业共设三个等级,分别为:初级(国家职业资格五级)、中级(国家职业资格四级)、高级(国家职业资格三级)。 1.4职业环境:室内、常温。 1.5职业能力特征 有一定的观察、判断能力和计算能力,有一定的空间感、形体感,手指、手臂灵活,手眼动作协调,视觉、嗅觉敏锐。 1.6基本文化程度:初中毕业。 1.7培训要求 1.7.1培训期限 全日制职业学校教育,根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限:初级不少于360标准学时;中级不少于260标准学时;高级不少于150标准学时。 1.7.2培训教师 培训初级、中级饲料检验化验员的教师应具有本职业高级职业资格证书或相关专业初级以上专业技术职务任职资格;培训高级饲料检验化验员的教师必须具有相关专业中级以上专业技术职务任职资格。 1.7.3培训场地设备 标准教室及必要仪器设备、试剂、药品及相关设施的实验场所。 1.8鉴定要求
1.8.1适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1.8.2申报条件 ——初级(具备以下条件之一者) (1)经本职业初级正规培训达规定标准学时数,并取得毕(结)业证书。 (2)在本职业连续见习工作两年以上。 (3)取得相关专业中专毕业证书。 ——中级(具备以下条件之一者) (1)取得本职业初级职业资格证书后,连续从事本职业工作两年以上,经本职业中级正规培训达规定标准学时数,并取得毕(结)业证书。 (2)取得本职业初级职业资格证书后,连续从事本职业四年以上。 (3)连续从事本职业工作六年以上。 (4)取得相关专业大专毕业证书。 ——高级(具备以下条件之一者) (1)取得本职业中级职业资格证书后,连续从事本职业工作四年以上者,经本职业高级正规培训达规定标准学时数,并取得毕(结)业证书。 (2)取得本职业中级职业资格证书后,连续从事本职业工作七年以上。 (3)相关专业的大专毕业生,经本职业高级正规培训达规定标准学时,并取得毕(结)业证书。 (4)取得本专业或相关专业本科毕业证书。 1.8.3鉴定方式 分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用闭卷笔试方式,技能操作考核采用现场实际操作方式;两项考试(考核)均采用百分制,两项考试(考核)的成绩皆达60分以上者为合格。 1.8.4考评人员与考生配比 理论知识考试考评人员与考生配比为1:20,每个标准教室不少于2名考评人员;技能操作考核考评员与考生配比为1:5,且不少于3名考评人员。 1.8.5鉴定时间 各等级的理论知识考试时间为90分钟;各等级的技能操作时间由考评小组依据具体的考
饲料:能被动物摄取、消化、吸收和利用,可促进动物生长或修补组织、调节动物生理过程的物质。 粗蛋白:用凯氏法测定的氮,除了蛋白质中的氮,还包括其他含氮化合物的氮。在根据含氮量计算蛋白质时,假设所有氮都是以蛋白质形式存在,所有蛋白质均含16%的氮。而实际上这两个假设都不完全成立,因此,这样计算出的蛋白质在营养上称为粗蛋白。 粗饲料:指自然状态下水分在45%以下、饲料干物质中粗纤维含量大于等于18%、能量值低的一类饲料。青绿饲料:主要指天然水分含量等于或高于60%的青绿多汁饲料。主要包括天然牧草、人工栽培牧草、青饲作物、叶菜类、非淀粉质根茎瓜类、水生植物及树叶类等。 青贮饲料:指将新鲜的青饲料切短装入密封容器里,经过微生物发酵作用,制作成的具有特殊芳香气味、营养丰富的多汁饲料。 能量饲料:以干物质计,粗蛋白含量低于20%、粗纤维含量低于18%的一类饲料。类别:谷实类、糠麸类、脱水块根、块茎及其加工副产品、动植物油脂及乳清粉等。作用:在动物饲粮中所占比例最大,一般为50%~70%,对动物主要起着供能作用。 饲料添加剂:(1)狭义的饲料添加剂概念是指各种用于强化畜禽饲料效果和有利于配合饲料生产和贮存的一类非营养性微量成分,如防霉剂、抗氧化剂、增味剂、酶制剂等。(2)广义的饲料添加剂概念是指在天然饲料的加工、调剂、贮存或饲喂过程中,人工加入的各种微量物质的总称。 配合饲料:指按照动物的不同生长阶段、不同生理要求、不同生产用途的营养需要和饲料的营养价值把多种单一饲料,依一定比例、并按照规定的工艺流程均匀混合而生产出的营养价值全面的能满足动物各种实际需求的饲料,也称全价饲料。 浓缩料:由蛋白质饲料、常规矿物质饲料和添加剂预混料组成,通常为全价饲料中除去能量饲料的剩余部分。 饲料学是一门研究饲料的营养、饲料生产、饲料加工、饲料配合、人畜卫生、畜产品品质以及环境保护等的一门学科,同时也是一门涉及农业、工业、食品、医药、机械、内外贸等十多个行业的综合性学科。
1 适用范围 本标准适用于各种饲料和单一饲料。 原理 用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醚、乙醇除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只有在公认强制规定的条件下,测出的概略养分。其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。 仪器和设备 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛: 孔径0.45mm(40目)。 3.3 分析天平: 感量0.0001g。 3.4 电热恒温箱: 可控制温度在130℃。 3.5 高温炉: 电加热, 有高温计且可控制炉温在550-600℃。 3.6 消煮器: 有冷凝球的高型烧杯(500ml)或有冷凝管的锥形瓶。 3.7 过滤装置: 抽真空装置、吸滤瓶及漏斗。 3.8 滤器: 200目不锈钢网或尼龙网, 或G2号玻璃滤器。 3.9 古氏坩锅: 30ml, 预先加入30ml酸洗石棉悬浮液, 再抽干, ?以石棉厚 度均匀、不透光为宜。 3.10 干燥器, 以氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶为干燥剂。 试剂 硫酸(GB 625-77): 分析纯, 0.255±0.005N, 每100ml含硫酸1.25g, 应用氢氧化钠标准溶液标定。 4.2 氢氧化钠(GB 629-81): 分析纯, 0.313±0.005N, 每100ml含氢氧化钠1.25g,?应用邻苯二甲酸氢钾法标定, 不含或微含碳酸钠。 4.3 酸洗石棉: 市售或自制(中等长度酸洗石棉在1:3的盐酸中煮沸45min, 过滤后于550 ℃灼烧16h, 用0.255N硫酸浸泡且煮沸30min, 过滤且用水洗净酸, 同样用0.313N氢氧化钠溶液煮沸30min, 过滤, 用少量硫酸溶液洗一次, 再用水洗净, 烘干后于550℃灼烧2h, 其空白试验结果为每克石棉含粗纤维值小于1mg。 4.4 95%乙醇(GB 679-80): 化学纯。 4.5 乙醚(HG 3-1002-79): 化学纯。 4.6正辛醇:分析纯,防泡剂。 试样的选取和制备 取具有代表性试样, 粉碎至40目, 用四分法缩减至200g,放入密封容器,防止试样成分变化和变质量。 测定步骤 称取1-2g试样,准确至0.0002g,用乙醚脱脂(含脂肪小于1%可不脱脂,?含脂肪1-10%不是必须的, 但建议脱脂。含脂肪在10%以上必须脱脂,?或用测脂肪后的试样残渣),放入消煮器,加浓度准确为0.255N的且已沸腾的硫酸溶液200ml和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾,且连续微沸30±1min,注意保持硫酸浓度不变,?试样不就离开溶液沾到瓶壁上(可补加沸蒸馏水)。随后过滤,用沸蒸馏水洗至不含酸,取下不溶物,放入原容器中,加浓度准确且已沸腾氢氧化钠溶液200ml,?同样准确微沸 30min。立即在铺有石棉的古氏坩埚*上抽滤,先用硫酸溶液25ml洗涤,?
CXC—06粗纤维测定仪使用说明书 CXC—06型粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法来消煮样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。适用于对各种饲料、粮食、谷物、食品等对粗纤维含量的测定。 本仪器采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。 技术指标 1.测定对象:各种饲料、粮食、谷物、食品及其他需测定粗纤维含量的农副产品; 2.测试样品数:6个/次; 3.重复性误差:粗纤维含量在10%以下,绝对误差≤0.4; 粗纤维含量在10%以上,相对误差≤4%; 4.测定时间:在仪器上所需大约为90min(包括酸30分、碱30分、抽滤和洗涤约30分); 5.电源电压:AC 220V/50HZ; 6.功率:3.3KVA; 7.体积:540×450×670mm3; 8.重量:28Kg。
CXC—06粗纤维测定仪详细使用说明书 仪器的操作 一.化验室需配备的仪器设备: 1.粗纤维测定仪; 2.实验室用样品粉碎机; 3.分样筛:孔径1mm(18目); 4.分析天平:感量0.0001g; 5.电热恒温箱:可将温度控制在130℃; 6.高温炉:在200℃—800℃可调; 7.干燥器:以变色硅胶为干燥剂。
二.需配备的试剂: 1.硫酸(GB625)溶液:0.128±0.005mol/L,氢氧化钠标准溶液标定(GB601); 2.氢氧化钠(GB629)溶液:0.313±0.005mol/L,邻苯二甲酸氢钾法标定(G B601); 3.95%乙醇(GB679); —1002); 4.乙醚(HG 3 5.正辛醇(消泡剂); 6.试纸。 三.操作前的准备: 1.将仪器放置于工作台上,工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上,并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应烧瓶下部的水嘴上,三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴(位于机箱左下侧)分别套上橡胶管。5个水嘴分别为:靠前的两个为进水嘴,分别用橡胶管接自来水龙头,靠后的上两个为出水嘴,靠后的下面一个为抽滤出水嘴,均用橡胶管引入水池。 2.将样品用粉碎机粉碎,全部通过18目的分样筛后放入密封容器。 3.样品中若脂肪含量大于10%,则必须脱脂;脂肪含量若小于10%可不脱脂。 4.将坩埚用蒸馏水洗净,使其不带任何杂质,并将其置于恒温箱内,在温度100℃左右烘30分左右,然后移入干燥器内冷却至室温,并将其编号,再置于干燥器内备用。 5.将电源线一头插入仪器右下侧的电源插座中,另一头插入交流220V的电源插座中。注意:实验室的电源插座必须用三脚插座,并且必须可靠接地。 操作步骤 1.在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水,应基本加满(不少于2000ml),将瓶盖盖上。 2.在坩埚内放入1-2g(精确到0.0002g)试样,并将装好式样的坩埚分别放入6个抽滤座中,注意要放在抽滤座中央的白色硅橡胶密封圈上,并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶密封圈对齐,不要将坩埚放偏或放斜,否则将会漏液。当6个坩埚均放置准确后用右手握住胶木球,稍稍压下操纵杆,使坩埚的上口刚刚套入消煮管下套中(但不要锁紧),同时用左手分别依次捏住6个坩埚转动并崴一下,看看6个坩埚的上口是否都落在消煮管下套中,在确信完全对准后再加力压下操纵杆并自动锁紧(听到嗒的一声即是锁紧的声音)。 3.打开冷却水的进水龙头,应注意水量要适中。将面板上的预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底,打开电源开关,调整定时器的设定时间为30分
实际上,100多年来世界各国一直沿用的是由德国科学家Hennberg和Stohman所创立的Weende饲料分析体系。该分析体系是把饲料分成6种组分来分析测定:①水分(干物质); ②粗灰分(矿物质);②粗蛋白(N x 6.25);④粗脂肪(乙醚浸出物)⑤粗纤维;⑧无氮浸出物(NFE,计算值)。这种饲料分析体系显然是饲料的概略分析(Feed Proximate Analysis) ,但也是最基本的饲料成分分析。按照GB10648-1999 饲料标签的规定:蛋白质饲料、配合饲料、浓缩饲料和复合顶混料等饲料都要把水分、粗蛋白、粗纤维和粗灰分做为保证值项目进行标注。 饲料组成成分的分析 对饲料组成成分的分析是研究营养物质的利用,评价饲料营养价值最基础的工作。 饲料中最重要的营养物质有碳水化合物、蛋白质、脂类、矿物质和维生素。概略养分分析法把饲料组成成分分为水分、粗灰分、粗蛋白质(CP)、粗脂肪或乙醚浸出物(EE)、粗纤维(CF)和无氮浸出物(NEF)。 (一)水分 饲料中的水分有两种存在形式,游离水和结合水。饲料分析中经常测定总水分,采用干燥失重的方法。对于不同饲料,干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。尽管饲料中的水分营养价值不大,但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量,这与饲料的能量含量密切相关,因此水分的测定意义重大。 本方法依据GB6435—86 饲料中水分的测定,它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定,但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。 1.方法原理 试样在(105±2)℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。 2.仪器设备 (1)植物样品粉碎机或研钵; (2)试验筛:孔径0.42mm(40目) (3)分析天平:分度值0.0001g; (4)称量皿:玻璃或铝质,直径40mm、高25mm (5)电热式恒温烘箱:控制±2℃;
一、填空题 1、根据国际饲料分类和我国传统分类方法,可以将饲料分为8 大类,16 亚类。 2、根据国际饲料分类原则,蛋白质饲料是指饲料干物质中粗纤维含量小于 18% ,粗蛋白质含量大于或等于20% 的饲料。 3、根据国际饲料分类原则,能量饲料是指饲料干物质中粗纤维含量小于 18% ,粗蛋白质含量小于20% 的饲料。 4、国际饲料分类的编码共有 6 位数,首位为饲料的国际饲料分类号(大 类)。我国现行的饲料分类的编码共有7 位数,其首位数为饲 料的国际饲料分类号(大类),第2、3位数为饲料的我国 传统分类号(亚类)。 5、我国现行的饲料分类的编码中,编号为4-07-0000的饲料为能量大类,谷实 亚类。编号为4-08-0000的饲料为能量大类,糠麸亚类。编号为5-10-0000 的饲料为蛋白质大类,饼粕亚类。编号为5-15-0000的饲料为蛋白质 大类,动物性蛋白亚类。5-11-0006表明饲料为蛋白质饲料类的糟渣亚类。 4-06-0075表明饲料为能量饲料大类的农副产品亚类。4-04-0068表明饲料为能量饲 料大类的块根块茎亚类。 6、根据国际饲料分类法则,玉米属于能量饲料,豆粕属于蛋白质饲料,骨粉 属于矿物质饲料。 7、饲料的基本属性通常分为商品属性和营养属性。 8、正常晒制干草的过程中,维生素的变化很大,其中维生素A(胡萝卜素)部分 遭到氧化破坏,同时所含的麦角固醇(维生素D原)却因阳光中的紫外线照射 而转化为维生素D2 。 9、青贮饲料乳酸发酵期,乳酸菌大量繁殖,产生大量乳酸。当pH值降至 4.0以 下,微生物的活动受到抑制,当pH值进一步下降到 3.8以下,则乳酸菌也停止 了活动。 10、常规青贮是要求原料含可溶性碳水化合物在3%以上,含水量在 65%-75%左右。 11、饲料青贮的步骤关键是切碎、压实、密封。 12、谷实类能量饲料的共同特点是碳水化合物含量很高,而粗纤维含量很 低,因而有效能含量高。 13、小麦麸的物理特性是轻松性、轻泻性、吸水性。 14、为防止脂肪的氧化和酸败,可在饲料中添加抗氧化剂。 15、棉籽饼粕中含抗营养因子主要为游离棉酚,故在单胃动物配合饲料使用比 例应控制在7-8%以下。 16、菜籽饼粕中的硫葡萄糖苷水解会产生有毒的异硫氰酸脂和恶唑烷酮。 17、菜籽饼粕中的有毒有害物质主要为硫葡萄糖苷和芥子碱。花生饼粕中 抗营养因子含量不高,但其极易感染黄曲霉而产生黄曲霉毒素而致使动物中毒。 18、乳清粉含乳糖高,适口性好,在猪饲料中可作为代乳料的重要原料。 19、矿物质饲料中食盐可用来补充动物所需的钠和氯之需,其中动物饲料中的用量一 般为0.25%-0.5%。 20、矿物质饲料中的磷酸氢钙可作为动物钙和磷的补充来源,其含磷量应不低于18%。 21、矿物质饲料磷酸氢钙通常含钙23%,含磷18%。 22、石粉的基本成分为碳酸钙,含钙量为38%。骨粉中含钙量通常为34%,
实际上, 100多年来世界各国一直沿用的是由德国科学家 Hennberg 和 Stohman 所创立的 Weende 饲料分析体系。该分析体系是把饲料分成 6种组分来分析测定:①水分 (干物质 ; ②粗灰分 (矿物质 ;②粗蛋白 (N x 6. 25 ; ④粗脂肪 (乙醚浸出物⑤粗纤维;⑧无氮浸出物 (NFE,计算值。这种饲料分析体系显然是饲料的概略分析(Feed Proximate Analysis , 但也是最基本的饲料成分分析。按照 GB10648-1999 饲料标签的规定:蛋白质饲料、配合饲料、浓缩饲料和复合顶混料等饲料都要把水分、粗蛋白、粗纤维和粗灰分做为保证值项目进行标注。 饲料组成成分的分析 对饲料组成成分的分析是研究营养物质的利用,评价饲料营养价值最基础的工作。饲料中最重要的营养物质有碳水化合物、蛋白质、脂类、矿物质和维生素。概略养分分析法把饲料组成成分分为水分、粗灰分、粗蛋白质(CP 、粗脂肪或乙醚浸出物(EE 、粗纤维(CF 和无氮浸出物(NEF 。
(一水分 饲料中的水分有两种存在形式,游离水和结合水。饲料分析中经常测定总水分,采用干燥失重的方法。对于不同饲料, 干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。尽管饲料中的水分营养价值不大, 但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量, 这与饲料的能量含量密切相关,因此水分的测定意义重大。 本方法依据 GB6435— 86 饲料中水分的测定, 它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定,但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。 1. 方法原理 试样在 (105±2 ℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。 2. 仪器设备 (1植物样品粉碎机或研钵; (2试验筛:孔径 0.42mm (40目 (3分析天平:分度值 0. 0001g ; (4称量皿:玻璃或铝质,直径 40mm 、高 25mm (5电热式恒温烘箱:控制±2℃; (6干燥器:变色硅胶干燥剂 3.样品的制备 (1选取有代表性的原始样品不少于 1000g 。按四分法缩分到 250g , 风干或以60℃烘干, 用植物样品粉碎机碾细,过 0.42mm 试验筛 (注意一定要将样品全部过筛,并混合均匀。封入样品袋,放在阴凉处保存,以备测定。
电子书动物饲料的纤维 含量分析 粗纤维、中性洗涤纤维 和酸性洗涤纤维 ——标准和自动化选项2018年4月
植物性纤维来源于构成细胞壁的物质。 其中包括纤维素、半纤维素和木质素等纤维成分。 其余部分则是不会降解的蛋白质、果胶、水和灰分。 按分析方式定义 您可能已经猜到了,纤维并不是按一组组分来明确定义的,而基本上是按我们历史上进行过的分析方式来定义的。 AAFCO(美国饲料管理协会)的报告总结了这种情况:“因为没有化学溶解性与营养性之间直接对应关系的保证,实际上,纤维是用分离它的方法定义的。 纤维的实际定义依赖于方法,这也解释了为什么会有这么多不同的纤维分析方法。”摘自《饲料和饲草中纤维测定的重要影响因素》,AAFCO实验室方法及服务委员会纤维最佳实践工作组,2017年2月(第1版)。 洗涤纤维分析概述 尽管在19世纪初就已经发展起来了,但蔬菜和饲草营养价值的很多估计值仍然是采用所谓的Weende法,根据粗纤维值进行计算的。 但是,用粗纤维法估计纤维或植物细胞壁有很多问题。 然而,近年来,家畜营养学家已经开始使用中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)作为膳食能量和摄入量的指标,特别是反刍动物配给的指标。 结果,在世界上许多地方,这些纤维组分已经替代了粗纤维(CF)配给配方。 如今,ADF和NDF值经常用于
估计可以被动物消化的饲草量、总消化养分和其他能量值,以及用于干草定价和评估饲草管理、收获和存储技能的相对饲料价值(用于将正确的饲草分配到特定动物表现的指标)。 对于反刍动物,纤维是瘤胃中进行新陈代谢的重要部分。
ICS65.120 B 04 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 3370—2018 饲料中粗纤维含量的测定聚酯网袋法 Determination of crude fiber content in feedstuffs-Method with bags of polyester fiber bolting cloths 2018-07-19发布2018-08-19实施
前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东农业大学、山东省畜牧总站、山东久久和牧农牧集团有限公司、泰安市新农方舟饲料有限公司、山东九牛饲料有限责任公司、临沂科牧饲料有限公司、山东美事达农牧科技有限公司。 本标准主要起草人:张桂国、张崇玉、曲绪仙、杨在宾、杨维仁、姜淑贞、李福昌、马书珍。
饲料中粗纤维含量的测定聚酯网袋法 1 范围 本标准规定了聚酯网袋法测定饲料中粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于饲料和植物性饲料原料中粗纤维含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粗纤维(CF)含量 Crude fiber content 饲料经稀酸、稀碱处理后剩下的不溶性有机物的含量,主要为纤维素,含有少量半纤维素和木质素成分。 3.2 聚酯合成纤维筛网袋 Bags of polyester fiber bolting cloths 规格5 cm×6 cm,三面封口,一面开口。筛网型号规格为DPP180,丝径为34 μm,孔径为20 μm。本标准中聚酯合成纤维筛网袋简称聚酯网袋。 3.3 聚酯网袋法 Method with bags of polyester fiber bolting cloths 利用聚酯网袋测定饲料中纤维组分含量的方法。 4 原理 试样用稀酸、稀碱溶液分别煮沸处理除去样本中的蛋白质、淀粉和糖等,用石油醚、丙酮除去脂肪,再去除灰分后,剩余的不溶性有机物称为粗纤维。其中以纤维素为主,也包括少量的半纤维素和木质素。
通二中《畜禽营养与饲料》月考测试题 (第一章:营养学基础) 专业班级总分126分姓名 一判断题(共60分)正确的打∨,错误的打× 1.蛋白质的主要组成元素有碳、氢、氧、氮、硫,有些含有少量磷、铁、铜、碘、锰和锌等元素。() 2.占体重%以上的矿物质元素为常量元素,占体重%以下的矿物质元素为微量元素。 () 3.非必需氨基酸就是动物体不需要的氨基酸。() 4.动物体的主要成分是碳水化合物。() 5.反刍动物体脂肪的组成不受饲料脂肪性质的影响。() 6.矿物质和维生素不能为机体提供能量。() 7.尿素可以单独饲喂或溶于水中饮用。() 8.产蛋鸡对矿物质钙的需要量低于生长鸡。() 9.反刍动物对各种营养物质消化吸收的主要场所是小肠。() 10.粗纤维是日粮中不可缺少的成分。() 11.水溶性维生素都能在动物体内合成,因此不必从饲料中补给。() 12.日粮中添加过量的微量元素没有副作用。() 13.按照常规饲料分析,构成动植物体的化合物为水分、矿物质、脂肪、蛋白质、纤维素和糖类等。 14.必需脂肪酸包括脂肪酸、亚麻油酸、花生四烯酸。 15.动物消化的方式有物理性消化、化学性消化、微生物消化。 16.成年维持动物的必需氨基酸需要通常为八种。 17.动物体水的来源包括饮水、饲料水、代谢水三个方面。 18.饲料的化学成分以粗蛋白质和粗纤维对消化率影响最大,饲料中粗蛋白越多,消化率越高。 19.反刍动物对碳水化合物的消化和吸收是以形成挥发性脂肪酸为主,形成葡萄糖为辅。20.粗纤维由纤维素、半纤维素、木质素组成。 21.净能包括生产净能和维持净能。
22.脂溶性维生素包括维生素A、维生素D、维生素C、维生素K。 23.饲料总能指被畜禽消化吸收的总能量。 24.饲料消化率畜禽消化私聊的效率。 25.必须氨基酸指畜禽生长发育必须的氨基酸。 26理想蛋白质蛋白质含量高的蛋白。 27.消化能指畜禽笑话饲料的能力。 28.糖类的营养作用主要是为畜禽提供直接能量。 29.影响畜禽消化力的主要因素有种类、品种、年龄、个体差异。 30.滑键症主要是因为缺锰。 二、单项选择题(44分) 1.碳水化合物中,单胃动物主要的能量来源有() A.无氮浸出物B.纤维素C.木质素D.半纤维素 2.猪饲粮中钙,磷比为()最适合. A.2:1 B.:1 C.1:1 D.:1 3.下面不属于蛋白质营养作用的是()。 A.是构成机体组织器官的原料B.可供能量和转化为糖、脂肪 C.可提供必需脂肪酸D.可形成特殊的具有生物学功能的活性物质4.反刍家畜补充微量元素钴可促进瘤胃微生物利用钴合成()。 A.维生素B1 B.维生素B12 C.维生素B2 D.维生素B3 5.()是各种动物吸收营养物质的主要场所。 A.瘤胃B.小肠C.食管D.口腔 6.动植物体内一切含氮物的总称为() A.粗脂肪 B.粗蛋白质 C.粗灰份 D.粗纤维 7.对粗纤维消化能力最强的是() A.猪 B.马 C.鸡 D.牛 8.成年动物、生长动物、雏禽分别需要的必须氨基酸有()种 、8、10 、10、13 、13、8. 、6、8 9.生长猪、产蛋鸡的第一限制性必须氨基酸分别是() A.赖氨基酸、色赖氨基酸 B.甲硫氨基酸、色氨基酸 C. 赖氨基酸、甲硫氨基酸 D.组氨基酸、色氨基酸
饲料、粪便常规指标检测 1.水分 原理:样品在103度烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量其他易挥发物质挥发。 步骤:1.洁净的称样皿(103±2)度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重,准确至0.001g.(重复操作,直至2次质量之差小于0.0005g为恒重)。 2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中(每个样品2个平行,还要2个对照)盖子无需盖严,留缝在103度烘箱中烘4h,取出盖好盖子,冷却30分钟称重。标准:GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 2.粗灰分 原理:试样在550度灼烧后,所得残渣,用质量分数表示。残渣中主要是氧化物,盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。 步骤:1.将坩埚于马弗炉中灼烧(550℃,30min),干燥器中冷却至室温后称重,准确至0.001g。 2.称取5克试样放入坩埚(每个样品2个平行,还要2个对照),在电炉上低温炭化至无烟为止。 3.炭化后,将坩埚移入马弗炉中,与550℃下灼烧3h。 4.观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧1h,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将坩埚冷却,用蒸馏水润湿,在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干,再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h,至于干燥器中冷却称重,准确至0.001g。 注意事项:1.样品自然放在坩埚中,勿压,避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时,应有坩埚盖,防止损失,并打开部分坩埚盖,便于气流流通。3.炭化时,温度应逐渐上升,防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度,否则会引起磷硫等盐的挥发。 标准:GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定
《饲料分析与检测》复习试卷 一、填空题 1、凯氏定氮法测定配合饲料中的粗蛋白含量,就是测定试样中的含氮量,就是在催化剂的存在下,用浓硫酸破坏饲料中的有机物,使其转化成硫酸铵。 2、饲料粗脂肪含量测定时所用加热仪器是电热恒温水浴锅。 3、饲料粗纤维含量测定试样经酸碱醇等处理、烘干后放入高温炉内烧去的物质是粗纤维。 4、企业标准应定期复审,复审周期一般为 3 年。 5、饲料中总磷量的测定(钼黄比色法)所用显色剂是钒钼酸铵显色剂。 6、饲料中水溶性氯化物含量的测定值有时会比配方设计值要高,是因为所用原料如鱼粉、合成赖氨酸中含有氯离子。 7、饲料中饲料中细菌总数检验时饲料样品经处理接种后,平皿倒置于25~28℃恒温箱中培养 3 d开始观察。。 选择题 1.测定饲料中水分和其他挥发性物质含量的干燥温度是( B )C. A.85 B.103 C.110 D.120 2、标定标准滴定溶液浓度时,应由( B )标定。 A 两人各做两个平行 B 两人各做四个平行 C 一人做四个平行 D 一人做八个平行 3.脲酶活性测试时保持30摄氏度,停止反应时应是试管迅速冷却至(C )。A.10°C B.15°C C.20°C D.25°C 4.酶活性和下列哪个指标相似主要是用于反映大豆生熟度的指标( B )。A.水溶性蛋白 B.氢氧化钾溶解度 C.水分 D.灰分 5.玻璃电极在初次使用前必须要在蒸馏水中浸泡( B )。 A.36h B.24h C.12h D.10h
6.显微镜检查的目的是检查饲料原料中应有的成分是否存在、(D)、检查是否在污染物、检查是否污染霉菌、昆虫或啮齿类排泄物、检查是否混合均匀等。 A.检查是否含有有害的成分 B.检查是否含有有毒的植物和种子 C.弥补化学分析或其他分析的不足 D.A、B、C都有 7.在饲料粗蛋白质的测定方法中,所用混合催化剂为(C )硫酸铜和()硫酸钾。 (A)14g :8g (B) 12g :6g (C) 0.4g :6g (D) 0.6g :18g 8.在测定饲料中粗蛋白含量时,蒸馏后的硼酸吸收液立即用(C )标准溶液滴定。 (A)H2SO4 (B) HNO3 (C) HCl (D) NaOH 9.在测定饲料粗蛋白的过程中,试样要消煮成( D )的蓝绿色 A、半透明 B、不透明 C、混浊 D、透明 10、凯氏定氮法测定饲料中的粗蛋白含量,半微量蒸馏法蒸馏时要在蒸汽发生瓶中加入( A )是为了在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需要补加硫酸。 A、甲基红指示剂 B、溴甲酚绿指示剂 C、溴百里芬兰指示剂 C、百里芬兰指示剂 11、常量蒸馏法硼酸的浓度是( D ) A、0.1% B、0.5% C、1% D、2% 12、( D )指试样在550℃灼烧所得的残渣 A、粗蛋白 B、水分 C、粗纤维 D、粗灰分 13.饲料级磷酸氢钙的氟的要求是( D )。 A.≤0.15% B.≤0.16% C.≤0.17% D. ≤0.18% 14、滴定管读书时偏高或偏低,对某种颜色是变化辨别不够敏锐等所造成的误差属于( D )
动物营养学实验指导 (饲料分析与饲料检测技术)第一章饲料样品的采集与制备 第二章饲料物理性状的检测 第三章饲料的显微镜检测 第四章饲料分析的基础知识 实验一饲料水分的测定 实验二饲料粗蛋白的测定 实验三饲料粗脂肪含量的测定 实验四饲料粗灰分测定 实验五饲料钙的测定 实验六饲料总磷的测定 实验七饲料盐分的测定 实验八饲料中粗纤维的测定 实验九能量的测定 实验十豆粕中尿素酶活性的测定
第一章饲料样品的采集与制备 从受检的饲料产品或原料中,按规定抽取一定数量具有代表性的部分,称为样品。样品一般分为原始样品,平均样品和试验样品。 1、原始样品 从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品,称为原始样品,原始样品一般不少于2㎏。 2、平均样品 将原始样品按规定混合,均匀地分出一部分,称为平均样品,平均样品一般不少于1㎏。 3、试验样品 平均样品经过混合分样,根据需要从中抽取一部分,用作试验室分析,称为试样样品。 采集样品的过程叫采样。在某种程度上可以说采样比分析更重要。要求采集的样品具有代表性。 一、采样工具 剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机(40~60目)、采样器(适用颗粒料)、套管采样器(适用于粉状饲料)、扦样玻璃管、扦样筒(适用于散状液体饲料)。 二、采样 (一)基本方法 采样的基本方法有两种:几何法和四分法 几何法:是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状(立方体、园柱体、园锥体),取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分,从棕样部分中取出体积相等的样品,这部分样品称为支样,再把支样混合,即得原始样品。 四分法: (1)散装颗粒或粉状饲料或原料的采样 仓装 按面积分区,按高度分层,每区不超过50平方米,分为5点。 料层>0.75米,取三层,上(10~15㎝)、中、下(20㎝) 料层<0.75米,取二层,上、下。